DE4114560A1 - Thixotropic bleaching powder dispersion prodn. for decontamination of chemical warfare agents - involves dispersing bleaching powder in colloidal alumina and silica, and copolymer resin in water - Google Patents

Thixotropic bleaching powder dispersion prodn. for decontamination of chemical warfare agents - involves dispersing bleaching powder in colloidal alumina and silica, and copolymer resin in water

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Abstract

Process for producing a thixotropic bleaching powder dispersion (I) for decontamination of chemical warfare agents (II), e.g. S-LOST, N-LOST, Lewisite, organic phosphate esters such as Tabun, Soman, Sarin, VR and VX, esp. chemically thickened (II). The novel features are that (a) 20 kg bleaching powder (III) (ca. 36%) are added to 80 kg water in a high power disperser; (b) after dispersion (ca. 1-2 min), 1-2 kg colloidal SiO2 (IVA) contg. 16% colloidal Al203 (IVB) are added; and (c) after dispersion for 1-2 min longer, ca. 2% of a 50% copolymer resin dispersion (V) are added. Pref. addn. of a 3-10% soln. of morpholine in ethylene glycol dialkyl ether makes (I) resistant to cold down to -10 deg. C and inhibits oxidn. of unalloyed steel. USE/ADVANTAGE - It is claimed that (a) (IV) acts as thixotropic agent; (b) (V) acts as crystallisation inhibitor; (c) (IV) causes thixotropic thickening which is stable for at least 48 hrs. and ensures that the original sprayable thixotropic state returns after brief stirring; (d) even moist lumps of (III) can be used; and (e) at elast 95% electrical energy is saved cf. with the dry milling process. The viscosity is increased without using chlorohydrocarbons and (I) is readily degradable.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung einer thixotropen wäßrigen Chlorkalk bzw. Calciumhypochlorit Dispersion zur De­ kontamination von chemischen Kampfstoffen, wie S-LOST, N-LOST, Lewisit, or­ ganische Phosphorsäureester wie Tabun, Soman, Sarin, VR und VX, insbesondere chemisch verdickte Kampfstoffe.The invention relates to a method and devices for producing a thixotropic aqueous chlorine lime or calcium hypochlorite dispersion for de contamination of chemical warfare agents such as S-LOST, N-LOST, Lewisit, or ganic phosphoric acid esters such as Tabun, Soman, Sarin, VR and VX, in particular chemically thickened warfare agents.

Das bei der Bundeswehr verwendete Dekontaminationsmittel für die Dekontami­ nation von chemischen Kampfstoffen an Waffen und Gerät nach der Technischen Lieferbedingung (TL) 6810-0004 hat folgende Zusammensetzung:
In 765 ml Leitungswasser werden 75 g Calciumhypochlorit aufgeschlämmt. Nach 30 min. Rührzeit wird diese Lösung schnell unter Rühren (bei laufendem Flü­ gelrührer mit ca. 400 min-1) in eine Mischung aus 150 g Tetrachlorethan (Perchlorethylen) und 10 g Marlowet IHF Emulgator geschüttet. Unter diesen Bedingungen muß sich die Emulsion spontan bilden. Ohne das Rühren zu unter­ brechen oder die Leistung des Rührens zu verringern wird 10 min weiterge­ rührt.The decontamination agent used by the Bundeswehr for the decontamination of chemical warfare agents on weapons and equipment in accordance with the technical delivery conditions (TL) 6810-0004 has the following composition:
75 g of calcium hypochlorite are slurried in 765 ml of tap water. After 30 min. The stirring time is quickly poured into a mixture of 150 g of tetrachloroethane (perchlorethylene) and 10 g of Marlowet IHF emulsifier while stirring (with the paddle stirrer running at approx. 400 min -1 ). Under these conditions the emulsion must form spontaneously. Without interrupting the stirring or reducing the performance of the stirring, stirring is continued for 10 min.

