DE60016450T2

DE60016450T2 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines elektretfaservlies aus losen fasern und einer polaren flüssigkeit

Info

Publication number: DE60016450T2
Application number: DE60016450T
Authority: DE
Inventors: A. Seyed ANGADJIVAND; G. Michael SCHWARTZ; D. Philip EITZMAN; E. Marvin JONES
Original assignee: 3M Innovative Properties Co
Current assignee: 3M Innovative Properties Co
Priority date: 1999-10-08
Filing date: 2000-01-26
Publication date: 2005-12-15
Anticipated expiration: 2020-01-27
Also published as: RU2238354C2; KR20020041452A; US20020110610A1; BR0014557A; CA2385788A1; EP1230453A1; DE60016450D1; PL202748B1; JP4518724B2; ATE283940T1; AU771744B2; CN1250794C; CN1378609A; WO2001027371A1; AU3473500A; JP2003511577A; PL354175A1; EP1230453B1; KR100697125B1; BR0014557B1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, welches eine polare Flüssigkeit verwendet, um nichtleitende, lose Fasern aufzuladen, um ein elektrisch geladenes Faservlies auszubilden. Die vorliegende Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung, welche zum Anfertigen eines derartigen Flors geeignet ist.
STAND DER TECHNIK
Elektrisch geladene Vliese werden gewöhnlich als Filter in Atemschutzgeräten verwendet, um den Träger vor dem Einatmen von Luftschadstoffen zu schützen. Die US-Patente 4,536,440, 4,807,619, 5,307,796 und 5,804,295 offenbaren Beispiele von Atemschutzgeräten, welche diese Filter verwenden. Die elektrische Ladung verbessert die Fähigkeit des Vlieses, Partikel einzufangen, welche in einem Fluidum suspendiert sind. Das Vlies fängt die Partikel beim Passieren des Fluidums durch den Flor ein. Das Vlies enthält typischerweise Fasern, welche dielektrische – das bedeutet nichtleitende – Polymere aufweisen. Elektrisch geladene, dielektrische Gegenstände werden oft als „Elektrete" bezeichnet, und es wurden über die Jahre verschiedene Verfahren zum Herstellen dieser Produkte entwickelt.
Frühe Arbeiten, welche das elektrische Aufladen von Polymerfolien betreffen, sind von P. W. Chudleigh in Mechanism of Charge Transfer to a Polymer Surface by a Conducting Liquid Contact, 21 APPL. PHYS. LETT., 547 bis 48 (1. Dez. 1972), und in Charging of Polymer Foils Using Liquid Contacts, 47 J. APPL. PHYS , 4475 bis 83 (Oktober 1976) beschrieben. Chudleighs Verfahren bezieht eine Aufladung einer Polyfluorethylen-Polymerfolie durch ein Anlegen einer Spannung an die Folie ein. Die Spannung wird durch eine Verwendung einer leitenden Flüssigkeit angelegt, welche die Filmoberfläche berührt.
Ein lange bekanntes Verfahren zum Anfertigen eines polymeren Elektrets in Faserform wird in US-Patent 4,215,682 an Kubic und Davis offenbart. Bei diesem Verfahren werden die Fasern beim Austreten aus einer Düsenöffnung mit elektrisch geladenen Partikeln bombardiert. Die Fasern werden unter Verwendung eines „Schmelzblas-" Prozesses erzeugt, bei welchem ein Gasstrom, welcher mit hoher Geschwindigkeit neben der Düsenöffnung geblasen wird, das extrudierte Polymermaterial herauszieht und es zu einer verfestigten Faser abkühlt. Die bombardierten, schmelzgeblasenen Fasern sammeln sich auf eine zufällige Weise auf einem Sammler, um das Elektretfaservlies zu erzeugen. Das Patent beschreibt, dass die Filtereffizienz um einen Faktor von zwei oder mehr verbessert werden kann, wenn die schmelzgeblasenen Fasern auf diese Art elektrisch geladen werden.
Elektretfaservliese wurden auch durch ihre Aufladung mit einer Korona hergestellt. US-Patent 4,588,537 an Klaase et al. zeigt beispielsweise ein Faservlies, welches kontinuierlich in ein Korona-Entladungsgerät eingespeist wird, während es benachbart zu einer Hauptoberfläche einer im Wesentlichen geschlossenen dielektrischen Folie positioniert ist. Die Korona wird aus einer Hochspannungsquelle hergestellt, welche mit entgegengesetzt geladenen, dünnen Wolfram-Drähten verbunden ist. Ein anderes Hochspannungsverfahren zum Aufbringen einer elektrostatischen Ladung auf ein Vlies ist in US-Patent 4,592,815 an Nakao beschrieben. Bei diesem Aufladungsprozess wird der Flor in einen engen Kontakt mit einer geerdeten Elektrode mit glatter Oberfläche gebracht.
Elektretfaservliese können auch aus Polymerfilmen oder -folien hergestellt werden, wie in den US-Patenten Re. 30,782, Re. 31,285 und Re. 32,171 an van Turnhout beschrieben ist. Die Polymerfilme oder -folien werden elektrostatisch geladen, bevor sie zu Fasern fibrilliert werden, welche nachfolgend gesammelt und zu einem Faservliesfilter verarbeitet werden.
Es wurden auch mechanische Ansätze verwendet, um eine elektrische Ladung auf Fasern aufzubringen. Das US-Patent 4,798,850 an Brown beschreibt ein Filtermaterial, welches eine Mischung aus zwei unterschiedlichen, synthetischen Polymerkräuselfasern enthält, welche zu einem Vlies kardiert wurden und dann genadelt wurden, um einen Filz zu bilden. Das Patent beschreibt das gute Vermischen der Fasern, so dass sie sich während des Kardierens elektrisch aufladen. Der bei Brown offenbarte Prozess wird gewöhnlich als „tribomechanische Aufladung" bezeichnet.
Eine tribomechanische Aufladung kann auch auftreten, wenn ungeladene Hochgeschwindigkeitsstrahlen aus Gasen oder Flüssigkeiten über die Oberfläche eines dielektrischen Films passieren. Im US-Patent 5,280,406 offenbaren Coufal et al., dass, wenn Strahlen einer ungeladenen Flüssigkeit auf die Oberfläche des dielektrischen Films auftreffen, die Oberfläche aufgeladen wird.
Eine jüngere Entwicklung verwendet Wasser, um eine elektrische Ladung auf ein Faservlies aufzubringen (man siehe US-Patent 5,496,507 an Angadjivand et al.). Die elektrische Ladung wird durch Aufprallen von unter Druck gesetzten Wasserstrahlen oder eines Wassertröpfchenstroms auf ein Vlies erzeugt, welches nichtleitende Mikrofasern enthält. Die resultierende Ladung stellt filterverbessernde Eigenschaften bereit. Ein Aussetzen des Flors einer Korona-Luftentladungsbehandlung vor der Hydro-Aufladungsoperation kann das Leistungsvermögen des Elektrets weiter verbessern.
Ein Zugeben bestimmter Zusatzstoffe zum Flor hat das Leistungsvermögen von Elektreten verbessert. Es wurde beispielsweise ein Ölnebel-beständiges Elektretfiltermedium bereitgestellt, indem ein Fluor-chemischer Zusatzstoff in schmelzgeblasenen Polypropylen-Mikrofasern einbezogen wurde; man siehe die US-Patente 5,411,576 und 5,472,481 an Jones et al. Der Fluorchemische Zusatzstoff weist einen Schmelzpunkt von mindestens 25°C und eine Molekularmasse von ungefähr 500 bis 2500 auf.
Das US-Patent 5,908,598 an Rousseau et al. beschreibt ein Verfahren, bei welchem ein Zusatzstoff mit einem thermoplastischen Harz vermischt wird, um ein Faservlies auszubilden. Wasserstrahlen oder ein Wassertröpfchenstrom prallen mit einem Druck auf den Flor auf, welcher ausreicht, um den Flor mit einer filterverbessernden Elektretladung zu versehen. Nachfolgend wird der Flor getrocknet. Die Zusatzstoffe können (i) eine thermisch stabile organische Verbindung oder ein Oligomer sein, wobei die Verbindung oder das Oligomer mindestens einen perfluorierten Rest enthält, (ii) eine thermisch stabile organische Triazin-Verbindung oder ein Oligomer sein, welche zusätzlich zu denjenigen in der Triazin-Gruppe mindestens ein Stickstoff-Atom enthalten, oder (iii) eine Kombination aus (i) und (ii) sein.
Andere Elektrete, welche Zusatzstoffe enthalten, werden in US-Patent 5,057,710 an Nishiura beschrieben. Die Polypropylen-Elektrete, welche bei Nishiura offenbart werden, enthalten mindestens ein Stabilisierungsmittel, welches aus gehinderten Aminen, Stickstoff enthaltenden, gehinderten Phenolen und Metall enthaltenden, gehinderten Phenolen ausgewählt wird. Das Patent offenbart, dass ein Elektret, welcher diese Zusatzstoffe enthält, eine hohe Wärmestabilität bieten kann. Die Elektretbehandlung wurde ausgeführt, indem die Vliesstoffbahn zwischen einer nadelförmigen Elektrode und einer geerdeten Elektrode angeordnet wurde. Die US-Patente 4,652,282 und 4,789,504 an Ohmori et al. beschreiben ein Einbeziehen eines Metallsalzes einer Fettsäure in ein isolierendes Polymer, um ein hohes Leistungsvermögen der Staubentfernung über eine lange Zeitspanne zu erhalten. Das japanische Kokoku-Patent JP60-947 beschreibt Elektrete, welche Poly-4-methyl-1-penten und mindestens eine Verbindung aufweisen, welche aus (a) einer Verbindung, welche eine Phenolhydroxy-Gruppe enthält, (b) einer höheren aliphatischen Carboxylsäure und ihren Metallsalzen, (c) einer Thiocarboxylat-Verbindung, (d) einer Phosphor-Verbindung und (e) einer Ester-Verbindung ausgewählt ist. Das Patent beschreibt, dass die Elektrete eine langfristige Lagerstabilität aufweisen.
Ein kürzlich veröffentlichtes US-Patent offenbart, dass Filterflore ohne ein absichtliches, nachträgliches Aufladen oder Elektrifizieren der Fasern oder der Faservliese hergestellt werden können (man siehe US-Patent 5,780,153 an Chou et al.). Die Fasern werden aus einem Copolymer angefertigt, welches Folgendes aufweist: ein Copolymer aus Ethylen, 5 bis 25 Masseprozent (Meth-)Acrylsäure und wahlweise, obwohl weniger bevorzugt, bis zu 40 Masseprozent eines Alkyl-(meth)-acrylats, dessen Alkylgruppen zwischen 1 und 8 Kohlenstoffatome aufweisen. Fünf bis 70% der Säuregruppen werden mit einem Metallion, insbesondere Zink-, Natrium-, Lithium- oder Magnesium-Ionen, oder ihren Mischungen neutralisiert. Das Copolymer weist einen Schmelzindex von 5 bis 1000 Gramm (g) pro 10 Minuten auf. Der Rest kann ein Polyolefin sein, wie beispielsweise Polypropylen oder Polyethylen. Die Fasern können durch einen Schmelzblasprozess hergestellt werden und können mit Wasser schnell abgekühlt werden, um ein übermäßiges Bondieren zu verhindern. Das Patent offenbart, dass die Fasern eine hohe statische Retention jeder vorhandenen oder absichtlichen, spezifisch aufgebrachten statischen Aufladung aufweisen.
