DE60302682T2

DE60302682T2 - Verfahren zur Herstellung von Nanopartikeln

Info

Publication number: DE60302682T2
Application number: DE60302682T
Authority: DE
Inventors: Koukichi Minami-Ashigara-shi Waki; Yasushi Odawara-shi Hattori
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Corp
Priority date: 2002-02-18
Filing date: 2003-02-18
Publication date: 2006-08-31
Anticipated expiration: 2023-02-19
Also published as: US20040013907A1; EP1338361A1; US7066978B2; DE60302682D1; US20050158506A1; EP1338361B1

Description

Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung eines Nanoteilchens aus einer Mehrfachlegierung.
Zur Erhöhung der magnetischen Aufzeichnungsdichte ist es erforderlich, die Teilchengröße von Magnetkörpern, die in einer Magnetschicht enthalten sind, zu vermindern. In magnetischen Aufzeichnungsmedien, die in großem Umfang in Videobändern, Computerbändern, Disks und dgl. verwendet werden, vermindert sich das Rauschen mit der Verminderung der Teilchengröße, wenn die Masse des ferromagnetischen Körpers die gleiche ist.
Harte magnetische reguläre Legierungen vom CuAu-Typ oder Cu₃Au-Typ haben eine große magnetische Kristallanisotropie wegen der Störung, die bei der Regulierung verursacht wird, so daß sie kaum magnetische Eigenschaften entfalten, selbst wenn sie bezüglich der Teilchengröße vermindert und in einen Nanoteilchenzustand gegeben werden. Daher sind diese Legierungen versprechende Materialien zur Verbesserung der magnetischen Aufzeichnungsdichte.
Beispiele von Verfahren zum Synthetisieren von Nanoteilchen, die in der Lage sind, diese Legierungen vom CuAu-Typ oder Cu3Au-Typ zu bilden, wenn sie durch das Ausfällverfahren klassifiziert werden, umfassen (1) ein Alkohol-Reduktionsverfahren unter Verwendung eines primären Alkohols; (2) ein Polyol-Reduktionsverfahren unter Verwendung eines sekundären, tertiären, bivalenten oder trivalenten Alkohols; (3) ein Wärmezersetzungsverfahren; (4) ein Ultraschall- Zersetzungsverfahren und (5) ein Reduktionsverfahren unter Verwendung eines starken Reduktionsmittels.
Bei Klassifizierung durch ein Reaktionssystem umfassen Verfahren zum Synthetisieren von Nanoteilchen (6) ein Polymerexistenzverfahren; (7) ein Verfahren mit einem hochsiedenden Lösungsmittel; (8) ein Verfahren mit regulären Mizellen; und (9) ein Umkehrmizellverfahren.
Das Alkoholreduktionsverfahren (1) hat eine geringe Reduktionsfähigkeit. Bei Reduzierung eines Edelmetalls und eines Basismetalls zur gleichen Zeit ist es schwierig eine gleichmäßige Legierung zu bilden und viele Legierungen werden erhalten, die eine Kern/Hüllstruktur aufweisen. Beim Polyol-Reduktionsverfahren (2) und Wärmezersetzungsverfahren (3) ist eine Reaktion mit hoher Temperatur erforderlich und diese Verfahren sind daher bezüglich der Produktionsausbeute schlechter. Das Ultraschall-Zersetzungsverfahren (4) und das Reduktionsverfahren (5) mit einem starken Reduktionsmittel sind verhältnismäßig einfache Verfahren. Bei diesen Verfahren können jedoch die Koagulation und Ausfällung verursacht werden und es ist daher schwierig, ein kleines monodispergierbares Teilchen zu erhalten, ohne daß eine spezielle Technik beim Reaktionssystem implementiert wird.
Es gibt ebenfalls ein Ethanol-Reduktionsverfahren unter Verwendung Polyvinylpyrrolidon, bei dem die oben erwähnten Verfahren (1) und (6) kombiniert werden. In diesem Fall ist die Menge der Polymere nach der Synthese sehr groß und es ist schwierig, die erforderliche Menge zu vermindern.
Für ein System, bei dem die Verfahren (2), (3) und (7) kombiniert werden, sind solche bekannt, die in der offengelegten japanischen Patentanmeldung (JP-A) 2000-54012 und US 6,254,662 beschrieben sind. Dieses Verfahren ist jedoch sehr gefährlich, weil sehr toxische Substanzen verwendet werden. Bei diesen Verfahren ist es ebenfalls notwendig, die Reaktion in einem Inertgas und bei einer Temperatur von ungefähr 300°C durchzuführen, so daß diese Verfahren den Nachteil haben, daß die verwendeten Anlagen kompliziert sind und daher angesichts der Herstellung schlechter sind.
Verfahren unter Verwendung eines Systems, das die Verfahren (5) und (8) kombiniert und eines Systems, das die Verfahren (5) und (9) kombiniert, sind allgemeine Verfahren. Jedoch müssen detaillierte Bedingungen und dgl. bezüglich eines Verfahrens für den Erhalt von Metall-Nanoteilchen mit der beabsichtigen Zusammensetzung und Teilchengröße gefunden werden.
Die bei den obigen Verfahren synthetisierten Nanoteilchen haben eine flächenzentrierte kubische Kristallstruktur. Der flächenzentrierte kubische Kristall entfaltet üblicherweise einen weichen Magnetismus oder Paramagnetismus. Diese Nanoteilchen, die einen weichen Magnetismus oder Paramagnetismus entfalten, sind nicht für Aufzeichnungsmedien anwendbar. Für den Erhalt einer harten magnetischen regulären Legierung mit einer Koerzitivkraft von 95,5 kA/m (1200 Oe) oder mehr, was für magnetische Aufzeichnungsmedien erforderlich ist, muß eine Vergütungsbehandlung bei einer Temperatur durchgeführt werden, die höher ist als die Transformationstemperatur, bei der die Legierung von einer irregulären in eine reguläre Phase transformiert wird.
Wenn das Nanoteilchen, das bei den obigen Verfahren erzeugt ist, auf einen Träger aufgetragen wird, mit anschließender Vergütungsbehandlung zur Erzeugung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums, neigen diese Nanoteilchen zum leichten Koagulieren miteinander, was zu einer verminderten Beschichtungsfähigkeit und verschlechterten magnetischen Eigenschaften führt. Es ist ebenfalls schwierig, eine perfekte reguläre Phase zu bilden, selbst wenn eine Wärmebehandlung durchgeführt wird, weil der Teilchendurchmesser des resultierenden Nanoteilchens uneben ist und daher gibt es Fälle, daß der gewünschte harte Magnetismus nicht erhalten wird.
Ebenso ist die Transformationstemperatur im allgemeinen 500°C oder mehr und ein organischer Träger, der allgemein verwendet wird, besitzt keine adäquate Wärmeresistenz. Es ist daher schwierig, einen Magnetfilm durch Auftragen eines Nanoteilchens auf den organischen Träger zu bilden mit anschließender Durchführung der Vergütungsbehandlung.
Kumbhar et al., in IEEE Transactions on Magnetics, Bd. 37, Nr. 4, Teil 1, Seiten 2216-2218 offenbart ein Verfahren zum Erzeugen von Mehrfachlegierungsteilchen unter Verwendung einer Umkehrmizellen-Lösung.
Angesichts dessen ist es ein Ziel dieser Erfindung, ein Verfahren zum Erzeugen von Nanoteilchen anzugeben, die nicht leicht miteinander koagulieren, eine hohe Beschichtungsfähigkeit aufweisen und deren Teilchengröße und Zusammensetzung eingestellt werden können.
Die Erfinder dieser Erfindung haben intensive Untersuchungen zur Lösung dieses Problems durchgeführt und als Ergebnis festgestellt, daß das Problem durch die folgende Erfindung gelöst werden kann. Demzufolge gibt ein erstes Ausführungsbeispiel der Erfindung ein Verfahren zum Erzeugen eines Legierungsnanoteilchens vom Mehrfachtyp an, wobei das Verfahren umfaßts einen Reduktionsschritt zum Zugeben einer Umkehrmizellen-Lösung (II), erhalten durch Mischen eines wasserunlöslichen organischen Lösungsmittels, umfassend ein Tensid, mit einer wäßrigen Metallsalzlösung zu einer Umkehrmizellen-Lösung (I), erhalten durch Mischen eines wasserunlöslichen organischen Lösungsmittels, umfassend ein Tensid, mit einer wäßrigen Reduktionsmittellösung, zur Durchführung einer Reduktionsreaktion, und einen Reifungsschritt durch Erhöhen der Temperatur des Systems zum Reifen des Systems nach Beendigung der Reduktionsreaktion, worin das Massenverhältnis (Wasser/Tensid) von Wasser zum Tensid in jeder Umkehrmizellen-Lösung (I) und (II) 20 oder weniger ist; wobei die Reduktionsreaktionstemperatur in einem Bereich von –5 bis 30°C konstant ist; und die Reifungstemperatur höher ist als die Reduktionsreaktionstemperatur und in einem Bereich von 30 bis 90°C konstant ist, und die Reifungszeit 5 bis 180 Minuten ist.
Angesichts dessen ist es ein Ziel dieser Erfindung, ein Verfahren zur Erzeugung eines Nanoteilchens aus einer Mehrfachlegierung anzugeben, das eine niedrige Transformationstemperatur aufweist, kaum koaguliert, eine ausgezeichnete Beschichtungsfähigkeit hat, ebenfalls eine steuerbare Teilchengröße und Zusammensetzung aufweist und einen Ferromagnetismus mit hoher Ausbeute entfalten kann.
Somit liegt das zweite Merkmal dieser Erfindung in einem Verfahren zur Erzeugung eines Nanoteilchens vom Mehrfachtyp, wobei das Verfahren das Erzeugen eines Nanoteilchens aus einer Mehrfachlegierung durch einen Reduktionsschritt zum Mischen von einer oder mehreren Umkehrmizellen-Lösungen (2), umfassend ein Metallsalz, mit einer Umkehrmizellen-Lösung (II), umfassend ein Reduktionsmittel zur Durchführung der Reduktionsbehandlung und einen Reifungsschritt zum Durchführen der Reifungsbehandlung nach der Reduktionsbehandlung umfaßt, worin zumindest zwei Metalle, die die Mehrfachlegierung ausmachen, ausgewählt sind aus der Gruppe VIb und VIII des Periodensystems; und zumindest ein Metall, das die Mehrfachlegierung ausmacht, ausgewählt ist aus der Gruppe Ib, IIIa, IVa und Va und der Gehalt des ausgewählten Metalls 1 bis 30 at.% in der gesamten Mehrfachlegierung ist.
Wenn zumindest zwei Metalle, die die Mehrfachlegierung ausmachen, aus der Gruppe VIb oder VIII im Periodensystem ausgewählt werden, um einen Ferromagnetismus und harten Magnetismus zu entwickeln, ist es bevorzugt, daß eine Legierung vom CuAu-Typ oder Cu₃Au-Typ aus diesen Metallen gebildet wird.
Die Verfahren der Ausführungsbeispiele 1 und 2 umfassen bevorzugt weiterhin einen Wasch/Dispersionsschritt zum Waschen der gereiften Lösung durch eine gemischte Lösung aus Wasser und einem primären Alkohol nach Beendigung des Reifungsschrittes, das anschließende Durchführen einer Ausfällbehandlung durch Verwendung eines primären Alkohols zur Erzeugung eines Präzipitates und Dispergieren des Präzipitates durch Verwendung eines organischen Lösungsmittels.
Weiterhin wird mindestens ein Dispergiermittel mit 1 bis 3 Amino-Gruppen oder Carboxyl-Gruppen bevorzugt zumindest einer der Umkehrmizellen-Lösungen (I) und (II) in einer Menge von 0,001 bis 10 mol pro einem Mol des zu erzeugenden Metall-Nanoteilchens zugegeben.
Verfahren zur Erzeugung der Nanoteilchen