Diese wäßrige, Perchlorethylen enthaltende Emulsionslösung wird angewendet für die Dekontaminiation von chemischen Kampfstoffen, im Sprühausbringungs- Verfahren. Diese Calciumhypochlorit-Perchlorethylen Emulsion hat bei der technischen Anwendung im freien Gelände den Nachteil, daß riesige Mengen der Emulsion in den Boden gelangen und somit umweltzerstörend wirken.This aqueous emulsion solution containing perchlorethylene is used for the decontamination of chemical warfare agents, in the spray application Method. This calcium hypochlorite-perchlorethylene emulsion has the technical application in the open air the disadvantage that huge amounts of Emulsion get into the soil and thus have an environmentally destructive effect.

Bei der sogenannten "Bundeswehr Emulsion" wird Calciumhypochlorit in Wasser­ dispergiert und mit dem Lösungsmittel Perchlorethylen und eines Emulgators zu einer Emulsion verarbeitet. Hierbei kann die äußere Phase Wasser in Öl bzw. Öl in Wasser sein.In the so-called "Bundeswehr Emulsion" calcium hypochlorite is in water  dispersed and with the solvent perchlorethylene and an emulsifier processed into an emulsion. The outer phase can be water in oil or oil in water.

Das verwendete Perchlorethylen dient weniger der Dekontamination von chemi­ sche Kampfstoffen sondern mehr als Lösungsmittel von chemischen Kampfstof­ fen. Die gelösten chemischen Kampfstoffe wandern dann in die innere Phase der Emulsion. Das in der inneren Phase der Emulsion befindliche wäßrige Calciumhypochlorit spaltet die im Perchlorethylen gelösten chemischen Kampf­ stoffe auf und oxidiert diese zu ungefährlichen Verbindungen. Da in jedem Falle mit einem Überschuß an Perchlorethylen gearbeitet werden muß, läßt es sich nicht vermeiden, daß Perchlorethylen in den Boden gelangt und somit das Grundwasser verseucht.The perchlorethylene used is less for the decontamination of chemi chemical warfare agents but more as a solvent of chemical warfare agents fen. The dissolved chemical warfare agents then migrate into the inner phase the emulsion. The aqueous in the inner phase of the emulsion Calcium hypochlorite splits the chemical struggle dissolved in perchlorethylene substances and oxidizes them to harmless compounds. Because in everyone If an excess of perchlorethylene has to be used, it does not do not avoid perchlorethylene getting into the soil and thus the Groundwater contaminated.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein derartiges Dekontaminations­ mittel auf der Basis von handelsüblichen Chlorkalk bzw. Calciumhypochlorit, ohne die Verwendung von Chlorkohlenwasserstoffen, derat zu modifizieren, daß die Viscosität wesentlich erhöht ist, wodurch das Abfließen des aufgebrach­ ten Dekontaminationsmittels nahezu gänzlich eingeschränkt ist und nahezu die Gesamtmenge des auf die zu dekontaminierenden Gegenstände aufgebrachten Dekonsmittels auch auf diese verbleibt.The invention has for its object such a decontamination medium based on commercially available chlorinated lime or calcium hypochlorite, without the use of chlorinated hydrocarbons to modify that the viscosity is significantly increased, causing the drained off decontamination agent is almost entirely restricted and almost the Total amount applied to the items to be decontaminated Decon agent also remains on this.

Gelöst wird diese Aufgabe nach der Erfindung bei dem eingangs erwähnten Ver­ fahren in einer für diesen Zweck entwickelten Homogenisator mit integriertem Mischwerk und Austragungs-Modul, unter der Verwendung von ca. 5-8% kol­ loidale Kieselsäure ca. 2-8% kolloidales Aluminiumoxid sowie als Verdicker und Schutzkolloid, 2-4% einer 50%igen wäßrigen Dispersion eines Copoly­ mers aus n-Buthylacrylat und Styrol (siehe DE 38 44 084 A1). In die gleiche Richtung nämlich zur Erhöhung der Viscosität des Dekontaminationsmittel, wirkt auch noch eine weitere Modifikation des Verfahrens, die das Einrühren einer Lösung von Morpholin in Ethylenglycoldialkylether (siehe DE 36 22 242) umfaßt.This object is achieved according to the invention in the aforementioned Ver drive in a homogenizer developed for this purpose with an integrated Mixing unit and discharge module, using approx. 5-8% col loidal silica approx. 2-8% colloidal aluminum oxide as well as a thickener and protective colloid, 2-4% of a 50% aqueous dispersion of a copoly mers from n-butyl acrylate and styrene (see DE 38 44 084 A1). In the same Direction namely to increase the viscosity of the decontamination agent,  also affects another modification of the method, which is stirring a solution of morpholine in ethylene glycol dialkyl ether (see DE 36 22 242) includes.

