DE69724632T2 - Zusammensetzung und methode zum polieren eines komposits - Google Patents

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    • H01L21/31053—Planarisation of the insulating layers involving a dielectric removal step
    • H01L21/31055—Planarisation of the insulating layers involving a dielectric removal step the removal being a chemical etching step, e.g. dry etching

Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Sachgebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft Zusammensetzungen, die als Aufschlämmungen für das chemisch-mechanische Polieren von Substraten verwendbar sind, speziell Silica und Siliciumnitrid umfassende Substrate. Spezieller beinhalten die Aufschlämmungen der vorliegenden Erfindung ein wäßriges Medium, abrasive Teilchen, ein grenzflächenaktives Mittel und eine Verbindung, welche mit Silica und Siliciumnitrid einen Komplex bildet.
  • Beschreibung des Standes der Technik
  • In der Technologie integrierter Schaltkreise müssen verschiedene aktive und passive Elemente im allgemeinen innerhalb der Struktur des integrierten Schaltkreises voneinander getrennt sein. Dies wurde oft durch tiefe oder flache Graben-Abtrennungstechniken bewerkstelligt. Diese Techniken verwenden typischerweise Siliciumdioxid (Silica) als ein dielektrisches Material und Siliciumnitrid als eine Stoppschicht, was chemisch-mechanisches Polieren (Einebnung) für jede Schaltkreisschicht erfordert. Um ein wirksames Polieren und eine ausreichende Einebnung zu erreichen, ist eine Polieraufschlämmung im allgemeinen verwendbar und sollte eine hohe Selektivität unter Inbezugnahme der Entfernungsrate von Silica relativ zu Siliciumnitrid bereitstellen.
  • In Silvestri et al., U.S. Patent 4,526,631, stellt eine mit KOH auf einen pH von etwa 12 eingestellte Aufschlämmung von 6 Gew.-% kolloidalem Silica ein Polierverhältnis von etwa 10 SiO2 zu 1 Si3N4 bereit. Beyer et al., U.S. Patent 4,671,851, geben an, daß die Polierverhältnisse zwischen SiO2 und Si3N4 bevorzugt zwischen einer unteren Grenze von 4 zu 1 und einer oberen Grenze von 40 zu 1 liegen sollten. Beyer beschreibt den Erhalt eines Verhältnisses von 6,2 zu 1 unter Verwendung von kolloidalem Silica in Wasser mit kleinen Mengen eines Natriumsalzes von Dichlorisocyanursäure und Natriumcarbonat.
  • Sogar jüngere Patente wie Murase, U.S. Patent 5,502,007, beschreiben auch den Erhalt von Selektivitäten von etwa 10 SiO2 zu 1 Si3N4 Entfernungsraten unter Verwendung einer Aufschlämmung von kolloidalem Silica als ein Poliermittel. Kodera et al., U.S. Patent 5,445,996, verwenden sowohl Ceroxid als auch Silica für die abrasiven Teilchen in Aufschlämmungen, aber sie berichten auch Selektivitäten für SiO2 zu Si3N4 Entfernungsraten in dem Bereich von 2 bis 3.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Es wird eine Zusammensetzung zum Polieren eines Silica und Siliciumnitrid umfassenden Komposits bereitgestellt, umfassend ein wäßriges Medium, abrasive Teilchen, ein grenzflächenaktives Mittel und eine Verbindung, welche mit dem Silica und Siliciumnitrid einen Komplex bildet, wobei das Komplexierungsmittel zwei oder mehrere funktionale Gruppen mit jeweils einem dissoziierbaren Proton aufweist, wobei die funktionalen Gruppen gleich oder verschieden sind, und wobei die abrasiven Teilchen Ceroxid umfassen.
  • Ein weiterer Aspekt der Erfindung ist das Verfahren zum Polieren eines Silica und Siliciumnitrid umfassenden Komposits, umfassend das Aufbringen einer Aufschlämmung an einer polierenden Grenzfläche zwischen einer Polierscheibe und dem Silica und Siliciumnitrid umfassenden Komposit, wobei die Aufschlämmung ein wäßriges Medium, abrasive Teilchen, ein grenzflächenaktives Mittel und eine Verbindung, welche mit dem Silica und Siliciumnitrid einen Komplex bildet, umfaßt, wobei das Komplexierungsmittel zwei oder mehrere funktionale Gruppen mit jeweils einem dissoziierbaren Proton aufweist, wobei die funktionalen Gruppen gleich oder verschieden sind, und wobei die abrasiven Teilchen Ceroxid umfassen.
  • BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Es wurde festgestellt, daß die Zugabe einer Verbindung, welche mit Silica und Siliciumnitrid einen Komplex bildet, zu Polieraufschlämmungen, welche zum chemischmechanischen Polieren von Silica und Siliciumnitrid umfassenden Kompositen verwendet werden, eine sehr hohe Selektivität der Rate der Entfernung von SiO2 zu der Rate der Entfernung von Si3N4 bereitstellen kann, wenn ein grenzflächenaktives Mittel in Verbindung mit dem Komplexierungsmittel verwendet wird und wenn die Konzentration des Komplexierungsmittels in der Aufschlämmung ausreichend ist, die Entfernung von Si3N4 zu blockieren, während sie die Entfernung von SiO2 bei dem pH der Polieraufschlämmung nicht wesentlich beeinflußt.
  • Verbindungen, welche als Komplexierungsmittel oder Chelatisierungsmittel für SiO2 und Si3N4 wirken, sind detailliert im U.S. Patent 5,391,258 und U.S. Patent 5,476,606 beschrieben. Diese Verbindungen müssen mindestens zwei Säuregruppen in der Struktur aufweisen, welche die Komplexierung an die Silica- und Siliciumnitridoberfläche bewirken können. Säurespezies sind als solche funktionelle Gruppen definiert, welche ein dissoziierbares Proton aufweisen. Diese beinhalten, sind aber nicht beschränkt auf Carboxylat-, Hydroxyl-, Sulfon- und Phosphongruppen. Carboxylat- und Hydroxylgruppen sind bevorzugt, da diese in der breitesten Vielfalt von wirksamen Spezies vorliegen. Insbesondere wirksam sind Strukturen, die zwei oder mehrere Carboxylatgruppen mit Hydroxylgruppen in einer Alphaposition besitzen, wie geradkettige Mono- oder Dicarbonsäuren und Salze, einschließlich beispielsweise Hydroxybernsteinsäure und Malate, Dihydroxybernsteinsäure und Tartrate, Gluconsäure und Gluconate. Auch wirksam sind Tri- und Polycarbonsäuren und Salze mit sekundären oder tertiären Hydroxylgruppen in einer Alphaposition relativ zu einer Carbonsäuregruppe wie Zitronensäure und Citrate. Auch wirksam sind Verbindungen, die einen Benzolring enthalten, wie ortho Di- und Polyhydroxybenzoesäure und Säuresalze, Phthalsäure und Säuresalze, Brenzcatechin, Pyrogallol, Gallussäure und Gallate und Gerbsäure und Tannate. In den folgenden Beispielen wird ein Salz der Phthalsäure als das Komplexierungsmittel verwendet, und deshalb sind sol che Salze bevorzugte Komplexierungsmittel für diese Erfindung. Kaliumhydrogenphthalat, „KHP", war das in den nachstehend beschriebenen Experimenten verwendete Phthalatsalz.
  • Das in dieser Erfindung in Verbindung mit dem Komplexierungsmittel verwendete grenzflächenaktive Mittel liegt nicht vor, um die von grenzflächenaktiven Mitteln in Aufschlämmungen übliche Funktion des Stabilisierens der Teilchendispersion zu erfüllen. Wie in den folgenden Beispielen gezeigt, beeinflußt das grenzflächenaktive Mittel in Kombination mit dem Komplexierungsmittel die Rate der Entfernung von Si3N4 von der Kompositoberfläche. Es wird angenommen, daß jegliches grenzflächenaktive Mittel, ob es nun ein anionisches, kationisches, nicht-ionisches oder zwitterionisches grenzflächenaktives Mittel ist, in den Zusammensetzungen dieser Erfindung wirksam sein kann. Insbesondere verwendbar sind Fluorkohlenstoffe oder Kohlenwasserstoffe mit Phosphat-Endgruppen. In den folgenden Beispielen stellten sich einige verschiedene grenzflächenaktive Mittel als wirksam heraus. „ZFSP", ZONYLTM FSP Fluor-grenzflächenaktives Mittel, hergestellt durch die Firma DuPont, stellte sich als ein besonders wirksames grenzflächenaktives Additiv zu den Aufschlämmungen dieser Erfindung heraus. Es ist ein langer, geradkettiger Kohlenwasserstoff mit Phosphatgruppen an einem Ende und einem Fluorid am anderen Ende.