Ein Verfahren zur Erzeugung eines Nanoteilchens aus einer Mehrfachlegierung gemäß dieser Erfindung umfaßt einen Reduktionsschritt unter Mischen von zumindest zwei Umkehrmizellen-Lösungen zum Ablauf einer Reduktionsreaktion und einen Reifungsschritt zum Reifen der resultierenden Lösung bei einer vorbestimmten Temperatur nach Beendigung der Reduktionsreaktion. Spezifisch umfaßt das Verfahren zur Erzeugung eines Nanoteilchens gemäß dem zweiten Ausführungsbeispiel dieser Erfindung einen Reduktionsschritt unter Mischen von einer oder mehreren Umkehrmizellen-Lösungen (I), umfassend ein Metallsalz, mit einer Inversionslösung (II), umfassend ein Reduktionsmittel, zur Durchführung einer Reduktionsbehandlung und einen Reifungsschritt zum Durchführen einer Reifungsbehandlung nach der Reduktionsbehandlung. Ein Nanoteilchen aus einer Mehrfachlegierung (nachfolgend einfach gegebenenfalls mit "Nanoteilchen" bezeichnet) wird durch das obige Erzeugungsverfahren hergestellt.
Jeder Schritt wird nachfolgend erläutert.
Reduktionsschritt
Zunächst wird ein wasserunlösliches organisches Lösungsmittel mit einem Tensid mit einer wäßrigen Reduktionslösung gemischt, zur Herstellung einer Umkehrmizellen-Lösung (I).
Als Tensid wird ein öllösliches verwendet. Spezifische Beispiele der öllöslichen Tenside umfassen solchen vom Sulfonat-Typ (z.B. Aerosol OT (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), vom quaternären Ammoniumsalz-Typ (z.B. Cetyltrimethylammoniumbromid) und Ether-Typen (z.B. Pentaethylenglykoldodecylether).
Das wasserunlösliche organische Lösungsmittel, das zum Auflösen der genannten Tenside verwendet wird, ist ein Alkan oder Ether. Die Alkane sind bevorzugt solche mit 7 bis 12 Kohlenstoffatomen. Spezifisch sind Heptan, Octan, Nonan, Decan, Undecan und Dodecan bevorzugt. Die Ether sind bevorzugt Diethylether, Dipropylether und Dibutylether.
Die Menge des Tensides in dem wasserunlöslichen organischen Lösungsmittel ist bevorzugt 20 bis 200 g/l.
Als Reduktionsmittel in der wäßrigen Reduktionslösung können Alkohole, Polyalkohole, H₂, Verbindungen mit HCHO, S₂O₆ ^2–, H₂PO₂ ^–, BH₄ ^–, N₂H₅ ⁺, H₂PO₃ ^– und dgl. alleine oder in Kombinationen von zwei oder mehreren verwendet werden.
Die Menge des Reduktionsmittels in der wäßrigen Lösung ist bevorzugt 3 bis 50 mol, bezogen auf ein Mol des Metallsalzes.
Das Massenverhältnis (Wasser/Tensid) von Wasser zum Tensid in der Umkehrmizellen-Lösung (I) soll 20 oder weniger sein. Wenn das Massenverhältnis 20 übersteigt, tritt ein Problem auf, daß die Ausfällung verursacht werden kann und die Teilchen ungleichmäßig sein können. Das Massenverhältnis ist bevorzugt 15 oder weniger und mehr bevorzugt 0,5 bis 10.
Neben der obigen Mizellen-Lösung (I) wird eine Umkehrmizellen-Lösung (II) hergestellt, die durch Mischen eines wasserunlöslichen organischen Lösungsmittels mit einem Tensid mit einer wäßrigen Metallsalzlösung des ersten Ausführungsbeispiels dieser Erfindung erhalten wird.
Die Bedingungen (z.B. zu verwendende Materialien und Konzentration) des Tensides und des wasserunlöslichen organischen Lösungsmittels sind die gleichen wie sie für die Mizellen-Lösung (I) verwendet werden. Es ist zu beachten, daß entweder die gleichen oder verschiedene Arten wie bei der Umkehrmizellen-Lösung (I) verwendet werden können. Ebenso ist das Massenverhältnis von Wasser zum Tensid in der Umkehrmizellen-Lösung (II) gleich wie bei der Umkehrmizellen-Lösung (I) und kann gleich oder verschieden sein wie bei der Umkehrmizellen-Lösung (I).
Beim zweiten Ausführungsbeispiel dieser Erfindung wird ein wasserunlösliches organisches Lösungsmittel, das ein Tensid enthält, zunächst mit einer wäßrigen Metallsalzlösung vermischt, zur Herstellung einer Umkehrlösung (I). Die Umkehrmizellen-Lösung (I) kann mehrere Metallsalze enthalten, die zur Erzeugung einer Mehrfachlegierung verwendet werden. Ebenso können diese Metallsalze in getrennten Lösungen enthalten sein, die jeweils als Umkehrmizellen-Lösungen (I) hergestellt werden können.
Beispielsweise kann eine Umkehrmizellen-Lösung (I_a), umfassend Metalle, ausgewählt aus der Gruppe VIb und VIII, und eine Umkehrmizellen-Lösung (I_b), umfassend Metalle, ausgewählt aus der Gruppe Ib, IIIa, IVa und Va, getrennt hergestellt und wahlweise vermischt werden.
Als Metallsalz, das in der wäßrigen Metallsalzlösung des ersten und zweiten Ausführungsbeispiels dieser Erfindung enthalten ist, kann ein Metallsalz, willkürlich ausgewählt aus Nitraten, Sulfaten, Chloriden, Acetaten, Acetylacetonaten, Hydrosäuren von Metallkomplexen unter Verwendung eines Chlorions als Ligand, Kaliumsalzen von Metallkomplexen unter Verwendung eines Chlorions als Ligand, Natriumsalzen von Metallkomplexen unter Verwendung eines Chlorions als Ligand, Ammoniumsalzen von Metallkomplexen unter Verwendung von Oxalsäureion als Ligand verwendet werden.
Als Metalle werden zumindest zwei Arten ausgewählt aus der Gruppe VIb und VIII und zumindest eine Art wird aus der Gruppe Ib, IIIa, IVa und Va ausgewählt.
Ein Nanoteilchen, das einen hartem Magnetismus entfalten kann, wird unter Verwendung von Metallen erzeugt, ausgewählt aus der Gruppe VIb und VIII. Ebenso macht die Verwendung von Metallen, ausgewählt aus den Gruppen Ib, IIIa, IVa und Va es möglich, die Phasentransformationstemperatur zu erniedrigen, bei der sich der harte Magnetismus des Nanoteilchen entwickelt. Folglich wird die Notwendigkeit für die Berücksichtigung der Wärmeresistenz eines Trägers und dgl. weggelassen, wenn es beabsichtigt ist, ein magnetisches Aufzeichnungsmedium oder dgl. durch Verwendung des Nanoteilchens zu erzeugen, und es ist daher möglich, eine Magnetschicht mit dem Nanoteilchen auf einem Träger aus einem organischen Material auf effiziente Weise zu bilden.
Im ersten und im zweiten Ausführungsbeispiel dieser Erfindung umfassen Beispiele von binären und ternären Legierungszusammensetzungen, die aus der Gruppe VIb und VIII gebildet sind, nämlich ferromagnetische reguläre Legierungen vom CuAu-Typ oder Cu₃Au-Typ, FePt, FePd, FeNi, CoPt, CoPd, CoAu, CoCrPt, CoCrPd, FeNiPt, FeCoPt, Ni₃Fe, Fe₃Pt, FePt₃, CoPt₃, Ni₃Pt und CrPt₃.
Das andere Element, ausgewählt aus den Gruppen Ib, IIIa, IVa und Va, das enthalten ist, um die Mehrfachlegierung zu erzeugen, wird bevorzugt ausgewählt aus Cu, Ag, B, In, Sn, Pb, P, Sb und Bi. Die Menge (Gehalt) des Elementes, ausgewählt aus den Gruppen Ib, IIIa, IVa und Va soll 1 bis 30 at.% und bevorzugt 5 bis 20 at.%, basierend auf der gesamten Mehrfachlegierung sein.
Wenn die Menge weniger als 1 at.% ist, vermindert sich die Wirkung zur Erniedrigung der Transformationstemperatur und die Zugabe hat keine Signifikanz. Wenn die Menge 30 at.% übersteigt, kann eine reguläre Phase, in der die Kristallstruktur des Nanoteilchen einen harten Magnetismus aufweist, nach der Vergütungsbehandlung möglicherweise nicht gebildet werden.
Es ist festzustellen, daß die Mehrfachlegierung bevorzugt aus 3 bis 5 Elementen, einschließlich den beiden Elementen, ausgewählt aus den Gruppen VIb und VIII, und einem Element, ausgewählt aus den Gruppen Ib, IIIa, IVa und Va erzeugt ist.
Die Konzentration (als Metallsalzkonzentration) eines jeden Elementes in der wäßrigen Metallsalzlösung ist bevorzugt 0,1 bis 2000 μmol/ml und mehr bevorzugt 1 bis 500 μmol/ml.
Es ist bevorzugt, ein Chelatisierungsmittel zu der wäßrigen Metallsalzlösung zu geben, damit jedes resultierende Teilchen eine gleichmäßige Zusammensetzung aufweist. Die Chelat-Stabilitätskonstante (logK) ist bevorzugt 10 oder weniger. Spezifisch ist es bevorzugt, beispielsweise DHEG (Dihydroxyethylenglycin), IDA (Iminodiessigsäure), NTP (Nitrilotripropionsäure), HIDA (Dihydroxyethyliminodiessigsäure), EDDP (Ethylendiamindipropionsäuredihydrochlorid), BAPTA (Tetrakaliumdiaminophenylethylenglykoltetraacetathydrid) oder dgl. zu verwenden.
Die Menge des Chelatisierungsmittels ist bevorzugt 0,1 bis 10 mol und mehr bevorzugt 0,3 bis 3 mol pro einem Mol Metallsalz.
Im zweiten Ausführungsbeispiel dieser Erfindung wird ein wasserunlösliches organisches Lösungsmittel mit einem Tensid mit einer wäßrigen Reduktionslösung vermischt, zur Herstellung einer Umkehrmizellen-Lösung (II). Wenn zwei oder mehrere Reduktionsmittel verwendet werden, können diese Reduktionsmittel miteinander zur Herstellung einer inversen Lösung (II) vermischt werden. Jedoch ist es wünschenswert, daß die Reduktionsmittel bevorzugt getrennt mit einem wasserunlöslichen organischen Lösungsmittel vermischt werden, zur Herstellung von getrennten Umkehrmizellen-Lösungen (IIa), (IIb), (IIc) etc. und daß diese Lösungen durch willkürliches Mischen verwendet werden, indem beispielsweise die Lösungsstabilität und Verarbeitbarkeit berücksichtigt werden.
Die Bedingungen (z.B. zu verwendende Materialien und Konzentration) des Tensides, des wasserunlöslichen organischen Lösungsmittels und des Reduktionsmittels sind die gleichen wie bei der Mizellen-Lösung (I) des ersten Ausführungsbeispiels dieser Erfindung.
Die Massenverhältnisse von Wasser zum Tensid in den Umkehrmizellen-Lösungen (I) und (II) können gleich oder verschieden sein; jedoch sind die Verhältnisse bevorzugt die gleichen, um das System gleichmäßig zu machen.
Beim ersten und beim zweiten Ausführungsbeispiel dieser Erfindung werden die hergestellten Umkehrmizellen-Lösungen (I) und (II) miteinander auf obige Weise vermischt. Obwohl es keine besondere Beschränkung bezüglich eines Mischverfahrens gibt, ist es bevorzugt, die beiden durch Zugabe der Umkehrmizellen-Lösung (II) zu der Umkehrmizellen-Lösung (I) unter Rühren der Umkehrmizellen-Lösung (I) zu mischen, wobei die Reduktionsgleichmäßigkeit berücksichtigt wird. Nach Beendigung des Mischens läuft eine Reduktionsreaktion ab. Zu diesem Zeitpunkt wird die Temperatur auf einen Bereich von –5 bis 30°C konstant gehalten.
Wenn die Reduktionstemperatur weniger als –5°C ist, tritt ein solches Problem auf, daß die Wasserphase gerinnt, wodurch eine ungleichmäßige Reduktionsreaktion verursacht wird. Wenn die Reduktionstemperatur 30°C übersteigt, kann eine Koagulation oder Präzipitation verursacht werden, wodurch das System instabil wird. Die Reduktionstemperatur ist bevorzugt 0 bis 25°C und mehr bevorzugt 5 bis 25°C.