EP-A-0 845 554 beschreibt ein Verfahren zum Aufladen eines Vlieses aus thermoplastischen Mikrofasern, um Elektretfiltermedien bereitzustellen. Das Verfahren weist ein Aufprallen von Wasserstrahlen oder eines Wassertröpfchenstroms bei einem Druck, welcher ausreicht, den Flor mit einer filterverbessernden elektrischen Ladung zu versehen, auf einem Vlies aus nichtleitenden, thermoplastischen Mikrofasern, welche fähig sind, eine große Menge eingefangener Ladung aufzunehmen, sowie ein Trocknen des Flors auf.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung stellt ein neues Verfahren und eine Vorrichtung bereit, welche beide zum Anfertigen von Elektretfaservliesen geeignet sind. Das Herstellungsverfahren eines Elektretfaservlieses weist die folgenden Schritte auf: (a) Bilden einer oder mehrerer loser Fasern aus einem nichtleitenden, faserbildenden Polymermaterial; (b) Sprühen einer wirksamen Menge polarer Flüssigkeit auf die losen Fasern; (c) Sammeln der besprühten losen Fasern, um ein Faservlies zu bilden; und (d) Trocknen der besprühten losen Fasern, des Vlieses oder von Beidem, um ein Elektretfaservlies zu bilden.
Die erfinderische Vorrichtung weist ein faserbildendes Gerät auf, welches in der Lage ist, eine oder mehrere lose Fasern zu bilden. Ein Sprühsystem wird angeordnet, um zu gestatten, dass eine polare Flüssigkeit auf die losen Fasern gesprüht wird. Und ein Sammler wird angeordnet, um die losen Fasern in der Form eines Faservlieses zu sammeln; während ein Trocknungsmechanismus angeordnet wird, um die resultierenden Fasern oder das Faservlies aktiv zu trocknen.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung unterscheidet sich dadurch von bekannten Verfahren, dass es ein Sprühen einer wirksamen Menge einer polaren Flüssigkeit auf nichtleitende, lose Fasern einbezieht. Nach dem Trocknen des Vlieses wird den Fasern eine Elektretladung mitgegeben, um ein Elektretfaservlies zu erzeugen. Es gibt eine Anzahl von Patenten, welche ein in Berührung Bringen einer losen Faser mit einer Flüssigkeit offenbaren. Bei den bekannten Verfahren werden die losen Fasern zum Zweck des Abschreckens der Fasern der Flüssigkeit ausgesetzt. Der Schritt des Abschreckens wird aus verschiedenen Gründen eingesetzt, welche ein Bereitstellen eines nichtkristallinen, mesomorphen Polymers enthalten, um größere Durchsätze bereitzustellen, um die Fasern zum Verhindern übermäßigen Bondierens abzukühlen, und um die Gleichmäßigkeit des Garns zu erhöhen (man siehe die US-Patente 3,366,721, 3,959,421, 4,277,430, 4,931,230, 4,950,549, 5,078,925, 5,254,378 und 5,780,153). Obwohl diese Patente im Allgemeinen ein Abschrecken der Faser mit einer Flüssigkeit kurz nach der Bildung der Faser offenbaren, zeigen die Patente nicht, dass durch ein Sprühen einer polaren Flüssigkeit auf eine nichtleitende, lose Faser ein Elektret hergestellt werden kann. Die Anmelder haben entdeckt, dass (i) eine polare Flüssigkeit, (ii) ein nichtleitendes, faserbildendes Polymermaterial, (iii) eine wirksame Menge polarer Flüssigkeit und (iv) ein Schritt des Trocknens benötigt werden, um einen Elektretfaservlies-Artikel zu produzieren.
Das erfinderische Verfahren ist dadurch vorteilhaft, dass die Schritte der Elektretproduktion im Grunde im faserbildenden Prozess integriert sind und folglich denkbarerweise die Anzahl an Schritten zum Anfertigen eines Elektretfaservlieses reduziert werden kann. Obwohl natürlich nachfolgende Aufladungsverfahren in Verbindung mit der Erfindung eingesetzt werden können, kann ein Elektret ohne die Notwendigkeit oder die Anforderung einer Aufladungsoperation hergestellt werden, welche im Wesentlichen über den Florproduktionsprozess hinaus geht.
Die Vorrichtung der Erfindung unterscheidet sich dadurch von bekannten Faserherstellungsvorrichtungen, dass sie einen Trocknungsmechanismus aufweist, welcher angeordnet ist, um die Fasern oder das resultierende Vlies aktiv zu trocknen. Bekannte Vorrichtungen setzen keinen Trockner ein, weil die Flüssigkeit zum Abschrecken offenkundig nur in Mengen verwendet wird, welche ausreichen, die Fasern abzukühlen oder abzuschrecken und durch Verdampfung passiv zu trocknen.
Fertige Gegenstände, welche gemäß dem Verfahren und der Vorrichtung der Erfindung hergestellt werden, können eine ständige elektrische Ladung enthalten, wenn sie beispielsweise auf dem Sammler getrocknet werden. Sie müssen nicht notwendigerweise einer nachfolgenden Korona- oder einer anderen Aufladungsoperation ausgesetzt werden, um den Elektret zu erzeugen. Die resultierenden elektrisch geladenen Vliese können als Filter verwendbar sein und können eine im Wesentlichen homogene Ladungsverteilung während der ganzen Verwendung des Flors erhalten. Die Filter können insbesondere zur Verwendung in Atemschutzgeräten geeignet sein.
Wie in diesem Dokument verwendet:

bedeutet „lose Faser" eine Faser oder ein faserbildendes Polymermaterial im Übergang zwischen einer faserbildenden Vorrichtung und einem Sammler.
bedeutet „wirksame Menge", dass die polare Flüssigkeit in Mengen verwendet wird, welche ausreichen, um zu gestatten, dass ein Elektret durch Besprühen der losen Fasern mit der polaren Flüssigkeit, gefolgt durch Trocknen hergestellt werden kann.
bedeutet „Elektret" einen Gegenstand, welcher zumindest eine quasi-permanente elektrische Ladung besitzt.
bedeutet „elektrische Ladung", dass es eine Ladungstrennung gibt.
bedeutet „fasrig" das Besitzen von Fasern und möglicherweise von anderen Bestandteilen.
bedeutet „Elektretfaservlies" ein Vlies, welches Fasern aufweist und welches zumindest eine quasi-permanente elektrische Ladung zeigt.
bedeutet „quasi-permanent", dass die elektrische Ladung bei Standard-Atmosphärenbedingungen (22°C, 101.300 Pascal Atmosphärendruck und 50% Luftfeuchtigkeit) für eine Zeitspanne im Flor verbleibt, welche lang genug ist, um deutlich messbar zu sein.
bedeutet „Flüssigkeit" den Aggregatzustand zwischen einem Feststoff und einem Gas und weist eine Flüssigkeit in der Form von einer kontinuierlichen Masse, wie beispielsweise von einem Strom, oder in der Form von einem Dampf oder von Tröpfchen, wie beispielsweise von einem Nebel auf.
bedeutet „Mikrofaser" eine Faser (Fasern), welche einen wirksamen Durchmesser von ungefähr 25 Mikrometer oder weniger aufweist.
bedeutet „nichtleitend" das Besitzen eines spezifischen Durchgangswiderstands von ungefähr 10¹⁴ Ohm·cm oder mehr bei Raumtemperatur (22°C).
bedeutet „Vlies" eine Struktur oder einen Abschnitt einer Struktur, bei welcher die Fasern durch ein anderes Mittel als Weben zusammengehalten werden.
bedeutet „polare Flüssigkeit" eine Flüssigkeit, welche ein Dipolmoment von mindestens ungefähr 0,5 Debye und eine dielektrische Konstante von mindestens ungefähr 10 aufweist.
bedeutet „Polymer" ein organisches Material, welches sich wiederholende, verbundene molekulare Einheiten oder Gruppen enthält, welche regelmäßig oder unregelmäßig angeordnet sind, und welches Homopolymere, Copolymere und Polymermischungen enthält.
bedeutet „faserbildendes Polymermaterial" eine Zusammensetzung, welche ein Polymer enthält oder welche Monomere, welche in der Lage sind, ein Polymer herzustellen, und möglicherweise andere Bestandteile enthält, und welche in der Lage ist, zu festen Fasern ausgebildet zu werden.
bedeutet „Sprühen" das Gestatten, dass die polare Flüssigkeit durch jedes geeignete Verfahren oder jeden geeigneten Mechanismus in Kontakt mit der losen Faser kommt.
bedeutet „Flor" eine Struktur, welche in zwei Dimensionen deutlich größer ist als in einer dritten und welche luftdurchlässig ist.

KURZEBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG
1 ist eine teilweise unterbrochene Seitenansicht einer Vorrichtung zum Aufladen einer losen Faser 24 gemäß der vorliegenden Erfindung.
2 ist eine teilweise unterbrochene vergrößerte Seitenansicht der Düse 20 der 1.
3 ist ein Beispiel einer filternden Gesichtsmaske 50, welche ein Elektretfiltermedium einsetzen kann, welches gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Beim erfinderischen Verfahren und bei der Vorrichtung kann einer oder mehreren Fasern in einem Vlies eine elektrostatische Ladung verliehen werden. Bei diesem Vorgang wird auf lose Fasern beim Verlassen einer faserbildenden Vorrichtung, wie beispielsweise einer Extrusionsdüse, eine polare Flüssigkeit gesprüht. Die Fasern weisen ein nichtleitendes Polymermaterial auf, und eine wirksame Menge polarer Flüssigkeit wird, vorzugsweise solange sie nicht wesentlich verwickelt oder zu einem Flor zusammengesetzt sind, auf die Fasern gesprüht. Die befeuchteten Fasern werden gesammelt und vor oder nach dem Sammeln getrocknet, sie werden jedoch vorzugsweise in nasser Form gesammelt, gefolgt durch Trocknen. Das resultierende Vlies weist vorzugsweise eine große Menge quasi-permanenter, eingefangener, unpolarisierter Ladung auf.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform besteht die vorliegende Erfindung im Wesentlichen aus: (a) Bilden einer oder mehrerer loser Fasern aus einem nichtleitenden, faserbildenden Polymermaterial; (b) Sprühen einer polaren Flüssigkeit auf die losen Fasern; (c) Sammeln der losen Fasern, um ein Faservlies auszubilden; und (d) Trocknen der Fasern und/oder des Vlieses, um ein Elektretfaservlies auszubilden. Der Begriff „besteht im Wesentlichen aus" wird in diesem Dokument als ein erweiterbarer Begriff verwendet, welcher nur solche Schritte ausschließt, welche eine schädliche Wirkung auf die auf dem Elektretvlies vorhandene elektrische Ladung ausüben würden. Wenn beispielsweise das Elektretvlies nachfolgend derartig verarbeitet würde, dass der zusätzliche Verarbeitungsschritt bewirkte, dass die elektrische Ladung deutlich vom Vlies abgeführt würde, dann wäre dieser zusätzliche Schritt aus dem Verfahren ausgeschlossen, welches im Wesentlichen aus den oben beschriebenen Schritten (a) bis (d) besteht.
Bei einer anderen bevorzugten Ausführungsform besteht das Verfahren der Erfindung aus den Schritten (a) bis (d). Der Begriff „besteht aus" wird in dieser Anmeldung auch als ein erweiterbarer Begriff verwendet, er schließt jedoch nur solche Schritte aus, welche an einer Elektretproduktion völlig unbeteiligt sind. Wenn folglich eine Erfindung aus den oben beschriebenen Schritten (a) bis (d) besteht, würde das erfinderische Verfahren Schritte ausschließen, welche aus Gründen ausgeführt werden, welche eine Herstellung eines fasrigen Elektrets absolut nicht unterstützen. Derartige Schritte können auch eine schädliche Wirkung aufweisen, wenn sie jedoch aus Gründen eingesetzt werden, welche die Elektretproduktion in keiner Weise betreffen, wären sie aus einem Verfahren ausgeschlossen, welches aus den Schritten (a) bis (d) besteht.