  • Ceroxid wird in der Aufschlämmung für die abrasiven Teilchen verwendet, da es ein wirksames Polierschleifmittel zum chemisch-mechanischen Polieren unter allen pH-Bedingungen ist und stabil gegen Gelatinierung ist.
  • Um die Aufschlämmungen dieser Erfindung auf den pH-Bereich einzustellen, in welchem die höchsten Selektivitäten der SiO2-Entfernung zur Si3N4-Entfernung erhalten werden, kann jegliche Base oder Aminverbindung verwendet werden. In den folgenden Beispielen wird KOH verwendet, um den pH der Aufschlämmungszusammensetzungen einzustellen. Kaliumhydroxid, Ammoniumhydroxid und alle Arten von löslichen Aminverbindungen können verwendet werden, um den pH von chemischmechanischen Poieraufschlämmungen einzustellen.
  • BEISPIEL 1
  • Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse des Polierens von Siliciumdioxid- und Siliciumnitridwafern mit Aufschlämmungen, die verschiedene Mengen an Komplexierungsmittel bei ausgewählten pH-Stufen enthalten. Diese Experimente wurden auf einem Strasbaugh 6DS SP Einebner unter Verwendung eines IC1000/SubalV Polierscheibenstapels unter den Bedingungen von 7 psi Anpreßdruck, 1,5 psi Gegendruck, 30 Upm Trägergeschwindigkeit und 32 Upm Tischgeschwindigkeit mit einer Aufschlämmungsflußrate von 125 ml/Min durchgeführt. Es wurden 6 Inch-Wafer verwendet, und die Scheibe wurde nach jedem polierten Wafer konditioniert. Alle Aufschlämmungen in dieser Experimentserie enthielten 0,45% kolloidales Ceroxid und 0,2% ZFSP-grenzflächenaktives Mittel, und der pH der Aufschlämmung wurde unter Verwendung von Kaliumhydroxid eingestellt.
  • Tabelle 1
    Figure 00050001
  • Diese Ergebnisse zeigen klar, daß unter Verwendung von Aufschlämmungen, die ein Komplexierungsmittel und ein grenzflächenaktives Mittel bei einem pH-Niveau umfassen, bei dem diese Additive wirksam die Entfernungsrate von Siliciumnitrid ausschalten, während sie die Entfernungsrate von Siliciumdioxid im wesentlichen nicht beeinflussen, Selektivitäten von Siliciumdioxid- zur Siliciumnitridentfernungsraten erhalten werden können, die viel höher als bisher berichtet sind. Wie vorstehend gezeigt, können Selektivitäten von 200 und mehr durch dieses erfindungsgemäße Verfahren zum Polieren erhalten werden.
  • BEISPIEL 2
  • Die folgenden Experimente zeigen die Notwendigkeit, ein grenzflächenaktives Mittel in den Aufschlämmungen dieser Erfindung zu verwenden. Sie wurden auf einem Strasbaugh 6DS SP Einebner unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 beschrieben durchgeführt. Die Aufschlämmungen waren der für Probe 4 in Tabelle 1 verwendeten ähnlich, indem die Aufschlämmungen 1% KHP, 0,45% kolloidales Ceroxid umfaßten und der pH unter Verwendung von KOH auf 7 eingestellt war. Der prozentuale Anteil an grenzflächenaktivem Mittel, ZFSP, war entweder 0,2% wie in Probe 4 oder 0,0%. Die Entfernungsraten für Si3N4 in Angström pro Minute sind in der nachstehenden Tabelle 2 gezeigt:
  • Tabelle 2
    % ZFSP RR Si3N4
    0 793
    0 768
    0 736
    0,2 10
    0,2 8
  • Aus diesen Daten ist offensichtlich, daß das grenzflächenaktive Mittel derart kritisch für das Ausschalten der Si3N4 Entfernungsrate ist, daß solche außergewöhnlichen Selektivitäten erhalten werden können.
