DE60020859T2 - UV-Härtbare Zusammensetzungen zur Herstellung von Elektrolumineszenzbeschichtungen - Google Patents
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft die aktive Schicht in einem elektrolumineszierenden Gerät.
- Zusammensetzungen, die eine fluoreszierende Reaktion aufweisen, sind aus WO97/31051 bekannt.
- Ein typisches elektrolumineszierendes Gerät ist eine mehrschichtige dünne Filmstruktur, die sichtbares Licht ausstrahlt, wenn sie durch eine angelegte Spannung aktiviert wird. Die aktive Schicht in einem derartigen Gerät enthält. einen Phosphor. Diese aktive Schicht ist vorher durch Aufbringen verschiedener aushärtbarer Zusammensetzungen auf ein geeignetes Substrat, gefolgt vom Ultraviolett-(UV)-Lichtaushärten oder Hitzeaushärten abgesetzt worden. Die gewöhnlichen Zusammensetzungen enthalten jedoch organische Lösungsmittel, die sich nach dem Aushärten nicht in die aktive Schicht einbauen lassen. Derartige Systeme auf Lösungsmittelbasis sind wegen der Gefahren und Ausgaben, die mit flüchtigen organischen Lösungsmitteln verbunden sind, unerwünscht.
- Durch UV-Strahlung aushärtbare Zusammensetzungen werden auf ein Substrat durch Aufspritzen, Siebdruck, Eintauchen oder Pinselauftrag zum Schützen oder Dekorieren des Substrats aufgebracht. Bei der gewöhnlichen Aufbringung wird ein Substrat wie Metalle, Glas oder Kunststoffe mit der Zusammensetzung beschichtet und daraufhin wird UV-Licht zum Vervollständigen des Aushärtungsvorgangs eingebracht. Die UV-aushärtbaren Zusammensetzungen bieten im Vergleich mit typischen hitzeaushärtbaren Zusammensetzungen viele Vorteile.
- Hitzeaushärtbare Zusammensetzungen erfordern die Verwendung organischer Lösungsmittel, die eine beträchtliche Menge flüchtiger organischer Verbindungen (FOV) enthalten. Diese FOV entweichen während des Trocknens der hitzeaushärtbaren Zusammensetzung in die Atmosphäre. Derartige Systeme auf Lösungsmittelbasis sind wegen der Gefahren und Ausgaben, die mit FOV verbunden sind, unerwünscht. Die Gefahren umfassen Verschmutzung von Wasser und Luft und die Ausgaben umfassen die Kosten, den strengen Regierungsvorschriften bezüglich der Lösungsmittelemissionsniveaus zu entsprechen. Im Gegensatz dazu enthalten UV-aushärtbare Zusammensetzungen reaktive Monomere anstatt Lösungsmittel; dadurch werden die negativen Auswirkungen der FOV eliminiert.
- Die Verwendung von hitzeaushärtbaren Zusammensetzungen führt nicht nur zu Bedenken bezüglich der Umwelt, sondern es bestehen noch andere mit ihrer Verwendung verbundene Nachteile. Hitzeaushärtbare Zusammensetzungen leiden an langsamen Aushärtungszeiten, die zu einer reduzierten Produktivität führen. Diese Zusammensetzungen erfordern wegen Energieverlust hohe Energie zum Aushärten sowie die Energie, die zum Erhitzen des Substrats erforderlich ist. Außerdem ergeben viele hitzeaushärtbare Zusammensetzungen schlechte Filmeigenschaften, die zu einem reduzierten Wert des Endprodukts führen.
- Bei einem typischen elektrolumineszierenden Gerät umfasst die aktive Schicht eine Schicht eines mehrschichtigen elektrolumineszierenden Geräts. Ein Beispiel eines derartigen Geräts würde ein Substrat, das aus Polycarbonat oder Glas hergestellt ist, das mit einem transparenten Leiter wie einem mit Fluor dotierten Zinnoxid beschichtet ist, enthalten. Das Substrat ist mit Metallgitterlinien bemustert. Die aktive Schicht wird dann durch Aufdrucken der elektrolumineszierenden Zusammensetzung durch Siebdruck auf das Substrat mit Gitterlinien aufgebracht. Eine dielektrische Beschichtung wird dann wahlweise über der Struktur aufgebracht. Schließlich wird das Gerät mit einem Metallträger beschichtet. Die aktive Schicht enthält bei einem derartigen lumineszierenden Gerät typischerweise einen Phosphor. Ein derartiger Phosphor kann in verschiedene Oxide oder Nitride eingebettet sein, oder auch nicht. Die Einbettung schützt den Phosphor gegen die negativen Umweltauswirkungen.
- Ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine verbesserte elektrolumineszierende Zusammensetzung zu bieten, die durch Ultraviolettlicht aushärtbar ist.
- Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine verbesserte elektrolumineszierende Zusammensetzung zu bieten, die durch Spritzen, Siebdruck, Eintauchen und Pinselauftrag aufgebracht werden kann.
- Noch eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine verbesserte elektrolumineszierende Zusammensetzung zu bieten, die entweder einen eingebetteten oder einen nicht eingebetteten Phosphor umfasst.
- Noch eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine verbesserte elektrolumineszierende Zusammensetzung zu bieten, die mindestens ein aliphatisches acryliertes Oligomer umfasst, das zum Beschichten eines Substrats derart verwendet werden kann, dass keine beträchtliche Menge flüchtiger organischer Lösungsmittel, nachdem die Zusammensetzung ausgehärtet ist, nicht in die Beschichtung eingebaut werden.
