WO1991017429A1 - Installation pour l'etude ou la transformation de la surface d'echantillons places dans le vide ou dans une atmosphere controlee - Google Patents

Installation pour l'etude ou la transformation de la surface d'echantillons places dans le vide ou dans une atmosphere controlee Download PDF

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WO1991017429A1
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Jean-Pierre Goudonnet
Yvon Lacroute
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Spiral Recherche Et Developpement
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Definitions

  • the present invention relates to an installation for studying the surface of samples placed in a vacuum or in a controlled atmosphere. It applies in particular to microscopy and / or spectroscopy with an electronic tunnel effect, in particular in the ultra high vacuum, to microscopy and / or spectroscopy with an optical tunnel effect, or also to the etching of nanometric structures by optical microlithographic processes. and / or electronic.
  • a set of microscopy or spectroscopy techniques has been developed implementing a lateral scanning of the surface of a sample by a tip conducting electricity or light, this tip constituting a microprobe collecting, by a so-called tunnel effect, electrons or photons in numbers strongly dependent on an exponential function of the distance separating said tip from said surface; it is common to call electron tunnel microscopy, or STM (Scanning Tunneling Microscopy), the technique using electrons, and optical tunnel microscopy, or PSTM (Photon Scanning Tunneling Microscopy), the technique using photons.
  • STM Senning Tunneling Microscopy
  • PSTM Photon Scanning Tunneling Microscopy
  • SXM the set of these two techniques and equivalent techniques, that is to say those in which a microprobe must be positioned in close proximity to the surface of a sample to be studied, whether in air or in the void.
  • the same acronyms will also denote the microscopes or the means of study implementing these techniques.
  • the distances which should be maintained between said surface and the microprobe, or tip are very small, namely from 1 to 2 nanometers for the STM and of the order of a micrometer for the PSTM.
  • Such values require minimizing the risk of handling error as much as possible and therefore require the use of very reliable mechanical, electronic or optical components; otherwise, it may happen that more or less destructive shocks occur between the microprobe and the surface of the sample to be studied or etched, these shocks being caused by the loss of control of the spatial position of the point.
  • the aging of the tips is a normal phenomenon requiring their replacement; for example, an STM tip may need to be replaced due to a rearrangement of the terminal atoms of the tip, or by capture of a foreign atom, or by a thermal expansion effect.
  • a last very important case for which it is essential to change the microprobe or tip for the study of the surface of a sample is that where the measurements made with a first microprobe prove to be dubious, or at least sufficiently surprising to have be confirmed by a second series of measurements; in particular, it is well known that the STM provides a usable topographic image of the surface of a sample only if the metallic tip has a theoretical profile whose effects on image formation are perfectly known, that is to say -to say with respect to the intensity of the tunnel current establishing between the surface and said point (the exploitation of a "raw" image thus consists in deconvolving the image in the mathematical sense of the term); this condition not being always fulfilled, it can therefore prove to be very useful to establish successive maps of the same surface by means of various points, the ideal being that these points are available "in situ” so as not to risk contaminate the surface under study by returning the sample to an uncontrolled normal atmosphere, or quite simply for reasons of delay between successive scans - we know that a vacuum-stripped surface
  • the present invention aims to remedy all these drawbacks by proposing an installation for studying the surface of samples placed in a vacuum or in a controlled atmosphere, of the type comprising a main enclosure in which a support plate is placed for at least a device, called SXM, intended for microscopy, spectroscopy or etching of the surface of samples, according to a method implementing a scanning of said surface by an electrically or light conducting tip, said installation being characterized in that the support plate can be disengaged from the main enclosure and turned on itself around a central axis to allow the use of a set of SXM devices arranged at the periphery of said plate.
  • the tip is constitutive of a microprobe collecting, by a so-called tunnel effect, electrons or photons in number depending on an exponential function of the distance separating said tip from the surface of the sample.
  • the support plate can, for example, be of generally circular shape, the peripheral SXM devices being placed in adjacent angular sectors.
  • the number of such devices that it is possible to install on the plate depends directly on their size and on the diameter of the plate, and is normally limited only by the weight of the assembly and its size in the main enclosure. In this regard, the volume of the main enclosure must not be too large if we want to be able to create a high vacuum there with reasonable means, or to maintain a controlled atmosphere there (clean class 1 enclosure for example).
  • an enclosure for pickling the surface of the samples and an enclosure for introducing and storing said samples completes the main enclosure; after introduction of the samples into the introduction and storage enclosure, these are taken from the end of a transfer rod to be transferred to the stripping enclosure where the surface to be studied or etched is optionally stripped then, after opening a valve separating said pickling enclosure from the main enclosure, to a support system which can be manipulated in rotation and in vertical and / or lateral translation by means of a suitable manipulator means; once the sample is in place on its support system, the manipulator means cooperates with one of the peripheral SXM devices of the stage placed in the main enclosure so as to deposit the sample above the tip or microprobe fitted to said device .
