DE69918734T2

DE69918734T2 - Verfahren zur Ermittlung von der Verdampfungstemperatur von Flüssigkeitsproben

Info

Publication number: DE69918734T2
Application number: DE69918734T
Authority: DE
Inventors: Michael Woodbridge Cole
Original assignee: Genevac Ltd
Current assignee: Genevac Ltd
Priority date: 1998-02-24
Filing date: 1999-02-23
Publication date: 2005-08-04
Anticipated expiration: 2019-02-24
Also published as: JP2002504413A; EP1297874A1; EP1297873A1; GB9803684D0; US20020094581A1; DE69909770T2; DE69918733T2; US20050048668A1; US6878342B2; GB9904146D0; EP1297874B1; DE69918734D1; DE69918733D1; EP1073505B1; EP1073505A1; GB2334688A; DE69909770D1; GB2334688B; US6605474B1; EP1297873B1

Description

Diese Erfindung betrifft die Verdampfung von Proben, welche festes Material in aufgelöster oder aufgeschwemmter Form in einer Flüssigkeit in einem Vakuum aufweisen, und ein verbessertes Verfahren zur Bestimmung der Temperatur von solchen Proben während sie verdampft werden. Es ist insbesondere zur Überwachung von Proben in und zum Steuern von Fliehkraft-Verdampfungsvorrichtungen anwendbar.
In Fliehkraft-Verdampfervorrichtungen werden Proben üblicherweise in Glas- oder Kunststoffrohren oder manchmal in einer großen Anzahl von kleinen Vertiefungen beziehungsweise Senken in Kunststoffblöcken gehalten. Die Probenhalter werden so in Rotation versetzt, dass auf sie eine bedeutende Zentrifugalkraft in einer Richtung ausgeübt wird, welche die Flüssigkeit in den unteren Abschnitt der Probenrohre zwingt, um jegliches Aufschäumen oder Spritzen der Flüssigkeit aus den Probenrohren heraus zu verhindern, wenn ein Vakuum aufgebracht wird. Die rotierenden Proben werden in einer dichten Vakuumkammer (im Weiteren mit „Kammer" bezeichnet) gehalten, welche an eine Vakuumpumpenvorrichtung angeschlossen ist.
Derartige Verdampfervorrichtungen sind wohlbekannt und viele Ausführungsarten sind im Handel erhältlich. Sie haben alle den Nachteil der Schwierigkeit, die latente Verdampfungswärme den Proben zuzuführen, um eine Verdampfung bei angemessener hoher Geschwindigkeit zu ermöglichen, ohne dass die Proben Temperaturen erreichen, die die Proben, welche häufig thermolabil beziehungsweise wärmeunbeständig sind, schädigen oder zerstören könnten.
Wärme kann nicht durch Leitung übertragen werden, da die Proben in einem Vakuum gehalten werden, aber Mikrowellen oder Strahlungswärme von einer Hochtemperatur-Wärmequelle (500° bis 3000°C) kann zur Anwendung kommen, um die für die Verdampfung erforderliche Wärme zu liefern. Strahlung von einer Niedrigtemperatur-Wärmequelle, beispielsweise die Kammerwände bei 40°C, wird häufig angewandt, aber dies kann nicht genügend Wärme für eine schnelle Verdampfung von etwas ande rem als kleinen Proben mit stark flüchtigen Lösungsmitteln liefern. Die Verwendung von Strahlungswärme und Mikrowellen ist bekannt. Mikrowellen können einigen Proben Schaden zufügen, und in den bekannten Ausführungen, die Strahlungswärme verwenden, wurde die Wärme in einer solchen Weise aufgebracht, in der Proben nicht gleichmäßig erwärmt werden, so dass einige Proben trocken sein können, während andere noch flüssig sind. Dieses bewirkt Überhitzung der trockenen Proben, wenn die Wärme lange genug beibehalten wird, um die letzten Proben zu trocknen.
