DE60121264T2 - Verfahren zur Herstellung eines Zeolith tragenden Adsorptionselements - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Zeolithtragenden Adsorptions-Elementes gemäß Anspruch 1.
  • Insbesondere offenbart die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung des Zeolith-tragenden Adsorptions-Elementes angewendet in einem Gerät zur Entfernung organischer Lösungsmitteldämpfe durch Verabreitung von Gasen wie Luft, enthaltend die organischen Lösungsmitteldämpfe, und eine Aufschlämmung zum Tragen von Zeolith, verwendet im Verfahren zur Herstellung von z.B. einem Zeolith-tragenden Adsorptions-Element.
  • Stand der Technik
  • In der JP07241471A wird ein anorganischer Binder mit einem organischen Binder zur Herstellung einer Zeolith-tragenden Aufschlämmung vermischt. Die Aufschlämmung wird dann auf einen Träger aufgebracht, welcher anschließend getrocknet und eingebrannt wird. EP-A-0392528 offenbart eine Aufschlämmung in der ausschließlich organischer Binder verwendet werden. WO90/09235A bezieht sich auf eine Methode zur Herstellung eines Zelotith-tragenden Adsorptionskörpers umfassend das Herbeiführen einer Imprägnierung mit einer Zeolith-tragenden Aufschlämmung durch das Eintauchen des Trägers in die Aufschlämmung. Der Träger wird dann getrocknet und erneut in die Aufschlämmung eingetaucht, welche einen anorganischen Binder enthält. Nachdem der Träger mit dem anorganischen Binder imprägniert worden ist, wird ein Trocknungsschritt und ein Einbrennschritt ausgeführt.
  • Üblicherweise sind Vorrichtungen bekannt, enthaltend auf einem Träger aufgebrachte hydrophobe Zeolithe zur Adsorption organischer Lösungsmitteldämpfe aus Gasen wie z.B. aus Luft welche organische Lösungsmitteldämpfe enthält. Zum Beispiel beschreibt die WO 91/16971 ein Gasadsorptionselement, erhalten durch das Eintauchen eines zylindrischen Trägers, aufweisend kleine permeable Hohlräume gebildet durch Silicium-Aluminiumoxid-Keramikfasern, in eine Aufschlämmung, welche durch Verteilung von feingemahlenem hydrophoben Zeolith in einer wässrigen Silica- bzw. Aluminia-lösung erhalten worden ist. Da das Gas adsorbierende Element hydrophoben Zeolith, aufgebracht auf der Oberfläche, enthält, ist das Element in der Lage selektiv organische Lösungsmittel aus der Luft zu filtern, welche organische Lösungsmitteldämpfe und Wasser enthält. Hierbei bezieht sich „hydrophober Zeolith" auf einen Zeolithen, welcher einen größeren Anteil an SiO2 enthält, welches eine stärkere Hydrophobizität als normale Zeolithe aufweist und daher ein größeres molares Verhältnis von SiO2/Al2O3 als üblicher Zeolith aufweist. Eine wässrige Silica-solAufschlämmung ist stabil, wenn die Aufschlämmung alkalisch mit einem pH in dem Bereich von 9 bis 11 eingestellt ist, wohingegen wässrige Alumina-solAufschlämmungen mit einem pH von 3 bis 5 stabil sind.
  • Der pH-Bereich für anorganische Binder wie z.B. Silica-sol und Alumina-sol ist eng begrenzt wie zuvor beschrieben. Daher, wenn eine Aufschlämmung hergestellt wird durch das Vermischen dieser Binder mit einem Zeolithen, welcher in der Dispersion in Wasser sauer reagiert, befindet sich der pH-Wert der resultierenden Aufschlämmung außerhalb des Bereiches in welchem die anorganischen Binder stabil sind und eine Gelierung der anorganischen Binder und ein Ansteigen des Viskosität in der Aufschlämmung ist die Folge. Dies verursacht Probleme wie z.B. das Verstopfen des Trägers wenn der Träger mit der Aufschlämmung imprägniert wird und führt zu einer verringerten Produktivität.