- Die vorliegende Erfindung offenbart eine durch Ultraviolettlicht aushärtbare elektrolumineszierende Zusammensetzung und eine Methode zum Herstellen einer derartigen Zusammensetzung, die zum Herstellen einer elektrolumineszierenden aktiven Schicht verwendet werden können. In diesem Zusammenhang ist eine aktive Schicht eine Schicht, die, wenn sie in ein geeignetes Gerät eingebaut wird, Licht ausstrahlt, wenn eine Spannung angelegt wird. Die offenbarte Zusammensetzung enthält keine wesentliche Menge flüchtiger organischer Lösungsmittel, die nach dem Aushärten in die aktive Schicht nicht eingebaut werden. Spezifisch enthält die elektrolumineszierende Zusammensetzung 5 Gewicht-% flüchtige organische Lösungsmittel oder weniger. Es ist ein Vorteil der vorliegenden Erfindung, dass das Absetzen der dielektrischen Schicht bei einem derartigen Gerät wahlweise erfolgt, wenn die offenbarte elektrolumineszierende Zusammensetzung zum Absetzen der aktiven Schicht verwendet wird.
- Einer erfindungsgemäßen Ausgestaltung gemäß wird eine durch Ultraviolettlicht aushärtbare elektrolumineszierende Zusammensetzung bereitgestellt. Die elektrolumineszierende Zusammensetzung umfasst eine Mischung von einem oder mehreren aliphatischen acrylierten Oligomeren, wobei die Mischung aliphatischer acrylierter Oligomere in einer Menge von ca. 10 % bis 40 %, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen, vorliegt. Alle Prozentsätze der elektrolumineszierenden Zusammensetzungen, wie sie in diesem Dokument ausgedrückt sind, beziehen sich auf den Gewichtsprozentsatz der angegebenen Komponente zur Gesamtmasse der elektrolumineszierenden Zusammensetzung.
- Bevorzugt umfasst die elektrolumineszierende Zusammensetzung ein Isobornylacrylatmonomer in einer Menge von ca. 4 % bis 30 %, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen, wahlweise einen Adhäsionsbeschleuniger in einer Menge von 1 % bis 10 %, einen Fotoinitiator in einer Menge von ca. 0,5 % bis 6 %, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen, wahlweise ein strömungsförderndes Mittel in einer Menge von ca. 0,1 bis 5 %, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen, und einen elektrolumineszierenden Phosphor in einer Menge von 28 % bis 80 %. Der elektrolumineszierende Phosphor kann entweder eingebettet oder nicht eingebettet sein.
- Noch einer anderen Ausgestaltung der Erfindung gemäß wird eine Methode bereitgestellt für das Absetzen einer elektrolumineszierenden Beschichtung auf einem Substrat. Die Methode umfasst einen ersten Schritt des Aufbringens, auf das Substrat, einer elektrolumineszierendes Mittel enthaltenden Fluidphasenzusammensetzung („elektrolumineszierenden Zusammensetzung"). Die elektrolumineszierende Zusammensetzung umfasst eine Mischung von aliphatischen acrylierten Oligomeren, wobei das aliphatische acrylierte Oligomer in einer Menge von ca. 10 % bis 40 %, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen, vorliegt. Die elektrolumineszierende Zusammensetzung enthält auch ein Isobornylacrylatmonomer in einer Menge von ca. 4 % bis 30 %, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen, einen Fotoinitiator in einer Menge von ca. 0,5 bis 6 %, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen, ein strömungsförderndes Mittel in einer Menge von ca. 0,1 % bis 5 %, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen, einen kupferaktivierten, elektrolumineszierenden Zinksulfidphosphor in einer Menge von 28 % bis 80 % und wahlweise einen Adhäsionsbeschleuniger in einer Menge von 1 % bis 10 %.
- Die Methode umfasst auch einen zweiten Schritt des Beleuchtens der elektrolumineszierenden Zusammensetzung auf dem Substrat mit einem Ultraviolettlicht, um zu verursachen, dass die elektrolumineszierende Zusammensetzung sich zu der elektrolumineszierenden Beschichtung aushärtet.
- Dieser Methode gemäß kann die elektrolumineszierende Zusammensetzung selektiv auf dem Substrat an spezifischen Stellen abgesetzt werden, wo die elektrolumineszierende Plattierung erwünscht ist. Sie braucht nicht auf das gesamte Substrat aufgebracht zu werden.
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1 ist eine grafische Darstellung der Lichtintensität im Laufe der Zeit eines elektrolumineszierenden Geräts, in das eine aktive Schicht eingebaut ist, die mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung hergestellt worden ist. - Elektrolumineszierende Zusammensetzungen
- Es wird nun in genauen Einzelheiten Bezug genommen auf die zur Zeit bevorzugten erfindungsgemäßen Zusammensetzungen oder Ausführungsformen und Methoden, die die besten Arten und Weisen des praktischen Durchführens der Erfindung, die dem Erfinder zur Zeit bekannt sind, darstellen.