Der Ausdruck "konstante Temperatur" bedeutet, daß dann, wenn die eingestellte Temperatur T (°C) ist, die Temperatur T in einem Bereich von T ± 3°C fällt. Es ist zu beachten, daß selbst in dem Fall, daß die konstante Temperatur auf diese Weise eingestellt wird, die obere und die untere Grenze von T in den obigen Reduktionstemperaturbereich (–5 bis 30°C) fällt.
Obwohl es notwendig ist, die Reduktionsreaktionszeit angemessen entsprechend der Menge der Umkehrmizellen-Lösung und dgl. einzustellen, ist die Reaktionszeit bevorzugt 1 bis 30 Minuten und mehr bevorzugt 5 bis 20 Minuten.
Weil die Reduktionsreaktion das Monodispersionsvermögen der Verteilung des Teilchendurchmessers stark beeinflußt, ist es bevorzugt, die Reduktionsreaktion unter Rühren bei einer möglichst hohen Rate (zum Beispiel etwa 3000 Upm oder schneller) laufen zu lassen.
Eine bevorzugte Rühranlage ist ein Rührer mit einer hohen Scherkraft und ist besonders spezifisch ein Rührer mit einer Struktur, bei der das Rührblatt grundsätzlich eine turbinenartige oder paddelartige Struktur aufweist, ebenso wird eine scharfe Kante an einer Position befestigt, wo sie im Kontakt mit dem Ende des Blattes oder dem Blatt in Kontakt steht und das Blatt wird unter Verwendung eines Motors rotiert. Spezifisch ist als Rührer ein Auflösegerät (hergestellt von Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.), Omni Mixer (hergestellt von Yamato Scientific Co., Ltd.) und Homogenisator (hergestellt von SMT) nützlich. Die Verwendung einer jeden dieser Anlagen ermöglicht die Synthese eines monodispersen Nanoteilchens in der Form einer Dispersionslösung.
Es ist bevorzugt, zumindest eine Dispersionsmittel mit 1 bis 3 Amino-Gruppen oder Carboxyl-Gruppen zu zumindest einer der obigen Mizellen-Lösungen (I) und (22) in einer Menge von 0,001 bis 10 mol pro ein Mol des zu erzeugenden Metall-Nanoteilchens zu geben.
Die Addition eines solchen Dispersionsmittel stellt sicher, daß ein Nanoteilchen, das bezüglich des Monodispersionsvermögens mehr verbessert ist und frei von Koagulation ist, erhalten werden kann.
Wenn die Menge des Dispersionsmittels weniger als 0,001 ist, gibt es den Fall, daß das Monodispersionsvermögen des Nanoteilchens nicht weiter verbessert werden kann, während dann, wenn die Menge 10 mol übersteigt, eine Koagulation auftritt.
Als genanntes Dispersionsmittel sind organische Verbindungen bevorzugt, die eine Gruppe aufweisen, die an die Oberfläche des Metall-Nanoteilchen adsorbiert. Spezifische Beispiele des Dispersionsmittels umfassen organische Verbindungen mit 1 bis 3 Amino-Gruppen, Carboxy-Gruppen, Sulfonsäure-Gruppen oder Sulfinsäure-Gruppen. Diese organischen Verbindungen können alleine oder in Kombinationen von zwei oder mehr verwendet werden.
Diese Beispiele sind Verbindungen mit den strukturellen Formeln, dargestellt durch R-NH₂, NH₂-R-NH₂, NH₂-R(NH₂)-NH₂, R-COOH, COOH-R-COOH, COOH-R(COOH)-COOH, R-SO₃H, SO₃H-R-SO₃H, SO₃H-R(SO₃H)-SO₃H, R-SO₃H, SO₂H-R-SO₂H und SO₂H-R(SO₂H)-SO₂H, worin R eine geradkettige, verzweigte oder cyclische, gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoff-Gruppe ist.
Eine als Dispersionsmittel besonders bevorzugte Verbindung ist Oleinsäure. Oleinsäure ist ein Tensid, das bezüglich der Stabilisierung eines Colloides bekannt ist und zum Schutz eines Eisen-Nanoteilchens verwendet wird. Oleinsäure ist mit einer verhältnismäßig langen Kette versehen (zum Beispiel hat Oleinsäure 18 Kohlenstoffatome und eine Länge von 20 Angström (2 nm) oder mehr und ist keine aliphatische Verbindung, sondern hat eine Doppelbindung), die eine wichtige sterische Hinderung ergibt, wodurch eine starke Wechselwirkung zwischen den Teilchen ermöglicht wird.
Wie Oleinsäure werden langkettige Carbonsäure wie Erucasäure und Linolsäure verwendet (zum Beispiel langkettige organische Säuren mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen können alleine oder in Kombination von zwei oder mehr verwendet werden). Oleinsäure (z.B. Olivenöl) ist eine leicht erhältliche und kostengünstige natürliche Quelle und daher bevorzugt. Wie Oleinsäure ist Oleylamin, das von Oleinsäure stammt, ein nützliches Dispersionsmittel.
Es wird überlegt, daß beim obigen Reduktionsschritt Metalle wie Co, Fe, Ni und Cr, deren Redoxpotential beim unteren Niveau liegt (Metalle, deren Redoxpotential in der Größenordnung von –0,2 V oder weniger (vs.N.H.E) ist) in der harten magnetischen regulären Legierungsphase vom CuAu-Typ oder Cu₃Au-Typ reduziert und in einem Mikrogrößen- und Monodispersionszustand ausgefällt werden. Bei der Erhöhung der Temperatur oder beim Reifungsschritt, der später beschrieben wird, dient danach das ausgefällte Basismaterial als Kern, auf dessen Oberfläche Metalle wie Pt, Pd und Rh, deren Redoxpotential einen höheren Wert aufweisen (Metalle, deren Redoxpotential in der Größenordnung von –0,2 V oder mehr ist (vs. N.H.E)), durch das Basismetall reduziert, substituiert und ausgefällt werden. Es wird überlegt, daß das ionisierte Basismaterial durch ein Reduktionsmittel erneut reduziert und ausgefällt wird. Ein solches Verfahren wird wiederholt, unter Erhalt eines Nanoteilchens, das eine harte magnetische reguläre Legierung vom CuAu-Typ oder Cu₃Au-Typ bilden kann.
Reifungsschritt
Nach Beendigung der Reduktionsreaktion wird die Lösung nach der Reaktion auf die Reifungstemperatur gebracht.
Obwohl die Reifungstemperatur bevorzugt auf eine konstante Temperatur im Bereich von 30 bis 90°C eingestellt wird, wird die Temperatur höher gemacht als die Temperatur bei der Reduktionsreaktion. Ebenso wird die Reifungszeit bevorzugt auf 5 bis 180 Minuten eingestellt. Wenn die Reifungstemperatur und die Zeit zu einer hohen Temperatur und einer langen Zeit hin verschoben werden, können die Koagulation und Ausfällung verursacht werden. Im Gegensatz dazu wird die Reaktion nicht vollendet, wenn die Reifungstemperatur und die Zeit zur niedrigen Temperatur und kurzen Zeit verschoben werden, wodurch eine Änderung der Zusammensetzung verursacht wird. Die Reifungstemperatur und die Zeit sind bevorzugt 40 bis 80°C und 10 bis 150 Minuten und mehr bevorzugt 40 bis 70°C und 20 bis 120 Minuten.
Der erwähnte Ausdruck "konstante Temperatur" hat die gleichen Bedeutungen wie bei der Temperatur der Reduktionsreaktion (vorausgesetzt, daß die "Reduktionstemperatur" in "Reifungstemperatur" geändert wird). Besonders ist die Reifungstemperatur bevorzugt um 5°C oder mehr und mehr bevorzugt 10°C oder mehr höher als die genannte Temperatur, die bei der Reduktionsreaktion verwendet wird und liegt innerhalb des erwähnten Reifungstemperaturbereiches (30 bis 90°C). Wenn ein Unterschied der Temperatur zwischen den beiden weniger als 5°C ist, gibt es den Fall, daß eine Zusammensetzung gemäß der Formulierung nicht erhalten wird.
Beim erwähnten Reifungsschritt wird ein Edelmetall auf dem Grundmaterial ausgefällt, das reduziert und im Reifungsschritt ausgefällt ist. Das Edelmetall wird nur auf dem Basismetall reduziert und daher werden das Basismetall und das Edelmetall nicht getrennt ausgefällt. Es ist daher möglich, ein Nanoteilchen zu erzeugen, das effizient in der Lage ist, eine harte magnetische reguläre Legierung vom CuAu-Typ oder Cu₃Au-Typ mit hoher Ausbeute entsprechend der formulierten Zusammensetzung zu bilden, wodurch das Nanoteilchen so gesteuert werden kann, daß es die gewünschte Zusammensetzung aufweist. Ebenso kann das Nanoteilchen so eingestellt werden, daß es einen gewünschten Teilchendurchmesser hat, indem die Rührgeschwindigkeit bei der Reifungstemperatur angemessen eingestellt wird.
Es ist bevorzugt, einen Wasch/Dispergierschritt vorzusehen, bei dem nach Durchführung der obigen Reifung die gereifte Lösung unter Verwendung einer gemischten Lösung aus Wasser und einem Primäralkohol gewaschen und dann die Ausfällbehandlung durchgeführt wird, indem ein primärer Alkohol verwendet wird, zur Erzeugung eines Präzipitates, der dann unter Verwendung eines organischen Lösungsmittels dispergiert wird.
Das Vorsehen eines solchen Waschschrittes stellt sicher, daß Verunreinigungen entfernt werden, um hierdurch die Beschichtungsfähigkeit zu verbessern, die entfaltet wird, wenn die Magnetschicht des magnetischen Aufzeichnungsmediums durch Auftragung gebildet wird.
Das genannte Waschen und Dispergieren werden mindestens einmal und bevorzugt zwei- oder mehrmals durchgeführt.
Obwohl es keine besondere Beschränkung bezüglich des genannten primären Alkohols gibt, der beim Waschen verwendet wird, ist Methanol, Ethanol oder dgl. bevorzugt. Das Volumenverhältnis von (Wasser/primären Alkohol) ist bevorzugt im Bereich von 10/1 bis 2/1 und mehr bevorzugt im Bereich von 5/1 bis 3/1.
Wenn das Verhältnis von Wasser hoch ist, gibt es den Fall, daß das Tensid schwierig entfernt wird, während dann, wenn das Verhältnis des primären Alkohols hoch ist, eine Koagulation stattfinden kann.
Ein Nanoteilchen, das in einer Lösung dispergiert ist, wird auf obige Weise erhalten. Diese Nanoteilchen sind monodispersibel. Selbst wenn diese Teilchen auf einen Träger aufgetragen werden, werden diese Teilchen nicht koaguliert, sondern werden in gleichmäßig dispergierten Zustand gehalten. Diese Nanoteilchen sind nicht miteinander koaguliert, selbst wenn die Vergütungsbehandlung durchgeführt wird, und können daher effizient hart magnetifiziert werden, wodurch gezeigt wird, daß diese Nanoteilchen ein hohes Beschichtungsvermögen aufweisen.
Der Teilchendurchmesser der Nanoteilchen vor der Vergütung ist bevorzugt 1 bis 20 nm und mehr bevorzugt 3 bis 10 nm. wenn die Nanoteilchen für ein magnetisches Aufzeichnungsmedium verwendet werden, ist es bevorzugt, daß die Nanoteilchen im Hinblick auf die Erhöhung der Aufzeichnungskapazität eng gepackt werden. Aus diesem Grund ist der Variationskoeffizient der Metall-Nanoteilchen dieser Erfindung bevorzugt weniger als 15 % und mehr bevorzugt 8 % oder weniger. Wenn der Teilchendurchmesser der Nanoteilchen übermäßig klein ist, hat das Nanoteilchen einen Superparamagentismus wegen der thermischen Fluktuation und eine solche Größe ist unerwünscht. Obwohl der minimale stabile Teilchendurchmesser in Abhängigkeit von den strukturellen Elementen variiert, ist es effektiv, das Massenverhältnis von H₂O/Tensid bei der Synthese des Nanoteilchens zu ändern, unter Erhalt eines notwendigen Teilchendurchmessers.
