DE69723053T2 - Verfahren zur beschichtung eines substrates mit titandioxid - Google Patents
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zum Beschichten einer Substratoberfläche mit Titandioxid.
- Gesputterte Beschichtungen verschiedener Oxide (z. B. Siliziumdioxid) und Nitride (z. B. Siliziumnitrid) werden verwendet, um auf einer Reihe von Substraten optische Beschichtungen zu bilden, die interessante Eigenschaften aufweisen. Bekannte Anwendungen sind unter anderem Filme mit niedrigem Emissionsvermögen auf Fenstergläsern, Kaltspiegel an Reflektoren, verbesserte Spiegel für Fotokopierer und Antireflexionsbeschichtungen an Bilderglas oder TV-Schirmen. Diese Beschichtungen bestehen gewöhnlich aus Stapeln von mehreren verschiedenen Schichten mit unterschiedlichen Brechungsindizes, bevorzugt mit niedrigem und großem Brechungsindex, um optische Filter herzustellen. Für Antireflexionsbeschichtungen ist es bevorzugt, zwei Materialien zu kombinieren, die den höchsten und den niedrigsten möglichen Brechungsindex aufweisen. Solche Materialien sind Titandioxid und Siliziumdioxid. Ein anderer Vorteil dieser Materialien ist ihre Verschleißfestigkeit. Für Filme mit niedrigem Emissionsvermögen auf Fenstergläsern ist es bevorzugt, eine Silberschicht mit einem Material mit großem Brechungsindex zu kombinieren, um das Silber zurückzureflektieren, was die Lichttransmission verbessert.
- Titandioxidbeschichtungen besitzen einen großen Brechungsindex und können daher eingesetzt werden, um Beschichtungen mit einem großem Brechungsindex bereitzustellen oder um die Beschichtungen mit hohem Brechungsindex in optischen Stapeln bereitzustellen. Das existierende Verfahren zur Herstellung von Titandioxidbeschichtungen umfasst die Verwendung von Titanmetall als das Sputtertarget und die Verwendung von Sauerstoff als eine Komponente des Plasmagases. Das Titan wird dann während des Sputterverfahrens zu Titandioxid umgewandelt.
- Obwohl befriedigende Titandioxidbeschichtungen hergestellt werden können, ist die Abscheidungsrate sehr langsam und sehr viel langsamer als eine Beschichtung mit Zinkoxid und/oder Zinnoxide. Sowohl die Stabilität des Sputterverfahrens als auch die Lichtbogenbildungsrate hängen stark von der Leitfähigkeit des Targets ab, insbesondere bei hohen Leistungspegeln.
- Als Ersatz für Titandioxid ist vorgeschlagen worden, Alternativmaterialien wie Nioboxid zu verwenden. Während es unter Verwendung eines Niobmetalltargets möglich ist, ein Substrat mit Nioboxid zu beschichten mit geringfügig höheren Geschwindigkeiten als das äquivalente Verfahren unter Verwendung von Titan, ist Niob sehr teuer.
- Die JP-A-62-161945 beschreibt ein Verfahren der Herstellung eines keramischen Sputtertargets, bei dem ein hauptsächlich aus ZrO2, TiO2, SIO2, Ta2O3, Al2O3, Fe2O3 oder einer Verbindung dieser Materialien bestehendes keramisches Material unter Verwendung eines Wasser-Plasma-Sprays versprüht wird/werden, um einen Formkörper zu erzeugen, der als Sputtertarget verwendet werden kann. Das Sputtertarget wird zum Hochfrequenzsputtern von nicht leitfähigem Targetmaterial verwendet.
- Die JP-A-118807 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Titanoxiddünnfilmen, bei dem ein Titan, Titanmonoxid (TiO) oder Titandioxid (TiO2) umfassendes Target als Sputtertarget verwendet wird und das Target in einem Gemisch aus Argon und Sauerstoff gesputtert wird unter Verwendung einer Hochfrequenzleistungsdichte von z. B. 500 W.
- Die JP-A-07233469 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von transparenten Filmen mit großem Brechungsindex, die unterstoichiometrisches Titandioxid, TiOx, umfassen, das durch Pressen und Sintern von Zirkondioxidpulver hergestellt wird. Die Sputtertargets besitzen einen spezifischen Widerstand von nicht mehr als 10 Ohm/cm.