Elektretfaservliese, welche gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, zeigen eine quasipermanente elektrische Ladung. Vorzugsweise zeigen die Elektretfaservliese eine „ständige" elektrische Ladung, was bedeutet, dass die elektrische Ladung in den Fasern und folglich im Vlies für mindestens die üblicherweise akzeptierte Verwendungsdauer des Produkts innewohnt, in welchem der Elektret eingesetzt wird. Die Filtereffizienz eines Elektrets kann im Allgemeinen aus einem Anfangsgütefaktor QF_i abgeschätzt werden. Ein Anfangsgütefaktor QF_i ist ein Gütefaktor, welcher gemessen wurde, bevor das Elektretfaservlies beaufschlagt wurde – das bedeutet, bevor der Elektret einem Aerosol ausgesetzt wurde, welches vorgesehen ist, gefiltert zu werden. Der Gütefaktor kann festgestellt werden wie nachfolgend unter der „DOP Penetrations- und Druckabfallprüfung" beschrieben. Der Gütefaktor des resultierenden Elektretfaservlieses wird vorzugsweise um mindestens einen Faktor von 2 gegenüber einem unbehandelten Flor von im Wesentlichen dem gleichen Aufbau und besonders bevorzugt um einen Faktor von mindestens 10 erhöht. Bevorzugte Elektretfaservliese, welche gemäß der Erfindung hergestellt wurden, können eine ausreichende elektrische Ladung besitzen, um zu gestatten, dass das Produkt einen QF_i von mehr als 0,4 (Millimeter (mm) H₂O)^-1, besonders bevorzugt von mehr als 0,9 mm H₂O^-1, noch bevorzugter von mehr als 1, 3 mm H₂O^-1 und ganz besonders bevorzugt von mehr als 1,7 oder 2,0 mm H₂O^-1 zeigt.
Bei einer Ausführungsform des Herstellungsverfahrens eines Elektretgegenstands wird ein Strom loser Fasern ausgebildet, indem das faserbildende Material in einen gasförmigen Hochgeschwindigkeitsstrom extrudiert wird. Diese Operation wird gewöhnlich als ein Schmelzblasprozess bezeichnet. Für viele Jahre wurden Faservliesfilter unter Verwendung einer Schmelzblasvorrichtung von dem Typ angefertigt, welcher bei Van A. Wente, Superfine Thermoplastic Fibers, INDUS. ENGN. CHEM., Bd. 48, Seiten 1342 bis 1346, und im Report Nr. 4364 der Naval Research Laboratories, veröffentlicht am 25. Mai 1954, mit dem Titel Manufacture of Super Fine Organic Fibers von Van A. Wente et al, beschrieben ist. Der gasförmige Strom bricht typischerweise das Ende der losen Faser ab. Die Länge der Faser ist typischerweise jedoch unbestimmt. Die losen Fasern verwickeln sich zufällig an, unmittelbar vor oder auf dem Sammler. Die Fasern verwickeln sich typischerweise so, dass der Flor selber als eine Matte handhabbar ist. Manchmal ist es schwierig festzustellen, wo eine Faser beginnt oder endet, und folglich erscheinen die Fasern im Vlies als im Wesentlichen kontinuierlich angeordnet – obwohl sie beim Blasprozess abgebrochen werden können.
Ersatzweise können die losen Fasern unter Verwendung eines Schmelzspinnprozesses ausgebildet werden, bei welchem eine oder mehrere kontinuierliche lose Polymerfasern auf einen Sammler extrudiert werden, man siehe beispielsweise US-Patent 4,340,563. Lose Fasern können auch unter Verwendung eines elektrostatischen Spinnprozesses hergestellt werden, wie beispielsweise in den US-Patenten 4,043,331, 4,069,026 und 4,143,196 beschrieben, oder durch Einwirken eines elektrostatischen Felds auf ein geschmolzenes Polymermaterial – man siehe US-Patent 4,230,650. Während des Schritts des Besprühens mit der polaren Flüssigkeit können sich die losen Fasern in einem flüssigen oder geschmolzenen Zustand, in einer Mischung aus flüssigen und festen Zuständen (halbgeschmolzen) oder in einem festen Zustand befinden.
1 und 2 illustrieren eine Ausführungsform der Herstellung eines Elektretvlieses, welches eine schmelzgeblasene Faser enthält. Die Düse 20 weist eine Extrusionskammer 21 auf, durch welche das verflüssigte, faserbildende Material vorgetrieben wird, bis es die Düse durch eine Öffnung 22 verlässt. Co-operierende Gasöffnungen 23 – durch welche ein gasförmiger Strom, typischerweise erwärmte Luft, mit hoher Geschwindigkeit durchgepresst wird – sind in der Nähe der Düsenöffnung 22 positioniert, um beim Ziehen des faserbildenden Materials durch die Öffnung 22 zu helfen. Für die meisten kommerziellen Anwendungen werden mehrere Düsenöffnungen 22 in einer Reihe quer über dem vorderen Ende der Düse 20 angeordnet. Beim Vortreiben des faserbildenden Materials werden mehrere Fasern aus der Düsenfläche emittiert und als ein Flor 25 auf einem Sammler 26 gesammelt. Die Öffnung 22 ist eingerichtet, um die lose(n) Faser(n) 24 auf den Sammler 26 zu richten. Das faserbildende Material neigt dazu, sich in dem Zwischenraum zwischen der Düse 20 und dem Sammler 26 zu verfestigen. Das US-Patent 4,118,531 an Hauser und das US-Patent 4,215,682 an Kubik und Davis beschreiben eine Schmelzblasvorrichtung, welche diese Art von Technik einsetzt.
Wenn das faserbildende Material aus der Düse 20 extrudiert wird, zieht der gasförmige Strom eine oder mehrere kontinuierliche lose Fasern 24 heraus. Wenn die Länge der losen Faser 24 zunimmt, kann der gasförmige Strom das Ende der losen Faser 24 verdünnen oder abbrechen. Das abgebrochene Stück der losen Faser wird in dem gasförmigen Strom zum Sammler 26 getragen. Die Prozessparameter zum Ausbilden der losen Faser 24 können variiert werden, um den Ort des Abbrechens der Fasern zu verändern. Beispielsweise bewirkt ein Reduzieren des Durchmessers des Faserquerschnitts oder ein Erhöhen der Geschwindigkeit des Gasstroms im Allgemeinen, dass die Faser näher an der Düse 20 bricht.
Um die elektrische Ladung in einem Vlies zu maximieren, werden die Fasern während des Schritts des Besprühens vorzugsweise nicht wesentlich verwickelt. Das Besprühen ist am wirksamsten, wenn es durchgeführt wird, bevor sich die losen Fasern 24 verwickeln. Verwickelte Fasern überlappen sich und können verhindern, dass manche der Fasern dem Spray der polaren Flüssigkeit ausgesetzt werden, und können folglich die resultierende elektrische Ladung reduzieren. Bei Anwendungen, bei welchen mehrere Fasern 24 gleichzeitig ausgebildet werden, könnte der Spray der polaren Flüssigkeit die Fasern verwickeln und dadurch verhindern, dass manche der Fasern mit der polaren Flüssigkeit besprüht werden. Zusätzlich würden die Fasern 24 wahrscheinlich durch die Kraft des polaren Flüssigkeitssprays abgetrieben, was es schwieriger macht, die Fasern zu sammeln.
Der gasförmige Strom steuert die Faserbewegung während des Übergangs zum Sammler 26. Beim Verlassen der Faser 24 durch die Öffnung 22 ist das Distalende der Faser 24 frei beweglich und verwickelt sich mit benachbarten Fasern. Das Proximalende der Faser 24 ist jedoch kontinuierlich in der Öffnung 22 eingelegt, was eine Verwicklung unmittelbar vor der Düse 20 minimiert. Folglich wird ein Besprühen vorzugsweise nahe an der Düsenöffnung 22 durchgeführt.
Wenn kein Hochgeschwindigkeits-Gasstrom verwendet wird, wie beispielsweise bei einem Schmelzspinnprozess, wird typischerweise eine kontinuierliche lose Faser auf dem Sammler abgelagert. Nach dem Sammeln wird die kontinuierliche lose Faser durch verschiedene in der Technik bekannte Prozesse, welche Prägen und Hydroverwickeln aufweisen, verwickelt, um einen Flor auszubilden. Das Besprühen eines kontinuierlichen Schmelzspinn-Faserstroms nahe des Sammlers fördert ein Verwickeln, da das Distalende der Faser durch die Kraft des polaren Flüssigkeitssprays leichter bewegt wird.
In 2 wird ein oberer Sprühmechanismus 28 gezeigt, welcher oberhalb einer Mittellinie c der Öffnung 22 in einem Abstand e angeordnet ist. Der Sprühmechanismus 28 ist auch in einem Abstand d der Spitze der Düsenöffnung 22 nachgeschaltet angeordnet. Ein unterer Sprühmechanismus 30 ist unterhalb einer Mittellinie c der Öffnung 22 in einem Abstand f angeordnet, und er ist in einem Abstand g der Spitze der Düsenöffnung 22 nachgeschaltet angeordnet. Der obere und der untere Sprühmechanismus 28, 30 sind so positioniert, dass sie einen Spray 32, 34 einer polaren Flüssigkeit auf den Strom loser Fasern 24 abgeben.
Die Sprühmechanismen 28, 30 können separat oder gleichzeitig von mehreren Seiten verwendet werden. Die Sprühmechanismen 28, 30 können verwendet werden, um einen Dampf einer polaren Flüssigkeit, wie beispielsweise Wasserdampf, einen zerstäubten Spray oder Nebel aus feinen Tröpfchen der polaren Flüssigkeit oder einen diskontinuierlichen oder kontinuierlichen stetigen Strom einer polaren Flüssigkeit zu sprühen. Im Allgemeinen bezieht der Schritt des Besprühens ein in Berührung Bringen der losen Faser mit der polaren Flüssigkeit ein, indem die polare Flüssigkeit durch eine Gasphase in jeder der gerade beschriebenen Formen unterstützt oder geleitet wird. Die Sprühmechanismen 28, 30 können im Wesentlichen überall zwischen der Düse 20 und dem Sammler 26 angeordnet werden. Beispielsweise sind bei einer in 1 gezeigten alternativen Ausführungsform Sprühmechanismen 28', 30' näher am Sammler und sogar einer Quelle 36 nachgeschaltet angeordnet, welche dem Flor 25 Stapelfasern 37 zuführt.
Es wurde herausgefunden, dass ein Besprühen der losen Fasern, solange sie sich in einem geschmolzenen Zustand oder in einem halbgeschmolzenen Zustand befinden, die verliehene Ladung maximiert. Die Sprühmechanismen 28, 30 sind vorzugsweise so nah wie möglich am Strom loser Fasern 24 angeordnet (die Abstände e und f werden minimiert), ohne den Strom loser Fasern 24 zum Sammler 26 zu stören. Die Abstände e und f lateral von der losen Faser betragen vorzugsweise ungefähr 30,5 cm (ein Fuß) oder weniger, besonders bevorzugt betragen sie weniger als 15 cm (6 Inch). Die polare Flüssigkeit kann senkrecht zum Strom loser Fasern oder in einem spitzen Winkel dazu, wie beispielsweise in einem spitzen Winkel zur allgemeinen Bewegungsrichtung der losen Faser gesprüht werden.
Wie angegeben, sind die Sprühmechanismen 28, 30 vorzugsweise so nah wie möglich an der Spitze der Düse 20 angeordnet (die Abstände d und g werden minimiert). Typischerweise verhindern physikalische Randbedingungen, dass die Sprühmechanismen 28, 30 näher als ungefähr 2,5 cm (1,0 Inch) zur Spitze der Düse 20 angeordnet werden, obwohl es möglich sein kann, die Sprühmechanismen 28, 30, falls gewünscht, näher an der Düse anzuordnen, beispielsweise unter Verwendung einer Spezialausrüstung. Der maximale Abstand, in welchem die Sprühmechanismen 28, 30 von der Spitze der Düse 20 angeordnet werden können (Abstände d und g), ist von den Prozessparametern abhängig, da das Besprühen auftreten sollte, bevor sich die Fasern verwickeln. Typischerweise betragen die Abstände d und g weniger als 20 cm (6 Inch).