- Einer Ausgestaltung der Erfindung gemäß wird eine zur Zeit bevorzugte durch Ultraviolettlicht aushärtbare elektrolumineszierende Zusammensetzung („elektrolumineszierende Zusammensetzung") bereitgestellt. Bei dieser bevorzugten Ausführungsform umfasst die elektrolumineszierende Zusammensetzung eine Mischung von aliphatischen acrylierten Oligomeren. Die Mischung aliphatischer acrylierter Oligomere liegt bevorzugt in einer Menge von ca. 10 bis 40 Gewichts-%, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen, vor. Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform liegt die Mischung aliphatischer acrylierter Oligomere in einer Menge von ca. 34 Gewichtsprozent, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen, vor. Bei einer anderen besonders bevorzugten Ausführungsform liegt die Mischung aliphatischer acrylierter Oligomere in einer Menge von ca. 12 Gewichts-%, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen, vor. Bevorzugt umfasst das aliphatische acrylierte Oligomer ein oder mehrere Urethanoligomere. Geeignete aliphatische acrylierte Oligomere umfassen Radcure Ebecryl 244 (aliphatisches Urethandiacrylat, das 10 mit 1,6-Hexandioldiacrylat verdünnt ist), Ebecryl 264 (aliphatisches Urethantriacrylat, das 15 % mit 1,6-Hexandioldiacrylat verdünnt ist), Ebecryl 284 (aliphatisches Urethandiacrylat, das 10 % mit 1,6-Hexandioldiacrylat verdünnt ist), die im Handel von Radcure UCB Corp, Smyrna, Georgia, erhältlich sind; Sartomer CN-961E75 (aliphatisches Urethandiacrylat, das mit 25 % ethoxyliertem Trimethylolpropantriacylat gemischt ist), CN-961H81 (aliphatisches Urethandiacrylat, das mit 19 % 2(2-Ethoxyethoxy)ethylacrylat gemischt ist), CN-963A80 (aliphatisches Urethandiacrylat, das mit 20 Tripropylenglycoldiacrylat gemischt ist), CN-964 (aliphatisches Urethandiacrylat), CN-966A80 (aliphatisches Urethandiacrylat, das mit 20 Tripropylenglycoldiacrylat gemischt ist), CN-982A75 (aliphatisches Urethandiacrylat, das mit 25 Tripropylenglycoldiacrylat gemischt ist) und CN-983 (aliphatisches Urethandiacrylat), die im Handel von Sartomer Corp, Exton, Pennsylvania, erhältlich sind; TAB FAIRAD 8010, 8179, 8205, 8210, 8216, 8264, M-E-15, UVU-316, die im Handel von TAB Chemicals, Chicago, Illinois erhältlich sind; und Echo Resin ALU-303, das im Handel von Echo Resins, Versaille, Missouri erhältlich ist; und Genomer 4652, das im Handel von Rahn Radiation Curing, Aurora, IL, erhältlich ist. Die bevorzugten aliphatischen acrylierten Oligomere umfassen Ebecryl 264 und Ebecryl 284. Ebecryl 264 ist ein aliphatisches Urethantriacrylat mit einer Molmasse von 1200, das als 85 %ige Lösung in Hexandioldiacrylat geliefert wird. Ebecryl 284 ist ein aliphatisches Urethandiacrylat einer Molmasse von 1200, das 10 % mit 1,6-Hexandioldiacrylat verdünnt ist. Kombinationen dieser Materialien können hier ebenfalls verwendet werden.
- Die bevorzugte elektrolumineszierende Zusammensetzung umfasst auch ein Isobornylacrylatmonomer bevorzugt in einer Menge von ca. 4 % bis 30 %, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen. Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liegt das Isobornylacrylatmonomer in einer Menge von ca. 20 %, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen, vor. Bei einer anderen besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liegt das Isobornylacrylatmonomer in einer Menge von ca. 8 %, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen, vor. Geeignete Isobornylacrylatmonomere umfassen Sartomer SR423 (Isobornylmethacrylat): und SR506 (Isobornylacrylat): die von Sartomer Corp erhältlich sind; Radcure IBOA (Isobornylacrylat), das im Handel von Radcure Corp erhältlich ist; IBOA und IBOMA, die im Handel von CPS Chemical, Bradford, England, erhältlich sind; und Genomer 1121, das im Handel von Rahn Radiation Curing erhältlich ist. Das bevorzugte Isobornylacrylatmonomer ist Radcure IBOA, das im Handel von Radcure Corp., erhältlich ist. Radcure IBOA ist ein hochreines Monomer geringer Farbe. Kombinationen dieser Materialien können hier ebenfalls verwendet werden.
- Die bevorzugte elektrolumineszierende Zusammensetzung kann auch einen Adhäsionsbeschleuniger, bevorzugt in einer Menge von ca. 1 % bis 10 %, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen, umfassen. Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liegt der Adhäsionsbeschleuniger in einer Menge von ca. 7 % vor. Bei einer anderen besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liegt der Adhäsionsbeschleuniger in einer Menge von ca. 3 %, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen, vor. Geeignete Adhäsionsbeschleuniger umfassen Ebecryl 168, das im Handel von Radcure Corp. erhältlich ist; und Sartomer CN 704 (acrylierter Polyesteradhäsionsbeschleuniger) und CD 9052 (trifunktioneller Säureester), die im Handel von Sartomer Corp. erhältlich sind. Der bevorzugte Adhäsionsbeschleuniger ist Ebecryl 168, das ein methacrylierter saurer Adhäsionsbeschleuniger ist. Kombinationen dieser Materialien können hier ebenfalls verwendet werden.
- Die elektrolumineszierende Zusammensetzung umfasst auch einen elektrolumineszierenden Phosphor. Bevorzugt ist der elektrolumineszierende Phosphor ein elektrolumineszierender kupferaktivierter Zinksulfidphosphor. Der elektrolumineszierende kupferaktivierte Zinksulfidphosphor liegt bevorzugt in einer Menge von ca. 28 % bis 80 %, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen, vor. Der elektrolumineszierende kupferaktivierte Zinksulfidphosphor kann entweder eingebettet oder nicht eingebettet sein. Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Zusammensetzung liegt der elektrolumineszierende Zinksulfidphosphor in einer Menge von ca. 33 % vor. Bei einer anderen besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der elektrolumineszierende Phosphor eine Mischung eines eingebetteten und nicht eingebetteten Phosphors, die in einer Gesamtmenge von ca. 80 Gewichts-%, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen, vorliegt, wobei der eingebettete Phosphor ca. 50 % der elektrolumineszierenden Zusammensetzung und der nicht eingebettete Phosphor ca. 25 % der elektrolumineszierenden Zusammensetzung beträgt. Geeignete eingebettete elektrolumineszierende Phosphore umfassen TNE 100, TNE 120, TNE 200, TNE 210, TNE 220, TNE 230, TNE 300, TNE 310, TNE 320, TNE 400, TNE 410, TNE 420, TNE 430, TNE 500, TNE 510, TNE 520, TNE 600, TNE 620, TNE 700, TNE 720, NE 100, NE 120, NE 200, NE 210, NE 220, NE 230, NE 300, NE 310, NE 320, NE 400, NE 410, NE 420, NE 430, NE 500, NE 510, NE 520, NE 600, NE 620, NE 700, NE 720, ANE 200, ANE 230, AND 400 und ANE 430, die im Handel von Osram Sylvania erhältlich sind. Geeignete nicht eingebettete elektrolumineszierende Phosphore umfassen 723 EL, 727 EL, 728 EL, 729 EL, 813 EL und 814 EL, die im Handel von Osram Sylvania erhältlich sind.