- Es gibt jedoch immer noch einen Bedarf nach einem verbesserten Verfahren zur Beschichtung von Titandioxid auf Substratmaterialien. Wir haben nun überraschenderweise entdeckt, dass Titandioxid von einem Target gesputtert werden kann, das unterstoichiometrisches Titandioxid umfasst mit einem niedrigen spezifischen Widerstand weniger als 1 Ohm/cm, vorzugsweise weniger als 0,1 Ohm/cm, um Beschichtungen an einem Substrat abhängig von den Sputterbedingungen entweder aus unterstoichiometrischem Titandioxid oder aus Titandioxid bereitzustellen.
- Demgemäß stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Beschichten einer Substratfläche mit Titandioxid bereit, welches Verfahren das Gleichstromplasmasputtern und/oder Mittelfrequenzsputtern von einem Sputtertarget umfasst, das im Wesentlichen unterstoichiometrisches Titandioxid, TiOx, enthält, wobei x kleiner als 2 ist, und das einen spezifischen Widerstand von weniger als 0,1 Ohm/cm aufweist, wobei das Target durch ein Verfahren erhalten wird, der das Plasmaspritzen von Titandioxid, TiO2, auf eine Targetbasis in einer Atmosphäre umfasst, die einen Sauerstoffmangel aufweist und die keine sauerstoffhaltigen Verbindungen enthält, wobei die Targetbasis mit TiOx beschichtet wird, wobei x kleiner als 2 ist, das durch Kühlen unter Bedingungen verfestigt ist, die das unterstoichiometrische Titandioxid daran hindern, sich mit Sauerstoff zu verbinden, wobei das Sputtern von dem Target unter Verwendung von Argon oder eines Gemisches von Argon und Stickstoff als Plasmagas durchgeführt wird, wodurch die auf der Substratfläche gebildete Beschichtung im Wesentlichen unterstoichiometrisches Titandioxid, TiOx enthält, wobei x kleiner als 2 ist.
- Unterstoichiometrisches Titandioxid, TiOx, wobei x kleiner als 2 ist und im Allgemeinen im Bereich von 1,55 bis 1,95 beträgt, ist in der Technik bekannt. Es ist eine Form von Titandioxid, die leitfähig ist. Das bei der vorliegenden Erfindung verwendete unterstoichiometrische Titandioxid besitzt einen spezifischen Widerstand von unter 0,1 Ohm/cm.
- Das bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendete Sputtertarget umfasst unterstoichiometrisches Titandioxid, TiOx, das auf eine Targetbasis, etwa eine Verstärkungsröhre oder -platte, geschichtet ist, z. B. eine Targetbasis aus einem elektrisch leitfähigen Material, z. B. rostfreier Stahl oder Titanmetall, Aluminium oder Kupfer. Weil das unterstoichiometrische Titandioxid leitfähig ist, kann Gleichstromplasmasputtern und/oder Mittelfrequenzsputtern, wie das Twin-Mag-System, verwendet werden. Gleichstromplasmasputtern wird jedoch bevorzugt. Das Target kann ein beliebiger in der Technik bekannter Typ sein, z. B. ein drehbares Target oder ein ebenes Magnetrontarget.
- Das bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendete Sputtertarget kann durch Plasmaspritzen von Titandioxid, optional zusammen mit Nioboxid, auf eine Targetbasis in einer Atmosphäre hergestellt sein, die einen Sauerstoffmangel aufweist und die keine sauserstoffhaltigen Verbindungen enthält, wobei die Targetbasis mit TiOx beschichtet ist, wobei x kleiner als 2 ist, das unter Bedingungen verfestigt ist, die das unterstoichiometrische Titandioxid daran hindern, sich mit Sauerstoff zu verbinden. Während des Plasmaspritzverfahrens verursacht die Wirkung des Plasmas auf das Titandioxid, dass das Titandioxid einige Sauerstoffatome aus seinem Gitter verliert, bevorzugt von der Oberfläche der Partikel. Das Titandioxid wird in die unterstoichiometrische Form umgewandelt, d. h. das nicht-stoichiometrische, einen Suerstoffmangel aufweisende Titandioxid.
