DE4026828A1 - Verfahren zur herstellung eines feinen alpha-aluminiumoxidpulvers - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines feinen alpha-aluminiumoxidpulversInfo
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Description
Diese Erfindung bezieht sich auf ein Herstellungsverfahren
eines feinen alpha-Aluminiumoxidpulvers von einer
einheitlichen Größe mit ausgezeichneter Härte und
Schleifeigenschaften.
Gegenwärtig wird Aluminiumoxid als Mahl- und
Schleifmaterial oder ähnliches verwendet. Mit steigenden
Anforderungen an präzises Schleifen muß
alpha-Aluminiumoxid für Schleifmaterialien fein und von
einheitlicher Größe sein. Im allgemeinen wird
alpha-Aluminiumoxidpulver, hergestellt durch das
sogenannte Bayer-Verfahren, verwendet, in dem
Natriumaluminat aus einem normalen Naßverfahren mit Säure
zu Aluminiumhydroxid neutralisiert wird, das anschließend
unter Hitzebehandlung zu Aluminiumoxid bei einer hohen
Temperatur (1200°C oder höher) umgewandelt wird. Jedoch
sind die Aluminiumoxidpartikel aus diesem
Herstellungsverfahren, wo Aluminiumhydroxid gebildet und
hitzebehandelt wird, nicht von einheitlicher Größe, da
die Partikel bei längerer Erwärmung auf 1200°C oder höher
aufgrund von Sintervorgängen grob werden, mit einer
spezifischen Oberfläche unter 10 m2/g. Es ist bekannt,
dass alpha-Aluminiumoxidpulver auch erhalten werden kann,
indem Aluminiumhydroxid, das durch Hydrolyse von
Aluminiumalcoxid, wie z. B. Aluminiumisopropoxid, erhalten
wird, hohen Temperaturen ausgesetzt wird. Aufgrund der
notwendigen Hitzebehandlung bei hohen Temperaturen
vergrößert sich die Korngröße des Pulvers ebenfalls bei
diesem Verfahren. Bis jetzt wurde noch kein feines
alpha-Aluminiumpulver erhalten, das hervorragende
Schleifeigenschaften aufweist und seine spezifische
Oberfläche von 10 m2/g oder mehr, bzw. einem Durchmesser
von 0,15 µm oder weniger, berechnet von diesr
spezifischen Oberfläche, aufweist. Weiter muß ein Pulver
mit hervorragenden Schleifeigenschaften sehr
feinkristallin sein. Auch wenn das Pulver in der
Röntgenstrukturanalyse nur eine alpha-Aluminiumoxidphase
zeigt, besitzt es noch keine guten Schleifeigenschaften,
solange wie die Röntgenamplitude nicht hoch genug ist.
Als Ergebnis fortgesetzter Studien zur Lösung der Probleme
bei konventionellen Techniken, wie oben ausgeführt, und um
ein Verfahren zur Herstellung feinen
alpha-Aluminiumoxidpulver mit einheitlicher Partikelgröße
und zusätzlich hervorragender Härte und
Schleifeigenschaften zur Verfügung zu stellen, gelangten
die Erfinder zu dieser Erfindung, nachdem sie gefunden
haben, daß diese Aufgabe durch Hitzebehandlung von
gamma-Aluminiumoxidpulver zusammen mit Siliziumdioxid
gelöst werden kann.
Diese Erfindung stellt ein feines
alpha-Aluminiumoxidpulver mit einer spezifischen
Oberfläche von 10 m2/g oder mehr und hevorragenden
Schleifeigenschaften zur Verfügung, indem
gamma-Aluminiumoxidpulver zusammen mit Siliziumdioxid, das
zur Unterdrückung des Kornwachstums bei der Bildung des
alpha-Aluminiumoxidpulvers zugesetzt wurde, hitzebehandelt
wird.
Für das Verfahren und die Hitzebehandlung ist es
empfehlenswert, das Pulver vorher auf 100 bis 200 µm zu
vermahlen. Obwohl man eine leichte Aggregation nach
Hitzebehandlung feststellen kann, kann das geforderte
feine alpha-Aluminiumoxid leicht durch Lockern solcher
Aggregate erhalten werden.