- Diese Materialien können je nach dem spezifischen angewendeten Phosphor rot-, grün-, gelb-, blau- oder orangefarbenes Licht ausstrahlen. Die bevorzugten elektrolumineszierenden Phosphore sind TNE 100, TNE 200, TNE 410 und TNE 700, die im Handel von Osram Sylvania erhältlich sind.
- Die elektrolumineszierende Zusammensetzung umfasst auch einen Fotoinitiator, bevorzugt in einer Menge von ca. 0,5 % bis 6 %, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen. Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liegt der Fotoinitiator in einer Menge von ca. 3 % vor. Bei einer anderen besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liegt der Fotoinitiator in einer Menge von ca. 1 %, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen, vor. Geeignete Fotoinitiatoren umfassen Irgacure 184 (1-Hydroxycyclohexylphenylketon), Irgacure 907 (2-Methyl-1-[4-(methylthio)phenyl]-2-morpholinpropan-1-on), Irgacure 369 (2-Benzyl-2-N,N-dimethylamino-1-(4-morpholinophenyl)-1-butanon), Irgacure 500 (die Kombination von 50 % 1-Hydroxycyclohexylphenylketon und 50 % Benzophenon) Irgacure 651 (2,2-Dimethoxy-1,2-diphenylethan-1-on), Irgacure 1700 (die Kombination von 25 % Bis(2,6-dimethoxybenzoyl-2,4-,4-trimethylpentyl)phosphinoxid und 75 % 2-Hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-on) und DAROCUR 1173 (2-Hydroxy-2-methyl-1phenyl-1-propan) und DAROCUR 4265 (die Kombination von 50 % 2,4,6-Trimethylbenzoyldiphenylphosphinoxid) und 50 % 2-Hydroxy 2-methyl-1-phenyl-propan-1-on) die im Handel von Ciba-Geigy Corp., Tarrytown, N.Y., erhältlich sind; CYRACURE UVI-6974 (gemischte Triarylsulfoniumhexafluorantimonatsalze) und CYRACURE UVI-6990 (gemischte Triarylsulfoniumhexafluorphosphatsalze), die im Handel von Union Carbide Chemicals and Plastics Co. Inc., Danbury, Connecticut, erhältlich sind; und Genocure CQ, Genocure BOK und Genocure M.F., die im Handel von Rahn Radiation Curing erhältlich sind. Der bevorzugte Fotoinitiator ist Irgacure 1700, der im Handel von Ciba-Geigy, Tarrytown, New York, erhältlich ist. Kombinationen dieser Materialien können hier ebenfalls verwendet werden.
- Die bevorzugte elektrolumineszierende Zusammensetzung umfasst noch weiter ein strömungsförderndes Mittel bevorzugt in einer Menge von ca. 0,1 % bis 5 %, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen. Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liegt das strömungsfördernde Mittel in einer Menge von ca. 3 % vor. Bei einer anderen besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liegt das strömungsfördernde Mittel in einer Menge von ca. 1 %, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen, vor. Geeignete strömungsfördernde Mittel umfassen Genorad 17, das im Handel von Rahn Radiation Curing erhältlich ist; und Modaflow, das im Handel von Monsanto Chemical Co., St. Louis, Missouri, erhältlich ist. Das bevorzugte strömungsfördernde Mittel ist Modaflow, das ein Ethylacrylat- und 2-Ethylhexylacrylat-Copolymer ist, das die Strömung der Zusammensetzung verbessert. Kombinationen dieser Materialien können hier ebenfalls verwendet werden.
- Zur Veranschaulichung führt das folgende Beispiel eine dieser Ausführungsform der Erfindung entsprechende, zur Zeit bevorzugte elektrolumineszierende Zusammensetzung an.
- Beispiel 1
- Dieses Beispiel bietet eine erfindungsgemäße bevorzugte elektrolumineszierende Zusammensetzung, die zum Absetzen auf der Oberfläche eines Substrats, wie beispielsweise eines Glas- oder Polycarbonatsubstrats, verwendet werden kann. Ein derartiges Substrat kann zuerst mit einem transparenten Leiter und Silbergitterlinien beschichtet werden. Die elektrolumineszierende Zusammensetzung wurde aus den folgenden Komponenten hergestellt:
- Bei diesem Beispiel werden IBOA und Irgacure 1700 in einer Schale mit einem Propellerblattmischer 30 Sekunden mit einer Geschwindigkeit von 500 bis 1000 UpM gemischt. Im nächsten Schritt werden das Ebecryl 264, das Ebecryl 284 und das Modaflow in die Schale eingegeben und 1 bis 2 Minuten bei einer Geschwindigkeit von 2000 UpM gemischt. Im letzten Schritt werden der Ebecryl 168- Adhäsionsbeschleuniger und der TNE 200-Phosphor in die Schale eingegeben und 1 bis 2 Minuten bei einer Geschwindigkeit von 2000 UpM gemischt. Die Temperatur wird während des Mischens überwacht. Das Mischen wird zeitweilig unterbrochen, wenn die Temperatur 140°F übersteigt. Diese besondere elektrolumineszierende Zusammensetzung kann bei der unten angegebenen Methode zum Herstellen einer aktiven Schicht verwendet werden, die bläulich-grünes Licht ausstrahlt.