Die polare Flüssigkeit wird in Mengen auf die Fasern gesprüht, welche ausreichen, um eine „wirksame Menge" zu begründen. Das bedeutet, dass die polare Flüssigkeit mit den losen Fasern in einer Menge in Kontakt gebracht wird, welche ausreicht, um zu gestatten, dass ein Elektret unter Verwendung des Prozesses der Erfindung hergestellt werden kann. Typischerweise ist die Menge der verwendeten polaren Flüssigkeit so groß, dass der Flor nass ist, wenn er anfänglich auf dem Sammler gebildet wird. Es kann jedoch möglich sein, dass kein Wasser auf dem Sammler vorhanden ist, wenn beispielsweise der Abstand zwischen dem Ursprung der losen Faser und dem Sammler so groß ist, dass die polare Flüssigkeit trocknet, solange sie sich auf der losen Faser befindet, statt auf dem gesammelten Flor. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der Abstand zwischen dem Ursprung und dem Sammler jedoch nicht so groß, und die polare Flüssigkeit wird in derartigen Mengen eingesetzt, dass der gesammelte Flor von der polaren Flüssigkeit durchnässt ist. Noch bevorzugter ist der Flor so nass, dass der Flor abtropft, wenn ein leichter Druck ausgeübt wird. Besonders bevorzugt ist der Flor im Wesentlichen oder vollständig mit der polaren Flüssigkeit an dem Punkt gesättigt, an welchem der Flor auf dem Sammler gebildet wird. Der Flor kann so gesättigt sein, dass die polare Flüssigkeit regelmäßig aus dem Flor tropft, ohne dass ein Druck ausgeübt wird.
Die Menge der polaren Flüssigkeit, welche auf den Flor gesprüht wird, kann in Abhängigkeit von den Faserproduktionsgeschwindigkeiten variieren. Falls die Faser mit einer relativ geringen Geschwindigkeit hergestellt wird, können niedrigere Drücke verwendet werden, da mehr Zeit bleibt, um die Faser adäquat mit der polaren Flüssigkeit in Kontakt zu bringen. Folglich kann die polare Flüssigkeit mit einem Druck von ungefähr 30 Kilopascal (kPa) oder mehr gesprüht werden. Für schnellere Faserproduktionsgeschwindigkeiten muss die polare Flüssigkeit im Allgemeinen mit größeren Durchsätzen gesprüht werden. Bei einem Schmelzblasprozess wird die polare Flüssigkeit beispielsweise bevorzugt mit einem Druck von 400 Kilopascal oder mehr und besonders bevorzugt mit 500 bis 800 Kilopascal oder mehr angewendet. Höhere Drücke können dem Flor im Allgemeinen eine bessere Ladung verleihen, ein zu hoher Druck kann jedoch die Faserbildung stören. Folglich wird der Druck typischerweise unterhalb von 3.500 kPa und noch typischer unterhalb von 1.000 kPa gehalten.
Wasser ist eine bevorzugte polare Flüssigkeit, weil es preiswert ist. Es werden auch keine gefährlichen oder gesundheitsschädlichen Dämpfe erzeugt, wenn es das geschmolzene oder halbgeschmolzene faserbildende Material berührt. Vorzugsweise wird gereinigtes Wasser, welches beispielsweise durch Destillation, Umkehrosmose oder Entionisierung angefertigt wird, bei der vorliegenden Erfindung an der Stelle von einfachem Leitungswasser verwendet. Gereinigtes Wasser ist bevorzugt, da ungereinigtes Wasser eine wirksame Aufladung der Faser behindern kann. Wasser weist ein Dipolmoment von ungefähr 1,85 Debye auf und weist eine dielektrische Konstante von ungefähr 78 bis 80 auf.
Es können wässrige oder nichtwässrige polare Flüssigkeiten an Stelle von oder in Verbindung mit Wasser verwendet werden. Eine „wässrige Flüssigkeit" ist eine Flüssigkeit, welche mindestens 50 Volumenprozent Wasser enthält. Eine „nichtwässrige Flüssigkeit" ist eine Flüssigkeit, welche weniger als 50 Volumenprozent Wasser enthält. Beispiele nichtwässriger polarer Flüssigkeiten, welche für eine Verwendung beim Aufladen von Fasern geeignet sein können, enthalten u.a. Methanol, Ethylenglycol, Dimethylsulfoxid, Dimethylformamid, Acetonitril und Aceton oder Kombinationen dieser Flüssigkeiten. Die wässrigen oder nichtwässrigen Flüssigkeiten erfordern ein Dipolmoment von mindestens 0,5 Debye und vorzugsweise von mindestens 0,75 Debye und besonders bevorzugt von mindestens 1,0 Debye. Die dielektrische Konstante beträgt mindestens 10, vorzugsweise mindestens 20 und besonders bevorzugt mindestens 50. Die polare Flüssigkeit sollte keinen leitenden, nichtflüchtigen Rückstand zurücklassen, welcher die Ladung auf dem resultierenden Flor maskieren oder ableiten würde. Im Allgemeinen wurde herausgefunden, dass es eine Neigung zu einer Korrelation zwischen der dielektrischen Konstante der polaren Flüssigkeit und des Filtervermögens des Elektretvlieses gibt. Polare Flüssigkeiten, welche eine höhere dielektrische Konstante aufweisen, neigen dazu, eine größere Verbesserung des Filtervermögens zu zeigen.
Für Filteranwendungen weist das Vlies vorzugsweise eine Grundmasse von weniger als ungefähr 500 Gramm/Meter² (g/m²), vorzugsweise ungefähr 5 bis ungefähr 400 m² und besonders bevorzugt ungefähr 20 bis 100 g/m² auf. Beim Anfertigen von schmelzgeblasenen Faservliesen kann die Grundmasse beispielsweise durch Verändern entweder des Düsendurchsatzes oder der Sammlergeschwindigkeit gesteuert werden. Die Dicke des Vlieses für viele Filteranwendungen beträgt ungefähr 0,25 bis ungefähr 20 Millimeter (mm) und noch typischer ungefähr 0,5 bis ungefähr 4 mm. Die Belegungsdichte des resultierenden Vlieses beträgt vorzugsweise mindestens 0,03, besonders bevorzugt ungefähr 0,04 bis 0,15 und ganz besonders bevorzugt ungefähr 0,05 bis 0,1. Die Belegungsdichte ist ein dimensionsloser Parameter, welcher den Feststoffanteil im Flor definiert. Das erfinderische Verfahren kann, ungeachtet der Grundmasse, der Dicke oder der Belegungsdichte der resultierenden Medien, überall im resultierenden Vlies eine im Allgemeinen gleichmäßige Ladungsverteilung hervorbringen.
Der Sammler 26 ist gegenüber der Düse 20 angeordnet und sammelt typischerweise nasse Fasern 24. Die Fasern 24 verwickeln sich entweder auf dem Sammler 26 oder unmittelbar vor dem Aufprallen auf den Sammler. Wie oben stehend angegeben, sind die Fasern beim Sammeln vorzugsweise feucht, und besonders bevorzugt sind sie im Wesentlichen nass, und ganz besonders bevorzugt sind sie mit der polaren Flüssigkeit im Wesentlichen bis zur Kapazität gefüllt oder im Wesentlichen gesättigt. Der Sammler 26 enthält vorzugsweise einen Flor-Transportmechanismus, welcher den gesammelten Flor beim Sammeln der Fasern 24 in Richtung auf einen Trocknungsmechanismus 38 bewegt. Bei einem bevorzugten Prozess bewegt sich der Sammler kontinuierlich entlang eines endlosen Wegs, so dass die Elektretvliese kontinuierlich hergestellt werden können. Der Sammler kann die Gestalt beispielsweise einer Trommel, eines Riemens oder eines Siebs aufweisen. Im Wesentlichen wird jede Vorrichtung oder Operation, welche zum Sammeln der Faser geeignet ist, für eine Verwendung in Verbindung mit der vorliegenden Erfindung in Betracht gezogen. Ein Beispiel eines Sammlers, welcher geeignet sein kann, ist in der US-Patentanmeldung Aktenzeichen 09/181,205 mit dem Titel Uniform Meltblown Fibrous Web And Method And Apparatus For Manufacturing beschrieben.
Der Trocknungsmechanismus 38 wird dem Ort, an welchem die Fasern 24 gesammelt werden, nachgeschaltet gezeigt - obwohl es möglich sein kann, die Fasern zu trocknen, bevor sie gesammelt werden (oder sowohl vor als auch nach dem Sammeln), um ein Elektretvlies gemäß der vorliegenden Erfindung herzustellen. Der Trocknungsmechanismus kann ein aktiver Trocknungsmechanismus sein, wie beispielsweise eine Wärmequelle, ein Durchlaufofen, eine Vakuumquelle, eine Luftquelle, wie beispielsweise eine Konvektionsluftquelle, eine Walze zum Ausdrücken der polaren Flüssigkeit aus dem Flor 25 oder eine Kombination derartiger Vorrichtungen. Ersatzweise kann ein passiver Trocknungsmechanismus – Lufttrocknung bei Umgebungstemperaturen – verwendet werden, um den Flor 25 zu trocknen. Ein Trocknen mit Umgebungsluft kann jedoch im Allgemeinen nicht praktisch für Hochgeschwindigkeits-Herstellungsoperationen sein. Im Wesentlichen wird jede Vorrichtung oder jede Operation, welche zum Trocknen der Fasern und/oder des Flors geeignet ist, zur Verwendung bei dieser Erfindung in Betracht gezogen; außer die Vorrichtungen oder Operationen beeinflussen die Produktion eines Elektrets irgendwie nachteilig. Nach dem Trocknen kann dann das resultierende geladene Elektretvlies 39 in Bögen geschnitten, für eine Lagerung aufgerollt oder zu verschiedenen Gegenständen ausgebildet werden, wie beispielsweise zu Filtern für Atemschutzgeräte.
Das resultierende geladene Elektretvlies 39 kann auch einem weiteren Aufladungsverfahren ausgesetzt werden, welches die Elektretladung auf dem Flor weiter verbessern könnte oder irgendeine andere Veränderung der Elektretladung durchführen könnte, welche möglicherweise das Filtervermögen verbessern könnte. Beispielsweise könnte das Elektretfaservlies nach der Herstellung des Elektretprodukts unter Verwendung des oben stehend beschriebenen Prozesses einer Korona-Aufladungsoperation ausgesetzt werden. Der Flor könnte beispielsweise aufgeladen werden, wie in US-Patent 4,588,537 an Klaase et al. beschrieben, oder wie in US-Patent 4,592,815 an Nakao beschrieben. Ersatzweise – oder in Verbindung mit den vermerkten Aufladungsverfahren – könnte der Flor auch weiter hydro-geladen werden, wie in US-Patent 5,496,507 an Angadjivand et al beschrieben.
Die Ladung des Elektretfaservlieses kann auch unter Verwendung anderer Aufladungsverfahren ergänzt werden, wie beispielsweise in den gemeinsam übertragenen US-Patentanmeldungen mit dem Titel Method and Apparatus for Making a Fibrous Electret Web Using a Wetting Liquid and an Aqueous Polar Liquid (US-Aktenzeichen 09/415,291); und Method of Making a Fibrous Electret Web Using a Nonaqueous Polar Liquid (US-Aktenzeichen 09/416,216); welche alle am gleichen Tag wie der vorliegende Fall eingereicht wurden.