  • Die Menge an Zeolith, welche auf einem Adsorptionselement üblicherweise getragen wird, liegt im Bereich von 60 kg/m3 oder mehr, was eine große Menge von Zeolith (etwa 17,5–25 Gew.-%) im Verhältnis zum organischen Binder (etwa 15,8–20 Gew.-% auf fester Basis) notwendig macht. Solch eine Aufschlämmung hat eine hohe Viskosität (um die 30–35 mPas bei 20°C) und kann den Träger verstopfen, wenn der Träger mit dieser Aufschlämmung imprägniert wird, was zu einer niedrigen Produktivität führt.
  • Zusätzlich, obwohl ein Zeolith in einer Aufschlämmung mit einem pH-Wert im neutralen Bereich eine stabile Kristallstruktur beibehalten kann, neigt die Kristallstruktur dazu zerstört zu werden durch die Auflösung von SiO2 und Al2O3 wenn die Aufschlämmung sauer oder alkalisch wird. Insbesondere wird die Kristallstruktur durch einen alkalischen pH-Wert-Bereich sehr viel leichter zerstört als in einem sauren pH-Wert-Bereich, wodurch die Verwendung als Adsorptionselement des Produktes stark eingeschränkt wird. Daher muss eine Aufschlämmung, welche Zeolith enthält und einen anorganischen Binder in ihrem pH-Wert so eingestellt werden, dass dieser entweder den Zeolithen oder den anorganischen Binder stabilisiert. Solch eine Aufschlämmung kann nicht über längere Zeiträume hinweg aufbewahrt werden. Weiterhin wird SiO2 durch Alkalien bedeutend leichter angegriffen als Al2O3. Aus diesem Grund wird die Kristallstruktur von hydrophoben Zeolithen sehr leicht beschädigt.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher eine Aufschlämmung zum Tragen von Zeolith zur Verfügung zu stellen, welche sowohl keine überhöhte Viskosität als auch einen hohen Anteil an Zeolith und Binder aufweist, welcher einen pH-Wert aufweist, bei dem Zeolith und Binder stabil sind und die daher über längere Zeiträume stabil gelagert werden kann und ein Verfahren anzubieten mit dem ein Zeolithtragendes Adsorptionselement unter Verwendung der Aufschlämmung hergestellt werden kann.
  • Beschreibung der Erfindung
  • Als Ergebnis von intensiven Versuchen hat der Erfinder der vorliegenden Erfindung herausgefunden, dass wenn ein organischer Emulsionsbinder verwendet wird als Binder in einer Aufschlämmung enthaltend Zeolith und einen weiteren Binder, eine Aufschlämmung von Zeolith mit erhöhter Konzentration enthalten kann, wodurch es möglich wird den Zeolithen deutlich effektiver aufzubringen während die Gelierung des Binders verhindert wird was es erlaubt, die Viskosität der Aufschlämmung in einem geeigneten Bereich über längere Zeiträume zu halten wobei die Aufschlämmung beinahe keinerlei pH-Wert-Änderung zeigt wenn der Binder hinzugefügt wird, was es ermöglicht die Zeolith-Aufschlämmung bei einem pH-Wert geeignet zur Lagerung des Zeolithen zu halten und welches es dem Zeolithen ermöglicht, seine Kristallstruktur über längere Zeiträume beizubehalten.
  • Insbesondere verwendet die vorliegende Erfindung eine Aufschlämmung zur Aufbringung von Zeolith auf einen Träger umfassend Zeolith und einen organischen Emulsionsbinder dispergiert in Wasser.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung eines Zeolith-tragenden Adsorptionselementes bereit, umfassend das Herbeiführen der Imprägnierung des Trägers mit der Aufschlämmung zum Tragen von Zeolith, Trocknen des Trägers, Herbeiführen der Imprägnierung des Trägers mit einem anorganischen Binder, und Trocknen und Einbrennen des erhaltenen Trägers.