Die vorliegende Erfindung und die Erfindung, die in der korrespondierenden Stammanmeldung EP 99906352.2 offenbart ist, haben das Ziel, einige der mit dem Stand der Technik verbundenen Probleme zu überwinden.
Die vorliegende Erfindung schafft ein Verfahren zum Bestimmen der Temperatur von verdampfenden flüssigen Proben, welche mindestens einen flüchtigen Bestandteil aufweisen und in mindestens einigen einer Vielzahl von individuellen Probenhaltern enthalten sind, welche innerhalb einer Kammer montiert sind und während des Verdampfungsprozesses so gedreht werden, dass Zentrifugalkraft auf darin enthaltene flüchtige Flüssigkeit ausgeübt wird, wobei den Probenhaltern Wärme zugeführt wird, um die flüchtige Flüssigkeit darin zu erwärmen, während ein Unterdruck in der Kammer aufrecht erhalten wird, und wobei eine Einrichtung zur Druckabtastung in der Kammer angeordnet ist, wobei das Verfahren die folgenden Verfahrensschritte aufweist: Abtasten des Druckes darin, wenigstens während des Verdampfungsprozesses, Erzeugen eines elektrischen Druck-Datensignals, welches proportional zu dem abgetasteten Druck ist, Übertragen des Druck-Datensignals längs eines Signalwegs zu einer Einrichtung zur elektronischen Datensignalverarbeitung, welche unter anderem mit Informationen bezüglich des in den Proben vorhandenen flüchtigen Bestandteils oder der flüchtigen Bestandteile programmier ist, um das Druck-Datensignal in einen Temperaturwert umzuwandeln, der gleich dem ist, welcher dem gemessenen Dampfdruck für das bekannte vorhandene flüchtige Bestandteil oder flüchtigen Bestandteile gleichgesetzt ist.
Die elektronische Datensignalverarbeitung umfasst vorzugsweise den Verfahrensschritt des Adressierens einer Tabelle, die Temperatur- und Druckwerte für verschiedene Flüssigkeiten enthält, und den weiteren Verfahrensschritt des Identifizierens des in den Proben vorhandenen flüchtigen Bestandteils oder der flüchtigen Bestandteile für die Einrichtung zur elektronischen Datensignalverarbeitung.
Zusätzlich oder als Alternative weist die Einrichtung zur elektronischen Datensignalverarbeitung einen Algorithmus und Speichereinrichtungen auf, und wobei das Verfahren den Verfahrensschritt Speichern von numerischen Werten zum Einsetzen in den Algorithmus in Abhängigkeit von dem in den Proben vorhandenen flüchtigen Bestandteil oder von den flüchtigen Bestandteilen und von dem von der Einrichtung zur Druckabtastung ermittelten Druck aufweist, um die Berechnung der Temperatur zu aktivieren, auf welche die Probe erwärmt werden musste, um den besonderen Druck in der gegebenen Kammer wahrzunehmen, welcher das Vorhandensein des (der) flüchtigen Bestandteils (Bestandteile) betrifft.
Die Wärmequelle kann eine Quelle von Infrarotstrahlung aufweisen.
Wo die Wärmequelle Infrarotstrahlung aufweist, ist eine Wärme absorbierende Abschirmung zwischen der Infrarot-Wärmequelle und den Proben angeordnet, welche eine Vielzahl von Strahlung leitenden Bereichen darin aufweist, wobei jeder leitende Bereich mit der Position einer der Proben in der regelmäßigen Anordnung von Proben ausgerichtet ist, und wobei sich der thermische Transmissionsgrad der Bereiche zum Zentrum der regelmäßigen Anordnung hin vergrößert, so dass die in dem zentralen Bereich der regelmäßigen Anordnung angeordneten Proben mehr Strahlung pro Zeiteinheit aufnehmen als die in den Randbereichen der regelmäßigen Anordnung.