- Das Sputtern von dem unterstoichiometrischen Titandioxid (TiOx)-Target wird unter Verwendung von Argon oder eines Gemisches von Stickstoff und Argon als Plasmagas durchgeführt. Die Beschichtung umfasst unterstoichiometrisches Titandioxid. Die erhaltene Beschichtung ist nicht komplett durchsichtig und besitzt eine gewisse Leitfähigkeit.
- Das gemäß der vorliegenden Erfindung beschichtete Substrat kann z. B. umfassen ein optisches Glas, den Schirm einer Kathodenstrahlröhre, wie einem Fernsehschirm, Kaltspiegel, ein Gläser mit niedrigem Emissionsvermögen, Architekturgläser, Anti-Reflexionsplatten, oder flexible Folien wie Sauerstoffbarrieren-Folien.
- Die Verwendung des Targets der vorliegenden Erfindung verhindert jegliche Lawinenwirkung von Titandioxid zum Metallzustand oder einem vergifteten Sauerstoffzustand hin. Es gibt keinen Bedarf für ein raffiniertes Gas-Steuerungs/Regelungssystem oder eine Plasmaüberwachungsausrüstung. Das Target kann leicht betrieben und gesteuert/geregelt werden, um nicht- stoichiometrische Folien/Filme auf jeglichem Niveau von Unterstoichimetrie herzustellen. Abhängig von den Sputterparametern können amorphe oder kristalline Filme/Folien mit einer Rutil- oder Anatas-Struktur gebildet werden. Rutile Filme/Folien besitzen verbesserte optische, mechanische und elektrische Eigenschaften.
- Die von den unterstoichiometrischen Titandioxid-Sputtertargets gebildete Beschichtung ist ebenfalls unterstoichiometrisches Titandioxid, das eine verringerte Durchsichtigkeit und eine leicht bläuliche Farbe aufweist, aber leitfähig ist und daher antistatische Eigenschaften besitzt, wobei es einen spezifischen elektrischen Widerstand von über 3 × 105 Ohm/cm aufweist.
- Demgemäß weisen mit nicht-stoichiometrischem Titandioxid beschichtete Folien nicht nur gute Sauerstoffbarriereneigenschaften auf, sondern besitzen insbesondere auch gute antistatische Eigenschaften, welche sie insbesondere für Packanwendungen geeignet macht, insbesondere in der Nahrungsmittelindustrie. Ein weiterer Vorteil von mit unterstoichiometrischem Titandioxid beschichteten Folien ist, dass die Beschichtungen eine gute Flexibilität aufweisen, die sogar nach exzessivem Biegen und Falten ihre Sauerstoffbarriereneigenschaften erhält. Obwohl die Folien eine geringfügig bläuliche Farbe aufweisen, tut dies der potentiellen Verwendung des Produkts in der Nahrungsmittelindustrie keinen Abbruch, wobei die bläuliche Farbe eine „frische" Erscheinung für das Produkt bereitstellt. Als Barrierefolien für Wasserdampf und Sauerstoff gibt es im Vergleich mit den gemäß dem Stand der Technik mit Titandioxid beschichteten Folien eine fünffache Verbesserung für Wasserdampf und eine dreifache Verbesserung für Sauerstoff.
- Der Hauptvorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass von den bei der vorliegenden Erfindung verwendeten unterstoichiometrischen Titandioxid-Sputtertargets die Sputterrate um einen Faktor von ungefähr zehn erhöht ist im Vergleich zum Sputtern von einem Titanmetall-Target, wodurch das Verfahren industriell attraktiv wird. Ferner ist das Sputterverfahren sehr stabil, wobei wenig oder keine Lichtbogenbildung auftritt.
- Die vorliegenden Erfindung wird unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele näher beschrieben.
- Beispiel 1 (zum Vergleich)
- Ein drehbares Target, das eine Röhre aus Titanmetall mit einem Durchmesser von 133 mm und einer Länge von 800 mm umfasst, wurde verwendet, um Titanmetall auf eine Glasplatte zu sputtern, die in einem Abstand von 18 cm von dem Target angeordnet war. Das Sputtern wurde durchgeführt bei einem Leistungspegel von 35 kW (80 A, 446 V) unter einem Druck von 5 × 10–3 mbar Argon als Plasmagas.