  • Detaillierte Beschreibung
  • Die Aufschlämmung zum Tragen von Zeolith zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung umfasst Zeolith und einen organischen Emulsionsbinder, dispergiert in Wasser. Übliche Zeolithe und hydrophobe Zeolithe weisen ein hohes SiO2/Al2O3 Verhältnis auf und können gemäß der vorliegenden Erfindung ohne spezifische Begrenzungen verwendet werden. Hydrophobe Zeolithe, welche einen hohen SiO2-Anteil aufweisen und daher durch Alkalien angegriffen werden und ihre Kristallstruktur in einer Aufschlämmung sehr viel leichter als übliche Zeolithe verlieren, können in der vorliegenden Erfindung, welche die Kristallstruktur des Zeolithen erhält, effektiv verwendet werden. Die Zeolith-Typen können einzeln oder in Kombination von zwei oder mehr Zeolitharten gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden.
  • Als organischer Emulsionsbinder können ein oder mehr Harze ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus (Meth)Acryl-Harzen, Venylacetat-Harzen, (Meth)Acryl-Styrolcopolymer-Harzen, Styrolbutadiencopolymer-Harzen, Ethylenvinylacetatcopolymer-Harzen und Styrolacrylonitrilalkyl(meth)acrylatcopolymer-Harzen in der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Von diesen wird besonders ein Emulsionsbinder auf Styrol-Acrylonitril-Alkyl(meth)acrylatcopolymer-Harzbasis verwendet, aufgrund seiner hervorragenden Fähigkeit Zeolith auf anorganischen Fasern und ähnlichen aufzubringen.
  • Die Aufschlämmung zum Tragen von Zeolith gemäß der vorliegenden Erfindung, welche Zeolith und einen organischen Emulsionsbinder, dispergiert in Wasser, enthält, kann des weiteren Polyvinylalkohol wie benötigt enthalten. Als Beispiele für Polyvinylalkohole können PVA-117 und PVA-120, hergestellt von der Kuraray Co., Ltd. genannt werden. Die Zugabe eines oberflächenaktiven Stoffes wie z.B. Polyvinylalkohol ist wünschenswert, da ein oberflächenaktiver Stoff die Aufbringung von Zeolith auf Träger verstärkt.
  • Die Aufschlämmung zum Tragen von Zeolith enthält Zeolith üblicherweise in einer Menge von 30–40 Gew.-%, und bevorzugt von 33–37 Gew.-%. Die Aufschlämmung enthaltend Zeolith in einer Menge in diesem Bereich kann effektiv einen Träger mit Zeolith imprägnieren. Weil der Binder der vorliegenden Erfindung ein organischer Emulsionsbinder ist, kann der Anteil an Zeolith in der Aufschlämmung erhöht werden, wodurch es möglich wird den Zeolith effektiv in den Träger zu imprägnieren.
  • Die Aufschlämmung zum Tragen von Zeolith enthält einen organischen Emulsionsbinder, üblicherweise in einer Menge von 3–7 Gew.-% und vorzugsweise 3–5 Gew.-% auf fester Basis. Das Hinzufügen eines organischen Emulsionsbinders in einer Menge des zuvor beschriebenen Bereichs ist wünschenswert um das Aufbringen von Zeolith auf den Träger zu verstärken und um die Imprägnierung des Trägers mit Zeolith zu verbessern.
  • Die Aufschlämmung zum Tragen von Zeolith weist üblicherweise eine Viskosität in dem Bereich von 15–20 mPas und vorzugsweise 15–17 mPas bei 20°C auf. Die Viskosität der Aufschlämmung zum Tragen von Zeolith in dem vorbeschriebenen Bereich ist zu bevorzugen um ein Verstopfen des Trägers während der Imprägnierung mit Zeolith zu verhindern. Üblicherweise neigen Aufschlämmungen zum Tragen von Zeolith leicht dazu den Träger zu verstopfen wenn die Viskosität 25 mPas oder mehr beträgt. Hier hingegen kann die Viskosität der Aufschlämmung der vorliegenden Erfindung in dem vorbeschriebenen, zu bevorzugenden Bereich gehalten werden ohne dass dies einer hohen Konzentration an Zeolith entgegensteht, da ein organischer Emulsionsbinder verwendet wird, wodurch der Träger effektiv mit Zeolith imprägniert werden kann ohne verstopft zu werden.
  • Die Aufschlämmung zum Tragen von Zeolith hat einen pH-Wert in einem Bereich von üblicherweise 4–6 und bevorzugt 5–6. Der pH-Wert der Aufschlämmung zum Tragen von Zeolith in dem zuvor beschriebenen Bereich ist zu bevorzugen um die Zerstörung der Kristallstruktur des Zeolithes zu verhindern wodurch eine hohe Qualität der Aufschlämmung über einen langen Zeitraum gewährleistet wird.