- Beispiel 2
- Dieses Beispiel bietet eine erfindungsgemäße bevorzugte elektrolumineszierende Zusammensetzung, die zum Absetzen auf der Oberfläche eines Substrats, wie eines Glas- oder Polycarbonatsubstrats, verwendet werden kann. Ein derartiges Substrat kann zuerst mit einem transparenten Leiter und Silbergitterlinien beschichtet werden. Die elektrolumineszierende Zusammensetzung wurde aus folgenden Komponenten hergestellt:
- Bei diesem Beispiel werden IBOA und Irgacure 1700 in einer Schale mit einem Propellerblattmischer 30 Sekunden mit einer Geschwindigkeit von 500 bis 1000 UpM gemischt. Im nächsten Schritt werden das Ebecryl 264, das Ebecryl 284 und das Modaflow in die Schale eingegeben und 1 bis 2 Minuten bei einer Geschwindigkeit von 2000 UpM gemischt. Im letzten Schritt werden der Ebecryl 168- Adhäsionsbeschleuniger, ANE 430-Phosphor und 813 EL-Phosphor in die Schale eingegeben und 1 bis 2 Minuten bei einer Geschwindigkeit von 2000 UpM gemischt. Die Temperatur wird während des Mischens überwacht. Das Mischen wird zeitweilig unterbrochen, wenn die Temperatur 100°F übersteigt. Diese besondere elektrolumineszierende Zusammensetzung kann bei der unten angegebenen Methode zum Herstellen einer aktiven Schicht verwendet werden, die bläulich-grünes Licht ausstrahlt.
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1 ist eine grafische Darstellung der Änderung der Intensität der Lichtabgabe im Laufe der Zeit bei einem elektrolumineszierenden Gerät, in das eine aktive aus der Zusammensetzung von Beispiel 2 hergestellte Schicht eingebaut ist. Das elektrolumineszierende Gerät ist aus einem Glassubstrat von 4 Zoll auf 4 Zoll hergestellt, das mit einem transparenten Leiter beschichtet ist. Metallgitterlinien sind auf das Substrat aufgezeichnet. Die aktive Schicht wird dann durch Aufbringen der in Beispiel 2 beschriebenen elektrolumineszierenden Zusammensetzung durch Siebdruck auf das Substrat aufgebracht. Zuletzt wird das Gerät mit einem Silberträger beschichtet.1 zeigt, dass die Lichtintensität eines derartigen Geräts, wenn es von einem Transformator von 12,5 Volt bei 100 Hz gespeist wird, anfänglich ca. 20 Fußkerzen pro Quadratzentimeter beträgt und dass über einen Zeitraum von ca. zwei Monaten, die Lichtintensität abnimmt und sich daraufhin bei einem Wert von ca. 10 Fußkerzen pro Quadratzentimeter stabilisiert. Des Weiteren haben elektrolumineszierende Geräte, die aus der Zusammensetzung in Beispiel 2 hergestellt worden sind, Lichtintensitäten von sogar 88 Fußkerzen pro Quadratzentimeter bei einem Gerät von 1 Zoll auf 1 Zoll, wenn es mit 240 Watt und 2000 Hz gespeist wird, erreicht. - Methode für das Absetzen einer elektrolumineszierenden Beschichtung auf einem Substrat
- Noch einer anderen Ausgestaltung der Erfindung gemäß wird eine Methode für das Absetzen einer elektrolumineszierenden Beschichtung auf einem geeigneten Substrat bereitgestellt. Diese Methode wird zum Absetzen der aktiven Schicht bei einem mehrschichtigen elektrolumineszierenden Gerät verwendet. Die Methode umfasst einen ersten Schritt des Aufbringens einer phosphorhaltigen Fluidphasenzusammensetzung („elektrolumineszierenden Zusammensetzung") auf dem Substrat.
- Die elektrolumineszierende Zusammensetzung umfasst ein aliphatisches acryliertes Oligomer, wobei das aliphatische acrylierte Oligomer bevorzugt in einer Menge von ca. 10 % bis 40 %, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen, vorliegt; ein Isobornylacrylatmonomer, das bevorzugt in einer Menge von ca. 4 % bis 30 %, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen, vorliegt; einen Fotoinitiator, der bevorzugt in einer Menge von 0,5 % bis 6 %, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen, vorliegt; ein strömungsförderndes Mittel in einer Menge von ca. 0,1 bis 5 %, auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung bezogen, und einen Zinksulfid enthaltenden Phosphor in einer Menge von 28 % bis 80 %. Die bevorzugten, dieser Methode entsprechenden elektrolumineszierenden Zusammensetzungen sind diejenigen, die beispielsweise hier beschrieben sind, einschließlich der in Beispiel 1 und Beispiel 2 beschriebenen Zusammensetzungen.