Durch die Zugabe einer Lösung von Morpholin in Ethylenglycoldialkylether wird darüber hinaus eine Korrosion von Eisenmetallflächen verhindert. Außer­ dem ist es möglich chemisch verdickte Kampfstoffe durch die Zugabe von 10-30% einer Lösung von Morpholin in Ethylenglycoldialkylether zu dekontami­ nieren (siehe DE 36 22 242).By adding a solution of morpholine in ethylene glycol dialkyl ether corrosion of ferrous metal surfaces is also prevented. Except it is possible to chemically thicken warfare agents by adding 10-30% a solution of morpholine in ethylene glycol dialkyl ether to decontaminate kidneys (see DE 36 22 242).

Außerdem wird die Kältebeständigkeit der wäßrigen Chlorkalk bzw Calcium­ hypochlorit Dispersion auf minus 10°C herabgedrückt.In addition, the cold resistance of the aqueous chlorine lime or calcium hypochlorite dispersion reduced to minus 10 ° C.

Die Zugabe des hochdispersen kolloidalen Aluminumoxids erfolgt, weil dieses verhindert, daß die Thixotropie wegen der Bindung eines Teile der OH-Gruppen aus der Kieselsäure an den Chlorkalk herabsinkt. Das Aluminiumoxid verhindert dies und stabilisiert die Thixotropieeigenschaft. In einem einstufigen bzw. mehrstufigen Hochleistungsdispergator mit einer Umdrehung von 8000 U/min können beispielsweise 500-800 kg pro Stunde aufgegeben werden. Bei dieser Geschwindigkeit und Aufgabe werden die Chlorkalk bzw. Calciumhypochlorit­ teilchen zu feinen Kristallen im Bereich zwischen 5-10 µ vermahlen. Um wieder eine größere Kristallrückbildung zu vermeiden, wird als Schutzkolloid 2-4% einer 50%igen wässrigen Dispersion eines Colpolymers aus n-Buthyl­ acrylat zugegeben (siehe DE 38 44 084 A1).The highly disperse colloidal aluminum oxide is added because of this prevents thixotropy due to the binding of part of the OH groups sinks down from the silica to the chlorine lime. The alumina prevents this and stabilizes the thixotropy property. In a one-step or multi-stage high-performance disperser with a rotation of 8000 rpm For example, 500-800 kg per hour can be given. At this The speed and task become the chlorine lime or calcium hypochlorite Grind particles into fine crystals in the range between 5-10 µ. Around Again, avoiding major crystal regression is called a protective colloid 2-4% of a 50% aqueous dispersion of a n-butyl colpolymer acrylate added (see DE 38 44 084 A1).

Um ein gleichmäßiges Endprodukt zu erhalten, wird das Produkt im Umlauf-Ver­ fahren dispergiert. Nach ca. 5 Minuten entsteht ein Endprodukt, mit hoher Viskosität, sehr feinen Kristallen (5-10 µ) sowie hoher Tixotropieeigen­ schaft. Die Standfestigkeit des Endproduktes ist unbegrenzt. Nach 24 Stunden bildet sich eine gelartige Masse, die durch Umrühren ihre alte Konsistenz erhält.In order to obtain a uniform end product, the product is circulated drive dispersed. After approx. 5 minutes a final product with a high Viscosity, very fine crystals (5-10 µ) as well as high tixotropy properties shaft. The endurance of the end product is unlimited. After 24 hours  a gel-like mass forms, which is stirred up to its old consistency receives.