Wie in 1 gezeigt, können Stapelfasern 37 mit den losen Fasern 24 kombiniert werden, um einen luftigeren, weniger dichten Flor bereitzustellen. „Stapelfasern" sind Fasern, welche geschnitten werden oder auf andere Weise in einer definierten Länge, typischerweise von ungefähr 2,54 cm (1 Inch) bis ungefähr 12,7 cm (5 Inch), angefertigt werden. Die Stapelfasern weisen typischerweise einen Denier von 1 bis 100 auf. Ein Reduzieren der Dichte des Flors 25 kann vorteilhaft sein, um den Druckabfall durch den Flor 25 zu reduzieren, was für manche Filteranwendungen wünschenswert sein kann, wie beispielsweise bei Personenatemschutzgeräten. Einmal innerhalb des Stroms loser Fasern 24 eingefangen, werden die Stapelfasern 37 ausreichend im Flor gestützt und können auch durch einen polaren Flüssigkeitsspray, wie beispielsweise durch die Sprühmechanismen 28', 30', zusammen mit den losen Fasern 24 aufgeladen werden.
Die Stapelfasern 37 können durch eine Verwendung einer Vorreißerwalze 40 in den Flor 25 eingeführt werden, welche oberhalb der Faserblasvorrichtung angeordnet ist, wie in 1 gezeigt (man siehe auch US-Patent 4,118,531 an Hauser). Ein Flor 41 aus Fasern, typischerweise ein loses Vlies, welches beispielsweise unter Verwendung eines Granats oder einer RANDO-WEBBER-Vorrichtung (erhältlich von Rando Machine Corp. in Rochester, New York) hergestellt wird, wird entlang eines Tischs 42 unter der Antriebswalze 43 vorwärts getrieben, bei welcher die Vorderkante gegen die Vorreißerwalze 40 einrastet. Die Vorreißerwalze 40 nimmt Fasern von der Vorderkante des Flors 41 auf, um die Stapelfasern 37 zu erzeugen. Die Stapelfasern 37 werden in einem Luftstrom durch einen geneigten Trog oder durch eine Leitung 46 in den Strom geblasener Fasern 24 befördert, in welchem die Stapelfasern und die geblasenen Fasern vermischt werden. Ein anderer teilchenförmiger Stoff kann in den Flor 25 unter Verwendung eines Beaufschlagungsmechanismus ähnlich der Leitung 46 eingeführt werden. Typischerweise liegen nicht mehr als ungefähr 90 Masseprozent Stapelfasern 37 vor und noch typischer liegen nicht mehr als ungefähr 70 Masseprozent vor.
Es können auch aktive Teilchen in den Elektretvliesen für verschiedene Zwecke enthalten sein, welche Sorptionszwecke, Katalysezwecke und andere sein können. Das US-Patent 5,696,199 an Senkus et al. beschreibt beispielsweise verschiedene aktive Teilchen, welche geeignet sein können. Aktive Teilchen, welche sorptive Eigenschaften aufweisen – wie beispielsweise aktivierter Kohlenstoff oder Alumina – können in dem Flor enthalten sein, um organische Dämpfe bei den Filteroperationen zu entfernen. Die Teilchen können im Allgemeinen in Mengen von bis zu ungefähr 80 Volumenprozent der Inhalte des Flors enthalten sein. Mit Partikeln beaufschlagte Vliese werden beispielsweise in den US-Patenten 3,971,373 an Brown, 4,100,324 an Anderson und 4,429,001 an Kolpin et al. beschrieben.
Polymere, welche zur Verwendung bei der Herstellung von Fasern geeignet sein können, welche bei dieser Erfindung verwendbar sind, weisen thermoplastische, organische, nichtleitende Polymere auf. Die Polymere können synthetisch hergestellte, organische Makromoleküle sein, welche im Wesentlichen aus sich wiederholenden, langkettigen Baueinheiten bestehen, welche aus einer großen Anzahl von Monomeren angefertigt werden. Die verwendeten Polymere sollten in der Lage sein, eine große Menge eingefangener Ladung zu halten, und sollten in der Lage sein, zu Fasern verarbeitet zu werden, wie beispielsweise durch eine Schmelzblasvorrichtung oder eine Schmelzspinnvorrichtung. Der Begriff „organisch" bedeutet, dass die Hauptstruktur des Polymers Kohlenstoffatome aufweist. Der Begriff „thermoplastisch" betrifft ein Polymermaterial, welches beim Einwirken von Wärme erweicht. Bevorzugte Polymere weisen Polyolefine, wie beispielsweise Polypropylen, Poly-4-methyl-1-penten, Mischungen oder Copolymere auf, welche eines oder mehrere dieser Polymere enthalten, und Kombinationen dieser Polymere. Andere Polymere können Polyethylen, andere Polyolefine, Polyvinylchloride, Polystyrole, Polycarbonate, Polyethylenterephthalat, andere Polyester und Kombinationen dieser Polymere und anderer nichtleitender Polymere aufweisen. Die losen Fasern können aus diesen Polymeren in Verbindung mit anderen geeigneten Zusatzstoffen angefertigt werden. Die losen Fasern können extrudiert oder auf andere Weise gebildet werden, um mehrere Polymerkomponenten aufzuweisen. Man siehe US-Patent 4,729,371 an Krueger und Dyrud und die US-Patente 4,795,668 und 4,547,420 an Krueger und Meyer. Die unterschiedlichen Polymerkomponenten können konzentrisch oder longitudinal entlang der Faserlänge in der Gestalt von beispielsweise Zweikomponentenfasern angeordnet werden. Die Fasern können angeordnet werden, um einen makroskopisch homogenen Flor zu bilden, welcher ein Flor ist, welcher aus Fasern angefertigt ist, welche alle die gleiche allgemeine Zusammensetzung aufweisen.
Die bei der Erfindung verwendeten. Fasern müssen keine Ionomere, insbesondere mit Metallionen neutralisierte Copolymere aus Ethylen und Acryl oder Methacrylsäure oder aus beidem enthalten, um ein fasriges Produkt herzustellen, welches für Filteranwendungen geeignet ist. Elektretfaservliese können geeigneterweise aus den oben stehend beschriebenen Polymeren hergestellt werden, welche keine 5 bis 25 Masseprozent (Meth)Acrylsäure mit teilweise durch Metallionen neutralisierten Säuregruppen enthalten.
Für Filteranwendungen sind die Fasern vorzugsweise Mikrofasern, welche einen wirksamen Faserdurchmesser von weniger als 20 Mikrometer und besonders bevorzugt von ungefähr 1 bis ungefähr 10 Mikrometer aufweisen, wie gemäß dem Verfahren berechnet, welches bei Davies, C. N., The Separation of Airborne Dust and Particles, Institution of Mechanical Engineers, London, Proceedings 1B (1952), insbesondere mit Gleichung Nummer 12 dargelegt ist.
Das Leistungsvermögen des Elektretvlieses kann durch ein Einbeziehen von Zusatzstoffen zum faserbildenden Material, bevor es mit einer polaren Flüssigkeit in Berührung gebracht wird, verbessert werden. Vorzugsweise wird in Verbindung mit den Fasern oder der faserbildenden Materialien ein „leistungsverbessernder Ölnebel-Zusatzstoff" verwendet. Ein „leistungsverbessernder Ölnebel-Zusatzstoff" ist eine Komponente, welche, wenn sie zum faserbildenden Material zugegeben wird oder beispielsweise auf der resultierenden Faser angeordnet wird, in der Lage ist, die Filterfähigkeit des Elektretfaservlieses für Ölaerosole zu verbessern.
Es können Fluor-Chemikalien zum Polymermaterial zugegeben werden, um das Leistungsvermögen des Elektrets zu verbessern. Die US-Patente 5,411,576 und 5,472,481 an Jones et al. beschreiben die Verwendung eines aus der Schmelze verarbeitbaren Fluor-chemischen Zusatzstoffes, welcher eine Schmelztemperatur von mindestens 25°C aufweist und welcher eine Molekularmasse von ungefähr 500 bis 2500 aufweist. Dieser Fluor-chemische Zusatzstoff kann eingesetzt werden, um einen besseren Widerstand für Ölnebel bereitzustellen. Eine Zusatzstoffklasse, welche dafür bekannt ist, Elektrete zu verbessern, welche mit Wasserstrahlen aufgeladen wurden, sind Verbindungen, welche einen perfluorierten Rest und einen Fluor-Gehalt von mindestens 18 Masse-% des Zusatzstoffes aufweisen – man siehe US-Patent 5,908,598 an Rousseau et al. Ein Zusatzstoff dieses Typs ist ein Fluor-chemisches Oxazolidinon, welches in US-Patent 5,411,576 als „Zusatzstoff A" mit mindestens 0,1 Masse-% des thermoplastischen Materials beschrieben ist.
Andere mögliche Zusatzstoffe sind thermisch stabile organische Triazin-Verbindungen oder -Oligomere, wobei die Verbindungen oder Oligomere zusätzlich zu denjenigen im Triazin-Ring mindestens ein Stickstoff-Atom enthalten. Ein anderer Zusatzstoff, welcher dafür bekannt ist, Elektrete zu verbessern, welche durch Wasserstrahlen aufgeladen werden, ist Chimassorb^TM 944 LF (Poly[[6-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)amino]-s-triazin-2,4-diyl][[(-2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)imino]hexamethylen-[(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)imino]]), welches von Ciba-Geigy Corp. erhältlich ist. Chimassorb^TM 944 und „Zusatzstoff A" können kombiniert werden. Vorzugsweise liegen der Zusatzstoff Chimassorb^TM und/oder oben stehende Zusatzstoffe in einer Menge von ungefähr 0,1% bis ungefähr 5 Masse-% des Polymers vor; besonders bevorzugt liegt (liegen) der(die) Zusatzstoff (e) in einer Menge von ungefähr 0,2% bis ungefähr 2 Masse-% des Polymers vor; und ganz besonders bevorzugt liegt er (liegen sie) in einer Menge von ungefähr 0,2 bis ungefähr 1 Masse-% des Polymers vor. Es sind auch einige andere gehinderte Amine dafür bekannt, die filterverbessernde Ladung zu erhöhen, welche dem Flor verliehen wird. Wenn der Zusatzstoff wärmeempfindlich ist, kann er von einer Schmalseite des Extrudierers, unmittelbar der Öffnung 22 vorgeschaltet, in die Düse 20 eingeführt werden, um die Zeitspanne zu minimieren, während welcher er den erhöhten Temperaturen ausgesetzt wird.
Die Fasern, welche Zusatzstoffe enthalten, können nach einem Formen einer erwärmten, geschmolzenen Mischung des Polymers und des Zusatzstoffes abgeschreckt werden, - gefolgt von den Schritten des Temperns und des Aufladens – um einen Elektretgegenstand zu erzeugen. Dem Gegenstand kann ein verbessertes Filterleistungsvermögen verliehen werden, indem der Elektret auf diese Weise angefertigt wird – man siehe US-Patentanmeldung Aktenzeichen 08/941,864, welche der internationalen Patentschrift WO 99/16533 entspricht. Zusatzstoffe können auch nach seiner Bildung auf dem Flor angeordnet werden, beispielsweise durch eine Verwendung des Oberflächenfluorierungsverfahrens, welches in US-Patentanmeldung 09/109,497, eingereicht am 2. Juli 1998 von Jones et al., beschrieben ist.
Das faserbildende Polymermaterial weist bei Raumtemperatur einen spezifischen Durchgangswiderstand von 10¹⁴ Ohm·cm oder mehr auf. Vorzugsweise beträgt der spezifische Durchgangswiderstand ungefähr 10¹⁶ Ohm·cm oder mehr. Der Widerstand des faserbildenden Polymermaterials kann gemäß der standardisierten Prüfung ASTM D 257–93 gemessen werden. Das faserbildende Material, welches verwendet wird, um die schmelzgeblasenen Fasern zu bilden, sollte auch im Wesentlichen frei von Komponenten sein, wie beispielsweise von antistatischen Agenzien, welche die elektrische Leitfähigkeit erhöhen oder auf andere Weise die Fähigkeit der Faser stören könnten, elektrostatische Ladungen anzunehmen und zu halten.
Vliese dieser Erfindung können in Filtermasken verwendet werden, welche so ausgebildet sind, dass sie mindestens die Nase und den Mund eines Träger abdecken.