- Nach 3 1/2 Minuten war eine gemäß einer Messung durch ein Profilometer 18000 Angström dicke Schicht aus Titanmetall auf der Glasplatte abgeschieden.
- Beispiel 2 (zum Vergleich)
- Die Prozedur von Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei aber das primäre Plasmagas von Beispiel 1 durch ein Gemisch von 80% O2 und 20% Argon ersetzt wurde, um das Argon-Primärplasmagas von Beispiel 1 zu ersetzen. Das Sputtern wurde bei einem Leistungspegel von 45 kW (97 A, 460 V) unter einem Druck von 4,5 × 10–3 mbar durchgeführt. Bei Verwendung eines Titanmetall-Targets, wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde in 3 1/2 Minuten eine Titandioxidschicht mit einer Dicke von 1500 Angström auf einer Glasplatte über dem Target abgeschieden.
- Beispiel 3
- Ein drehbares Target, das eine Röhre aus rostfreiem Stahl mit einem Durchmesser von 133 mm und einer Länge von 800 mm umfasst, wurde beschichtet mit unterstoichiometrischem Titandioxid, TiOx, wobei x kleiner als 2 ist, wie hierin vorangehend beschrieben worden ist, durch Plasmaspritzen von Titandioxid auf das Target unter Verwendung von Argon als primäre Plasmagas und Wasserstoff als das sekundäre Plasmagas. 72 Liter (60% Argon, 40% Wasserstoff) wurden verwendet. Der Leistungspegel war 45 kW (455 A, 96 V).
- Dieses Target wurde dann als Sputterturget in derselben Weise verwendet, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist. Unter Verwendung von Argon als primäre Plasmagas wurde das Sputtern durchgeführt bei einem Leistungspegel von 45 kW (97 A, 460 V) unter einem Druck von 5,4 × 10–3 mbar Ar. Eine dunkelblaue, halbtransparente Schicht von unterstoichiometrischem Titandioxid, TiOx, mit einer Dicke von 14000 Angström wurde innerhalb von 3 ½ Minuten auf einer über dem Target angeordneten Glasplatte abgeschieden. Das Sputterverfahren verlief sanft ohne signifikante Lichtbogenbildung.
Claims (3)
- Verfahren zur Beschichtung einer Substratfläche mit Titandioxid, welches Verfahren das Gleichstrom-Plasmasputtern und/oder Mittelfrequenzsputtern von einem Sputtertarget umfasst, das im Wesentlichen aus unterstoichiometrischem Titandioxid, TiOx, besteht, wobei x kleiner als 2 ist, und das einen spezifischen Widerstand von weniger als 0.1 Ohm/cm aufweist, wobei das Target durch ein Verfahren erhalten wird, das das Plasmaspritzen von Titandioxid, TiO2, auf eine Targetbasis in einer Atmosphäre umfasst, die einen Sauerstoffmangel aufweist und die keine sauerstoffhaltigen Verbindungen enthält, wobei die Targetbasis mit TiOx beschichtet wird, wobei x kleiner als 2 ist, das durch Kühlen unter Bedingungen verfestigt ist, die das unterstoichiometrische Titandioxid daran hindern, sich mit Sauerstoff zu verbinden, wobei das Sputtern von dem Target unter Verwendung von Argon oder eines Gemisches von Argon und und Stickstoff als Plasmagas durchgeführt wird, wodurch die auf der Substratfläche gebildete Beschichtung im Wesentlichen unterstoichiometrisches Titandioxid, TiOx enthält, wobei x kleiner als 2 ist.
- Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Target ein drehbares Target ist.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei das beschichtete Substrat ein optisches Glas, der Schirm einer Kathodenstrahlröhre, ein Kaltspiegel, ein Glas mit niedrigem Emissionsvermögen, ein Architekturglas, ein Anti-Reflexionsplatten-Glas, der Schirm einer Kathodenstrahlröhre, eine flexible Folie oder eine Wasserdampf- oder Sauerstoffbarrieren-Folie ist.
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