Bei der Auswertung des Teilchendurchmessers des Nanoteilchens dieser Erfindung kann ein Elektronenmikroskop von Transmissionstyp (TEM) verwendet werden. Obwohl die Elektronenstrahlbeugung unter Verwendung von TEM verwendet werden kann, zur Bestimmung der Kristallart der Nanoteilchen, das durch Erwärmen hart magnetisiert wird, ist es bevorzugt die Röntgenbeugungsanalyse zur Auswertung mit hoher Genauigkeit durchzuführen. Es ist bevorzugt, daß ein FE-TEM, das in der Lage ist, Elektronenstrahlen fein zusammenzuziehen, mit einem EDAX ausgerüstet ist, zur Auswertung der Analyse der Zusammensetzung im Inneren des harten magnetisierten Nanoteilchens. Ein VSM kann verwendet werden, um die magnetische Qualitäten des harten magnetisierten Nanoteilchens auszuwerten.
Die Koerzitivkraft des Nanoteilchens nach Vergütung ist bevorzugt 95,5 bis 1193,8 kA/m (1200 bis 15000 Oe) und mehr bevorzugt 95,5 bis 398 kA/m (1200 bis 5000 Oe) angesichts der Tatsache, daß dann, wenn das Nanoteilchen beim magnetischen Aufzeichnungsmedium verwendet wird, ein Aufzeichnungskopf diesbezüglich antworten kann.
Obwohl ein Verfahren zum Erwärmen der Nanoteilchen auf eine Temperatur wahlweise ist, die höher ist als die Transformationstemperatur, ist es bevorzugt, nach Auftragen der Nanoteilchen auf einen Träger zu erwärmen, um die Fusion dieser Nanoteilchen zu verhindern.
Bei der Erwärmung nach Auftragen der Nanoteilchen auf einem organischen Träger mit niedriger Wärmeresistenz ist es bevorzugt, einen Puls-Laser zu verwenden.
Weil die Nanoteilchen, die durch das Produktionsverfahren des zweiten Ausführungsbeispiels dieser Erfindung erhalten werden, spezifisch eine niedrige Transformationstemperatur aufweisen, können sie ebenfalls für einen organischen Träger verwendet werden, der eine niedrige Wärmeresistenz hat. Wenn in diesem Fall ein Puls-Laser als Mittel zum Erwärmen auf die Transformationstemperatur verwendet wird, kann die Zerstörung und die Deformation des organischen Trägers durch Wärme effizienter verhindert werden.
Das harte magnetisierte Nanoteilchen wird bevorzugt in Videobändern, Computerbändern, Floppy (R)-Disks und harten Diks verwendet. Es wird bevorzugt für MRAMs verwendet.
Magnetisches Aufzeichnungsmedium
Das magnetische Aufzeichnungsmedium umfaßt zumindest eine Magnetschicht, die auf einem Träger gebildet ist, und die Magnetschicht enthält das Nanoteilchen, erhalten durch das Produktionsverfahren dieser Erfindung. Die Magnetschicht wird gebildet durch Auftragen einer Beschichtungslösung, in der das Nanoteilchen dispergiert ist, auf den Träger mit anschließender Vergütungsbehandlung. Ebenso umfaßt das magnetische Aufzeichnungsmedium gegebenenfalls andere Schichten.
Denn das magnetische Aufzeichnungsmedium umfaßt die Magnetschicht, umfassend das Nanoteilchen, auf der Oberfläche des Trägers und ist ebenfalls mit einer nicht-magnetischen Schicht zwischen der Magnetschicht und dem Träger versehen, falls erforderlich. Bei einer Scheibe wird eine Magnetschicht gleichermaßen gebildet oder eine Magnetschicht und eine nicht-magnetische Schicht, falls erforderlich, werden auf der gegenüberliegenden Seite des Trägers gebildet. Bei einem Band beispielsweise wird eine Rückschicht auf der Seite gebildet, die der Magnetschicht auf dem Träger gegenüberliegt.
Ein Verfahren zur Erzeugung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums, in dem das Nanoteilchen, erhalten durch das Produktionsverfahren dieser Erfindung, bevorzugt verwendet wird, wird nachfolgend detailliert erläutert, und das magnetische Aufzeichnungsmedium dieser Erfindung wird detailliert durch das Produktionsverfahren erläutert.
Als Beschichtungslösung, in der das Nanoteilchen dispergiert ist, kann die Lösung verwendet werden, die das Nanoteilchen enthält, das durch das genannte Verfahren zur Erzeugung des Nanoteilchens erhalten wird. Tatsächlich ist es bevorzugt, bekannte Additive und verschiedene Lösungsmittel zu der Beschichtungslösung zu geben, die das Nanoteilchen enthält, um hierdurch den Gehalt des Nanoteilchens auf einen gewünschten einzustellen (0,01 bis 0,1 mg/ml).
Die Beschichtungslösung wird auf den Träger zur Bildung einer unteren Beschichtungsschicht oder Magnetschicht aufgetragen. Bei der Erzeugung des magnetischen Aufzeichnungsmediums wird beispielsweise die genannte Beschichtungslösung auf die Oberfläche des Trägers so aufgetragen, daß die Schichtdicke der Magnetschicht nach dem Trocknen innerhalb eines Bereiches von bevorzugt 5 bis 200 nm und mehr bevorzugt 5 bis 100 nm fällt.
Mehrere Beschichtungslösungen können nacheinander oder gleichzeitig zur Bildung einer Vielschicht aufgetragen werden.
Als Verfahren zum Auftragen der Beschichtungslösung können das Luftmesserstreichbeschichten, Blattbeschichten, Stabbeschichten, Extrusionsbeschichten, Luftmesserbeschichten, Druckbeschichten, Imprägnierbeschichten, Umkehrwalzenbeschichten, Transferwalzenbeschichten, Gravurbeschichten, Schleifbeschichten, Gußbeschichten, Sprühbeschichten und Spinnbeschichten verwendet werden.
Als Träger kann irgendeines von anorganischen und organischen Materialien verwendet werden. Als Träger aus einem anorganischen Material kann Al, eine Al-Mg-Legierung, eine Mg-Legierung wie Mg-Al-Zn-Legierung, Glas, Quarz, Kohlenstoff, Silicium und Keramik verwendet werden. Träger aus diesen Materialien haben eine hohe Schlagresistenz und ebenfalls hohe Steifigkeit, was mit einer Verbesserung bezüglich eines dünneren Trägers und mit einer hohen Rotation einhergeht. Ebenso haben dieser Träger die Eigenschaften, daß sie stabiler als organische Träger gegenüber Wärme sind.
Polyester wie Polyethylenterephthalat und Polyethylennaphthalat, Polyolefine, Cellulosetriacetat, Polycarbonate, Polyamide (einschließlich aliphatische Polyamide und aromatische Polyamide wie Alamid), Polyimide, Polyamidoimide, Polysulfone und Polybenzoxazole können als Träger aus einem organischen Material verwendet werden.
Die Nanoteilchen haben vor der Vergütungsbehandlung eine irreguläre Phase. Für den Erhalt einer regulären Phase ist es notwendig, eine Vergütungsbehandlung durchzuführen. Bei der Vergütungsbehandlung wird das Substrat bevorzugt nach dem Beschichtungsvorgang erwärmt, um die Fusion der Teilchen zu verhindern. Bezüglich der Erwärmungstemperatur wird die reguläre-irreguläre Transformationstemperatur der Legierung, die die Nanoteilchen ausmacht, unter Verwendung der Differentialthermoanalyse (DTA) festgestellt, zur Durchführung der Vergütungsbehandlung bei Temperaturen, die höher sind als die Transformationstemperatur.
Es ist festzustellen, daß die Transformationstemperatur entsprechend der elementaren Zusammensetzung oder durch Einfügung von dritten Elementen geändert wird.
Bei Verwendung eines Trägers aus einem organischen Material ist es effektiv ein Nanoteilchen zu verwenden, das eine Transformationstemperatur hat, die niedriger ist als die wärmeresistente Temperatur des Trägers, oder nur die magnetische Schicht durch Verwendung eines Pulslasers zu erwärmen.
Obwohl als Wellenlänge eines Lasers bei der Verwendung eines Pulslasers eine Wellenlänge im Bereich vom Ultraviolettbereich bis zum Infrarotbereich verwendet werden kann, wird Laserlicht mit einer Wellenlänge im Bereich vom sichtbaren bis zum Infrarotbereich bevorzugt verwendet, weil der organische Träger eine Absorption im Ultraviolettbereich aufweist.
Die Leistung des Lasers ist bevorzugt 0,1 W oder mehr und mehr bevorzugt 0,3 W oder mehr, weil die Beschichtungsschicht in einer kurzen Zeit erwärmt wird. Wenn die Leistung übermäßig hoch ist, gibt es den Fall, daß der organische Träger durch Wärme beeinträchtigt wird. Daher ist die Leistung bevorzugt 3 W oder weniger.
Beispiele eines Lasers, der bevorzugt verwendet wird, umfassen einen Ar-Inonenlaser, Cu-Dampflaser, chemischen HF-Laser, Farbstofflaser, Rubinlaser, YAG-Laser, Glaslaser, Titansaphir-Laser, Alexandrit-Laser und GaAlAs-Strahl-Halbleiterlaser angesichts der Wellenlänge des Lasers und des Ausstoßes.
Die lineare Geschwindigkeit beim Abtasten von Laserlicht ist bevorzugt 1 bis 10 m/s und mehr bevorzugt 2 bis 5 m/s für den Erhalt einer solchen Wirkung, daß das Laserlicht ein ausreichendes Vergüten, aber keinen Abrieb verursacht.
Es ist wirksam, die Abriebsresistenz durch Bildung einer sehr dünnen Schutzschicht auf der Magnetschicht zu verbessern und weiterhin wird ein Schmiermittel darauf aufzutragen, um hierdurch die Gleitfähigkeit zu verbessern, wodurch die vollständige Zuverlässigkeit sichergestellt wird.
Beispiele der Schutzschicht umfassen solche, umfassend Oxide wie Silica, Alumina, Titandioxid, Zirkoniumdioxid, Kobaltoxid und Nickeloxid; Nitride wie Titannitrid, Siliciumnitrid und Bornitrid; Carbide wie Siliciumcarbid, Chromcarbid und Borcarbid und Kohlenstoffe wie Graphit und amorphen Kohlenstoff. Unter diesen Materialien ist eine Kohlenstoff-Schutzschicht aus Kohlenstoff bevorzugt. Eine Kohlenstoff-Schutzschicht aus hartem amorphem Kohlenstoff, im allgemeinen als diamantenartiger Kohlenstoff bezeichnet, ist besonders bevorzugt.
Als Verfahren zur Erzeugung einer Kohlenstoff-Schutzschicht wird ein Sputterverfahren im allgemeinen bei einer harten Scheibe verwendet. Viele Verfahren unter Verwendung von Plasma-CVD mit einer hohen Filmrate werden bei Produkten wie Videobändern vorgeschlagen, die das kontinuierliche Aufnahmen erfordern. Es wird berichtet, daß unter diesen Verfahren ein Plasmainjektions-CVD (PI-CVD)-Verfahren eine sehr hohe Filmgebungsrate aufweist und als Kohlenstoff-Schutzschicht, die erhalten werden soll, wird eine harte und hochqualitative Schutzschicht mit weniger feinen Löchern erhalten (z.B. JP-A Nrn. 61-130487, 63-279426 und 3-11384).
Die Kohlenstoff-Schutzschicht ist eine harte Kohlenstoff-Schutzschicht mit einer Vicker-Härte von 1000 kg/mm² oder mehr und bevorzugt 2000 kg/mm² oder mehr. Ebenso ist die Kristallstruktur der Kohlenstoff-Schutzschicht eine amorphe Struktur und nicht leitend. Bei Verwendung einer diamantartigen Kohlenstoffschicht als Kohlenstoff-Schutzschicht kann die Struktur der Kohlenstoffschicht durch Ermitteln eines Peaks bei 1520 bis 1560 cm^–1 bestätigt werden, wenn die Struktur durch Raman-Lichtspektralanalyse gemessen wird. Wenn die Schichtstruktur von einer diamantartigen Struktur abweicht, weicht der Peak, der durch Raman-Lichtspektralanalyse bestimmt wird, von dem obigen Bereich ab und ebenso vermindert sich die Härte der Schicht.