3 illustriert eine Gesichtsfiltermaske 50, welche so konstruiert werden kann, dass sie ein elektrisch geladenes Vlies enthält, welches gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde. Der im Allgemeinen becherförmige Körperabschnitt 52 wird so ausgebildet, dass er über den Mund und die Nase des Trägers passt. Es kann ein Riemen- oder Gurtsystem 52 bereitgestellt werden, um die Maske auf dem Gesicht des Trägers festzuhalten. Obwohl in 3 ein einzelner Riemen 54 illustriert wird, können die Gurte in verschiedenen Konfigurationen kommen; man siehe beispielsweise US-Patent 4,827,924 an Japuntich et al., 5,237,986 an Seppalla et al. und 5,464,010 an Byram. Beispiele anderer Gesichtsfiltermasken, bei welchen Vliese der Erfindung verwendet werden können, enthalten die US-Patente 4,536,440 an Berg; 4,807,619 an Dyrud et al.; 4,883,547 an Japuntich; 5,307,796 an Kronzer et al.; und 5,374,458 an Burgio. Die vorliegenden Elektretfiltermedien können auch in einer Filterpatrone für ein Atemschutzgerät verwendet werden, wie beispielsweise in der Filterpatrone, welche in US-Patent Nr. Re. 35,062 an Brostrom et al. oder in US-Patent 5,062,421 an Burns und Reischel offenbart wird. Die Maske 50 wird folglich nur zu Darstellungszwecken präsentiert, und eine Verwendung der vorliegenden Elektretfiltermedien ist nicht auf die offenbarte Ausführungsform begrenzt.
Die Anmelder vermuten, dass das vorliegende Aufladungsverfahren sowohl positive als auch negative Ladung derartig auf den Fasern ablagert, dass die positive und negative Ladung überall im Flor zufällig dispergiert ist. Eine zufällige Ladungsverteilung erzeugt einen nichtpolarisierten Flor. Folglich kann ein Elektretfaservlies, welches gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde, in einer Ebene senkrecht zur Florebene im Wesentlichen nichtpolarisiert sein. Fasern, welche auf diese Weise aufgeladen wurden, zeigen idealerweise die Ladungskonfiguration, welche in Figur 5C der US-Patentanmeldung Aktenzeichen 08/865,362 gezeigt ist. Wenn das Faservlies auch einer Korona-Aufladungsoperation ausgesetzt wird, würde es eine Ladungskonfiguration zeigen, welche der Konfiguration ähnlich ist, welche in Figur 5B dieser Patentanmeldung gezeigt ist. Ein Flor, welcher aus Fasern gebildet wird, welche allein unter Verwendung des vorliegenden Verfahrens aufgeladen werden, weist typischerweise überall im Volumen des Flors nichtpolarisierte eingefangene Ladung auf. „Nichtpolarisierte eingefangene Ladung" bezeichnet ein Elektretfaservlies, welches unter Verwendung einer TSDC-Analyse, wobei der Denominator der Elektrodenoberflächenbereich ist, weniger als 1 μC/m² eines erfassbaren Entladungsstroms zeigt. Diese Ladungskonfiguration kann gezeigt werden, indem der Flor einem thermisch stimulierten Entladungsstrom (TSDC) ausgesetzt wird.
Eine thermisch stimulierte Entladungsanalyse bezieht ein Erwärmen eines Elektretvlieses ein, so dass die eingefrorene oder eingefangene Ladung eine Beweglichkeit wiedergewinnt und sie in eine niedrigere Energiekonfiguration bewegt, um einen erfassbaren, externen Entladungsstrom zu erzeugen. Man siehe Lavergne et al., A review of Thermo-Stimulated Current, IEEE ELECTRICAL INSULATION MAGAZINE, Bd. 9, Nr. 2, 5 bis 21, 1993, und Chen et al., Analysis of Thermally Stimulated Process, Pergamon Press, 1981, für eine Diskussion des thermisch stimulierten Entladungsstroms.
Eine elektrische Ladungspolarisation kann in einem Flor hervorgerufen werden, welcher gemäß der vorliegenden Erfindung aufgeladen wurde, indem die Temperatur auf einen Pegel oberhalb der Glasübergangstemperatur (T_g) des Polymers erhöht wird, welche die Temperatur ist, bei welcher sich ein Polymer von einem harten und relativ spröden in einen viskosen oder gummiartigen Zustand verändert. Die Glasübergangstemperatur T_g liegt unterhalb des Schmelzpunkts (Tm) des Polymers. Nachdem die Temperatur des Polymers über seine T_g erhöht wurde, wird die Probe in Gegenwart eines elektrischen Felds abgekühlt, um die Polarisation der eingefangenen Ladung einzufangen. Thermisch stimulierte Entladungsströme können dann gemessen werden, indem das Elektretmaterial mit einer konstanten Erwärmungsgeschwindigkeit erneut erwärmt wird und der Strom gemessen wird, welcher in einem externen Schaltkreis erzeugt wird. Ein Instrument, welches zum Durchführen der Polarisation und der nachfolgenden thermisch stimulierten Entladung verwendbar ist, ist ein Solomat TSC/RMA Modell 91000 mit einer drehbaren Elektrode, welches von TherMold Partners, L. P., Thermal Analysis Instruments in Stamford, Connecticut, vertrieben wird.
Der Entladungsstrom wird auf der y-Achse (Ordinate) gegen die Temperatur auf der x-Achse (Abszisse) aufgetragen. Die Peak-Position (Strommaximum) und die Form des Entladungsstroms sind Eigenschaften des Mechanismus, durch welchen die Ladungen im Elektretvlies gespeichert sind. Für Elektretvliese, welche eine Ladung enthalten, bezeichnen der Maximalwert des Peaks und die Form die Konfiguration der Ladung, welche in dem Elektretmaterial eingefangen ist. Die Ladungsmenge, welche in der äußeren Schaltung beim Erwärmen aufgrund der Bewegung der Ladung innerhalb des Elektretvlieses zu einem niedrigeren Energiezustand produziert wird, kann bestimmt werden, indem der(die) Entladungs-Peak(s) integriert wird(werden).
Vorteile und andere Eigenschaften und Einzelheiten dieser Erfindung werden in den folgenden Beispielen weiter illustriert. Es versteht sich jedoch ausdrücklich, dass, während die Beispiele diesem Zweck dienen, die bestimmten verwendeten Bestandteile und Mengen und andere Bedingungen nicht in einer Weise auszulegen sind, welche den Schutzumfang dieser Erfindung unangemessen einschränken würde. Die für eine Offenbarung ausgewählten Beispiele sind lediglich dafür beispielhaft, wie eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung anzufertigen ist und welches Leistungsvermögen die Gegenstände im Allgemeinen zeigen.
BEISPIELE
Probenzubereitung
Die Fasern wurden im Allgemeinen so hergestellt, wie von Van A. Wente, 48 INDUS. AND ENGN. CHEM., 1342 bis 46 (1956), beschrieben, und modifiziert, um ein oder zwei zerstäubende Sprühbalken aufzuweisen, welche der Düsenspitze nachgeschaltet befestigt sind, um eine polare Flüssigkeit nach der Extrusion und vor dem Sammeln auf die Faser zu sprühen. Das Harz war thermoplastisches Polypropylen FINA 3860X (erhältlich von Fina Oil and Chemical Co.), außer es ist anderslautend angegeben. Der Extrudierer war ein co-rotierender Doppelschneckenextrudierer von Berstorff, 60 Millimeter, 44 zu 1, mit acht Temperierzonen, welcher von Berstorff Corp. in Charlotte, North Carolina, erhältlich ist. Wenn ein Zusatzstoff in das Harz einbezogen wurde, wurde er als ein Konzentrat mit 10 bis 15 Masseprozent in einem co-rotierenden Doppelschneckenextrudierer von Werner Pfleiderer, 30 mm, 36 zu 1, hergestellt, welcher von Werner & Pfeiderer Corp. in Ramsey, New Jersey, erhältlich ist. Die polare Flüssigkeit war Wasser, welches durch Umkehrosmose und Entionisierung gereinigt wurde. Die Grundmasse des resultierenden Flors betrug ungefähr 54 bis 60 Gramm/Meter², außer es ist anderslautend angegeben.
DOP-Penetrations- und Druckabfallprüfung
Die folgende Zusammenfassung der DOP-Penetration und des Druckabfalls gilt für die Beispiele 1 bis 30 und für die Referenzen des Anfangsgütefaktors in den oben dargelegten Definitionen und in den Ansprüchen. Die DOP-Penetrations- und Druckabfallprüfung wurde durchgeführt, indem Partikel aus Dioctylphthalat (DOP) mit einem mittleren Massendurchmesser von 0,3 Mikrometer durch eine Probe des Vlieses, welches 11,45 cm (4,5 Inch) Durchmesser aufwies, mit einer Geschwindigkeit von 32 Liter/Minute (l/min) gedrückt wurden. Die Oberflächengeschwindigkeit auf der Probe betrug 5,2 Zentimeter pro Sekunde. Die DOP-Partikel wiesen eine Konzentration zwischen ungefähr 70 und ungefähr 110 Milligramm/Meter³ auf. Die Proben wurden dem Aerosol aus DOP-Partikeln für 30 Sekunden ausgesetzt. Die Penetration der DOP-Partikel in die Proben wurde unter Verwendung eines automatischen Filterprüfgeräts Modell TSI 8110 gemessen, welches von TSI in St. Paul, Minnesota, erhältlich ist. Der Druckabfall (ΔP) über die Probe wurde unter Verwendung eines elektronischen Manometers gemessen und wurde in Millimeter Wassersäule angegeben.
Die Werte der DOP-Penetration und des Druckabfalls wurden verwendet, um den Gütefaktor QF aus dem natürlichen log (ln) der DOP-Penetration unter Verwendung der folgenden Formel zu berechnen:

QF [1/mm H₂O] = –(ln((DOP-Pen %)/100))/Druckabfall [mm H₂O].
Je höher der QF-Wert, desto besser ist das Filtervermögen.
Alle nachfolgend geprüften Proben wurden auf einen Anfangsgütefaktor QF_i geprüft.

Alternative DOP-Penetrations- und Druckabfallprüfung
Es wurde nur für Beispiel 31 eine alternative DOP-Druckabfallprüfung eingesetzt. Diese Prüfung gilt nur für dieses Beispiel. Die alternative Vorgehensweise wurde im Allgemeinen gemäß der oben stehend umrissenen Vorgehensweise durchgeführt, außer dass die Partikel aus Dioctylphthalat (DOP) mit einem mittleren Massendurchmesser von 0,3 Mikrometer mit einer Konzentration zwischen 70 und 110 mg/m³ unter Verwendung einer Sprüheinrichtung mit vier Öffnungen TSI Nr. 212 und sauberer Luft von 207 kPa (30 psi) erzeugt wurden. Die DOP-Partikel wurden mit einer Geschwindigkeit von 42,5 l/min und mit einer resultierenden Oberflächengeschwindigkeit von 6,9 cm/sek durch die Vliesprobe gedrückt. Die Penetration wurde unter Verwendung einer optischen Streukammer, Percent Penetration Meter Modell TPA-8F, welche von Air Techniques Inc. in Baltimore, Maryland, erhältlich ist, gemessen. Der Gütefaktor wurde berechnet, wie oben stehend diskutiert. Bei dieser höheren Oberflächengeschwindigkeit sind die Werte des Gütefaktors etwas geringer als bei der geringeren Oberflächengeschwindigkeit.