  • the enclosure for introducing and storing samples and the pickling enclosure thus play the role of an airlock which can be returned to atmospheric pressure for the introduction of samples, then returned to a vacuum at a pressure allowing the opening of the valve separating said enclosures from the main enclosure where a first vacuum prevails, or in which the atmosphere is controlled.
  • the duration of opening of the valve corresponds just to that which is necessary for the recovery or the installation.
  • the transfer rod deposits it in the storage enclosure on an adequate support system, which can take some time, but it is clear that the valve can be closed as soon as it is removed transfer rod below said valve; in the reverse operation, the transfer rod takes a sample from the storage enclosure, and, after opening the valve, transfers it to the manipulable support system located in the main enclosure.
  • the cooperation of the transfer rod in a mainly axial movement and of the manipulable support system which can be moved in rotation and in vertical and / or lateral translation thus makes it possible to study or successively engrave various samples arranged in standby in the storage enclosure, the SXM device being perfectly protected, in the main enclosure, from being returned to atmospheric pressure or from external contamination.
  • FIG. 1 shows a front view of an installation according to the invention
  • FIG. 2 shows a top view of the installation shown in Figure 1
  • FIG. 3a shows a partially exploded view of the enclosure for introducing and storing samples, showing in particular the device for storing samples as well as the end of the transfer rod on which the support frame of a sample
  • FIG. 3b is a close-up view of the device for storing the samples shown in FIG. 3a
  • - Figure 3ç_ is an exploded perspective view showing the assembly of the support frame for a sample
  • - Figure 4a shows a partially exploded view of the main enclosure, showing in particular the manipulable support system for samples, mounted on an arm manipulator and cooperating with the end of the transfer rod carrying the support frame for a sample,
  • FIG. 4b is a perspective view showing the manipulator arm and the sample support system
  • FIG. 4c is a view from below of the support system shown in FIG. 4b, from which the lower plane has been removed so as to show in particular the support plate of a sample,
  • FIG. 5 represents a perspective view of a circular support plate on which six microscopes with an electronic tunnel effect are mounted, while a manipulator arm is in the process of depositing the manipulable support system for the samples on one of said microscopes, said support plate being provided with its anti-vibration device and suspended in the main enclosure by a double peripheral spring system,
  • FIG. 6 is an exploded perspective view showing the assembly of the anti-vibration device of the support plate shown in FIG. 5,
  • FIG. 7 is a perspective view showing the detail of the means for stabilizing the double suspension system of the support plate and its anti-vibration device
  • FIG. 8a is a partially exploded view of the main enclosure, showing in particular the device allowing the declutching and the rotation of the sample support plate from the outside of said enclosure
  • FIG. 8b is a partial exploded view of the anti-vibration device of the support plate showing the electrical connections necessary for the operation of microscopes with electronic tunnel effect placed on said plate
  • FIG. 9 is a side view of a retracting device of the base carrying the support plate, this base can be lowered and reassembled at the front of the main enclosure for the maintenance of the elements normally placed in said enclosure.
  • Electron tunneling microscopy consists in placing an extremely fine metallic tip close to a conductive surface, polarized with respect to said tip. If the distance between the point and the surface is sufficiently small, electrons can cross, by tunnel effect, the potential barrier due to polarization and it can then establish a current of tunnel electrons whose intensity varies according to a exponential law as a function of distance. Thanks to an electronic servo system, this distance is adjusted so as to maintain a tunnel current of constant intensity, fixed as a reference in the servo control loop.
  • a device for scanning the surface, perpendicular to the direction of control of the distance between the tip and said surface makes it possible to raise its topography by recording variations in the position of the tip.
  • the tip is kept at a constant distance and the variation in intensity of the tunnel current is then recorded in order to directly extract the topography of the surface.
  • an installation 1 for electron tunnel microscopy in the ultrahigh vacuum comprises first of all a horizontal table 2 provided with vertical uprights 2a resting on the ground via four pneumatic anti-vibration supports 3 to isolate the table 2 from the vibrations of the building where the installation is located 1.
  • the height of the vertical uprights 2a allows easy access under the table 2 and to install the elements necessary for its operation of the installation 1.
  • the installation 1 mainly consists of an enclosure for the introduction and storage 4 of the samples 5 (fig.3ç_) to be analyzed, in the extension of which is an ion stripping enclosure 6 of said samples 5, then a valve 7, for example of the type of a slide valve opening for example vertically upwards, and finally a main enclosure e 8 in which the microscopy of the samples is carried out 5.
  • the main enclosure 8 there is a high vacuum, or ultra-high vacuum, that is to say a pressure of the order of 10 " 10 torr, favorable for obtaining topographic images of the surface of the samples 5 by electron tunnel microscopy.
  • This pressure is obtained, in a conventional manner, by means of an ion pump 9 (fig. 2) connected to the side of the main enclosure 8; it can nevertheless be isolated from the ion pump 9 by through a second valve 10 (fig.2), of the type of a slide valve opening for example horizontally.