  • Das Verfahren zur Herstellung eines Zeolith-tragenden Adsorptionselements gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst das Herbeiführen der Imprägnierung mit der Aufschlämmung zum Tragen von Zeolith, das Trocknen des Trägers, das Herbeiführen der Imprägnierung des Trägers mit einem anorganischen Binder, das Trocknen und das Einbrennen des erhaltenen Trägers. Honigwabenförmige Träger gebildet aus anorganischem Faserpapier können als Beispiel für Träger genannt werden, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können. Die honigwabenförmigen Träger geformt aus anorganischem Faserpapier sind insbesondere zu bevorzugen, da Zeolith in diesen Fasern aufgrund ihres hohen Hohlraumvolumens von 80 bis 95% innig imprägniert werden kann.
  • Als Beispiel für anorganisches Faserpapier verwendet als Träger der vorliegenden Erfindung können Faserpapiere hergestellt aus keramischen Fasern, Glasfasern oder Alumina-Fasern genannt werden. Von diesen sind Fasern hergestellt aus keramischen Fasern zu bevorzugen, da sie eine ausgezeichnete Gestaltbarkeit in Honigwabenformen und einen überlegenen Formerhalt aufweisen.
  • Als Verfahren zur Imprägnierung der Träger mit der zuvor beschriebenen Aufschlämmung kann z.B. ein Eintauchen des Trägers in die Aufschlämmung oder ein Aufsprühen der Aufschlämmung auf den Träger oder ähnliches genannt werden. Die Tauchzeit reicht üblicherweise von 10–20 Minuten bevorzugt 10–15 Minuten. Die Menge an Zeolith, welche auf den Träger aufgebracht wird, liegt üblicherweise bei 60 kg/m3 oder mehr und bevorzugt bei 60–75 kg/m3. Ein Adsorptionselement in welchem hydrophober Zeolith auf den Träger aufgebracht ist in einer Menge wie zuvor beschrieben, kann ausreichend organische Lösungsmitteldämpfe in der Verwendung als Vorrichtung zur Adsorption von organischen Lösungsmitteldämpfen aus Gasen wie z.B. Luft, welche die organischen Lösungsmitteldämpfe enthält, adsorbieren.
  • Nachdem der Träger durch Eintauchen in die Aufschlämmung imprägniert worden ist, wird er getrocknet. Obwohl es für die Trocknung keine spezifischen Begrenzungen gibt, können üblicherweise Trocknungstemperaturen von 100–140°C, bevorzugt 130–140°C üblicherweise für 45–90 Minuten, bevorzugt 45–60 Minuten, zur Anwendung kommen. Die Trocknungsbedingungen in dem vorgenannten Bereich sind zu bevorzugen um ein verbessertes Trocknungsverhalten ohne das Verbrennen von organischen Substanzen zu erzielen.
  • Im Verfahren zur Herstellung eines Zeolith-tragenden Adsorptionselements gemäß der vorliegenden Erfindung wird, nachdem der Zeolith an den Träger durch Imprägnierung mit der Aufschlämmung und Trocknung aufgebracht worden ist, der Träger weiterhin mit einem anorganischen Binder, welcher keinen Zeolith enthält, imprägniert und nachfolgend getrocknet und eingebrannt. Die Imprägnierung mit einem anorganischen Binder nach dem Aufbringen des Zeolithen erhöht nicht nur die Härte des Trägers sondern führt auch zu einer stärkeren Bindung von Zeolith an den Träger.
  • Als Beispiele für anorganische Binder verwendet in der vorliegenden Erfindung können Silica-sol, Alumina-sol, Titandioxidsol und ähnliche genannt werden. Von diesen ist Silica-sol zu bevorzugen aufgrund seiner exzellenten Fähigkeit, Zeolith fest und unter Erhöhung der Härte des Trägers zu binden. Die anorganischen Binder können einzeln oder in Kombinationen von zwei oder mehr verwendet werden.