Wie oben erwähnt, haben die Erfinder als Ergebnis ihrer
Studien gefunden, daß das Kornwachstum von
alpha-Aluminiumoxid durch Hitzebehandlung von
alpha-Aluminiumoxid zusammen mit zugesetztem
Siliziumdioxid gehemmt werden kann. Die Umwandlung von
gamma- zu alpha-Aluminiumoxid erfolgt durch Kornwachstum
eines zuerst gebildeten alpha-Aluminiumoxidkerns. Es ist
daher unvermeidlich, daß alpha-Aluminiumoxidpartikel sich
vergrößern, wenn die Umwandlung einmal begonnen hat. Bei
Zusatz von Siliziumoxid wird jedoch eine große Anzahl von
Kristallisationskeimen erzeugt, die vermutlich das
Kornwachstum von gamma-Aluminiumoxid unterdrücken. Wegen
seiner geringeren Härte ist alpha-Aluminiumoxid nicht zum
Schleifen geeignet, während gamma-Aluminiumoxid mit einer
Morse-Härte von 9 zum Schleifen verwendet wird. Mit
gamma-Aluminiumoxid ist hier Aluminiumoxid gemeint, das
bei einer niedrigen Temperatur gebildet wurde und im
allgemeinen delta-, gamma-, teta-, k- und andere ähnliche
Aluminiumoxidstrukturen, entsprechend der
Röntgenstrukturanalyse, darstellt.
Gemäß dieser Erfindung enthält alpha-Aluminiumoxid
natürlich Siliziumdioxid, so daß es nicht als keramisches
Material, an das höhere Reinheitsanforderungen gestellt
sind, eingesetzt werden kann. Andererseits ist der Anteil
an Siliziumdioxid kein Problem bei Schleifmaterialien.
Umwandlung von gamma- zu alpha-Aluminiumoxid wird im
allgemeinen durch Hitzebehandlung bei höherer Temperatur
zwischen 1100 und 1310°C durchgeführt. Bei niedriger
Temperatur dauert sie länger, bei höherer Temperatur ist
sie kürzer. In jedem Fall wachsen die einmal gebildeten
alpha-Aluminiumoxidpartikel zu einer spezifischen
Oberfläche von 10 m2/g oder weniger. Auch im Falle von
über 10 m2/g ist die Kristallformung ungenügend. Obwohl
Partikel mit einer spezifischen Oberfläche von 10 m2/g
oder mehr auch durch Hitzebehandlung bei einer niedrigen
Temperatur unter 1100°C oder durch eine kurze
Hitzebehandlung bei höherer Temperatur gebildet werden
können, werden sie nicht vollkommen in alpha-Aluminiumoxid
oder feinkristallines alpha-Al2O3 umgewandelt und
zeigen daher verschlechterte Poliereigenschaften, entweder
aufgrund des restlichen gamma-Aluminiumoxids oder wegen
der geringen Kristallbildung. Dies bedeutet, es ist
schwierig, ein Pulver ohne Siliziumdioxid zu erhalten, das
eine hohe Amplitude des alpha-Aluminiumoxids in der
Röntgenstrukturanalyse zeigt und weiterhin eine
spezifische Oberfläche von 10 m2/g oder mehr besitzt.
Wie oben erwähnt, wurde es durch diese Erfindung möglich,
feines alpha-Aluminiumoxidpulver mit einer hohen
Kristallbildung und einer spezifischen Oberfläche von
10 m2/g und mehr durch Hitzebehandlung von
gamma-Aluminiumoxidpulver mit zugesetztem
Siliziumdioxidpulver zu erhalten, indem das Kornwachstum
des alpha-Aluminiumoxids gehindert wird.
alpha-Aluminiumoxidpulver mit einer spezifischen
Oberfläche unter 10 m2/g ist zu groß für Polierzwecke,
da es sehr leicht Kratzer auf der zu polierenden
Oberfläche verursacht. Eine spezifische Oberfläche von
10 m2/g oder mehr ist daher für das Polieren
unverzichtbar. Der genaue Bereich für die
Siliziumdioxidzugabe und die Temperatur der
Hitzebehandlung, um das geforderte
alpha-Aluminiumoxidpulver auf der Grundlage dieser
Erfindung zu erhalten, ist in Tabelle 1 gemäß den später
erläuterten praktischen Beispiele aufgeführt. Der
Poliereffekt auf einer metallischen Aluminiumplatte wurde
unter Verwendung von alpha-Aluminiumoxidpulver, wie in
Tabelle 1 dargestellt, untersucht.
Im Falle des Pulvers mit restlichem gamma-Aluminiumoxid
war die Polierleistung niedrig und die zu polierende
Oberfläche wurde im Falle des Pulvers mit einer
spezifischen Oberfläche unter 10 m2/g zerkratzt.