- Die elektrolumineszierende Zusammensetzung kann auf das Substrat mit Hilfe einer Reihe verschiedener Techniken aufgebracht werden. Die elektrolumineszierende Zusammensetzung kann beispielsweise durch direkten Pinselauftrag aufgebracht werden, oder sie kann auf die Substratoberfläche aufgespritzt werden. Sie kann auch mit Hilfe einer Siebdrucktechnik aufgebracht werden. Bei einer derartigen Siebdrucktechnik wird ein „Sieb", wie der Ausdruck in der Siebdruckindustrie verwendet wird, zum Regulieren der Strömung der flüssigen Zusammensetzung auf die Substratfläche verwendet. Typischerweise würde die elektrolumineszierende Zusammensetzung auf das Sieb aufgebracht werden, während letzteres das Substrat kontaktiert. Die elektrolumineszierende Zusammensetzung strömt durch das Seidensieb zum Substrat, woraufhin sie an dem Substrat als erwünschte Filmdicke anhängt. Zu diesem Zweck geeignete Siebdrucktechniken umfassen bekannte Techniken, wobei das Verfahren jedoch auf Arten und Weisen eingestellt wird, die den mit dem gewöhnlichen Stand der Technik vertrauten Fachleuten bekannt sind, um der Viskosität, Fließfähigkeit und anderen Eigenschaften der Flüssigphasenzusammensetzung, dem Substrat und seinen Oberflächeneigenschaften Rechnung zu tragen. Anilinfarbdrucktechniken, zum Beispiel, bei denen Förderwalzen zum Kontaktieren der elektrolumineszierenden Zusammensetzung bei einem rollenden Substrat verwendet werden, können ebenfalls verwendet werden.
- Die Methode umfasst einen zweiten Schritt des Beleuchtens der elektrolumineszierende Substanz enthaltenden Flüssigphasenzusammensetzung auf dem Substrat mit einem Ultraviolettlicht, um die elektrolumineszierende Substanz enthaltende Fluidphasenzusammensetzung zum Aushärten zur elektrolumineszierenden Beschichtung zu bringen. Diese Beleuchtung kann auf eine Anzahl verschiedener Wege erfolgen, vorausgesetzt, das Ultraviolettlicht oder die -strahlung trifft auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung so auf, dass die elektrolumineszierende Zusammensetzung dazu gebracht wird, sich unter Bildung der Beschichtung, Schicht, des Films usw. zu polymerisieren und dadurch auszuhärten.
- Bevorzugt findet das Aushärten durch Radikalpolymerisation statt, die durch eine Quelle von Ultraviolettstrahlung ausgelöst wird. Der Fotoinitiator umfasst bevorzugt einen Fotoinitiator, wie oben beschrieben.
- Verschiedene Quellen von Ultraviolettlicht können je nach der Anwendung verwendet werden. Bevorzugte Quellen von Ultraviolettstrahlung für eine Reihe von Anwendungen umfassen ein bekanntes Ultraviolettlichtgerät mit Energieintensitätseinstellungen von beispielsweise 125 Watt, 200 Watt und 300 Watt pro Quadratzoll.
- Zusätzliche Vorteile und Modifikationen werden den mit dem Stand der Technik vertrauten Fachleuten ohne Weiteres einfallen. Aus diesem Grund ist die Erfindung in ihren umfassenderen Ausführungsformen nicht auf die gezeigten und beschriebenen spezifischen Einzelheiten, repräsentativen Geräte und veranschaulichenden Beispiele beschränkt.
Claims (23)
- Ultraviolett (UV) aushärtbare elektrolumineszierende Zusammensetzung umfassend: mindestens ein aliphatisches acryliertes Oligomer; ein Isobornylacrylatmonomer; einen Photoinitiator; und einen elektrolumineszierenden Phosphor, wobei die elektrolumineszierende Zusammensetzung beim Aussetzen UV-Licht gegenüber sich zu einer Schicht aushärtet, die zur Verwendung als aktiver Schicht in einem elektrolumineszierenden Gerät geeignet ist, und wobei die elektrolumineszierende Zusammensetzung keine signifikante Menge flüchtiger organischer Lösungsmittel enthält, die nicht in die Beschichtung eingebaut werden, nachdem die elektrolumineszierende Zusammensetzung ausgehärtet ist.
- UV aushärtbare elektrolumineszierende Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei die Mischung von aliphatischem acryliertem Oligomer in einer Menge von 10 % bis 40 %, auf das Gewicht der elektrolumineszierenden Zusammensetzung bezogen, vorliegt; das Isobornylacrylatmonomer in einer Menge von 4 % bis 30 %, auf das Gewicht der elektrolumineszierenden Zusammensetzung bezogen, vorliegt; der Photoinitiator in einer Menge von 0,5 % bis 6 %, auf das Gewicht der elektrolumineszierenden Zusammensetzung bezogen, vorliegt; und der Phosphor in einer Menge von 28 % bis 80 %, auf das Gewicht der elektrolumineszierenden Zusammensetzung bezogen, vorliegt.
- UV aushärtbare elektrolumineszierende Zusammensetzung nach Anspruch 2, wobei das mindestens eine aliphatische acrylierte Oligomer mindestens ein Urethanoligomer ist.
- UV aushärtbare Zusammensetzung nach Anspruch 2, des Weiteren umfassend einen Adhäsionsbeschleuniger in einer Menge von 1 bis 10 %, auf das Gewicht der Zusammensetzung bezogen; und ein strömungsförderndes Mittel in einer Menge von 0,1 % bis 5 %, auf das Gewicht der elektrolumineszierenden Zusammensetzung bezogen.