Als Ausgangsmaterialien, die zur Erzeugung der Kohlenstoff-Schutzschicht verwendet werden, können kohlenstoffhaltige Verbindungen, einschließlich Alkane wie Methan, Ethan, Propan und Butan, Alkene wie Ethylen und Propylen und Alkine wie Acetylen verwendet werden. Ebenso kann ein Trägergas wie Argon und Additionsgase wie Wasserstoff und Stickstoff zur Verbesserung der Schichtqualität gegebenenfalls zugegeben werden.
Wenn die Schichtdicke der Kohlenstoff-Schutzschicht hoch ist, verursacht dies verschlechterte elektromagnetische Transformationseigenschaften und eine Verminderung der Adhäsivität zur magnetischen Schicht, während dann, wenn die Schichtdicke niedrig ist, dies einen Mangel der Abriebsresistenz verursacht. Daher ist die Schichtdicke bevorzugt 2,5 bis 20 nm und mehr bevorzugt 5 bis 10 nm. Zur Verbesserung der Adsorption zwischen dieser harten Kohlenstoff-Schutzschicht und ferromagnetischen dünnen Metallschicht, die der Träger ist, kann die Oberfläche der ferromagnetischen dünnen Metallschicht vorher durch ein Inertgas geätzt oder einem Plasma aus reaktivem Gas wie Sauerstoff zur Reformierung der Oberfläche ausgesetzt werden.
Die Magnetschicht kann so gebildet werden, daß sie eine Vielschichtstruktur aufweist, zur Verbesserung der elektromagnetischen Transformationseigenschaften, oder kann mit einer nicht-magnetischen Basisschicht oder einer Zwischenschicht versehen sein.
In dem magnetischen Aufzeichnungsmedium ist es bevorzugt, ein Schmiermittel und ein Rostverhinderungsmittel an der Oberfläche der Magnetschicht oder der Oberfläche der Schutzschicht vorzusehen, um die Laufdauerhaftigkeit und Korrosionsresistenz zu verbessern. Als zuzugebendes Schmiermittel können bekannte Schmiermittel vom Kohlenwasserstoff-Typ, Fluor-Typ und Extremdruck-Typ Additve zugegeben werden.
Beispiele des Schmiermittels vom Kohlenwasserstoff-Typ umfassen Carbonsäuren wie Stearinsäure und Oleinsäure; Ester wie Butylstearat; Sulfonate wie Octadecylsulfonsäure; Phosphate wie Monooctadecylphosphat; Alkohole wie Stearylalkohol und Oleylalkohole; Carbonsäureamide wie Stearinsäureamid und Amine wie Stearylamin.
Beispiele des Schmiermittels vom Fluor-Typ umfassen Schmiermittel, erhalten durch Substituieren eines Teils oder aller Alkyl-Gruppen des oben erwähnten Schmiermittels vom Kohlenwasserstoff-Typ durch eine Fluoralkyl-Gruppe oder Perfluorpolyether-Gruppe.
Beispiele der Perfluorpolyether-Gruppe umfassen Perfluormethylenoxid-Polymere, Perfluorethylenoxid-Polymere, Perfluor-n-propylenoxid-Polymere (CF₂CF₂CF₂O)_n, Perfluorisopropylenoxid-Polymere (CF(CF₃)CF₂O)_n oder Copolymere dieser Verbindungen. Ebenso haben Verbindungen mit einer polaren funktionellen Gruppe wie Hydroxyl-Gruppe, Ester-Gruppe oder Carboxyl-Gruppe am Ende oder im Inneren davon eine hohe Wirkung bezüglich der Reduktion der Friktionskraft und sind daher bevorzugt. Das Molekulargewicht einer jeden dieser Verbindungen ist bevorzugt 500 bis 5000 und mehr bevorzugt 1000 bis 3000. Wenn das Molekulargewicht unterhalb des obigen Bereiches liegt, gibt es den Fall, daß die Flüchtigkeit hoch wird und die Schmierfähigkeit wird verschlechtert. Wenn das Molekulargewicht den obigen Bereich übersteigt, erhöht sich die Viskosität und daher können ein Gleiter und eine Scheibe aneinander haften, wodurch der Vorgang beendet und der Kopf zerstört wird.
Spezifische Beispiele des Schmiermittels, das mit Perfluorpolyether substituiert ist, umfassen kommerziell erhältliche Produkte mit dem Namen FOMBLIN von Auzimond und dem Namen KRYTOX von Du Pont K.K.
Beispiele des Additivs vom Extremdruck-Typ umfassen Phosphate wie Trilaurylphosphat, Phosphite wie Trilaurylphosphit, Thiophosphite wie Trilauryltrithiophosphit, Thiophosphate und Extremdruckmittel vom Schwefel-Typ wie Dibenzyldisulfid.
Die obigen Schmiermittel können alleine oder in Kombination von zwei oder mehreren verwendet werden. Als Verfahren, um diese Schmiermittel bei der magnetischen Schicht oder der Schutzschicht zu versehen, können diese Schmiermittel jeweils in einem organischen Lösungsmittel aufgelöst werden und die resultierende Lösung kann durch ein Drahtstangenverfahren, Gravurverfahren, Spinnbeschichtungsverfahren oder Tauchbeschichtungsverfahren aufgetragen oder durch ein Vakuumniederschlagsverfahren niedergeschlagen werden.
Beispiele des Rostverhinderungsmittels umfassen Stickstoffhaltige heterocyclische Verbindungen wie Benzotriazol, Benzimidazol, Purin und Pyrimidin und Derivate, erhalten durch Einfügen einer Alkyl-Seitenkette oder dgl. in jeden Mutterkern dieser heterocyclischen Verbindungen, Benzothiazol, 2-Mercaptobenzothiazol, Tetrazainden-cyclische Verbindungen und Stickstoff- und Schwefel-haltige heterocyclische Verbindungen wie Thiouracyl-Verbindungen und deren Derivate.
Beim Vorsehen einer rückwärtigen Beschichtungsschicht (Rückschicht) an der Oberfläche des Trägers, der erfindungsgemäß verwendet wird, wobei auf der Oberfläche keine Magnetschicht gebildet ist, kann die Rückschicht durch Auftragen eines Rückschicht-bildenden Lacks, erhalten durch Dispergieren von teilchenförmigen Komponenten, wie einem Abriebsmaterial, und eines Antistatikums und eines Bindemittels in einem organischen Lösungsmittel, auf die Oberfläche des Trägers, auf der keine Magnetschicht gebildet ist, gebildet werden.
Als teilchenförmige Komponenten können verschiedene anorganische Pigmente und Ruß verwendet werden. Auch als Bindemittel können Harze wie Nitrocellulose, Phenoxyharze, Harze von Vinylchlorid-Typ und Polyurethanharze alleine oder durch Mischen dieser Harze verwendet werden.
Es ist festzustellen, daß eine Adhäsivschicht auf der Oberfläche des Trägers gebildet werden kann, auf die die Dispersionslösung des Nanoteilchens und die Rückschichtbildende Farbe aufgetragen wird.
Als magnetisches Aufzeichnungsmedium für ein hochdichtes Aufzeichnen hat das magnetische Aufzeichnungsmedium dieser Erfindung bevorzugt eine so hohe Glätte, daß die durchschnittliche Mittellinienrauhigkeit der Oberfläche im Bereich von 0,1 bis 5 nm und bevorzugt 1 bis 4 nm bei einem Cutoff-Wert von 0,25 mm liegt. Zur Erzeugung einer solchen Oberfläche ist es bevorzugt, eine Kalanderbehandlung nach Auftragen der Magnetschicht durchzuführen. Ebenso kann eine Polierbehandlung durchgeführt werden.
Das resultierende magnetische Aufzeichnungsmedium kann nach Stanzen durch eine Stanzmaschine oder Schneiden auf eine gewünschte Größe durch ein Schneidgerät verwendet werden.
Beispiele
Diese Erfindung wird nachher detailliert unter Bezugnahme auf die Beispiele erläutert, die jedoch diese Erfindung nicht beschränken sollen. Beispiele gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel der Erfindung:
Beispiel 1-1
Der folgende Vorgang wurde in hochreinem N₂-Gas durchgeführt.
Eine Alkan-Lösung, erhalten durch Mischen von 10,8 g Aerosol OT (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 80 ml Decan (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) und 2 ml Oleylamin (hergestellt von Tokyo Kasei Kogyo Co., Ltd.), wurde zu einer wäßrigen Reduktionsmittellösung gegeben und mit dieser vermischt, erhalten durch Auflösen von 0,76 g NaBH₄ (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) in 16 ml Wasser (deoxidierts 0,1 mg/l oder weniger), zur Herstellung einer Umkehrmizellen-Lösung (I).
Eine Alkan-Lösung, erhalten durch Mischen von 5,4 g Aerosol OT und 40 ml Decan, wurde zu einer wäßrigen Metallsalz-Lösung gegeben und mit dieser vermischt, erhalten durch Auflösen von 0,46 g Triammoniumeisentrioxalat (Fe(NH₄)₃(C₂O₄)₃) (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) und 0,38 g Kaliumchlorplatinat (K₂PtCl₄) (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) in 8 ml Wasser (deoxidiert), zur Herstellung einer Umkehrmizellen-Lösung (II).
Die Umkehrmizellen-Lösung (II) wurde auf einmal zu der Umkehrmizellen-Lösung (I) unter Rühren der Umkehrmizellen-Lösung (I) bei 22°C durch Verwendung eines Omni-Mischers (hergestellt von Yamato Scientific Co., Ltd.) gegeben. Nach 10 Minuten wurde die Mischung auf 50°C unter Rühren mit einem Magnetrührer gebracht und dann 60 Minuten lang gereift.
2 ml Oleinsäure (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) wurden zur Mischung gegeben, die dann auf Umgebungstemperatur gekühlt wurde. Nach dem Kühlen wurde die Mischung in die Atmosphäre herausgenommen. Zur Zerstörung der Umkehrmizellen wurde eine gemischte Lösung, bestehend aus 100 ml Wasser und 100 ml Methanol, zu der Mischung zum Trennen der Wasserphase von der Ölphase gegeben. Ein solcher Zustand wurde in der Ölphase erhalten, daß die Nanoteilchen dispergiert waren. Die Ölphase wurde mit einer gemischten Lösung 5-mal gewaschen, bestehend aus 600 ml H₂O und 200 ml Methanol.
Danach wurden 1100 ml Methanol zu der resultierenden Lösung zur Verursachung der Flockulation der Nanoteilchen gegeben, um hierdurch auszufällen. Der Überstand wurde entfernt und 10 ml Heptan (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) wurden zum Redispergieren zugegeben.
Weiterhin wurde der Ausfällvorgang, durchgeführt durch die Zugabe von 100 ml Methanol und der Dispergiervorgang unter Verwendung von 20 ml Heptan 3-mal wiederholt und schließlich wurden 5 ml Heptan zu der resultierenden Lösung gegeben, zur Herstellung einer FePt-Nanoteilchen-Dispersionslösung, bei der das Massenverhältnis (Wasser/Tensid) 2 war.
Die Ausbeute, Zusammensetzung, der volumengemittelte Teilchendurchmesser und dessen Verteilung (Variationskoeffizient) und Koerzitivkraft der resultierenden Nanoteilchen wurden gemessen. Die unten gezeigten Ergebnisse wurden erhalten.
Es ist festzustellen, daß die Zusammensetzung und die Ausbeute durch ICP-Spektralanalyse (induktive Kupplungs-Hochfrequenz-Plasmaspektralanalyse) gemessen wurden.
Der volumengemittelte Teilchendurchmesser und die Verteilung wurden durch Messen der Teilchen auf einem TEM-Photo mit anschließender statistischer Verarbeitung festgestellt.
Die Koerzitivkraft wurde unter Verwendung eines hochempfindlichen Magnetisierungsvektor-Meßgerätes und eines Datenverarbeiters, hergestellt von Toei Industry Co., Ltd. bei einem auferlegten magnetischen Feld von 790 kA/m (10 kOe) gemessen. Als Nanoteilchen, das vermessen wurde, wurden Nanoteilchen, erhalten nach Sammeln der Nanoteilchen von der hergestellten Nanoteilchen-Dispersionslösung, sorgfältigem Trocknen und Erwärmen in einem elektrischen Ofen verwendet.