Die Proben können in einer regelmäßigen Anordnung von Rohren, Flaschen oder Glasfläschchen beziehungsweise Ampullen enthalten sein, welche in Halterungen gehalten werden, die gleichförmig aus einer vertikalen Stellung aufwärts in eine im Allgemeinen horizontale Stellung während der Drehung einer Plattform schwingen, auf welcher sie montiert sind, oder können in Senken in einer Mikrotiterplatte beziehungsweise Mikrotitrierplatte enthalten sein, welche auch nach oben schwingen kann wie oben beschrieben.
Die Wärmequelle kann in einer radialen Lage relativ zur Drehachse der Probenbehälter angeordnet sein, und jede Probe ist der Strahlungswärmeenergie ausgesetzt, wenn sie während ihrer Drehung um die Drehachse die Quelle passiert, oder die Wärmequelle kann sich alternativ um einen bogenförmigen Weg herum erstrecken, welcher sich um einige oder um alle der kreisförmigen Wege der Proben herum erstreckt, so dass die Bestrahlung einer jeden Probe mit Strahlungswärme auf ihrem kreisförmigen Weg mit einem größeren prozentualen Anteil erfolgt, als es der Fall ist, wenn die Wärmequelle nur an einem Punkt auf ihrem Weg angeordnet ist.
Die Erfindung wird nun in beispielhafter Weise mit Bezug auf die begleitenden Zeichnungen mit den 1 bis 8 beschrieben.
1 stellt eine Fliehkraft-Verdampfervorrichtung dar, die die hier beschriebene und beanspruchte Erfindung verkörpert.
Die Proben in 1 sind in Blöcken (4) enthalten, in welchen zahlreiche Probenvertiefungen beziehungsweise -senken (nicht gezeigt) angeordnet sind, welche üblicherweise als Mikrotiterblocks mit tiefen Senken bezeichnet werden.
Wenn der Probenhalterrotor 5A und Welle 5B rotieren, wobei sie von einem Motor 5C angetrieben werden, der innerhalb, aber gewöhnlicherweise viel häufiger außerhalb der Kammer (14) angeordnet sein kann, schwingen die Probenblöcke nach außen in die dargestellte Position, in welcher die Probensenken unter dem Einfluss von Zentrifugalkraft horizontal liegen.
Die Probenblöcke sind mit Drehzapfen (13) verbunden, und die Blöcke werden mit den Senken vertikal zur Beladung in einem stationären Verdampfer gehalten. Dann wird die Kammer (14) über eine Leitung (9) mit Vakuum von dem Dampfkondensator beaufschlagt, der seinerseits über Leitung (10) von der Vakuumpumpe abgepumpt wird.
Auf die rotierenden Probenblöcke (4) wird Wärme von einer Hochtemperatur-Infrarotstrahlungsquelle (1) aufgebracht, und Strahlungswärmeenergie (2) geht durch ein Fenster aus wärmedurchlässigem Werkstoff, wie beispielsweise Quarz, das in der Wand der Vakuumkammer (14) abgedichtet ist, und erreicht den Probenhalter wie dargestellt.
Ein Temperatursensor oder eine Temperatursonde (15) ist in einer der Probensenken angeordnet, oder anderweitig in dichter Nachbarschaft zu den Senken in einem der Probenblöcke angeordnet, und ist mit Übertrager beziehungsweise Sender (11) verbunden, welcher zu der Probentemperatur korrespondierende Signale an eine Antenne und Durchführung (6) überträgt, die sich innerhalb und durch die Kammerwand erstreckt, und welche mit einem Empfänger und Dekoder (16) verbunden ist. Dieses schließt Datenverarbeitung und Berechnungseinheiten wie erforderlich mit ein und zeigt die Probentemperatur mit einem Display beziehungsweise mit einer Anzeige (nicht dargestellt) an, und kann, falls erforderlich, programmiert werden, um elektrische Signale zur Steuerung des Betriebs der Heizung zum Erhöhen oder Vermindern der Wärmeenergie erzeugen, um die Proben während des Vorgangs auf gewünschten Temperaturen zu halten. Solche Steuersignale werden der Heizung über Pfad 17 zugeleitet.