Der Hauptvorteil des erfindungsgemäßen Dekontaminationsmittels besteht da­ rin, daß die Einsatzmenge gegenüber bekannten Dekontaminationsmitteln um 80-90% verringert wird. Dies ergibt sich daraus, daß durch die erfindungsge­ mäß gewonnene thixotrope Verdickung das Dekontaminationsmittel nicht mehr abfließt, sondern als gut entgiftender Film von ca. 1-2 mm Dicke auf den zu behandelnden Oberflächen des zu entgiftenden Gegenstandes haften bleibt.The main advantage of the decontamination agent according to the invention is there rin that the amount used compared to known decontamination agents Is reduced by 80-90%. This results from the fact that through the fiction According to the thixotropic thickening obtained, the decontamination agent no longer flows off, but as a well detoxifying film of about 1-2 mm thickness on the surfaces of the object to be detoxified remain stuck.

Nach Einwirkzeit von 10-30 min. kann das Dekontaminationsmittel mittels eines Wasserstrahls unter starkem Druck entfernt werden.After an exposure time of 10-30 min. can use the decontamination agent a jet of water can be removed under strong pressure.

Ein weiterer Vorteil ergibt sich aus der einstellbaren Verbesserung der Käl­ tebeständigkeit des Dekontaminationsmittels wegen der Zugabe einer Lösung von Morpholin in Ethylenglycoldialkylether. Wird beispielsweise eine solche Morpholinlösung in Ethylenglycoldialkylether dem fertigen Dekontaminations­ mittel zugegeben, so läßt sich eine Kältebeständigkeit bis zu minus 10°C er­ reichen.Another advantage is the adjustable improvement of the calves Resistance of the decontaminant due to the addition of a solution of morpholine in ethylene glycol dialkyl ether. For example, such Morpholine solution in ethylene glycol dialkyl ether the finished decontamination added medium, so it can withstand cold temperatures down to minus 10 ° C pass.

Ein weiterer Vorteil ergibt sich aus der Zugabe von Morpholin in Ethylengly­ coldialkylether dem Dekontaminationsmittel zur Entgiftung und Entfernung von chemisch verdickten Kampfstoffen.Another advantage results from the addition of morpholine in ethylene glycol coldialkylether the decontaminant for detoxification and removal of chemically thickened warfare agents.

Vorteilhaft fällt ferner ins Gewicht, daß das beschriebene Dekontaminations­ mittel keine Chlokohlenchlorwasserstoffe wie Perchlor- bzw. Tetrachlor- bzw. Trichlor- bzw. Methylenchlorid enthält und gut abbaufähig ist.Another advantage is that the decontamination described medium no chlorohydrocarbons such as perchlor or tetrachlor or Contains trichlor or methylene chloride and is easily degradable.

Es kann mit Natriumthiosulfat neutralisiert werden, wobei geringe Mengen, die unbeabsichtigt in das Grundwasser gelangen, keine Umweltschäden ergeben. Da das gut anhaltende schneeweiße Dekontaminationsmittel die Gegenstände vollständig weiß einfärbt, wird hierdurch zusätzlich auch noch eine für ei­ nen Winterkrieg nützliche Schneetarnung erreicht.It can be neutralized with sodium thiosulfate, with small amounts,  that accidentally get into the groundwater, do not result in environmental damage. Since the good-lasting snow-white decontaminant the objects dyes completely white, this also makes one for egg a useful winter camouflage was achieved.

In Anlehnung an die Patentschrift DE 38 44 084 A1 werden in hierzu speziell entwickelten Maschinen, bestehend aus
1. Mischwerk
2. Homogenisator
3. Austragungsgerät
eine 10-20%ige Chlorkalk bzw Calciumhypochlorit Dispersion angesetzt und mittels Sprühpistole ausgetragen.Based on the patent specification DE 38 44 084 A1, machines specially developed for this purpose consist of
1. Mixer
2. Homogenizer
3. discharge device
a 10-20% chlorine lime or calcium hypochlorite dispersion is prepared and discharged using a spray gun.