Zusammensetzung: FePt-Legierung mit 44,5 at.% Pt,
Ausbeute: 85 %
Durchschnittlicher Teilchendurchmesser: 4,2 nm,
Variationskoeffizient: 5 %
Koerzitivkraft (550°C elektrischer Ofen, nach 30-minütigem Erwärmen): 576,7 kA/m (7300 Oe).

Beispiel 1-2
Eine FePt-Nanoteilchen-Dispersionlösung, bei der das Massenverhältnis von Wasser zu Tensid (Wasser/Tensid) 5 war, wurde auf gleiche Weise wie bei Beispiel 1-1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Menge an Wasser in der Umkehrmizellen-Lösung (I) auf 40 ml geändert und die Menge an Wasser in der Umkehrmizellen-Lösung (II) auf 20 ml geändert wurde.
Die Ausbeute, Zusammensetzung, volumengemittelter Teilchendurchmesser und dessen Verteilung (Variationskoeffizient) und Koerzitivkraft der resultierenden Nanoteilchen wurden auf gleiche Weise wie bei Beispiel 1-1 gemessen. Die Ergebnisse sind unten gezeigt.

Zusammensetzung: FePt-Legierung mit 45,0 at.% Pt, Ausbeute: 88 %
Volumengemittelter Teilchendurchmesser: 5,8 nm,
Variationskoeffizient: 4 %
Koerzitivkraft (550°C elektrischer Ofen, nach 30-minütigem Erwärmen): 521,4 kA/m (6600 Oe).

Beispiel 1-3
Eine FePt-Nanoteilchen-Dispersionlösung, bei der das Massenverhältnis von Wasser zu Tensid (Wasser/Tensid) 8 war, wurde auf gleiche Weise wie bei Beispiel 1-1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Menge an Wasser in der Umkehrmizellen- Lösung (I) auf 64 ml geändert und die Menge an Wasser in der Umkehrmizellen-Lösung (II) auf 32 ml geändert wurde.
Die Ausbeute, Zusammensetzung, volumengemittelter Teilchendurchmesser und dessen Verteilung (Variationskoeffizient) und Koerzitivkraft der resultierenden Nanoteilchen wurden auf gleiche Weise wie bei Beispiel 1-1 gemessen. Die Ergebnisse sind unten gezeigt.

Zusammensetzung: FePt-Legierung mit 44,8 at.% Pt,
Ausbeute: 82 %
Volumengemittelter Teilchendurchmesser: 7,6 nm,
Variationskoeffizient: 4 %
Koerzitivkraft (550°C elektrischer Ofen, nach 30-minütigem Erwärmen): 417,8 kA/m (5300 Oe).

Beispiel 1-4
Der folgende Vorgang wurde in hochreinem N₂-Gas durchgeführt.
Eine Ether-Lösung, erhalten durch Mischen von 10,8 g Aerosol OT (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 80 ml Dibutylether (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) und 2 ml Oleylamin (hergestellt von Tokyo Kasei Kogyo Co., Ltd.), wurde zu einer wäßrigen Reduktionsmittellösung gegeben und mit dieser vermischt, erhalten durch Auflösen von 0,57 g NaBH₄ (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) in 16 ml Wasser (deoxidiert: 0,1 mg/l oder weniger), zur Herstellung einer Umkehrmizellen-Lösung (2).
Eine Ether-Lösung, erhalten durch Mischen von 5,4 g Aerosol OT und 40 ml Dibutylether, wurde zu einer wäßrigen Metallsalz-Lösung gegeben und mit dieser vermischt, erhalten durch Auflösen von 0,46 g Triammoniumeisentrioxalat (Fe(NH₄)₃(C₂O₄)₃) (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) und 0,32 g Natriumchlorpalladat (Na₂PdCl₄·3H₂O)(hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) in 8 ml Wasser (deoxidiert), zur Herstellung einer Umkehrmizellen-Lösung (II).
Die Umkehrmizellen-Lösung (II) wurde auf einmal zu der Umkehrmizellen-Lösung (I) unter Rühren der Umkehrmizellen-Lösung (I) bei 22°C durch Verwendung eines Omni-Mischers (hergestellt von Yamato Scientific Co., Ltd.) gegeben. Nach 10 Minuten wurde die Mischung auf 50°C unter Rühren mit einem Magnetrührer gebracht und dann 60 Minuten lang gereift.
2 ml Oleinsäure (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) wurden zur Mischung gegeben, die dann auf Umgebungstemperatur gekühlt wurde. Nach dem Kühlen wurde die Mischung in die Atmosphäre herausgenommen. Zur Zerstörung der Umkehrmizellen wurde eine gemischte Lösung, bestehend aus 100 ml Wasser und 100 ml Methanol, zu der Mischung zum Trennen der Wasserphase von der Ölphase gegeben. Ein solcher Zustand wurde in der Ölphase erhalten, daß die Nanoteilchen dispergiert waren. Die Ölphase wurde mit einer gemischten Lösung 5-mal gewaschen, bestehend aus 600 ml H₂O und 200 ml Methanol.
Danach wurden 1100 ml Methanol zu der resultierenden Lösung zur Verursachung der Flockulation der Nanoteilchen gegeben, um hierdurch auszufällen. Der Überstand wurde entfernt und 20 ml Heptan (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) wurden zum Redispergieren zugegeben.
Weiterhin wurde der Ausfällvorgang, durchgeführt durch die Zugabe von 100 ml Methanol und der Dispergiervorgang unter Verwendung von 20 ml Heptan 3-mal wiederholt und schließlich wurden 5 ml Heptan zu der resultierenden Lösung gegeben, zur Herstellung einer FePd-Nanoteilchen-Dispersionslösung.
Die Ausbeute, Zusammensetzung, der volumengemittelte Teilchendurchmesser und dessen Verteilung (Variationskoeffizient) und Koerzitivkraft der resultierenden Nanoteilchen wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1-1 gemessen. Die unten gezeigten Ergebnisse wurden erhalten.

Zusammensetzung: FePd-Legierung mit 45,2 at.% Pd,
Ausbeute: 83 %
Durchschnittlicher Teilchendurchmesser: 5,6 nm,
Variationskoeffizient: 4 %
Koerzitivkraft (550°C elektrischer Ofen, nach 30-minütigem Erwärmen): 331,8 kA/m (4200 Oe).

Beispiel 1-5
Eine FePtCu-Nanoteilchen-Dispersionslösung wurde auf gleiche Weise wie bei Beispiel 1-1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß eine Alkan-Lösung, erhalten durch Mischen von 5,4 g Aerosol OT und 40 ml Decan zu einer wäßrigen Metallsalzlösung gegeben und mit dieser vermischt wurde, erhalten durch Auflösen von 0,39 g Triammoniumeisentrioxalat (Fe(NH₄)₃(C₂O₄)₃) (hergestellt durch Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), 0,32 g Kaliumchlorplatinat (K₂PtCl₄) (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) und 0,08 g Diammoniumkupferchlorid (Cu(NH₄)₂Cl₄·2H₂O) (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) in 8 ml Wasser (deoxidiert) zur Herstellung einer Umkehrmizellen-Lösung (II).
Die Ausbeute, Zusammensetzung, volumengemittelter Teilchendurchmesser und dessen Verteilung (Variationskoeffizient) und die Koerzitivkraft der resultierenden Nanoteilchen wurde auf gleiche Weise wie bei Beispiel 1-1 gemessen. Die Ergebnisse sind unten gezeigt.

Zusammensetzung: FePtCu-Legierung mit 38,5 at.% Pt und 14,6 % at.% Cu, Ausbeute: 88 %
Volumengemittelter Teilchendurchmesser: 4,4 nm,
Variationskoeffizient: 5 %
Koerzitivkraft (250°C elektrischer Ofen, nach 30-minütigem Erwärmen): 371,3 kA/m (4700 Oe).
Koerzitivkraft (550°C elektrischer Ofen, nach 30-minütigem Erwärmen): 497,7 kA/m (6300 Oe).

Vergleichsbeispiel 1-1
Eine FePt-Nanoteilchen-Dispersionlösung wurde auf gleiche Weise wie bei Beispiel 1-1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Umkehrmizellen-Lösung (I) mit der Umkehrmizellen-Lösung (II) bei Umgebungstemperatur (etwa 25°C) vermischt wurde, die Reduktionsreaktion unter Rühren unter Verwendung eines Magnetrührers durchgeführt wurde und die Reaktionsmischung bei der gleichen Temperatur (25°C) 120 Minuten lang reifte.
Die Ausbeute, Zusammensetzung, volumengemittelter Teilchendurchmesser und dessen Verteilung (Variationskoeffizient) und die Koerzitivkraft der resultierenden Nanoteilchen wurde auf gleiche Weise wie bei Beispiel 1-1 gemessen. Die Ergebnisse sind unten gezeigt.

Zusammensetzung: FePt-Legierung mit 23,1 at.% Pt,
Ausbeute: 25 %
Volumengemittelter Teilchendurchmesser: 3,9 nm,
Variationskoeffizient: 33 %
Koerzitivkraft (550°C elektrischer Ofen, nach 30-minütigem Erwärmen): 49,77 kA/m (630 Oe).

Vergleichsbeispiel 1-2
Eine FePt-Nanoteilchen-Dispersionlösung wurde auf gleiche Weise wie bei Beispiel 1-1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Umkehrmizellen-Lösung (I) mit der Umkehrmizellen-Lösung (II) bei 60°C unter Verwendung eines Magnetrührers vermischt wurde, und die Reaktionsmischung bei der gleichen Temperatur 20 Minuten lang reifte.
Die Ausbeute, Zusammensetzung, volumengemittelter Teilchendurchmesser und dessen Verteilung (Variationskoeffizient) und die Koerzitivkraft der resultierenden Nanoteilchen wurde auf gleiche Weise wie bei Beispiel 1-1 gemessen. Die Ergebnisse sind unten gezeigt.

Zusammensetzung: FePt-Legierung mit 52,0 at.% Pt,
Ausbeute: 19 %
Volumengemittelter Teilchendurchmesser: 4,8 nm,
Variationskoeffizient: 41 %
Koerzitivkraft (550°C elektrischer Ofen, nach 30-minütigem Erwärmen): 120,08 kA/m (1520 Oe).

Vergleichsbeispiel 1-3
Eine FePt-Nanoteilchen-Dispersionlösung wurde auf gleiche weise wie bei Beispiel 1-1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß eine Reduktionsreaktion zwischen der Umkehrmizellen-Lösung (I) und der Umkehrmizellen-Lösung (II) bei Umgebungstemperatur (etwa 25°C) unter Rühren unter Verwendung eines Magnetrührers durchgeführt wurde, so daß das Massenverhältnis von Wasser zum Tensid 30 war, und nach 10 Minuten wurde die Reaktionsmischung bei 50°C 60 Minuten lang gereift.
Die Ausbeute, Zusammensetzung, volumengemittelter Teilchendurchmesser und dessen Verteilung (Variationskoeffizient) und die Koerzitivkraft der resultierenden Nanoteilchen wurde auf gleiche Weise wie bei Beispiel 1-1 gemessen. Die Ergebnisse sind unten gezeigt.

Zusammensetzung: FePt-Legierung mit 47,2 at.% Pt,
Ausbeute: 45 %
Volumengemittelter Teilchendurchmesser: 4,1 nm,
Variationskoeffizient: 30 %
Koerzitivkraft (550°C elektrischer Ofen, nach 30-minütigem Erwärmen): 153,26 kA/m (1940 Oe).