  • BEISPIEL 3
  • In den folgenden Experimenten war das Schleifmittel in den Aufschlämmungen im Handel erhältliches, opalartiges Ceroxid, welches vor der Verwendung gemahlen wurde. Das Polieren von Wafern wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 ausgeführt. Die Ergebnisse sind in nachstehender Tabelle 3 angegeben:
  • Tabelle 3
    Figure 00070001
  • Diese Ergebnisse zeigen, daß ein Komplexierungsmittel und ein grenzflächenaktives Mittel wirksam die Entfernungsrate von Si3N4 ausschalten, wenn sie in einer Aufschlämmung verwendet werden, welche auf einen gewünschten pH-Bereich eingestellt ist. Bei einem pH von 6,5 und 7 ist die Entfernungsrate von Si3N4 weitgehenst ausgeschaltet, was Selektivitäten für die Entfernungsrate von Silica über die von Siliciumnitrid von über 100 (Proben 9 bis 12) ergibt. Bei einem pH von 13 (Probe 13) jedoch wird die Entfernungsrate von Siliciumnitrid nicht länger unterdrückt und die Selektivitäten sind sehr schlecht.
  • BEISPIEL 4
  • In diesen Experimenten stellten sich einige grenzflächenaktive Mittel als wirksam heraus, die Entfernungsrate von Siliciumnitrid bei einem pH von 6,5 zu verringern. Die verwendeten grenzflächenaktiven Mittel waren FC-93, FluoradTM FC-93, ein anionisches, fluorchemisches grenzflächenaktives Mittel, erhältlich von der Firma 3M, „PVS", das Natriumsalz von Polyvinylsulfonat, welches im Handel erhältlich ist, und „ZFSN", ZONYLTM FSN, ein nicht-ionisches grenzflächenaktives Mittel, erhältlich von der Firma DuPont. Die Aufschlämmungen in diesem Beispiel enthielten alle 1,5% KHP (Kaliumhydrogenphosphat) und 0,45% im Handel erhältliches, opalartiges Ceroxid als das Schleifmittel. Das Polieren von Wafern wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 ausgeführt. Die Ergebnisse sind in nachstehender Tabelle 4 angegeben:
  • Tabelle 4
    Figure 00080001
  • Diese Ergebnisse zeigen, daß einige grenzflächenaktive Mittel in Aufschlämmungen wirksam sind, welche zur Verringerung der Entfernungsrate von Siliciumnitrid hergestellt sind. Ein gegebenes grenzflächenaktives Mittel kann noch wirksamer sein, sollten der pH und die Aufschlämmungszusammensetzungen optimiert sein.
  • BEISPIEL 5
  • In diesem Beispiel war das verwendete Schleifmittel WS2000, erhältlich von Rodel, Inc.. WS2000 ist ein Schleifmittel, das sowohl Ceroxid als auch Silica enthält. Die für dieses Experiment verwendete Aufschlämmung enthielt 3,5% Schleifmittel, 1,5% KHP (Kaliumhydrogenphosphat) und 0,2% ZFSP (ZONYLTM FSP). Der pH betrug etwa 6,5. Die Ergebnisse aus dem Polieren von Wafern unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 sind in der nachstehenden Tabelle 5 angegeben:
  • Tabelle 5
    Figure 00080002
  • Die vorstehenden Ergebnisse zeigen viele Ausführungsformen dieser Erfindung und sollen die Erfindung in keinster Weise einschränken. Der Umfang der Erfindung ist ausschließlich durch die folgenden Ansprüche definiert.

