EP0732426B1 - Verfahren zur kontinuierlichen anodischen Oxidation von Bändern oder Drähten aus Aluminium - Google Patents
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- EP0732426B1 EP0732426B1 EP96810143A EP96810143A EP0732426B1 EP 0732426 B1 EP0732426 B1 EP 0732426B1 EP 96810143 A EP96810143 A EP 96810143A EP 96810143 A EP96810143 A EP 96810143A EP 0732426 B1 EP0732426 B1 EP 0732426B1
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- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
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- C25D11/06—Anodisation of aluminium or alloys based thereon characterised by the electrolytes used
- C25D11/08—Anodisation of aluminium or alloys based thereon characterised by the electrolytes used containing inorganic acids
Definitions
- the invention relates to a method for producing a Oxide layer with pore structure on the surface of a tape or wire made of aluminum or an aluminum alloy by continuously passing the tape or wire through an electrolyte and simultaneous anodic oxidation the desired under pore-forming conditions Anodizing voltage generating layer thickness.
- the inventor has set himself the task of To create a method of the type mentioned, in which the thickness of the oxide layer is freely selectable regardless of the desired surface topography.
- the anodizing voltage in a first step to form a fine pore structure to a first value adjusted and then in a second step to form a coarser Pore structure continuously from the first value to that to achieve the desired one Layer thickness required final value increased and on this final value at least until the rate of formation and redissolution the oxide layer are the same size with a given throughput speed of the strip or wire through the electrolyte, the composition and the temperature of the electrolyte and the anodizing voltage be chosen or adjusted so that the balance between education and redissolving the oxide layer after a treatment period of 4 to 30 seconds and is achieved with a layer thickness between 250 and 1500 nm.
- stage 2 there is a reorganization of the pore structure, in technical jargon Called pore joining or pore union: the one formed during stage 2 Pore structure is coarser than the pore structure of stage 1.
- the further layer growth is due to the increased rate of education due to the higher Anodizing voltage guaranteed.
- the pores of the top become fine structured layer extended by redissolution. Due to the smaller one Pore spacing this pore expansion can progress until neighboring Pores on the surface of the oxide layer with the formation of claw-shaped oxide tips touch.
- the first value of the anodizing voltage is preferably between about 25 to 75%, especially around 50% of the final value.
- the anodizing voltage increases from the first value to the final value expediently relatively slow, preferably within about 2 to 3 seconds.
- a sudden increase in the anodizing voltage is not recommended because of a sudden reorganization of the pore structure embrittlement of the oxide layer could result in later delamination of the lacquered or glued tape cannot be excluded.
- the anodizing voltage after reaching of the first value without a hold time changes to the final value.
- the residence time on the final value of the anodizing voltage is preferably between about 25 and 75%, especially about 50%, of the total treatment time.
- Electrolyte contains phosphoric acid and / or sulfuric acid.
- the oxide layer produced according to the invention can be carried out in a known manner Impregnation with corrosion inhibitors, especially with chromates, phosphates or cerium salts.
- the oxide layer can also Hydration inhibitors, in particular with phosphates or phosphoric acid derivatives, be impregnated.
- FIG. 3 shows the time profile of the anodizing voltage when carrying out the method according to the invention.
- AB rapid increase
- the voltage of 25V is kept constant for 3 seconds (BC)
- CD 50V within 3 seconds
- DE depleted voltage
- EF EF
- the anodizing voltage can be a pronounced first holding stage (BC) also continuously from the first to the second level can be increased (BD).
- the duration of the second Treatment level (DE) depends on the desired layer thickness and the claw-shaped tip structure. Usually is the desired oxide layer after about 3 seconds educated. Of course there are many ways to generate the voltage curve shown.
- Fig. 7 shows that with the method according to the prior art generated coarse-pore oxide layer.
Description
Dicke der Sperrschicht | 10,4 Å/V |
Zellendurchmesser A | 27,7 Å/V |
Zellenwandstärke B | 7,4 Å/V |
Porendurchmesser C | 12,9 Å/V |
Porenabstand D | 14,8 Å/V |
- Stufe 1:
- Bildung einer feinen Porenstruktur durch anodische Oxidation bei niedriger Anodisierspannung, z.B. 25V/3s.
- Stufe 2:
- Fortführung der anodischen Oxidation bei erhöhter Anodisierspannung, z.B. 50V/3s.