Gleichmäßigkeit der Probentemperatur
Es ist wichtig, dass alle Proben so schnell als möglich mit derselben Geschwindigkeit eingedampft werden. Um dieses zu erreichen, sollten alle Proben dieselbe Wärmezufuhr erhalten, indem die Wärme auf sie gerichtet wird, so dass alle die Proben enthaltenden Rohre gleichmäßig erwärmt werden. Eine übliche Form eines Probenhalters ist eine Mikrotiterplatte (4) mit tiefen Senken, in welcher typischerweise 96 Senken enthalten sind.
Die Platte ist auf Drehzapfenstiften (nicht in 2 dargestellt) dergestalt befestigt, so dass die offenen Enden der Senken nach oben zeigen, wenn sie anfänglich auf einem stationären beziehungsweise stillstehenden Rotor 5A beladen wird, aber dass, sobald der Rotor mit ausreichender Geschwindigkeit in Rotation versetzt wird, die Platten oder Blöcke (4) in eine Position schwingen, in welcher die Senken horizontal liegen, wie es tatsächlich in 1 und in 2 dargestellt ist.
Es ist bekannt und geeignet, Strahlungswärme von der Oberseite der Kammer her aufzubringen, wie es in 2a dargestellt ist (oder von der Unterseite her), aber dieses schafft keine gleichmäßige Erwärmung der Senken, wenn sie horizontal liegen. Dieses ist nur zum Teil der Fall, da die meiste Wärme sich in dem Infrarotbereicht befindet, welcher bezeichnenderweise Kunststoffmaterial nicht durchdringt, aus welchem die Halter hergestellt sind. Die oberen Senken werden demzufolge stark erwärmt, während die unteren Senken wenig Wärme erhalten. Dieses kann Überhitzen der oberen Proben bewirken, bevor die mittleren oder unteren Proben trocken sind.
In 2b ist der Infrarotstrahl horizontal auf die geschlossenen Enden der Probensenken ausgerichtet, wobei in dieser Konfiguration es möglich ist, eine gleichförmige Erwärmung der Senken zu erreichen.
Kalter Nachbareffekt
Sogar mit einer perfekten gleichmäßigen Wärmezufuhr werden die Proben auf Grund des „kalten Nachbareffekts" nicht mit einer gleichmäßigen Geschwindigkeit verdampfen. Wenn die Proben miteinander in thermischem Kontakt stehen, wie es zum Beispiel der Fall in einer Mikrotiterplatte oder einem Mikrotiterblock (4) ist, besitzen die äußeren Proben nur verdampfende (und deshalb „kalte") Nachbarn auf drei oder (Proben in den Ecken) zwei Seiten und verlieren daher nicht so viel Wärme an ihre Nachbarn als die in der Mitte, welche vier „kalte Nachbarn" besitzen. Auch zwei von den Nachbarn einer äußeren Probe werden im Allgemeinen weniger kalt als die der inneren Proben. Äußere Proben können daher schneller verdampfen als zentral angeordnete Proben.
Dieser Effekt kann reduziert oder eliminiert werden, indem die Wärmezufuhr zu den äußeren Proben und im (bevorzugten) Fall von Infrarotheizung verringert wird, wobei eine einfache Möglichkeit hierfür darin besteht, ein abgestuftes Abschatten des Infrarotstrahls vorzunehmen, beispielsweise durch die Anordnung eines Metallschirms 18 (siehe 3) zwischen dem Probenhalter und der Wärmequelle. Der Schirm weist abgestufte Perforationen 20, 22, 24 auf, sodass diejenigen in dem äußeren Bereich viel weniger Strahlung passieren lassen als die in dem zentralen Bereich, und diejenigen in den mittleren Bereichen, solche wie 22, welche eine mittlere Größe haben, dadurch größere Wärmemengen passieren lassen als die äußeren Perforationen 20. Die innere Öffnung 24 ermöglicht eine ununterbrochene Strecke für die Strahlung auf das Zentrum des Probenhalters.