Mit dem feinen alpha-Aluminiumoxidpulver gemäß der
vorliegenden Erfindung war jedoch die Polierleistung
zweimal so hoch wie mit dem Pulver, welches restliches
gamma-Aluminiumoxid enthielt, und eine glatt polierte
Oberfläche ohne Kratzer wurde erhalten.
Aus dem Verhältnis der Hitzebehandlungstemperatur zur
Siliziumdioxidzugabe, wie dargestellt in Tabelle 1, geht
hervor, daß die Umwandlung zu alpha-Aluminiumoxid im
Falle einer Hitzebehandlung unterhalb der niedrigeren
Grenztemperatur für die entsprechende Siliziumdioxidzugabe
viel länger dauert, während die spezifische Oberfläche des
alpha-Aluminiumoxidpulvers kleiner als 10 m2/g wird,
falls die Hitzebehandlungstemperatur den oberen Grenzwert
überschreitet.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines praktischen
Beispiels im einzelnen beschrieben.
100 g durch Flammenpyrolyse aus Aluminiumtrichlorid
erhaltenes Aluminiumoxidpulver (Aluminiumoxid C,
hergestellt von Degussa), wurde mit einer ausreichenden
Menge an Siliziumdioxid (Aerosil 200 von Nippon Aerosil
Co. Ltd.) entsprechend Tabelle 1 gemischt. Anschließend
wurde mit 250 ml Wasser, das 25 g Polyvinylalkohol
enthielt, gemischt und bei 110°C getrocknet. Durch
Aussieben unter leichtem Quetschen wurden Granulate mit
einer Größe zwischen 100 und 200 µm erhalten.
Diese wurden bei 1100, 1150, 1200, 1250 und 1300°C für 6
Stunden hitzebehandelt. Nach leichter Auflockerung wurde
die spezifische Oberfläche bestimmt, mit den Ergebnissen,
wie in Tabelle 2 aufgeführt.
Wie oben beschrieben, stellt diese Erfindung ein Verfahren
zur Herstellung eines einheitlichen und feinen
alpha-Aluminiumoxidpulvers mit hervorragenden
Poliereigenschaften aufgrund seiner großen spezifischen
Oberfläche von 10 m2/g oder mehr zur Verfügung, indem
das Kornwachstum des Aluminiumoxids durch Hitzebehandlung
von gamma-Aluminiumoxid zusammen mit zugesetztem
Siliziumdioxid eingeschränkt wird, nämlich dadurch, daß
ein bestimmtes Verhältnis von Siliziumdioxidzugabe und
Hitzebehandlungstemperatur innerhalb eines bestimmten
Bereiches aufrechterhalten wird.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung eines feinen
alpha-Aluminiumoxidpulvers, dadurch
gekennzeichnet, daß
gamma-Aluminiumoxidpulver zusammen mit
Siliziumdioxid, das zur Unterdrückung des
Kornwachstums des sich bildenden
alpha-Aluminiumoxidpulvers zugegeben wurde,
hitzebehandelt wird, wobei alpha-Aluminiumoxidpulver
mit einer spezifischen Oberfläche von 10 m2/g und
mehr mit gleichzeitig hervorragenden
Schleifeigenschaften erhalten wird.
2. Verfahren zur Herstellung eines feinen
alpha-Aluminiumoxidpulvers nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß
gamma-Aluminiumoxidpulver zusammen mit 1 bis Gew.%
Siliziumdioxid bei 1100 bis 1230°C hitzebehandelt
wird.
3. Verfahren zur Herstellung eines feinen
alpha-Aluminiumoxidpulvers nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das
gamma-Aluminiumoxidpulver zusammen mit 2 bis 4 Gew.%
Siliziumdioxid bei 1120 bis 1270°C hitzebehandelt
wird.
4. Verfahren zur Herstellung eines feinen
alpha-Aluminiumoxidpulvers nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das
gamma-Aluminiumoxidpulver zusammen mit 4 bis 7 Gew.%
Siliziumdioxid bei 1130 bis 1280°C hitzebehandelt
wird.
5. Verfahren zur Herstellung eines feinen
alpha-Aluminiumoxidpulvers nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das
gamma-Aluminiumoxidpulver zusammen mit 7 bis 9 Gew.%
Siliziumdioxid bei 1170 bis 1290°C hitzebehandelt
wird.
6. Verfahren zur Herstellung eines feinen
alpha-Aluminiumoxidpulvers nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das
gamma-Aluminiumoxidpulver zusammen mit 9 bis 10 Gew.%
Siliziumdioxid bei 1210 bis 1310°C hitzebehandelt
wird.
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