  • Anorganische Binder enthalten feste Komponenten üblicherweise in einer Menge von 20–30 Gew.-%, bevorzugt 28–30 Gew.-%. Die festen Komponenten in dem vorbenannten Bereich sind zu bevorzugen um die Härte des Trägers zu erhöhen und den Zeolithen fest aufzubringen.
  • Als Verfahren zur Imprägnierung des Trägers mit einem anorganischen Binder können die gleichen Methoden wie in bezug auf die Methoden zur Imprägnierung des Trägers mit der Aufschlämmung zum Tragen von Zeolith, verwendet werden. Die Tauchzeit beträgt üblicherweise 10–20 Minuten, bevorzugt 10–15 Minuten. Der Anteil an anorganischem Binder, welcher auf den Träger aufzubringen ist, reicht üblicherweise von 70 bis 100 kg/m3, bevorzugt 90 bis 100 kg/m3. Eine Menge von anorganischem Binder im vorbenannten Bereich ist zu bevorzugen um die Härte des Trägers zu erhöhen und den Zeolithen fest zu binden.
  • Nachdem der Träger mit anorganischem Binder durch Eintauchen in eine Aufschlämmung enthaltend den anorganischen Binder imprägniert worden ist, wird der Träger getrocknet. Obwohl es keine spezifischen Begrenzungen für die Trocknungsbedingungen gibt, können Trocknungsbedingungen bei einer Temperatur von üblicherweise 100–140°C, bevorzugt 130–140°C üblicherweise für 45–90 Minuten und bevorzugt 45–60 Minuten verwendet werden. Die Trocknungsbedingungen in den zuvor beschriebenen Bereichen sind zu bevorzugen, um die Effektivität des Trocknens ohne Verbrennen von organischen Substanzen zu verbessern. Der Träger wird nach dem Trocknen eingebrannt. Obwohl es keine spezifischen Begrenzungen für die Einbrennbedingungen gibt, wird ein Einbrennen bei einer Temperatur von üblicherweise 450–550°C und bevorzugt 500–550°C für üblicherweise 60–120 Minuten und bevorzugt 60–90 Minuten verwendet. Die vorbenannten Einbrennbedingungen sind wirksam um vollständig alle organischen Substanzen im honigwabenförmigen Träger zu entfernen und um einen nicht brennbaren, honigwabenförmigen Träger herzustellen.
  • Die Aufschlämmung zum Tragen von Zeolith gemäß der vorliegenden Erfindung kann z.B. für die Herstellung von Zeolith-tragenden Adsorptionselementen verwendet werden. Die Zeolith-tragenden Adsorptionselemente erhalten gemäß der vorliegenden Erfindung können z.B. als Zeolith-tragende Adsorptionselemente in einer Vorrichtung für die Entfernung organischer Lösungsmitteldämpfe durch das Verarbeiten solcher Gase wie z.B. Luft, welche organische Lösungsmitteldämpfe enthalten, verwendet werden.
  • Beispiele
  • Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend in Einzelheiten in Beispielen beschrieben, welche jedoch nicht als die vorliegende Erfindung begrenzend herangezogen werden sollten. Die Acrylbinder und Silica-binder, verwendet in Beispielen und Vergleichsbeispielen, sind die folgenden:
    Acrylischer Emulsionsbinder A: Styrol-Acrylonitril-Alkylacrylatcopolymer-Emulsionsbinder (Feststoffkomponente des Harzes 50 Gew.-%).
    Acrylischer Emulsionsbinder B: Alkylmethacrylatalkylacrylatcopolymer-Emulsionsbinder (Feststoffgehalt des Harzes 50 Gew.-%).
    Silica-sol A: Stabilisator NH4 + (Feststoffgehalt 30 Gew.-%)
    Silica-sol B: Stabilisator Na+ (Feststoffgehalt 30 Gew.-%)
    Silica-sol C: Kein Stabilisator (Feststoffgehalt 30 Gew.-%)
  • Beispiel 1
  • Ein wellenförmiges Produkt mit einer Wellenhöhe von 1,9 mm und einem Wellenabstand von 3,3 mm wurde gebildet aus einem Substratpapier bestehend aus Papier, hergestellt aus anorganischer Faser (Dicke 0,2 mm; Hohlvolumen 90%) und einem organischen Binder. Ein honigwabenförmiger Träger wurde erhalten durch Aufwickeln des wellenförmigen Produktes.