Obwohl der dargestellte Probenhalter (4) als ein Mikrotiterblock oder eine Mikrotiterplatte mit tiefen Senken beschrieben ist, können die gleichen Verfahren zur Anwendung kommen, um gleichmäßige Temperatur und abgestuftes Erwärmen wie oben erläutert zu erhalten, wenn Anordnungen beziehungsweise Arrays von Rohren, Flaschen oder Ampullen in Haltern benutzt werden, die auf Drehzapfen in einer ähnlichen Weise ausschwingen.
Heizungssteuerung
Die Leistung der Heizvorrichtung wird gesteuert, indem die Probentemperatur oder der Kammerdruck gemessen wird und geeignete Schritte unternommen werden, um die Leistung der Heizvorrichtung zu erhöhen oder zu vermindern. Somit ist bei Beginn des Prozesses eine hohe Wärmezufuhr erforderlich, aber wie die Proben sich der Trockenheit nähern, wird die Verdampfungsrate vermindert, und die Probentemperatur beginnt zu steigen, so dass die Wärmezufuhr reduziert werden muss, um Überhitzen der Probe zu vermeiden; und wenn die Proben trocken sind, muss das Erwärmen unterbrochen werden.
Dampfströmung
Ein Dampfkondensator ist mit dem Bezugszeichen 26 in 1 dargestellt. Diese Geräte werden bei Zentrifugal-Verdampfergerätschaften benutzt, um die Pumpengeschwindigkeit für die zu verdampfende Flüssigkeit zu erhöhen und um die Vakuumpumpe 28 vor Dämpfen zu schützen, die ihre Wirksamkeit beeinträchtigen. Solche Kondensatoren sind Gefäße, die auf niedrigen Temperaturen gehalten werden, bei welchen die verdampften Dämpfe kondensieren oder sich verfestigen.
Wenn ein Dampfkondensator 26 zwischen einer Vakuumpumpe 28 und einer Verdampfungskammer 14 wie in 1 dargestellt angeordnet ist, kann der Druck in der Kammer 14 nicht unter den Dampfdruck von irgendeiner kondensierten Flüssigkeit gesenkt werden, die in dem Kondensator 26 verbleibt. Dieses ist zurückzuführen auf die Verdampfung von kondensiertem Material, die in dem Kondensator stattfindet, wenn der Systemdruck auf ein Niveau gesenkt wird, das sich dem Dampfdruck des in dem Kondensator 26 hinterlassenen kondensierten Materials annähert. Besonders wenn ein Material mit höherer Flüchtigkeit im Kondensator 26 von einem vorhergehenden Vorgang hinterlassen worden ist, kann dieses Phänomen den Kammerdruck zu einem unsensiblen Verfahren zum Abfühlen der Probentemperatur am Ende der Verdampfung werden lassen, um anzuzeigen, wenn die Proben trocken sind, und kann unzuverlässig als eine Einrichtung zur Festlegung des Abschaltzeitpunkts für die Gerätschaft sein.
Durch Überwachen beziehungsweise Monitoring der Dampfströmungsrate kann Information über einen Anzeigeprozess erhalten werden, um anzuzeigen, wann die Heizung abgeschaltet werden muss, da die Strömungsrate gering wird, wenn die Proben annähernd trocken sind. Dieses ermöglicht es, die Vorrichtung verlässlich abzuschalten, wenn der Prozess beendet ist (das heißt die Proben sind trocken).
Die Strömungsrate durch den Kondensator oder durch das Rohr 9 zwischen der Kammer 14 und dem Kondensator 26 kann durch irgendein übliches Verfahren überwacht werden.