- UV aushärtbare Zusammensetzung nach Anspruch 4, wobei die Mischung von aliphatischem acryliertem Oligomer in einer Menge von ca. 34 %, auf das Gewicht der elektrolumineszierenden Zusammensetzung bezogen, vorliegt; das Isobornylacrylatmonomer in einer Menge von ca. 20 %, auf das Gewicht der elektrolumineszierenden Zusammensetzung bezogen, vorliegt: der Photoinitiator in einer Menge von ca. 3 %, auf das Gewicht der elektrolumineszierenden Zusammensetzung bezogen, vorliegt; der Phosphor in einer Menge von ca. 33 %, auf das Gewicht der elektrolumineszierenden Zusammensetzung bezogen, vorliegt; der Adhäsionsbeschleuniger in einer Menge von ca. 7 %, auf das Gewicht der Zusammensetzung bezogen; und das strömungsfördernde Mittel in einer Menge von 3 %, auf das Gewicht der elektrolumineszierenden Zusammensetzung bezogen, vorliegt,
- UV aushärtbare Zusammensetzung nach Anspruch 4, wobei die Mischung von aliphatischem acryliertem Oligomer in einer Menge von ca. 12 %, auf das Gewicht der elektrolumineszierenden Zusammensetzung bezogen, vorliegt; das Isobornylacrylatmonomer in einer Menge von ca. 8 %, auf das Gewicht der elektrolumineszierenden Zusammensetzung bezogen, vorliegt: der Photoinitiator in einer Menge von ca. 1 %, auf das Gewicht der elektrolumineszierenden Zusammensetzung bezogen, vorliegt; der Phosphor in einer Menge von ca. 75 %, auf das Gewicht der elektrolumineszierenden Zusammensetzung bezogen, vorliegt; der Adhäsionsbeschleuniger in einer Menge von ca. 3 %, auf das Gewicht der Zusammensetzung bezogen; und das strömungsfördernde Mittel in einer Menge von 1 %, auf das Gewicht der elektrolumineszierenden Zusammensetzung bezogen, vorliegt.
- Elektrolumineszierende Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das aliphatische acrylierte Oligomer in der Mischung aus der Gruppe ausgewählt wird bestehend aus: a) aliphatischem Urethandiacrylat, das 10 %, auf das Gewicht bezogen, mit 1,6-Hexandioldiacrylat verdünnt ist; b) aliphatischem Urethantriacrylat, das 15 %, auf das Gewicht bezogen, mit 1,6-Hexandioldiacrylat verdünnt ist; c) aliphatischem Urethandiacrylat, das mit 20 %, auf das Gewicht bezogen, Tripropylenglykoldiacrylat vermischt ist; d) aliphatischem Urethandiacrylat, das mit 25 %, auf das Gewicht bezogen, ethoxyliertem Trimethylolpropantriacrylat vermischt ist; e) aliphatischem Urethandiacrylat, das mit 19 %, auf das Gewicht bezogen, 2(2-Ethoxyethoxy)ethylacrylat vermischt ist; f) aliphatischem Urethandiacrylat, das mit 20 %, auf das Gewicht bezogen, Tripropylenglykoldiacrylat vermischt ist; g) aliphatischem Urethandiacrylat, das mit 20 %, auf das Gewicht bezogen, Tripropylenglykoldiacrylat vermischt ist; h) aliphatischem Urethandiacrylat, das mit 25 %, auf das Gewicht bezogen, Tripropylenglykoldiacrylat vermischt ist; i) aliphatischem Urethandiacrylat; und j) Mischungen derselben.
- Elektrolumineszierende Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Isobornylacrylatmonomer in der Mischung aus der Gruppe ausgewählt wird bestehend aus Isobornylacrylat, Isobornylmethacrylat und Mischungen derselben.
- Elektrolumineszierende Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei der Photoinitiator aus der Gruppe ausgewählt wird bestehend aus: 1-Hydroxycyclohexylphenylketon; 2-Methyl-1-[4-(methylthio)phenyl]-2-morpholinopropan-1-on; der Kombination von 50% 1-Hydroxycyclohexylphenylketon und 50 % Benzophenon; 2,2-Dimethoxy-1-2-diphenylethan-1-on; der Kombination von 25 % Bis(2,6-dimethoxybenzoyl-2,4-,4-trimethylpentylphosphinoxid und 75 % 2-Hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-on; 2-Hydroxy-2-methyl-1-phenyl-1-propan; der Kombination von 50 % 2,4,6-Trimethylbenzoyldiphenylphosphinoxid und 50 % 2-Hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-on; gemischten Triarylsulfoniumhexafluorantimonatsalzen; gemischten Triarylsulfoniumhexafluorphosphatsalzen; und Mischungen derselben.
- Methode für das Beschichten eines Substrats mit einer elektrolumineszierenden Zusammensetzung, wobei die Methode Folgendes umfasst: Aufbringen der elektrolumineszierenden Zusammensetzung auf das Substrat, wobei die elektrolumineszierende Zusammensetzung Folgendes enthält: eine Mischung von aliphatischem acryliertem Oligomer in einer Menge von 10 % bis 40 %, auf das Gewicht der Zusammensetzung bezogen; ein Isobornylacrylatmonomer in einer Menge von 4 % bis 30 %, auf das Gewicht der Zusammensetzung bezogen; einen Photoinitiator in einer Menge von 0,5 % bis 6 %, auf das Gewicht der Zusammensetzung bezogen; einen Adhäsionsbeschleuniger in einer Menge von 1 bis 10 %, auf das Gewicht der Zusammensetzung bezogen; ein strömungsförderndes Mittel in einer Menge von 0,1 bis 5 %, auf das Gewicht der elektrolumineszierenden Zusammensetzung bezogen; einen elektrolumineszierenden Phosphor in einer Menge von 28 % bis 80 %, auf das Gewicht der Zusammensetzung bezogen; und das Beleuchten der elektrolumineszierenden Zusammensetzung auf dem Substrat mit einem ausreichenden UV-Licht, um die elektrolumineszierende Zusammensetzung dazu zu bringen, sich zu einer Schicht auszuhärten, die zur Verwendung als aktiver Schicht eines elektrolumineszierenden Geräts geeignet ist.
- Methode nach Anspruch 10, wobei das zum Beleuchten verwendete UV-Licht auf die elektrolumineszierende Zusammensetzung so auftrifft, dass die elektrolumineszierende Zusammensetzung dazu gebracht wird, die Beschichtung zu bilden, die es aushärtet.
- Methode nach Anspruch 10, wobei die Methode des Aufbringens der elektrolumineszierenden Zusammensetzung das Sprühen ist.
- Methode nach Anspruch 10, wobei die Methode des Aufbringens der elektrolumineszierenden Zusammensetzung der Siebdruck ist.