Claims (14)

  1. Verfahren zum Polieren eines Komposits, umfassend Silica und Siliciumnitrid, umfassend das Aufbringen einer Aufschlämmung an einer polierenden Grenzfläche zwischen einer Polierscheibe und dem Komposit, umfassend Silica und Siliciumnitrid, wobei die Aufschlämmung ein wäßriges Medium, abrasive Teilchen und eine Verbindung umfasst, welche mit dem Silica und Siliciumnitrid einen Komplex bildet, wobei die Verbindung zwei oder mehrere funktionale Gruppen mit jeweils einem dissoziierbaren Proton aufweist, wobei die funktionalen Gruppen gleich oder verschieden sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschlämmung weiter ein grenzflächenaktives Mittel umfaßt und wobei die abrasiven Teilchen Ceroxid umfassen.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Verbindung, welche mit Silica und Siliciumnitrid einen Komplex bildet, einen Benzolring enthält.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Verbindung, welche mit Silica und Siliciumnitrid einen Komplex bildet, eine geradkettige Mono- oder Dicarbonsäure oder ein Salz davon ist, welche eine sekundäre Hydroxylgruppe in einer Alpha-Stellung relativ zu einer Carboxylatgruppe aufweist.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Verbindung, welche mit Silica und Siliciumnitrid einen Komplex bildet, eine Tri- oder Polycarbonsäure oder Salz davon ist, welche eine sekundäre oder tertiäre Hydroxylgruppe in einer Alpha-Stellung relativ zu einer Carboxylatgruppe aufweist.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das grenzflächenaktive Mittel ein grenzflächenaktives Mittel vom Fluor-Typ ist.
  6. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Verbindung, welche mit Silica und Siliciumnitrid einen Komplex bildet, Kaliumhydrogenphthalat ist.
  7. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Polierzusammensetzung Wasser, 0,2% bis 5%, Ceroxid, 0,5% bis 3,5% Kaliumhydrogenphthalat und 0,1% bis 0,5% grenzflächenaktives Mittel vom Fluor-Typ umfasst, wobei alle Prozentangaben Gewichtsprozente sind, und wobei der pH-Wert der Polierzusammensetzung auf 6 bis 7 durch die Zugabe einer Base oder einer Aminverbindung zu der Polierzusammensetzung eingestellt wird.
  8. Zusammensetzung zum Polieren eines Komposits, umfassend Silica und Siliciumnitrid, welche ein wäßriges Medium, abrasive Teilchen und eine Verbindung umfasst, welche mit dem Silica und Siliciumnitrid einen Komplex bildet, wobei die Verbindung zwei oder mehrere funktionale Gruppen mit jeweils einem dissoziierbaren Proton aufweisen, wobei die funktionalen Gruppen gleich oder verschieden sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschlämmung weiter ein grenzflächenaktives Mittel umfaßt und die abrasiven Mittel Ceroxid umfassen.
  9. Zusammensetzung nach Anspruch 8, wobei die Verbindung, welche mit Silica und Siliciumnitrid einen Komplex bildet, einen Benzolring enthält.
  10. Zusammensetzung nach Anspruch 8, wobei die Verbindung, welche mit Silica und Siliciumnitrid einen Komplex bildet, eine geradkettige Mono- oder Dicarbonsäure oder ein Salz davon ist, welche eine sekundäre Hydroxylgruppe in einer Alpha-Stellung relativ zu einer Carboxylatgruppe aufweist.
  11. Zusammensetzung nach Anspruch 8, wobei die Verbindung, welche mit Silica und Siliciumnitrid einen Komplex bildet, eine Tri- oder Polycarbonsäure oder Salz davon ist, welche eine sekundäre oder tertiäre Hydroxylgruppe in einer Alpha-Stellung relativ zu einer Carboxylatgruppe aufweist.
  12. Zusammensetzung nach Anspruch 8, wobei das grenzflächenaktive Mittel ein grenzflächenaktives Mittel vom Fluor-Typ ist.
  13. Zusammensetzung nach Anspruch 9, wobei die Verbindung, welche mit Silica und Siliciumnitrid einen Komplex bildet, Kaliumhydrogenphthalat ist.
  14. Zusammensetzung nach Anspruch 8, wobei die Polierzusammensetzung Wasser, 0,2% bis 5%, Ceroxid, 0,5% bis 3,5% Kaliumhydrogenphthalat und 0,1% bis 0,5% grenzflächenaktives Mittel vom Fluor-Typ umfasst, wobei alle Prozentangaben Gewichtsprozente sind, und wobei der pH-Wert der Polierzusammensetzung auf 6 bis 7 durch die Zugabe einer Base oder einer Aminverbindung zu der Polierzusammensetzung eingestellt ist.
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