Heizen von Mehrfachprobenblöcken
In einigen Fällen können verschiedene Mikrotiterplatten oder -blöcke entweder direkt eine über der anderen oder auf dünnen getrennten Platten oder Ablageböden gestapelt werden, die normalerweise aus Edelstahl hergestellt und als ein Stapel in dem Verdampfer angeordnet sind.
Solche Anordnungen sind bekannt, haben aber den Nachteil, dass die Infrarotenergie nicht gleichmäßig auf alle Senken in den Platten oder Blöcken aufgebracht werden kann. Wenn sie direkt auf den Boden eines Aufbaus von Platten oder Blöcken aufgebracht wird, die wie beschrieben übereinander gestapelt sind, wird die untere Lage von Senken gleichmäßig erwärmt, aber gering, wenn Wärme zu Lagen von Senken in darüber liegenden Platten oder Blöcken durchdringt. Wenn sie auf die Basis einer Halterung mit dünnen Edelstahlwänden, Basen und Platten aufgebracht wird, wird die Wärmeleitung zu den höher liegenden Platten wiederum gering, und die Senken in oberen Platten oder Blöcken erhalten weniger Wärme als die in den unteren.
Gestapelte Platten können gleichmäßiger erwärmt werden, wenn sie auf relativ dicken Ablageböden gelagert sind, die eine hohe thermische Leitfähigkeit aufweisen, wie solche aus Aluminium oder Kupfer, welche ihrerseits mit einem dicken Rahmen verbunden sind, welcher ebenfalls aus einem Werkstoff mit ähnlich hoher thermischer Leitfähigkeit hergestellt ist, wobei eine gute thermische Verbindung zwischen den Ablageböden und dem Rahmen besteht, und der letztere von der Infrarotstrahlung erwärmt wird.
Eine solche Anordnung von Platten und Ablageböden ist in 4 dargestellt. Diese ist aus einer schweren Aluminiumbasis 9 und ähnlich schweren Enden beziehungsweise Endplatten 30, 32 (die letzteren sind in der Figur transparent dargestellt) mit Ablageböden 34, 36, 38 usw. gebildet, welche den Zwischenraum zwischen den Enden 30, 32 überspannen.
In der in 4 dargestellten Anordnung wurde ermittelt, dass Wärme gleichmäßig auf allen Platten aufgeteilt wird, wenn die Dicke der tragenden Ablageböden 34, 36, 38 usw. im Bereich von 2 mm liegt, und die Basis und die Enden 29, 30, 32 ähnliche oder größerer Dicke aufweisen.
Wie in 5 gezeigt weisen die meisten Mikrotiterplatten 40 einen sich vertikal erstreckenden, nach unten hervorstehenden äußeren Rand 42 auf, und wenn sie auf einem flachen Ablageboden getragen werden, besteht zwischen dem tragenden Ablageboden und der Unterseite der Mikrotiterplatte ein kleiner Zwischenraum von wenigen Millimetern und somit auch zu dem Boden der Senken.
Wenn jeder tragende Ablageboden gestaltet ist wie in 6 dargestellt, so dass in Aufrissansicht wie in 6 sein zentraler Bereich 44 oder wenigstens beide Enden 46, 48 relativ zu seiner Umfassung abgestuft ausgebildet sind, wird dieser Zwischenraum reduziert oder eliminiert, und ein besserer Wärmeübergang vom Ablageboden zur Platte/zu den Senken tritt auf, wobei eine schnellere Verdampfung erfolgt.