  • Eine Aufschlämmung A wurde erhalten durch homogenes Dispergieren von 100 Gewichtsteilen hydrophoben Zeolith 5Na2O·Al2O3·5SiO2·9H2O (SiO2/Al2O3 Molverhältnis = 4,8), 20 Gewichtsanteilen von acrylischem Emulsionsbinder A und 155 Gewichtsanteilen eines deionisierten Wassers. Der pH-Wert der Aufschlämmung nach der Herstellung war 5,3 und die Viskosität bei 20°C war 17,5 mPas. Die Zusammensetzung der Aufschlämmung A ist dargestellt in Tabelle 1 und der pH-Wert und die Viskosität bei 20°C nach der Herstellung sind wiedergegeben in Tabelle 3.
  • Der zuvor genannte honigwabenförmige Träger wurde eingetaucht in die Aufschlämmung A für 10 Minuten und bei 130°C für 60 Minuten getrocknet. Der honigwabenförmige Träger wurde dann in Silica-sol B für 10 Minuten eingetaucht und 60 Minuten bei 130°C getrocknet, um die Härte des honigwabenförmigen Trägers zu verbessern und eine feste Verbindung des Zeolithen zu gewährleisten. Der resultierende honigwabenförmige Träger wurde eingebrannt bei 500°C für 60 Minuten, um organische Substanzen zu entfernen, wodurch ein FOV (flüchtige organische Verbindungen) aufnehmender Rotor des Adsorptionselements erhalten wurde. Die Menge an aufgebrachtem Zeolith auf dem Adsorptionselement ist angezeigt in Tabelle 2.
  • Der pH-Wert und die Viskosität der Aufschlämmung A wurden einen und drei Monate nach der Herstellung bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 wiedergegeben. TABELLE 1
    Figure 00100001
    • *Die Anteile sind in der Tabelle in "Gewichtsanteilen" angegeben.
    TABELLE 2
    Figure 00110001
    • *1 Das zweite oder nachfolgende Eintauchen wurde ausgelassen, da die benötigte Menge an Zeolith für ein Adsorptions-Element aufgetragen worden war.
    TABELLE 3
    Figure 00110002
    • *1 Nicht bestimmt, da die Aufschlämmung gelierte.
    • *2 Nicht bestimmt, da die Kristallstruktur des Zeolithen gemäß einer Röntgendefraktometeranalyse zusammengebrochen war. Hierbei wird die Kristallstruktur des Zeolithen als zusammengebrochen betrachtet, wenn die Signalhöhe des Zeolithen 30% oder weniger der ursprünglichen Signalhöhe beträgt.
  • Beispiel 2
  • Eine Aufschlämmung B wurde hergestellt in der gleichen Art und Weise wie in Beispiel 1, außer, dass ein ein acrylischer Emulsionsbinder B an Stelle des acrylischen Emulsionsbinders A verwendet wurde. Ein FOV aufnehmender Rotor wurde so erhalten.
  • Die Zusammensetzung der Aufschlämmung B ist wiedergegeben in Tabelle 1, die Menge an aufgebrachten Zeolith auf dem Adsorptionselement ist wiedergegeben in Tabelle 2, und der pH-Wert und die Viskosität bei 20°C sind wiedergegeben in Tabelle 3.
  • Beispiel 3
  • Eine Aufschlämmung C wurde hergestellt auf die gleiche Art und Weise wie in Beispiel 1, außer dass 15 Gewichtsanteile eines Polyvinylalkohols hinzugefügt wurden. Ein FOV aufnehmender Rotor wurde so erhalten.
  • Die Zusammensetzung der Aufschlämmung C ist wiedergegeben in Tabelle 1, die Menge an Zeolith aufgebracht auf dem Adsorptionselement ist wiedergegeben in Tabelle 2 und der pH-Wert sowie die Viskosität bei 20°C sind wiedergegeben in Tabelle 3.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Eine Aufschlämmung D, wiedergegeben in Tabelle 1, wurde hergestellt auf die gleiche Art und Weise wie bei der Herstellung der Aufschlämmung A.