Bei den erwähnten Nanoteilchen der Beispiele 1 bis 5 wurden im Vergleich zu den Vergleichsbeispielen 1 bis 3 Zusammensetzungen mit hoher Ausbeute erhalten, die eng bei jenen entsprechend der Formulierung lagen. Es war ebenfalls geklärt, daß die Nanoteilchen der Beispiele 1 bis 5 so ausgezeichnet waren, daß diese Nanoteilchen einen verminderten Variationskoeffizienten bezüglich der Verteilung des Teilchendurchmessers aufwiesen, wodurch gezeigt wird, daß sie Monodispersionen waren und eine hohe Koerzitivkraft nach Erwärmung hatten.
Die Nanoteilchen-Dispersionslösungen, hergestellt in den Beispielen 1 bis 5 und Vergleichsbeispielen 1 bis 3 wurden jeweils auf die bedampfte Oberfläche eines Glassubstrates (Träger), auf dem eine 200 nm-dicke Schicht aus Kohlenstoff durch Bedampfen gebildet war, durch Einspinnbeschichtungsverfahren aufgetragen. Die Beschichtungsmengen waren jeweils 0,4 g/m².
Nach der Beschichtung wurde mit jedem Glassubstrat eine Vergütungsbehandlung durchgeführt, die in einem elektrischen Ofen (500°C, 30 Minuten) durchgeführt wurde, zur Erzeugung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums (Dicke der Magnetschicht: 40 nm). Das Glassubstrat, auf das die Nanoteilchen-Dispersionslösung gemäß Beispiel 1-5 getrennt aufgetragen wurde, wurde einer Vergütungsbehandlung bei 250°C für 30 Minuten unterworfen, zur Erzeugung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums.
Die Koerzitivkraft (Hc) eines jeden erzeugten magnetischen Aufzeichnungsmediums wurde unter Verwendung eines hochempfindlichen Magnetisierungs-Vektormeßgerätes und eines Datenverarbeiters, hergestellt von Toei Industy Co., Ltd. bei einer auferlegten Magnetfeldstärke von 790 kA/m (10 kOe) gemessen.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Tabelle 1
Wie aufgrund von Tabelle 1 ersichtlich ist, wurde bestätigt, daß die Metall-Nanoteilchen (Beispiele 1-1 bis 1-5) der Erfindung eine hohe Koerzitivkraft aufweisen, selbst wenn sie in einem beschichteten Zustand wärmebehandelt wurden.
Wie oben erwähnt, kann die Erfindung Nanoteilchen, die kaum miteinander koaguliert sind und eine ausgezeichnete Beschichtungsfähigkeit aufweisen und deren Größe und Zusammensetzung gesteuert werden kann, und ein Verfahren zur Erzeugung der Nanoteilchen angeben. Ebenso kann diese Erfindung ein magnetisches Aufzeichnungsmedium angeben, das einen harten Magnetismus entfaltet, indem ein Nanoteilchen in einer Magnetschicht vermischt wird.
Beispiele gemäß dem zweiten Ausführungsbeispiel der Erfindung
Beispiel 2-1
Die folgenden Vorgänge wurden in hochreinem N₂-Gas durchgeführt.
Eine Alkan-Lösung, erhalten durch Auflösen von 10,8 g Aerosol OT in 80 ml Decan, wurde zu einer wäßrigen Metallsalzlösung gegeben und mit dieser vermischt, erhalten durch Auflösen von 0,35 g Triammoniumeisentrioxalat (Fe(NH₄)₃(C₂O₄)₃) (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) und 0,35 g Kaliumchlorplatinat (K₂PtCl₄) (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) in 24 ml Wasser (deoxidiert), zur Herstellung einer Umkehrmizellen-Lösung (I_a).
Eine Alkan-Lösung, erhalten durch Auflösen von 5,4 g Aerosol OT (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) und 2 ml Oleylamin (hergestellt von Tokyo Kasei Kogyo Co., Ltd.) in 40 ml Decan (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) wurde zu einer wäßrigen Reaktionsmittellösung gegeben und mit dieser vermischt, erhalten durch Auflösen von 0,57 g NaBH₄ (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) in 12 ml H₂O (deoxidiert), zur Herstellung einer Umkehrmizellen-Lösung (II_a).
Eine Alkan-Lösung, erhalten durch Auflösen von 2,7 g Aerosol OT in 20 ml Decan, wurde zu einer wäßrigen Metallsalzlösung gegeben und mit dieser vermischt, erhalten durch Auflösen von 0,07 g Kupferchlorid (CuCl₂·6H₂O) (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) in 2 ml H₂O (deoxidiert), zur Herstellung einer Umkehrmizellen-Lösung (I_b).
Eine Alkan-Lösung, hergestellt durch Auflösen von 5,4 g Aerosol OT (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) in 40 ml Decan (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), wurde zu einer wäßrigen Reduktionsmittellösung gegeben und mit dieser vermischt, erhalten durch Auflösen von 0,88 g Ascorbinsäure (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) in 12 ml Wasser (deoxidiert) zur Herstellung einer Umkehrmizellen-Lösung (IIb).
Die Umkehrmizellen-Lösung (II_a) wurde augenblicklich zu der Umkehrmizellen-Lösung (I_a) unter Rühren der Umkehrmizellen-Lösung (I_a) bei einer hohen Rate bei 22°C unter Verwendung eines Omni-Mischers (hergestellt von Yamato Scientific Co., Ltd.) gegeben. Nach 3 Minuten wurde die Umkehrmizellen-Lösung (I_b) weiterhin über etwa 10 Minuten bei einer Rate von etwa 2,4 ml/min zugegeben. Das Rühren wurde durch Verwendung eines Magnetrührers 5 Minuten nach Beendigung der Zugabe geändert und die Mischung auf 40°C gebracht. Dann wurde die Umkehrmizellen-Lösung (II_b) zugegeben und die Mischung wurde 120 Minuten gereift.
Nach Kühlen der Mischung auf Umgebungstemperatur wurden 2 ml Oleinsäure (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) zu der Mischung gegeben und mit dieser vermischt, die dann in die Atmosphäre herausgenommen wurde. Zur Zerstörung der Umkehrmizellen wurde eine gemischte Lösung, bestehend aus 200 ml H₂O und 200 ml Methanol, zu der Mischung zur Trennung einer Wasserphase von einer Ölphase gegeben. Ein solcher Zustand wurde in der Ölphase erhalten, daß Metall-Nanoteilchen dispergiert waren. Die Ölphase wurde mit einer gemischten Lösung, bestehend aus 600 ml H₂O und 200 ml Methanol, 5-mal gewaschen. Danach wurden 1300 ml Methanol zur resultierende Lösung zur Verursachung der Flockulation der Metall-Nanoteilchen gegeben, um diese auszufällen. Der Überstand wurde entfernt und 20 ml Heptan (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) wurde zum Redispergieren zugegeben. Der Ausfällvorgang, durchgeführt durch die Addition von 100 ml Methanol und der Dispergiervorgang unter Verwendung von 20 ml Heptan wurden zweimal wiederholt und schließlich wurden 5 ml Octan (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) zur resultierenden Lösung zur Herstellung einer FeCuPt-Nanoteilchen-Dispersionslösung zugegeben.
Beispiel 2-2
Eine FeInPt-Nanoteilchen-Dispersionslösung wurde auf gleiche Weise wie bei Beispiel 2-1 erhalten, mit der Ausnahme, daß das Metallsalz in der Umkehrmizellen-Lösung (I_b) auf 0,07 g InCl₃ (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) in Beispiel 2-1 geändert wurde.
Beispiel 2-3
Eine FePbPt-Nanoteilchen-Dispersionslösung wurde auf gleiche Weise wie bei Beispiel 2-1 erhalten, mit der Ausnahme, daß das Metallsalz in der Umkehrmizellen-Lösung (I_b) auf 0,08 g PbCl₂ (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) in Beispiel 2-1 geändert wurde.
Beispiel 2-4
Eine CoBiPt-Nanoteilchen-Dispersionslösung wurde auf gleiche Weise wie bei Beispiel 2-1 erhalten, mit der Ausnahme, daß die in den Umkehrmizellen-Lösungen (I_a) und (I_b) verwendeten Metallsalze durch die folgenden in Beispiel 2-1 geändert wurden.
Metallsalz in der Umkehrmizellen-Lösung (I_a): 0,20 g Cobaltchlorid (CoCl₂·6H₂O) und 0,35 g Kaliumchlorplatinat (K₂PtCl₄) (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)
Metallsalz der Umkehrmizellen-Lösung (I_b): 0,41 g Wismutnitrat (Bi(NO₃)3·5H₂O).
Beispiel 2-5
Die folgenden Vorgänge wurden in hochreinem N₂-Gas durchgeführt.
Eine Alkan-Lösung, erhalten durch Auflösen von 10,8 g Aerosol OT in 80 ml Decan, wurde zu einer wäßrigen Metallsalzlösung gegeben und mit dieser vermischt, erhalten durch Auflösen von 0,18 g Triammoniumeisentrioxalat (Fe(NH₄)₃(C₂O₄)₃) (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) und 0,35 g Kaliumchlorplatinat (K-PtCl₄) (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) in 24 ml H₂O (deoxidiert) zur Herstellung einer Umkehrmizellen-Lösung (I_a).
Eine Alkan-Lösung, erhalten durch Auflösen von 2,7 g Aerosol OT in 20 ml Decan wurde zu einer wäßrigen Metallsalzlösung gegeben und mit dieser vermischt, erhalten durch Auflösen von 0,10 g Cobaltchlorid (CoCl₂·6H₂O) (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) in 2 ml H₂O (deoxidiert), zur Herstellung einer Umkehrmizellen-Lösung (I_b).
Eine Alkan-Lösung, erhalten durch Auflösen von 5,4 g Aerosol OT (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) und 2 ml Oleylamin (hergestellt von Tokyo Kasei Kogyo Co., Ltd.) in 40 ml Decan (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) wurde zu einer wäßrigen Reduktionsmittellösung gegeben und mit dieser vermischt, erhalten durch Auflösen von 0,57 g NaBH₄ (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) in 12 ml H₂O (deoxidiert), zur Herstellung einer Umkehrmizellen-Lösung (II_a)
Eine Alkan-Lösung, erhalten durch Auflösen von 2,7 g Aerosol OT in 20 ml Decan wurde zu einer wäßrigen Metallsalzlösung gegeben und mit dieser vermischt, erhalten durch Auflösen von 0,06 g Kupferacetat (Cu(CH₃COO)₂·H₂O) (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) in 2 ml H₂O (deoxidiert), zur Herstellung einer Umkehrmizellen-Lösung (I_c).
Eine Alkan-Lösung, hergestellt durch Auflösen von 5,4 g Aerosol OT (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) in 40 ml Decan (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) wurde zu einer wäßrigen Reduktionsmittellösung gegeben und mit dieser vermischt, erhalten durch Auflösen von 0,88 g Ascorbinsäure (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) in 12 ml H₂O (deoxidiert) zur Herstellung einer Umkehrmizellen-Lösung (II_b).
Die Umkehrmizellen-Lösung (I_b) wurde auf einmal zu der Umkehrmizellen-Lösung (I) unter Rühren der Umkehrmizellen-Lösung (I) bei einer hohen Rate bei 22°C unter Verwendung eines Omni-Mischers (hergestellt von Yamato Scientific Co., Ltd.) gegeben. Nach 2 Minuten wurde die Umkehrmizellen-Lösung (II_a) weiterhin auf einmal zugegeben. Nach 3 Minuten wurde die Umkehrmizellen-Lösung (I_c) weiterhin über etwa 10 Minuten bei einer Rate von etwa 2,4 ml/min zugegeben. Das Rühren wurde unter Verwendung eines Magnetrührers 5 Minuten nach Beendigung der Zugabe geändert und die Mischung wurde auf 40°C gebracht. Dann wurde die Umkehrmizellen-Lösung (II_b) zugegeben und die Mischung 120 Minuten gereift.
Der gleiche Wasch- und Raffiniervorgang wurden auf gleiche Weise wie in Beispiel 2-1 durchgeführt, unter Erhalt einer FeCoCuPt-Nanoteilchen-Dispersionslösung.
Beispiel 2-6
Eine FeCoInPt-Nanoteilchen-Dispersionslösung wurde auf gleiche Weise wie bei Beispiel 2-5 erhalten, mit der Ausnahme, daß 0,33 g eines Chelatisierungsmittels (DHEG) zu jeder der Umkehrmizellen-Lösungen (I_a) und (I_b) gegeben wurden und das Metallsalz der Umkehrmizellen-Lösung (I_b) in 0,07 g InCl₃ (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) geändert wurde.
Vergleichsbeispiel 2-1
Eine FePt-Nanoteilchen-Dispersionslösung wurde auf gleiche Weise wie bei Beispiel 2-1 erhalten, mit der Ausnahme, daß die Umkehrmizellen-Lösungen (I_b) und (II_b) nicht verwendet wurden, und die Umkehrmizellen-Lösung (II_a) wurde auf einmal zu der Umkehrmizellen-Lösung (I) bei Umgebungstemperatur (25°C) unter Rühren der Umkehrmizellen-Lösung (I) unter Verwendung eines Magnetrührers zur Durchführung einer Reduktionsreaktion gegeben und die Mischung wurde bei der gleichen Temperatur 120 Minuten lang gereift.
Vergleichsbeispiel 2-2
Bei Beispiel 2-1 wurde die Umkehrmizellen-Lösung (I_b) nicht verwendet und die Umkehrmizellen-Lösung (II_a) wurde auf einmal zu einer Umkehrmizellen-Lösung (I_a) bei 22°C unter Rühren der Umkehrmizellen-Lösung (I_a) mit hoher Rate unter Verwendung eines Omni-Mischers (hergestellt von Yamato Scientific Co., Ltd.) gegeben. Das Rühren wurde unter Verwendung eines Magnetrührers nach 10 Minuten geändert, die Mischung wurde auf 40°C gebracht und die Umkehrmizellen-Lösung (II_b) dann zu der Mischung gegeben, die dann 120 Minuten gereift wurde. Die gleichen Vorgänge wie bei Beispiel 2-1 mit Ausnahme der obigen Vorgänge wurden durchgeführt, unter Erhalt einer FePt-Nanoteilchen-Dispersionslösung.
Vergleichsbeispiel 2-3
Die folgenden Vorgänge wurden in hochreinem N₂-Gas durchgeführt.
0,39 g Platinacetylacetonat (Pt(acac)₂) (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), 0,6 ml 1,12-Dodecandiol (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) und 20 ml Dioctylether wurden miteinander vermischt und die Mischung auf 100°C erwärmt. Danach wurden 0,28 ml Oleinsäure, 0,26 ml Oleylamin und 0,25 g Eisenacetylacetonat (Fe(acac)₃) zugegeben. Die Mischung wurde auf bis zu 297°C gebracht und dann 30 Minuten unter Rückfluß gehalten.
Nach Kühlen der Mischung wurden 200 ml Methanol zur Verursachung einer Flockulation des Metall-Nanoteilchens und zum Ausfällen zugegeben. Nach Entfernung des Überstandes wurden 20 ml Heptan zum Ausfällen des Präzipitates zum Redispergieren zugegeben. 100 ml Methanol wurden erneut zum Präzipitat gegeben. Die Dispersion unter Verwendung von Heptan und die Ausfällung unter Verwendung von Methanol wurden einmal mehr wiederholt und dann wurden die Nanoteilchen unter Verwendung von 5 ml Octan dispergiert, unter Erhalt einer FePt-Nanoteilchen-Dispersionslösung.
Die Nanoteilchen, erhalten in den Beispielen 2-1 bis 2-6 und in Vergleichsbeispielen 1 bis 3 wurden analysiert, unter Erhalt der Ergebnisse gemäß Tabelle 2.
In der Tabelle 2 wurden die Zusammensetzung und die Auswertung durch ICP-Spektralanalyse (induktive Kupplungs-Hochfrequenz-Plasmaspektralanalyse) nach Verdampfen der Dispersionslösung zur Trockene gemessen, organische Substanzen wurden unter Verwendung von starker Schwefelsäure zersetzt und dann wurde das resultierende Produkt in aqua regia aufgelöst.
Der zahlengemittelte Teilchendurchmesser und die Verteilung wurden berechnet durch Messen der Teilchen auf einem TEM-Photo mit anschließendem statistischen Verarbeiten.
Die Koerzitivkraft wurde unter Verwendung eines hochempfindlichen Magnetisierungsvektor-Meßgerätes und eines Datenverarbeiters, hergestellt von Toei Industry Co., Ltd. bei einem auferlegten Magnetfeld von 790 kA/m (10 kOe) gemessen. Als Nanoteilchen, die für die Messung verwendet wurden, wurden Nanoteilchen verwendet, die erhalten wurden, nachdem die Nanoteilchen-Dispersionslösung zur Trockene verdampft wurde und dann in einer Ar-Gasmischung mit 5 % H₂ in einem Infrarot-Erwärmungsofen (hergestellt von ULVAC-RIKO, Inc.) vergütet (550 oder 350°C).
Wie aufgrund von Tabelle 2 ersichtlich ist, wurde eine Zusammensetzung, die eng bei der Formulierung lag, mit höherer Ausbeute bei den Nanoteilchen gemäß Beispielen 2-1 bis 2-6 erhalten im Vergleich zu den Nanoteilchen der Vergleichsbeispiele 2-1 bis 2-3. Ebenso hatten die Nanoteilchen der Beispiele 2-1 bis 2-6 kleinere Variationskoeffizienten der Verteilung des Teilchendurchmessers, was zeigt, daß diese Nanoteilchen Monodispersionen waren, und sie hatten eine hohe Koerzitivkraft nach dem Vergüten. Weiterhin entfalteten die Nanoteilchen der Beispiele 2-1 bis 2-6 eine höhere Koerzitivkraft als jene der Vergleichsbeispiele 1 bis 3, auch wenn die Vergütungsbehandlung bei niedriger Temperatur (350°C) durchgeführt wurde.
Jede Nanoteilchen-Dispersionslösung, hergestellt in Beispielen 2-1 bis 2-6 und Vergleichsbeispielen 2-1 bis 2-3, wurde auf ein gefeuertes Si-Substrat (eine 300 nm dicke SiO₂-Schicht wurde auf der Oberfläche von Si gebildet) durch ein Spinnbeschichtungsverfahren aufgetragen. Die Menge einer jeden Lösung wurde auf 0,1 g/m² eingestellt.
Nach dem Auftragen wurde jede beschichtete Probe bei 350°C 30 Minuten unter Verwendung von Ar + H₂ (5 %) Mischungsgas in einem Infrarotheizofen (hergestellt von ULVAC-RIKO, Inc.) vergütet, zur Bildung einer Magnetschicht auf dem Substrat.
Nach der Vergütungsbehandlung wurde eine Kohlenstoffschicht mit 10 nm Dicke auf die Oberfläche der Magnetschicht durch eine Sputteranlage (hergestellt von Shibaura Mechatronics Corporation) aufgetragen und ein Schmiermittel (FOMBLIN, hergestellt von AUSIMONT) wurde auf die Kohlenstoffschicht mit einer Dicke von etwa 5 nm durch ein Spinnbeschichtungsverfahren aufgetragen, zur Erzeugung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums.
Die Magneteigenschaften einer jeden Probe wurden ausgewertet. Als Ergebnis entfaltete jedes der Vergleichsbeispiele 1-2 bis 2-3 keinen harten Magnetismus, während die der Beispiele 2-1 bis 2-6 eine Koerzitivkraft von 318,3 kA/m (4000 oe) oder mehr aufwiesen und einen harten Magnetismus entfalteten.
Ebenso waren die Nanoteilchen der Beispiele 2-1 bis 2-6 nicht untereinander verschmolzen durch die Vergütungsbehandlung, sondern behielten den Teilchendurchmesser, den sie vor der Vergütungsbehandlung aufwiesen.
Wie erwähnt, kann das Verfahren zur Erzeugung eines Nanoteilchens gemäß dieser Erfindung ein Nanoteilchen erzeugen, das eine niedrige Transformationstemperatur aufweist, kaum koaguliert, eine hohe Beschichtungsfähigkeit hat, eine steuerbare Größe und Zusammensetzung aufweist und eine Ferromagnetismus mit hoher Ausbeute entwickeln kann.