7 zeigt die wichtigen Komponenten des Überwachungssystems für eine in 1 dargestellte Kammer. Jede Sonde beziehungsweise Messfühler 15 ist an einen Eingang eines Signalprozessors 50 angeschlossen, dessen Ausgang von einem A/D-Wandler 52 zur Versorgung eines Mikroprozessors 54 digitalisiert wird, wobei der Mikroprozessor 54 die Modulation eines Funksignals in einem Übertrager beziehungsweise Sender 56 vornimmt, an welchen Signale von dem Mikroprozessor zur Abstrahlung von einer Antenne 58 zugeleitet werden. Eine Energieversorgung 60 kann eine Batterie aufweisen. Außer der Sonde 15 und der Antenne 58 können alle die in 7 dargestellten Einheiten in einem Gehäuse untergebracht sein, welches auf dem Probenhalterrotor 5A angeordnet ist.
Die Kammer 14 muss so ausgelegt sein, dass keine Relativbewegung zwischen ihr und der Sonde 15 entsteht, und dass mindestens ein Abschnitt ihrer Wand dazu geeignet ist, die Funksignale von der Antenne zu übertragen.
Ein Empfänger und ein Steuersystem zur Anordnung außerhalb der Kammer 14 ist in 8 dargestellt.
Hier speist eine Empfangsantenne 62 einen Empfänger und Dekoder 64 mit Funksignalen, welcher dekodierte digitale Datensignale (die zu denen von 52 in Figur korrespondieren) an einen zweiten Mikroprozessor 66 leitet. Dieser steuert die Versorgung einer Motorsteuerung 68 mit digitalen Signalen, welche die Rotationsgeschwindigkeit des Antriebsmotors 5C (auch in 1 gezeigt) steuert. Ein Tachogenerator 70 ist an der Motorwelle 72 angebracht und liefert ein Geschwindigkeitssignal für den Mikroprozessor 66.
Eine Infrarotheizung 1 (siehe auch 1) wird von einer Leistungssteuerung 74 gesteuert, welche ihrerseits von Signalen von dem Mikroprozessor 66 gesteuert wird, um die Wärmeabgabe von 1 zu reduzieren, während ein Verdampfungsprozess fortschreitet, so dass das Risiko von Überhitzung reduziert wird ebenso wie die Proben trocknen und nicht länger durch Verdampfungskühleffekte gekühlt werden.
Die Vakuumpumpe 28 nach 1 wird mit der Kammer 14 über eine Rohrleitung 76 verbunden dargestellt, welche ein Ventil 78 aufweist, das auch von Signalen des Mikroprozessors 66 gesteuert wird. Der letztere weist Speicher auf, in welchen Betriebssystemsoftware und Daten gespeichert sind, die sich auf unterschiedliche flüchtige Flüssigkeiten beziehen, sowie eine Tastatur zur Dateneingabe oder ein anderes Gerät 80, welches es ermöglicht, dass anfängliche Daten eingegeben und flüchtige Komponenten für das System identifiziert werden. Ein Anzeigeschirm 82 leistet Hilfestellung bei der Eingabe von Daten und der Anzeige von überwachten Werten von Temperatur von der Sonde 15 und von Druck von einer Sonde 84 in der Kammer.
Die Energieversorgung des Systems nach 8 kann durch eine Batterie oder durch ein vom elektrischen Versorgungsnetz gespeiste Energieversorgung 86 erfolgen.

Claims

Verfahren zum Bestimmen der Temperatur von verdampfenden flüssigen Proben, welche mindestens einen flüchtigen Bestandteil aufweisen und in mindestens einigen einer Vielzahl von individuellen Probenhaltern enthalten sind, welche innerhalb einer Kammer montiert sind und während des Verdampfungsprozesses so gedreht werden, dass Zentrifugalkraft auf darin enthaltene flüchtige Flüssigkeit ausgeübt wird, wobei den Probenhaltern Wärme zugeführt wird, um die Flüssigkeit darin zu erwärmen, während ein Unterdruck in der Kammer aufrecht erhalten wird, und wobei eine Einrichtung zur Druckabtastung in der Kammer angeordnet ist, wobei das Verfahren die folgenden Verfahrensschritte aufweist: Erfassen des Druckes darin, wenigstens während des Verdampfungsprozesses; Erzeugen eines elektrischen Druck-Datensignals, welches proportional zu dem abgetasteten Druck ist; Übertragen des Druck-Datensignals längs eines Signalwegs zu einer Einrichtung zur elektronischen Datensignalverarbeitung, welche unter anderem mit Informationen bezüglich des in den Proben vorhandenen flüchtigen Bestandteils oder der flüchtigen Bestandteile programmiert ist, um das Druck-Datensignal in einen Temperaturwert umzuwandeln, der gleich dem ist, welcher dem gemessenen Dampfdruck für das bekannte vorhandene flüchtige Bestandteil oder die bekannten flüchtigen Bestandteile gleichgesetzt ist.