  • Der gleiche honigwabenförmige Träger wie in Beispiel 1 wurde in die Aufschlämmung D für 10 Minuten (erste Imprägnierung) getaucht und bei 130°C für 60 Minuten getrocknet, gefolgt durch ein Einbrennen bei 500°C für 60 Minuten, um organische Substanzen aus dem honigwabenförmigen Träger zu entfernen. Der ausgebrannte honigwabenförmige Träger wurde erneut in die Aufschlämmung D für 10 Minuten eingetaucht (zweite Imprägnierung) und bei 130°C 60 Minuten getrocknet, wodurch ein FOV aufnehmender Rotor eines Adsorptionselements erhalten wurde. Die Menge an aufgebrachtem Zeolith auf dem Adsorptionselement ist wiedergegeben in Tabelle 2. Die Veränderung im pH-Wert und der Viskosität der Aufschlämmung D sind wiedergegeben in Tabelle 3.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Ein FOV aufnehmender Rotor wurde erhalten auf die gleiche Art und Weise wie in Vergleichsbeispiel 1, außer dass eine Aufschlämmung E anstatt der Aufschlämmung D verwendet wurde. Die Zusammensetzung der Aufschlämmung E ist wiedergegeben in Tabelle 1, die Menge an aufgebrachtem Zeolith auf dem Adsorptionselement ist wiedergegeben in Tabelle 2 und der pH-Wert und die Viskosität bei 20°C sind wiedergegeben in Tabelle 3.
  • Vergleichsbeispiel 3
  • Ein FOV aufnehmender Rotor wurde erhalten auf die gleiche Art und Weise wie in Vergleichsbeispiel 1, außer dass eine Aufschlämmung F anstatt einer Aufschlämmung D verwendet wurde.
  • Die Zusammensetzung der Aufschlämmung ist wiedergegeben in Tabelle 1, die Menge an aufgebrachtem Zeolith auf dem Adsorptionselement ist wiedergegeben in Tabelle 2 und der pH-Wert und die Viskosität bei 20°C der Aufschlämmung F sind wiedergegeben in Tabelle 3.
  • Wie von den Ergebnissen der zuvor beschriebenen Beispiele und Vergleichsbeispiele ersichtlich, wird bei den Aufschlämmungsherstellungen unter Bedingungen, bei denen die Viskosität direkt nach der Herstellung nahezu identisch wird (16–20 mPas), ein hoher Anteil an Zeolith-Konzentration (ungefähr 35 Gew.-%) in den Beispielen 1–3 erzielt, in welchen ein organischer Binder verwendet wurden, wohingegen die Zeolith-Konzentration so wenig wie 17,5 Gew.-% in den Vergleichsbeispielen 1–2, in denen ein anorganischer Binder verwendet wurde, betrug. Aus diesem Grund war bereits ein einzelnder Imprägnierungsschritt ausreichend bei den Beispielen um die benötigte Menge an Zeolith (16 kg/m3 oder größer) aufzubringen, wohingegen die Imprägnierung in den Vergleichsbeispielen zweifach ausgeführt werden musste. Die Aufschlämmung verursacht Probleme wie das Verstopfen des Trägers während der Imprägnierung und ähnliches, wenn die Viskosität 25 mPas oder mehr beträgt. Jedoch wurden pH-Wert und Viskosität über einen langen Zeitraum nahezu konstant gehalten in den Aufschlämmungen A bis C, in denen ein organischer Binder verwendet worden war. Diese Aufschlämmungen können daher für lange Zeiträume gelagert werden. Im Gegensatz hierzu zeigt Aufschlämmung D des Vergleichsbeispieles 1, in welcher ein Silica-sol verwendet worden war, einen Anstieg der Viskosität bis zu Werten so hoch wie 30 mPas bereits nach einem Monat nach der Herstellung. Die Aufschlämmung wurde nachfolgend zu einem Gel. Diese Aufschlämmung kann daher nicht über längere Zeiträume gelagert werden. In der Aufschlämmung F des Vergleichsbeispieles 3, in welcher ein Silica-gel verwendet worden war, war andererseits die Viskosität bereits direkt nach der Herstellung so hoch wie 30 mPas. Die Aufschlämmung wurde nachfolgend ein Gel. Diese Aufschlämmung kann daher weder nach der Herstellung verwendet werden, noch kann sie für längere Zeiträume gelagert werden. Die Aufschlämmung E des Vergleichsbeispieles 2, in welcher ein Silica-sol verwendet worden war, zeigt direkt nach der Herstellung eine schwache Alkalität. Die Zeolith-Kristallstruktur in dieser Aufschlämmung ist bereits einen Monat nach der Herstellung zerstört. Diese Aufschlämmung kann daher nicht über längere Zeiträume aufbewahrt werden.