Claims

Verfahren zur Erzeugung eines Nanoteilchens aus einer Legierung vom Mehrfachtyp, wobei das Verfahren umfasst: einen Reduktionsschritt zum Zugeben einer Umkehrmizellenlösung (II), erhalten durch Mischen eines wasserunlöslichen organischen Lösungsmittels, umfassend ein Tensid, mit einer wässrigen Metallsalzlösung zu einer Umkehrmizellenlösung (I), erhalten durch Mischen eines wasserunlöslichen organischen Lösungsmittels, umfassend ein Tensid, mit einer wässrigen Reduktionsmittellösung, zur Durchführung einer Reduktionsreaktion; und einen Reifungsschritt durch Erhöhen der Temperatur der reduzierten Mischung aus den Mizellenlösungen (I) und (II), zum Reifen der reduzierten Mischung nach Vollendung der Reduktionsreaktion, worin das Massenverhältnis (Wasser/Tensid) von Wasser zum Tensid in jeder Umkehrmizellenlösung (I) und (II) 20 oder weniger ist; die Reduktionsreaktionstemperatur ist in einem Bereich von –5 bis 30°C konstant; und die Reifungstemperatur ist höher als die Reduktionsreaktionstemperatur und in einem Bereich von 30 bis 90°C konstant und die Reifungszeit ist 5 bis 180 min.
Verfahren zur Erzeugung eines Nanoteilchens aus einer Legierung vom Mehrfachtyp nach Anspruch 1, wobei das Verfahren weiterhin den Schritt des Waschens der gereiften Lösung mit einer gemischten Lösung aus Wasser und einem primären Alkohol nach Vollendung des Reifungsschrittes und einen Schritt zum Durchführen einer Ausfällbehandlung durch Verwendung eines primären Alkohols zur Erzeugung eines Präzipitates und das Dispergieren des Präzipitates durch Verwendung eines organischen Lösungsmittels umfasst.
Verfahren zur Erzeugung eines Nanoteilchens aus einer Legierung vom Mehrfachtyp nach Anspruch 1, worin zumindest ein Dispersionsmittel mit 1 bis 3 Aminogruppen oder Carboxylgruppen zu zumindest einer der Umkehrmizellenlösung (I) und (II) in einer Menge von 0,001 bis 10 mol/l mol des zu erzeugenden Nanoteilchens zugegeben wird.
Verfahren zur Erzeugung eines Nanoteilchens aus einer Legierung vom Mehrfachtyp nach Anspruch 1, worin das wasserunlösliche organische Lösungsmittel ein Alkan oder Ether ist.
Verfahren zur Erzeugung eines Nanoteilchens aus einer Legierung vom Mehrfachtyp nach Anspruch 1, worin das Reduktionsmittel in der wässrigen Reduktionsmittellösung ein Alkohol, Polyalkohol oder eine Verbindung mit zumindest einem von H₂, HCHO, S₂O₆ ^2–, H₂PO₂ ^–; BH₄ ^–; N₂H₅ ⁺, H₂PO₃ ^– und dergleichen ist.
Verfahren zur Erzeugung eines Nanoteilchens aus einer Legierung vom Mehrfachtyp nach Anspruch 1, worin die Menge des Reduktionsmittels in der wässrigen Reduktionsmittellösung 3 bis 50 mol bezogen auf 1 mol des Metallsalzes ist.
Verfahren zur Erzeugung eines Nanoteilchens aus einer Legierung vom Mehrfachtyp nach Anspruch 1, worin das Massenverhältnis (Wasser/Tensid) von Wasser zu Tensid in jeder Umkehrmizellenlösung (I) und (II) 15 oder weniger ist.
Verfahren zur Erzeugung eines Nanoteilchens aus einer Legierung vom Mehrfachtyp nach Anspruch 1, worin das Massenverhältnis (Wasser/Tensid) von Wasser zu Tensid in jeder Umkehrmizellenlösung (I) und (II) im Bereich von 0,5 bis 10 ist.
Verfahren zur Erzeugung eines Nanoteilchens aus einer Legierung vom Mehrfachtyp nach Anspruch 1, worin das Nanoteilchen eine harte magnetische reguläre Legierung vom CuAu-Typ oder Cu₃Au-Typ bilden kann.
Verfahren zur Erzeugung eines Nanoteilchens aus einer Legierung vom Mehrfachtyp nach Anspruch 1, worin das Dispergiermittel eine organische Verbindung mit wenigstens 1 bis 3 Aminogruppen, Carboxygruppen, Sulfonsäuregruppen oder Sulfinsäuregruppen ist.
Verfahren zur Erzeugung eines Nanoteilchens aus einer Legierung vom Mehrfachtyp nach Anspruch 1, worin das Dispergiermittel Oleylamin oder Oleinsäure ist.
Verfahren zur Erzeugung eines Nanoteilchens aus einer Legierung vom Mehrfachtyp nach Anspruch 1, worin die Coerzitivkraft des Nanoteilchens nach Durchführen der Vergütung im Reifungsschritt im Bereich von 95,5 bis 636,8 kA/m (1200 bis 8000 Oe) ist.
Verfahren zur Erzeugung eines Nanoteilchens aus einer Legierung vom Mehrfachtyp nach Anspruch 1, worin zumindest zwei Metalle, die die Mehrfachtyplegierung ausmachen, ausgewählt sind aus der Gruppe VIb und VIII des Periodensystems und zumindest ein Metall, das die Mehrfachtyplegierung ausmacht, ausgewählt ist aus den Gruppen Ib, IIIa, IVa oder Va in einer Menge von 1 bis 30 Atom-% bezogen auf die gesamte Legierung vom Mehrfachtyp.
Verfahren zur Erzeugung eines Nanoteilchens aus einer Legierung vom Mehrfachtyp nach Anspruch 13, worin das Element, das die Mehrfachtyplegierung ausmacht, ausgewählt aus der Gruppe VIb und VIII, ausgewählt ist aus FePt, FePd, FeNi, CoPt, CoPd, CoAu, CoCrPt, CoCrPd, FeNiPt und FeCoPt.
Verfahren zur Erzeugung eines Nanoteilchens aus einer Legierung vom Mehrfachtyp nach Anspruch 15, worin das Element, ausgewählt aus den Gruppen Ib, IIIa, IVa und Va, ausgewählt ist aus Cu, Ag, B, In, Sn, Pb, P, Sb und Bi.