Verfahren zum Bestimmen der Temperatur von verdampfenden flüssigen Proben nach Anspruch 1, wobei die Einrichtung zur elektronischen Datensignalverarbeitung den Verfahrensschritt Adressieren einer Tabelle aufweist, die Temperatur- und Druckwerte für verschiedene Flüssigkeiten enthält, und den weiteren Verfahrensschritt Identifizieren des in den Proben vorhandenen flüchtigen Bestandteils oder der flüchtigen Bestandteile für die Einrichtung zur elektronischen Datensignalverarbeitung aufweist.
Verfahren zum Bestimmen der Temperatur von verdampfenden flüssigen Proben nach Anspruch 1, wobei die Einrichtung zur elektronischen Datensignalverarbeitung einen Algorithmus und Speichereinrichtungen auf weist, und wobei das Verfahren den Verfahrensschritt Speichern von numerischen Werten zum Einsetzen in den Algorithmus in Abhängigkeit von dem in den Proben vorhandenen flüchtigen Bestandteil oder von den flüchtigen Bestandteilen und von dem von der Einrichtung zur Druckabtastung ermittelten Druck aufweist, um die Berechnung der Temperatur zu aktivieren, auf welche die Probe erwärmt werden musste, damit der besondere Druck in der gegebenen Kammer gemessen wird, welcher das Vorhandensein des (der) flüchtigen Bestandteils (Bestandteile) betrifft.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Wärmequelle eine Quelle von Infrarotstrahlung ist.
Verfahren nach Anspruch 4, bei welchem eine Wärme absorbierende Abschirmung zwischen der Wärmequelle und den Proben angeordnet ist, welche eine Vielzahl von Strahlung leitenden Bereichen darin aufweist, wobei jeder leitende Bereich mit der Position einer der Proben in der regelmäßigen Anordnung von Proben ausgerichtet ist, und wobei sich der thermische Transmissionsgrad der Bereiche zum Zentrum der regelmäßigen Anordnung hin vergrößert, so dass die in dem zentralen Bereich der regelmäßigen Anordnung angeordneten Proben mehr Strahlung pro Zeiteinheit aufnehmen als die in den Randbereichen der regelmäßigen Anordnung.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Proben in Senken in einer Mikrotitrierplatte enthalten sind.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Proben in einer regelmäßigen Anordnung von Rohren, Flaschen oder Glasfläschchen enthalten sind, welche in Halterungen gehalten werden, die gleichförmig aus einer vertikalen Stellung aufwärts in eine im Allgemeinen horizontale Stellung während der Drehung einer Plattform schwingen, auf welcher sie montiert sind.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Wärmequelle in einer radialen Lage relativ zur Drehachse der Probenbehälter angeordnet ist, und wobei jede Probe der Strahlungswärmeenergie ausgesetzt ist, wenn sie während ihrer Drehung um die Drehachse an der Quelle vorbeikommt.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei sich die Wärmequelle um einen bogenförmigen Weg herum erstreckt, welcher sich um einige oder um alle der kreisförmigen Wege der Proben herum erstreckt.
Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem die den Proben zugeführte Wärme abhängig von dem Wert des Druck-Datensignals gesteuert wird.