- Fig. 1
- den Querschnitt durch zwei benachbarte Zellen einer Oxidschicht in schematischer Darstellung;
- Fig. 2
- die verschiedenen Stufen der Bildung und Rücklösung einer anodischen Oxidschicht in schematischer Darstellung;
- Fig. 3
- ein Beispiel für den zeitlichen Verlauf der Anodisierspannung;
- Fig. 4
- eine Raster-Elektronenmikroskop(REM)-Aufnahme der Bruchfläche einer nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Oxidschicht (Vergrösse50'000x);
- Fig. 5
- eine REM-Aufnahme der Oberfläche einer nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Oxidschicht (Vergrösserung 50'000x);
- Fig. 6
- den zeitlichen Verlauf der Anodisierspannung bei der Herstellung einer Oxidschicht mit einem Verfahren nach dem Stand der Technik;
- Fig. 7
- eine REM-Aufnahme der Bruchfläche einer nach dem zeitlichen Verlauf der Anodisierspannung nach Fig. 6 hergestellten Oxidschicht;
- Fig. 8
- den zeitlichen Verlauf der Anodisierspannung bei Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens;
- Fig. 9
- eine REM-Aufnahme der Bruchfläche einer nach dem zeitlichen Verlauf der Anodisierspannung nach Fig. 8 hergestellten Oxidschicht.
- Elektrolyt:
- H3PO4 / 150g/l / 65°C
- Bandgeschwindikeit:
- 30m/min
Haftung Nmm/mm | |||
Verbund | Anfangswert | Nach 1000 Std.ESS | Bruchbild |
A | 120 | 125 | 100% Adhäsion |
B | 413 | 394 | 50% Adhäsion |
50% Kohäsion | |||
A Hergestellt mit Al-Band aus Beispiel 1 | |||
B Hergestellt mit Al-Band aus Beispiel 2 |
Claims (9)
- Verfahren zur Herstellung einer Oxidschicht mit Porenstruktur auf der Oberfläche eines Bandes oder Drahtes aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung durch kontinuierliche Durchführung des Bandes oder Drahtes durch einen Elektrolyten und gleichzeitige anodische Oxidation unter porenbildenden Bedingungen bei einer die gewünschte Schichtdicke erzeugenden Anodisierspannung,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Anodisierspannung in einem ersten Schritt zur Bildung einer feinen Porenstruktur auf einen ersten Wert (U1) eingestellt und nachfolgend in einem zweiten Schritt zur Bildung einer gröberen Porenstruktur kontinuierlich vom ersten Wert (U1) auf den zum Erreichen der gewünschten Schichtdicke erforderlichen Endwert (U2) erhöht und auf diesem Endwert (U2) zumindest solange gehalten wird, bis die Bildungs- und Rücklösungsgeschwindigkeit der Oxidschicht gleich gross sind, wobei bei vorgegebener Durchlaufgeschwindigkeit des Bandes bzw. des Drahtes durch den Elektrolyten die Zusammensetzung und die Temperatur des Elektrolyten sowie die Anodisierspannung derart gewählt bzw. eingestellt werden, dass das Gleichgewicht zwischen Bildung und Rücklösung der Oxidschicht nach einer Behandlungsdauer von 4 bis 30 Sekunden und bei einer Schichtdicke zwischen 250 und 1500 nm erreicht wird. - Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Wert (U1) der Anodisierspannung 25 bis 75%, vorzugsweise etwa 50%, vom Endwert (U2) beträgt.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Anstieg der Anodisierspannung vom ersten Wert (U1) auf den Endwert (U2) verhältnismässig langsam, vorzugsweise innerhalb von 2 bis 3 Sekunden, erfolgt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Verweildauer auf dem Endwert (U2) der Anodisierspannung 25 bis 75%, vorzugsweise etwa 50%, von der gesamten Behandlungsdauer beträgt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die anodische Oxidation mit Gleichstrom durchgeführt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Elektrolyt Phosphorsäure und/ oder Schwefelsäure enthält.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxidschicht durch Imprägnieren mit Korrosionsinhibitoren, insbesondere mit Chromaten, Phosphaten oder Ceriumsalzen, nachbehandelt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, däss die Oxidschicht durch Imprägnieren mit Hydratationsinhibitoren, insbesondere mit Phosphaten oder Phosphorsäurederivaten, nachbehandelt wird.
- Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zur Herstellung einer Oxidschicht mit einer Porenstruktur enthaltend Oxidspitzen, insbesondere pyramiden- oder krallenartige Oxidspitzen, als Verankerungspunkte für einen nachträglich aufgebrachten Klebstoff oder Lack.
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