  • Industrielle Verwendbarkeit
  • Die Aufschlämmung zum Tragen von Zeolith gemäß der vorliegenden Erfindung, in welcher ein organischer Emulsionsbinder verwendet wird, kann Zeolith bei höherer Konzentration enthalten, weist einen pH-Wert in einem Bereich auf, in welchem der Zeolith stabil ist und ist frei von einem Anstieg in der Viskosität durch das Hinzufügen von Bindern. Daher kann die Viskosität in einem geeignetem Bereich gehalten werden, der das effiziente Aufbringen des Zeolithen auf den Träger erlaubt. Die Zeolit-Kristallstruktur kann ohne Zusammenbruch über längere Lagerzeiträume erhalten werden. Zusätzlich weist die Aufschlämmung keinerlei Anstieg der Viskosität über längere Lagerzeiten auf, was das Aufbringen auf Träger ohne eine Verstopfung zu verursachen, sicherstellt.
  • Das Verfahren zur Herstellung eines Zeolith-tragenden Adsorptionselement gemäß der vorliegenden Erfindung, in welchem die o.g. Aufschlämmung zum Tragen von Zeolith verwendet wird, kann die Menge Zeolith, benötigt zur Herstellung eines Adsorptionselements, in einem einzigen Imprägnierungsvorgang aufbringen, so dass die Prozessschritte für Eintauchen und Imprägnieren verringert werden können. Weiterhin wird, weil der Träger zusätzlich mit einem anorganischen Binder nach der ersten Imprägnierung mit der Zeolith-Aufschlämmung imprägniert wird, die Härte des Träger erhöht und der Zeolith kann fester auf dem Träger gebunden werden. Des weiteren kann, da die Qualität der Aufschlämmung über lange Lagerzeiten hinweg mit so gut wie keinem Zusammenbruch der Zeolith-Kristallstruktur gehalten werden kann, ein qualitativ hochwertiges Adsorptionselement unter Verwendung der Aufschlämmung hergestellt werden.

Claims (4)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Zeolit-tragenden Adsorptions-Elementes umfassend das Herbeiführen einer Imprägnierung eines Trägers mit einer wässrigen Aufschlämmung zum Tragen von Zeolit, Trocknen des Trägers, Herbeiführen einer Imprägnierung mit einem anorganischen Binder und Trocknen und Brennen des resultierenden Trägers, – wobei die wässrige Aufschlämmung einen pH von 4 bis 6 aufweist, eine maximale Viskosität von 20 mPas bei 20°C aufweist und aus 30–40 Gewichts% Zeolit, einem Tensid und einem organischen Emulsionsbinder besteht, worin der Binder aus einem oder mehreren Harzen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus (Meth)Acryl-Harzen, Vinyl-Acetat-Harzen, (Meth)Acryl-Styrol Copolymer Harzen, Styrol-Butadien Copolymer Harzen, Ethylen-Vinyl Acetat Copolymer Harzen und Styrol-Acrylonitril-Alkyl(Meth)Acrylat Copolymer Harzen besteht, – wobei der anorganische Binder aus einem oder mehr Bindern ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Silica Sol, Alumina Sol und Titan-Dioxid Sol besteht, – wobei das Trocknen und Brennen bei Temperaturen zwischen 450°C und 550°C für 60–120 Minuten ausgeführt wird, so dass alle organischen Substanzen im Träger vollständig entfernt werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der organische Emulsions-Binder eine Konzentration von 3 bis 7 Gewichts% bezogen auf die Trockensubstanz hat.
  3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Tensid ein Polyvinyl-Alkohol ist.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Feststoffgehalt des anorganischen Binders im Bereich von 20 Gewichts% bis 30 Gewichts% liegt.
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