Beispielexample

Im o. a. Hochleistungsdispergator werden 80 Liter Wasser vorgegeben. Dann werden 20 kg Calciumhypochlorit bzw. Chlorkalk hinzugegeben. Nach erfolgter Dispergierung (ca. 1-2 Minuten) werden 1-2 kg kolloidale Kieselsäure mit einem Anteil von ca. 16% Aluminiumoxid hinzugegeben. Nach weiteren 1-2 Mi­ nuten der Dispergierung werden ca. 2% einer 50%igen Copolymeren Kunststoff­ dispersion zugegeben.In the above High-performance dispersers are given 80 liters of water. Then 20 kg calcium hypochlorite or chlorinated lime are added. After done Dispersion (about 1-2 minutes) with 1-2 kg of colloidal silica a proportion of approximately 16% aluminum oxide was added. After another 1-2 mi About 2% of a 50% copolymer copolymer becomes plastic dispersion added.

Die Austragung erfolgt mit Druck durch Beaufschlagung mittels Preßluft oder Stickstoff bis zu 10 bar auf das Dispergiermodul. Die entstandene Dispersion hat eine unbegrenzte Standfähigkeit und ist noch nach 48 Stunden durch einfaches Aufrühren einsatzfähig.The discharge takes place with pressure by means of compressed air or Nitrogen up to 10 bar on the dispersion module. The resulting dispersion has an unlimited durability and is still ready for use after 48 hours by simply stirring.

Claims (16)

Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung einer thixotropen, wäßrigen Chlorkalk bzw. Calciumhypochlorit Dispersion zur Dekontaminierung von che­ mischen Kampfstoffen wie S-LOST, N-LOST, Lewisit, organische Phosphorsäure­ ester wie Tabun, Soman, Sarin, VR und VX, insbesondere chemisch verdickte Kampfstoffe gekennzeichnet,Process and devices for the production of a thixotropic, aqueous Chlorine lime or calcium hypochlorite dispersion for the decontamination of che mix warfare agents such as S-LOST, N-LOST, Lewisite, organic phosphoric acid esters such as Tabun, Soman, Sarin, VR and VX, in particular chemically thickened Labeled warfare agents, 1. In einem Hochleistungsdispergator werden 80 kg Wasser vorgegeben. Dann werden 20 kg Chlorkalk (ca. 36%) bzw Calciumhypochlorit hinzuge­ geben. Nach erfolgter Dispergierung (ca. 1-2 Minuten) werden 1-2 kg kolloidale Kieselsäure mit einem Anteil von 16% kolloidales Alu­ miniumoxid hinzugegeben. Nach weiteren 1-2 Minuten der Dispergie­ rung werden ca. 2% einer 50%igen Copolymeren Kunststoffdispersion zugegeben.1. 80 kg of water are specified in a high-performance disperser. Then 20 kg of chlorine lime (approx. 36%) or calcium hypochlorite are added give. After dispersion (1-2 minutes) 1-2 kg colloidal silica with a share of 16% colloidal aluminum added minium oxide. After another 1-2 minutes of dispergy approx. 2% of a 50% copolymer plastic dispersion admitted. 2. Dadurch gekennzeichnet, daß zur Thixotropierung des Chlorkalkes bzw des Calciumhypochlorits wie in Anspruch 1, 1-2 kg kolloidale Kie­ selsäure mit einem Anteil von 16% kolloidales Aluminiumoxid als Thixotropiemittel zugegeben wird.2. Characterized in that for thixotroping the chlorinated lime or of calcium hypochlorite as in claim 1, 1-2 kg of colloidal kie silica with a share of 16% colloidal alumina as Thixotropic agent is added. 3. Dadurch gekennzeichnet, daß nach Anspruch 1, 2% einer 50%igen Copo­ lymeren Kunststoffdispersion zugegeben wird, die die Kristallrück­ bildung in der Mischung verhindert.3. characterized in that according to claim 1, 2% of a 50% copo lymeren plastic dispersion is added, which the crystal back prevents formation in the mixture. 4. Dadurch gekennzeichnet, daß durch die Zugabe von 2% einer 50%igen Copolymeren Kunststoffdispersion eine thixotrope Verdickung erreicht wir, die noch mindestend 48 Stunden stabil ist, und sich nach kurzem Aufrühren wieder in den alten spritzfähigen, thixotropen Zustand bringen läßt.4. Characterized in that by adding 2% of a 50% Copolymers plastic dispersion achieved a thixotropic thickening we, which is still stable for at least 48 hours, and after a short time Stir again in the old sprayable, thixotropic state  can bring. 5. Dadurch gekennzeichnet, daß man nach dem Verfahren nach Anspruch 1, auch Feuchtigkeits enthaltenden und verklumpten Chlorkalk bzw Cal­ ciumhypochlorit verarbeiten kann.5. characterized in that according to the method of claim 1, also moisture-containing and clumped chlorinated lime or cal can process cium hypochlorite. 6. Dadurch gekennzeichnet, daß man entgegen dem Trocken-Mahlverfahren mindestens 95% als elektrischer Energie einspart.6. Characterized in that against the dry grinding process saves at least 95% as electrical energy. 7. Dadurch gekennzeichnet, daß man durch die Zugabe einer 3-10%igen Lösung von Morpholin Lösung in Ethylenglycoldialkylether die Chlor­ kalk - Calciumhypochlorit Dispersion Kältebeständig macht bis minus 10°C erreicht.7. Characterized in that by adding a 3-10% Solution of morpholine solution in ethylene glycol dialkyl ether containing chlorine lime - calcium hypochlorite dispersion Cold-resistant to minus 10 ° C reached. 8. Dadurch gekennzeichnet, daß durch die Zugabe von einer 3-10%igen Morpholin Lösung in Ethylglycoldialkylether die mit Chlorkalk-Cal­ ciumhypochlorit Dispersion behandelten an unlegierten Stähle sich fast keine oxidativen Eigenschaften zeigen.8. Characterized in that by the addition of a 3-10% Morpholine solution in ethyl glycol dialkyl ether with chlorinated lime-cal cium hypochlorite dispersion treated on unalloyed steels show almost no oxidative properties. 9. Dadurch gekennzeichnet, daß die entwickelte Dispergiermaschine als festes kompaktes a) Mischwerk, b) Homogenisator und c) Austragungs­ gerät vereint sind.9. Characterized in that the dispersing machine developed as solid compact a) mixer, b) homogenizer and c) discharge device are united. 10. Nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Eintragen der Chlorkalk bzw. Calciumhypochlorit Dispersion zwecks Entlüftung mit einem Vakuum gearbeitet werden kann.10. According to claim 9, characterized in that after entering the Chlorine lime or calcium hypochlorite dispersion for the purpose of ventilation can be worked in a vacuum. 11. Nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß nach erfolgter Dis­ pergierung mit einem Druck von 8-10 bar gearbeitet wird. 11. According to claim 9, characterized in that after the dis pergation with a pressure of 8-10 bar.   12. nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die fertige Chlorkalk bzw. Calciumhypochlorit Dispersion mit 6-8 bar ausgetragen wir, ohne daß hierfür eine externe Pumpe eingesetzt wird.12. according to claim 9, characterized in that the finished chlorinated lime or calcium hypochlorite dispersion at 6-8 bar, without that an external pump is used for this. 13. Nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Sperrdruck für die Gleitringe und das Dispergiermodul das Dispergiermodul an einen Sperrdruckbehälter angeschlossen ist, der jeweils zwischen 2-3 bar höher belastet ist, als der Druck auf den Dispergierbehälter.13. According to claim 9, characterized in that as a barrier pressure for the Slide rings and the dispersion module to the dispersion module Locking pressure tank is connected, each between 2-3 bar is more heavily loaded than the pressure on the dispersion tank. 14. Nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Sperrflüssigkeit anstatt Wasser, eine wäßrige Lösung von 50% Wasser und 50% Tetra­ etylentglycoldialkylether enthält.14. According to claim 13, characterized in that the barrier liquid instead of water, an aqueous solution of 50% water and 50% tetra contains ethylene glycol dialkyl ether. 15. nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Sperrflüssigkeit einen gegen Chlorkalk bzw. Calciumhypochlorit indifferenten Farbstoff enthält, welcher sofort eine Leckanzeige vornimmt.15. according to claim 14, characterized in that the barrier liquid a dye that is indifferent to chlorine lime or calcium hypochlorite contains, which immediately makes a leak detection.
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