- Methode nach Anspruch 10, wobei die Methode des Aufbringens der elektrolumineszierenden Zusammensetzung das ausreichende Eintauchen des Substrats in die Zusammensetzung, um die Zusammensetzung dazu zu bringen, das Substrat gleichförmig zu beschichten, ist.
- Methode nach Anspruch 10, wobei die Methode des Aufbringens der elektrolumineszierenden Zusammensetzung das Auftragen mit dem Pinsel ist.
- Methode nach Anspruch 10, wobei die Methode des Auftragens der elektrolumineszierenden Zusammensetzung das selektive Niederschlagen auf das Substrat an vorbestimmten Stellen ist.
- Methode eines Substrat mit einer ultraviolett (UV) aushärtbaren elektrolumineszierenden Zusammensetzung unter Bildung einer elektrolumineszierenden Beschichtung umfassend: das Aufbringen der elektrolumineszierenden Zusammensetzung auf das Substrat, wobei die Zusammensetzung Folgendes umfasst: eine Mischung von aliphatischem acryliertem Oligomer in einer Menge von 10 % bis 40 %, auf das Gewicht der elektrolumineszierenden Zusammensetzung bezogen; ein Isobornylacrylatmonomer in einer Menge von 4 bis 30 %, auf das Gewicht der elektrolumineszierenden Zusammensetzung bezogen; einen Photoinitiator in einer Menge von 0,5 % bis 6 %, auf das Gewicht der elektrolumineszierenden Zusammensetzung bezogen; ein strömungsförderndes Mittel in einer Menge von 0,1 % bis 5 %, auf das Gewicht der elektrolumineszierenden Zusammensetzung bezogen; und einen elektrolumineszierenden Phosphor in einer Menge von 28 % bis 880 %, auf das Gewicht der elektrolumineszierenden Zusammensetzung bezogen; und das Beleuchten der elektrolumineszierenden Zusammensetzung auf dem Substrat mit einem ausreichenden UV-Licht, um die elektrolumineszierende Zusammensetzung dazu zu bringen, sich zu einer Schicht auszuhärten, die zur Verwendung als aktiver Schicht eines elektrolumineszierenden Geräts geeignet ist.
- Methode nach Anspruch 17, wobei die Mischung von aliphatischem acryliertem Oligomer ca. 34 % des Gewichts der elektrolumineszierenden Zusammensetzung beträgt; das Isobornylacrylatmonomer ca. 20 % des Gewichts der elektrolumineszierenden Zusammensetzung beträgt; der Photoinitiator ca. 3 % des Gewichts der elektrolumineszierenden Zusammensetzung beträgt; das strömungsfördernde Mittel ca. 3 % des Gewichts der elektrolumineszierenden Zusammensetzung beträgt; und der Phosphor ca. 33 % des Gewichts der elektrolumineszierenden Zusammensetzung beträgt.
- Methode nach Anspruch 17, wobei die Mischung von aliphatischem acryliertem Oligomer ca. 12 % des Gewichts der elektrolumineszierenden Zusammensetzung beträgt; das Isobornylacrylatmonomer ca. 8 % des Gewichts der elektrolumineszierenden Zusammensetzung beträgt; der Photoinitiator ca. 1 % des Gewichts der elektrolumineszierenden Zusammensetzung beträgt; das strömungsfördernde Mittel ca. 1 % des Gewichts der elektrolumineszierenden Zusammensetzung beträgt; und der Phosphor ca. 75 % des Gewichts der elektrolumineszierenden Zusammensetzung beträgt.
- Methode des Zubereitens einer ultraviolett (UV) aushärtbaren elektrolumineszierenden Zusammensetzung, wie in Anspruch 1 definiert, umfassend: das Kombinieren eines Isobornylacrylatmonomers und eines Photoinitiators in einer Schale unter Bildung einer ersten Kombination; Mischen der ersten Kombination; Kombinieren einer Mischung von aliphatischem acryliertem Oligomer und von strömungsförderndem Mittel mit der ersten Mischung unter Bildung einer zweiten Kombination, Mischen der zweiten Kombination; Kombinieren eines elektrolumineszierenden Phosphors und eines Adhäsionsbeschleunigers mit der zweiten Mischung unter Bildung einer dritten Kombination; und Mischen der dritten Kombination.
- UV aushärtbare elektrolumineszierende Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei der elektrolumineszierende Phosphor einen kupferaktivierten, elektrolumineszierenden Zinksulfidphosphor umfasst.
- UV aushärtbare elektrolumineszierende Zusammensetzung nach Anspruch 21, wobei der elektrolumineszierende Phosphor in einer Menge zwischen 28 % und 80 %, auf das Gewicht der elektrolumineszierenden Zusammensetzung bezogen, vorliegt.
- Ultraviolett (UV) aushärtbare elektrolumineszierende Zusammensetzung umfassend: mindestens ein aliphatisches acryliertes Oligomer; ein Isobornylacrylatmonomer; einen Photoinitiator; und einen Phosphor, wobei die elektrolumineszierende Zusammensetzung beim Aussetzen UV-Licht gegenüber sich zu einer Schicht aushärtet, die zur Verwendung as aktiver Schicht in einem elektrolumineszierenden Gerät geeignet ist und wobei die elektrolumineszierende Zusammensetzung keine signifikante Menge flüchtiger organischer Lösungsmittel enthält, die nicht in die Beschichtung eingebaut werden, nachdem die elektrolumineszierende Zusammensetzung ausgehärtet ist; und wobei der Phosphor ein kupferaktivierter, elektrolumineszierenden Zinksulfidphosphor ist, der in einer Menge von 28 % bis 80 %, auf das Gewicht der elektrolumineszierenden Zusammensetzung bezogen, vorliegt.
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