Beispiele 1 bis 2 und Vergleichsbeispiel C1
Die folgenden Beispiele zeigen die vorteilhafte Wirkung des Sprühens von Wasser auf die losen Fasern, um den Gütefaktor zu erhöhen. Die Proben der Beispiele 1 bis 2 und des Vergleichsbeispiels C1 enthielten alle Chimassorb^TM 944 in einer Konzentration von 0,5 Masseprozent, um die Aufladung zu verbessern. Die Probe aus Beispiel 1 wurde unter Verwendung eines zerstäubenden Einzelluft-Sprühbalkens angefertigt, welcher 6 individuelle Sprühdüsen aufwies, welche ungefähr 17,8 cm (7 Inch) unterhalb der Mittellinie der Düsen und der Düsenspitze ungefähr 5,08 cm (2 Inch) nachgeschaltet befestigt waren. Der Sprühbalken war ein Modell 1/4J, welches von Spraying Systems in Wheaton, Illinois, erhältlich ist. Jede Sprühdüse wies eine Fluidumkappe (Modell Nr. 2850) und eine Saugkappe (Modell Nr. 73320) zum Zerstäuben des Wassers auf, welche beide von Spraying Systems erhältlich sind. Der Wasserdruck in der Sprüheinrichtung betrug ungefähr 344,7 kPa (50 psi), und der Luftdruck in der Sprüheinrichtung betrug ungefähr 344,7 kPa (50 psi). Das Wasser wurde in einer Menge auf die Fasern gesprüht, welche ausreicht, um den gesammelten Flor im Wesentlichen zu durchnässen. Der Sammler wurde dem Ende der Düse ungefähr 35,6 cm (14 Inch) nachgeschaltet angeordnet. Das Wasser wurde von dem gesammelten Flor entfernt, indem er in einem Chargenofen bei ungefähr 54,5°C (130°F) getrocknet wurde.
Die Probe aus Beispiel 2 wurde unter Verwendung von zwei Luft-zerstäubenden Sprühbalken besprüht. Der Sprühbalken aus Beispiel 1 wurde als der oberste Sprühbalken verwendet. Der oberste Sprühbalken wurde ungefähr 17,8 cm (7 Inch) oberhalb der Mittellinie der Düse befestigt, und der unterste Sprühbalken wurde ungefähr 17,8 cm (7 Inch) unterhalb der Mittellinie der Düse befestigt. Der unterste Sprühbalken war ein zerstäubendes Schallsprühsystem mit 15 Sprühdüsen Modell Nr. SDC 035H, welches von Sonic Environmental Corp. in Pennsauken, NJ, erhältlich ist. Beide Sprühbalken wurden der Düsenspitze ungefähr 5,08 cm (2 Inch) nachgeschaltet angeordnet. Der Wasser- und der Luftdruck auf jedem Balken betrug ungefähr 344,7 kPa (50 psi). Der Flor wurde wesentlich stärker befeuchtet als der Flor aus Beispiel 1. Das Wasser wurde durch Trocknen des gesammelten Flors in einem Chargenofen bei ungefähr 54,5°C (130°F) entfernt. Das Vergleichsbeispiel C1 ist das gleiche wie Beispiel 1 oder 2, jedoch ohne Sprühwasser. Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 vorgestellt.
Tabelle 1 Wirkung von Sprühwasser auf losen Fasern
Die Daten der Tabelle 1 zeigen, dass ein Besprühen der losen Fasern mit einer wirksamen Menge Wasser nach einer Extrusion und vor dem Sammeln den QF_i deutlich erhöht, was eine verbesserte Fähigkeit des gesammelten Flors anzeigt, Partikel aus einem Luftstrom zu filtern. Die Ergebnisse zeigen auch, dass zwei Sprühbalken wirksamer als einer sein können.
Beispiele 3 bis 4
Die folgenden Beispiele zeigen die vorteilhafte Wirkung auf den QF_i unter Verwendung von Chimassorb^TM 944 als ein Zusatzstoff zum Polymer. Die Konzentration des Chimassorb^TM 944 wird in Tabelle 2 als ein Masseprozentwert des Polymers gezeigt. Der Wasserspray wurde ausgeführt, wie für Beispiel 1 beschrieben, außer dass der Wasserdruck auf der Fluidumkappe ungefähr 138 kPa (20 psi) betrug und der Luftdruck auf der Saugkappe ungefähr 414 kPa (60 psi) betrug. Die Reduktion beim Wasserdruck reduziert das Gesamtvolumen des Wassers auf dem Flor auf einen geringeren Wert als beim Beispiel 1. Die Wärme von den Fasern bewirkt, dass ein Anteil des Wassers vor dem Sammler verdampft, so dass das gesammelte Vlies nur feucht war.
Das Wasser wurde durch Ofentrocknung von den Proben der Beispiele 3 bis 4 entfernt. Der Ofen enthielt zwei perforierte Trommeln. Es wurde erwärmte Luft durch den Flor gesaugt. Die Verweilzeit des Flors in dem Ofen betrug ungefähr 1,2 Minuten bei einer Lufttemperatur von ungefähr 71,1°C (160°F). Öfen dieses Typs sind von Aztec Machinery Co. in Ivyland, Pennsylvania, erhältlich. Die Ergebnisse werden in Tabelle 2 vorgestellt.
Tabelle 2 Wirkung des Zusatzstoffs Chimassorb^TM 944
Die Daten der Tabelle 2 demonstrieren eine Verbesserung beim QF_i, welche durch Zufügen von Chimassorb^TM 944 zum thermoplastischen Material verwirklicht wurde. Die Verwendung eines geringeren Wasserdrucks lagert weniger Wasser auf den Fasern ab und könnte das Leistungsvermögen des Produkts, wie durch den QF_i gemessen, welcher bei den nachfolgenden Beispielen 5 bis 9 weiter diskutiert wird, reduzieren.
Beispiele 5 bis 9
Die folgenden Beispiele zeigen die Wirkung des Wasserdrucks auf den Gütefaktor. Das Sprühen wurde ausgeführt wie in Beispiel 1 beschrieben, mit einem Sprühbalken mit einer Fluidumkappe und einer Saugkappe zum Zerstäuben der polaren Flüssigkeit. Der Luftdruck auf der Saugkappe betrug ungefähr 414 kPa (60 psi). Der Fluidumdruck auf der Fluidumkappe wird in Tabelle 3 gezeigt.
Chimassorb^TM 944 lag in ungefähr 0,5 Masseprozent auf der Grundlage der Polymermasse vor. Das Wasser wurde, wie bei den Beispielen 3 bis 4 diskutiert, durch Ofentrocknung entfernt. Überschüssiges Wasser wurde aus dem Flor der Beispiele 8 bis 9 durch Absaugen des Wassers vor einer Ofentrocknung entfernt. Das Absaugen wurde durchgeführt, indem der Flor über einen Vakuumbalken mit einem Vakuumschlitz in Strömungsverbindung mit einer Vakuumkammer passiert wurde. Die Vakuumschlitze waren ungefähr 6,35 mm (0,25 Inch) breit und ungefähr 114,3 cm (45 Inch) lang. Bei Beispiel 8 wurde ein einzelner Vakuumschlitz verwendet. Bei Beispiel 9 wurden zwei Vakuumschlitze verwendet. Der Druckabfall am Schlitz beim Vorbeibewegen des Flors betrug ungefähr 7,5 kPa (30 Inch Wassersäule). Die Ergebnisse werden in Tabelle 3 vorgestellt.
Tabelle 3 Wirkung des Wasserdrucks
Die Daten in Tabelle 3 zeigen, dass ein Erhöhen des Wasserdrucks zu einem erhöhten QF_i führt. Die Beispiele 8 und 9 zeigen, dass ein Entfernen des überschüssigen Wassers vor dem Trocknen des Flors den QF_i erhöhen kann.
Beispiele 10 bis 17
Die folgenden Beispiele zeigen gegenüber den Beispielen in Tabelle 3 einen erhöhten Gütefaktor, indem die Saugkappen von den Sprühdüsen entfernt wurden. Die Saugkappen zerstäuben das Wasser. Ein Entfernen der Saugkappen gestattet einem Strom großer Wassertröpfchen, unmittelbar auf das geschmolzene Polymer oder auf die Fasern beim Verlassen der Düse aufzuprallen. Der Sprühbalken wurde der Düse nachgeschaltet auf ungefähr 2,54 cm (1 Inch) bewegt. Chimassorb^TM 944 lag in ungefähr 0,5 Masseprozent auf der Grundlage der Polymermasse vor. Eine Verwendung der Vakuumquelle des Beispiels 8 wird in Tabelle 4 angegeben. Das Wasser wurde, wie bei den Beispielen 3 bis 4 diskutiert, durch Ofentrocknung entfernt.
Tabelle 4 Resonatorkappen entfernt
Die Daten der Tabelle 4 zeigen, im Vergleich mit den Ergebnissen in Tabelle 3, wo die Saugkappen vorhanden sind, eine Erhöhung des QF_i, wenn gestattet wird, dass größere Wassertropfen auf die Fasern aufprallen. Wenn die Saugkappen entfernt waren, wurde jedoch jede Verbesserung bei dem QF_i aufgrund des Absaugens bei allen Proben, außer den Proben der Beispiele 12 und 13, reduziert.
Beispiele 18 bis 22
Die folgenden Beispiele zeigen die Wirkung der Grundmasse des Flors auf den QF_i. Die Proben wurden mit der Sprühbalkenkonfiguration des Beispiels 1 besprüht. Der Wasserdruck auf der Fluidumkappe betrug ungefähr 414 kPa (60 psi), und der Luftdruck auf der Saugkappe betrug ungefähr 276 kPa (40 psi). Das Wasser wurde, wie bei den Beispielen 3 bis 4 diskutiert, durch Ofentrocknung entfernt. Chimassorb^TM 944 lag in ungefähr 0,5 Masseprozent auf der Grundlage der Polymermasse vor. Die Grundmasse wird in Gramm pro Quadratmeter angegeben. Die Ergebnisse werden in Tabelle 5 vorgestellt.
Tabelle 5 Wirkung der Grundmasse
Die Daten in Tabelle 5 zeigen, dass der QF_i für Grundmassen im Bereich von ungefähr 50 Gramm/Meter² bis ungefähr 150 Gramm/Meter² ähnlich zu sein scheint. Bei einer Grundmasse von ungefähr 200 Gramm/Meter² scheint der QF_i abzufallen, und bei einer Grundmasse von ungefähr 25 Gramm/Meter² scheint er anzusteigen. Dieses offenkundige Ergebnis könnte durch den Druckabfall bei hohen und geringen Grundmassen begründet sein.
Beispiele 23 bis 25
Die folgenden Beispiele zeigen die Wirkung des wirksamen Faserdurchmessers (EFD) auf den QF_i. Der Sprühbalken wurde so konfiguriert, wie bei den Beispielen 18 bis 22 beschrieben. Der Wasserdruck betrug ungefähr 60 psi, und der Luftdruck betrug ungefähr 40 psi. Das Wasser wurde, wie bei den Beispielen 3 bis 4 diskutiert, durch Ofentrocknung entfernt. Chimassorb^TM 944 lag in einem Ausmaß von ungefähr 0,5 Masseprozent vor. Der EFD ist in Mikrometer angegeben. Die Ergebnisse werden in Tabelle 6 vorgestellt.
Tabelle 6 Wirkung des wirksamen Faserdurchmessers (EFD)
Die Daten in Tabelle 6 zeigen, dass der QF_i mit erhöhtem wirksamen Faserdurchmesser ansteigt.
Beispiele 26 bis 27
Die folgenden Beispiele zeigen die Wirkung des Orts des Sprühbalkens auf den Gütefaktor. Die Proben dieser Beispiele wiesen eine Grundmasse von ungefähr 57 Gramm/Meter² auf. Die Proben wurden mit der Sprühbalkenkonfiguration des Beispiels 1 besprüht. Der Wasserdruck auf der Fluidumkappe betrug ungefähr 414 kPa (60 psi), und der Luftdruck auf der Saugkappe betrug ungefähr 276 kPa (40 psi). Das Wasser wurde, wie bei den Beispielen 3 bis 4 diskutiert, durch Ofentrocknung entfernt. Die Ergebnisse werden in Tabelle 7 vorgestellt. Der Ort ist mit den Entfernungen d und g der 2 bezeichnet.
Tabelle 7 Wirkung des Orts des Sprühbalkens
Die Daten der Tabelle 7 zeigen eine Erhöhung des Filtervermögens, wenn die Sprühbalken näher an der Düse angeordnet sind. Das Wasser auf dem gesammelten Flor des Beispiels 26 betrug ungefähr 59 Masseprozent der Masse des Flors. Das Wasser auf dem gesammelten Flor des Beispiels 27 betrug ungefähr 28 Masseprozent der Masse des Flors. Die Wassermenge auf dem Flor des Beispiels 26 war aufgrund der Anordnung der Sprühbalken größer als die Wassermenge auf dem Flor des Beispiels 27.
Beispiele 28 bis 29
Die folgenden Beispiele zeigen die Wirkung der Verwendung unterschiedlicher Harze auf den Gütefaktor. Beide Beispiele verwendeten den Sprühbalken, wie er bei den Beispielen 18 bis 22 verwendet wurde, der Düsenspitze ungefähr 7,62 cm (3 Inch) nachgeschaltet angeordnet. In Beispiel 28 war das Harz Poly-4-methyl-1-penten, von Mitsui Petrochemical Industries, Tokio, Japan, als TPX-MX002 erhältlich. Der Wasserdruck betrug ungefähr 241,3 kPa (35 psi), und der Luftdruck betrug ungefähr 276 kPa (40 psi). Chimassorb^TM 944 wurde durch einen sekundären Extrudierer der sechsten Zone des Hauptextrudierers zugegeben, um ungefähr 0,5 Masseprozent der extrudierten Fasern zu ergeben. Bei Beispiel 29 war das Harz ein thermoplastischer Polyester, welches von Hoechst Celanese als Produkt Nr. 2002 (Los Nr. LJ30820501) erhältlich ist. Der Wasserdruck betrug ungefähr 414 kPa (60 psi), und der Luftdruck betrug ungefähr 206,8 kPa (30 psi). Chimassorb^TM 944 wurde zum Hauptextrudierer mit ungefähr 0,5 Masseprozent der extrudierten Fasern zugegeben. Das Wasser wurde, wie bei den Beispielen 3 bis 4 diskutiert, durch Ofentrocknung entfernt. Die Ergebnisse werden in Tabelle 8 vorgestellt.
Tabelle 8 Wirkung des Harzes
Die Daten der Tabelle 8 zeigen, dass es mit der vorliegenden Erfindung möglich ist, Fasern zu verwenden, welche aus unterschiedlichen, nichtleitenden Harzen angefertigt werden.
Beispiel 30
Dieses Beispiel zeigt, dass eine Aufladung von Zusatzstoffen bei der Erfindung verwendet werden kann. Der Zusatzstoff, welcher verwendet wurde, um bei diesem Beispiel die Aufladung zu verbessern, wird in Beispiel 22 aus US-Patent 5,908,598 offenbart. Insbesondere wurde N,N'-Dicyclohexylhexamethylendiamin hergestellt, wie in US-Patent Nr. 3,519,603 beschrieben. Als Nächstes wurde 2-tert.-Octylamino-4,6-dichlor-1,3,5-triazin hergestellt, wie in US-Patent Nr. 4,297,492 beschrieben. Schließlich wurde dieses Diamin mit dem Dichlortriazin umgesetzt, welches in US-Patent Nr. 4,492,791 beschrieben ist (hiernach „Triazin-Verbindung" genannt). Der Zusatzstoff wurde in einem Ausmaß von ungefähr 0,5 Masseprozent des thermoplastischen Materials zugegeben. Andere Bedingungen waren im Wesentlichen so, wie bei Beispiel 1 beschrieben. Das Wasser wurde, wie bei den Beispielen 3 bis 4 diskutiert, durch Ofentrocknung entfernt. Die Ergebnisse werden in Tabelle 9 vorgestellt.
Tabelle 9 Zusatzstoff
Die Daten der Tabelle 9 zeigen, dass andere Zusatzstoffe beim Bilden der Elektretmedien der vorliegenden Erfindung verwendet werden können.
Beispiel 31
Es wurde eine elektrische Ladungspolarisation in den Flor der Beispiele 3 und 30 durch Erhöhen der Temperatur auf 100°C eingeführt, wobei die Probe in Gegenwart eines Gleichstromfelds von ungefähr E_max = 2,5 KV/mm bei 100°C für Polungsdauern von i ungefähr 10, 15 und 20 Minuten gepolt wurde und wobei die Probe in Gegenwart des Gleichstromfelds auf –50°C abgekühlt wurde. Die Polarisation der eingefangenen Ladung wurde im Flor „eingefroren". Eine thermisch stimulierte Entladungsstromanalyse (TSDC) bezieht ein erneutes Erwärmen des Elektretvlieses ein, so dass die eingefrorene Ladung ihre Beweglichkeit wiedergewinnt und sich in einen niedrigeren Energiezustand bewegt, wodurch ein erfassbarer externer Entladungsstrom erzeugt wird. Eine Polarisation und eine nachfolgende thermisch stimulierte Entladung wurden unter Verwendung eines Solomat TSC/RMA Modell 91000 mit einer drehbaren Elektrode durchgeführt, welcher von TherMold Partners, L. P., Thermal Analysis Instruments in Stanford, Connecticut, vertrieben wird.
Nach dem Abkühlen wurden die Flore mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit von ungefähr 3°C/Minute von ungefähr –50°C bis auf ungefähr 160°C wieder erwärmt. Der erzeugte externe Strom wurde als eine Funktion der Temperatur gemessen. Die freigesetzte gesamte Ladungsmenge wurde durch Berechnen der Fläche unter den Entladungs-Peaks erhalten.
Tabelle 10 Gemessene Ladungsdichte nach einer Polarisation
Die Daten der Tabelle 10 zeigen, dass Flore, welche gemäß der vorliegenden Erfindung geladen wurden, eine zufällig abgelagerte Ladung aufweisen, wenn eine elektrische Ladungspolarisation eingeführt wird. Die Proben wurden zuvor untersucht, ohne sie einer Polung bei einer erhöhten Temperatur auszusetzen. Bei diesen Proben wurde dabei kein deutliches Signal erfasst, wenn eine TSDC durchgeführt wurde. Weil eine TSDC nur merklich war, nachdem eine elektrische Ladungspolarisation eingeführt wurde, wurde angenommen, dass die Proben eine unpolarisierte eingefangene Ladung besitzen.
Alle oben stehend zitierten Patente und Patentanmeldungen, einschließlich derjenigen, welche beim Stand der Technik zitiert wurden, sind insgesamt in dieser Schrift durch Verweis aufgenommen.
Die vorliegende Erfindung kann in der Abwesenheit eines beliebigen Elements oder Schritts geeignet ausgeführt werden, welche in dieser Schrift nicht gesondert beschrieben wurden.
Es können Veränderungen an den oben stehend beschriebenen Ausführungsformen vorgenommen werden, ohne den Schutzumfang der Erfindung und den Erfindungsgedanken zu verlassen. Die vorliegende Erfindung ist deshalb nicht auf die oben stehend beschriebenen Verfahren und Strukturen begrenzt, sondern nur durch Elemente und Schritte, welche in den Ansprüchen vorgestellt werden, und durch alle Äquivalente dieser Elemente und Schritte.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Elektretfaservlieses, wobei das Verfahren folgende Schritte aufweist: (a) Bilden einer oder mehrerer loser Fasern (24) aus einem nichtleitenden, faserbildenden Polymermaterial; (b) Sprühen einer wirksamen Menge polarer Flüssigkeit (32, 34) auf die losen Fasern (24); (c) Sammeln der besprühten losen Fasern, um ein Faservlies (25) zu bilden; und (d) Trocknen der besprühten losen Fasern oder des Vlieses, um ein Elektretfaservlies (39) zu bilden, wobei Schritte (c) und (d) in beliebiger Reihenfolge sein können.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Faservlies (25) mindestens einen Abschnitt der polaren Flüssigkeit (32, 34) enthält, bevor es getrocknet wird.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei das Faservlies (25) mit der polaren Flüssigkeit (32, 34) gesättigt ist, bevor es getrocknet wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die polare Flüssigkeit Wasser enthält.
Verfahren nach Anspruch 1, welches aus den Schritten (a) bis (d) zusammengesetzt ist.
Verfahren nach Anspruch 1, weiterhin aufweisend den Schritt des Korona-Ladens des Elektretfaservlieses (39).
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Elektretfaservlies (39) eine ständige Elektretladung zeigt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Elektretfaservlies (39) einen Anfangsgütefaktor von mindestens 0,9 (mm H₂O)^-1 zeigt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Elektretfaservlies (39) einen Anfangsgütefaktor von mindestens 1,0 (mm H₂O)^-1 zeigt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das nichtleitende, faserbildende Polymermaterial frei ist von mit Metallionen neutralisierten Ethylen-Copolymeren mit Acryl- oder Methacrylsäure oder mit beiden.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Vlies (25) Mikrofasern aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 11, wobei die losen Fasern (24) durch Extrudieren des faserbildenden Materials in einem Hochgeschwindigkeits-Gasstrom gebildet werden.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei sich die losen Fasern (24) während des Schritts des Sprühens der polaren Flüssigkeit in einem geschmolzenen oder halbgeschmolzenen Zustand befinden.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Schritt des Sprühens ausgeführt wird, indem die losen Fasern (24) mit einer atomisierten polaren Flüssigkeit und/oder mit einem kontinuierlichen Strom der polaren Flüssigkeit besprüht werden.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die losen Fasern (24) einen leistungsverbessernden Ölnebel-Zusatzstoff enthalten.
Verfahren nach Anspruch 1, weiterhin aufweisend ein Behandeln der Fasern im Elektretfaservlies (39) mit einer chemischen Fluor-Verbindung.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die polare Flüssigkeit (32, 39) bei einem Druck von 30 kPa oder mehr gesprüht wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Vlies (25) passiv luftgetrocknet wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Schritt des Trocknens mindestens einen der Folgenden aufweist: Trocknen des Vlieses durch Einwirken von Wärme auf das Vlies; Trocknen des Vlieses durch Einwirken eines statischen Vakuums auf das Vlies; Trocknen des Vlieses durch Einwirken eines Stroms eines erwärmten Trocknungsgases auf das Vlies; Trocknen durch mechanisches Entfernen der polaren Flüssigkeit, gefolgt von Wärmeeinwirkung; und Trocknen durch Einwirken eines statischen Vakuums auf das Vlies gefolgt von Einwirken eines Stroms erwärmten Gases auf das Vlies.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Polymerfasern Polypropylen, Poly-4-methyl-1-penten oder beides enthalten.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die polare Flüssigkeit (32, 34) eine wässrige Flüssigkeit ist.
Vorrichtung zum Übermitteln einer elektrischen Ladung an die losen Fasern, aufweisend: ein faserbildendes Gerät, welches fähig ist, lose Fasern herzustellen; einen Sprühmechanismus (28), welcher positioniert ist, um eine polare Flüssigkeit auf lose Fasern zu sprühen; einen Sammler (26), welcher positioniert ist, um besprühte lose Fasern in der Form eines Faservlieses zu sammeln; und einen Trocknungsmechanismus (38), welcher positioniert ist, um die besprühten losen Fasern und/oder das Faservlies aktiv zu trocknen.
Vorrichtung nach Anspruch 22, wobei das faserbildende Gerät ein Extrudierer ist.
Vorrichtung nach Anspruch 22, weiterhin aufweisend einen Mechanismus zum Herstellen eines Hochgeschwindigkeits-Gasstroms, welcher fähig ist, den Strom der losen Fasern auf den Sammler (26) zu richten.
Vorrichtung nach Anspruch 22, wobei der Sprühmechanismus (28) fähig ist, bei einem Druck von 500 kPa bis 800 kPa zu sprühen.
Vorrichtung nach Anspruch 22, wobei der Trocknungsmechanismus (38) eine Vakuumquelle aufweist.