  • the introduction and storage enclosure 4 In the introduction and storage enclosure 4 and in the ion-stripping enclosure 6 of the samples 5 there is a less intense vacuum than that prevailing in the main enclosure 8 without, however, being a primary vacuum; in this regard, the introduction and storage enclosure 4 is connected at its lower part to a turbomolecular pump 11 (fig.l), sufficient to establish a pressure of approximately 10 " 6 in the two enclosures (4, 6
  • This pump 11 is put in series with a vane pump 12 responsible for establishing a primary vacuum in the chambers (4, 6, 8) before the triggering of said pumps 9 and 11.
  • a horizontal valve 13, also of the d type a slide valve separates the base of the introduction and storage enclosure 4 from the turbomolecular pump 11.
  • the valves (7, 10, 13) are normally closed so as not to disturb the measurements made on sample 5 being analyzed.
  • the ion pump 9 and the turbomolecular pump 11 have the advantage of being able to be easily stopped as soon as the valves 7 and 13 are closed.
  • the ion pump 9 could be replaced by an equivalent performance pump of the type of a turbomolecular pump or a cryogenic pump; one could also, if necessary, equip the main enclosure 8 with several pumps 9 to take account of the interior volume of said enclosure 8, which would, as will be described below, increase the autonomy of installation 1.
  • the speakers (4, 6, 8) rest on the horizontal table 2 and share the same horizontal mean plane situated slightly above said table 2.
  • Passages 2b, 2ç_ and 2d are also provided in table 2, either for the passage of certain parts of the enclosures (4, 6, 8), or for their release from the bottom.
  • an ion gun 14 equips the lower part of the ion stripping enclosure 6, and if necessary delivers a current of ions towards the surface of a sample 5 to be analyzed; this pickling of samples 5, when passing through said enclosure 6, is not compulsory because it is a destructive method modifying the surface of the treated materials, even if it is known, moreover, that such pickling does not reaches only the first atomic layers of said surface.
  • the installation 1 also comprises, according to a particularly advantageous characteristic of the invention, a transfer rod 15 (fig. 2) located in the horizontal mean plane of the enclosures (4, 6, 8) and which can be moved longitudinally and in rotation axial along the alignment axis of said enclosures (4, 6, 8) to ensure the reciprocal transfers of a sample 5 between the introduction and storage enclosure 4 and the main enclosure 8, after opening the valve 7.
  • the longitudinal maneuvers of the transfer rod 15 are obtained by means of a rack and pinion device 15a, while said rod 15 is moreover constituted by a shaft 15b journalled in a coaxial sleeve 15c providing it with its axial rotation.
  • the samples 5 are mounted on a support frame 17 in which they are held by a counter-frame 17a, while a tapped hole 17b is provided on the side of said frame 17 so that it is possible screw the end 15d of the shaft 15b of the transfer rod 15 into it.
  • the samples 5 are electrically conductive and are available in the dimensions of the counter-frame 17a, which makes it possible to maintain them without problem on the frame 17.
  • FIG. 3a which represents a partially exploded view of the enclosure for the introduction and storage 4 of the samples 5, the end 15d of the tree
  • the device 16 is in the form of a compartmentalized shelf 16a for receiving the support frames 17 of the samples 5; for this purpose, the support frames 17 are introduced on horizontal racks 16b of the shelf
  • a heating element 16d is provided above the highest horizontal rack 16b and allows, optionally, to degas a sample 5 previously placed with its support frame.
  • the shelf 16a is supported at its upper part, above the heating element 16d, by a vertical rod 16e passing through the upper wall of the enclosure 4 at the level of a flexible metal joint 18 of the bellows type, said rod 16e being held at its top by a "conventional coaxial translation rotation device" 19 used for vertical translation and vertical pivoting of the storage device 16.
  • the flexible metal seal 18 of the bellows type is crushed or elongated under the effect of the displacement of a horizontal slide 19a along a vertical axis 19b, optionally graduated for easy identification of the height of said shelf 16a ;
  • a micrometric screw 19ç_ integral with the top of the vertical axis 19b, makes it possible to vertically move the slide 19a; this displacement results from the transformation of the rotational movement of the screw 19ç_ into a translational movement of the slide 19a by means of a conventional worm gear not shown in the figures, or by any other equivalent means.
  • a vernier 19d is fixed to the top of the rod 16e of the shelf 16a so that the rotation of the storage device 16 can be controlled.
  • said rack 16b is brought to the level of the mean plane of the enclosures (4, 6, 8) in which the end 15d of the shaft 15b of the transfer rod 15 is also located.
  • the vernier 19d makes it possible to rotate the shelf 16a on itself to bring the tapped hole 17b of the support frame 17 to the right of said end 15d, so that the transfer rod 15 can be screwed onto said frame 17 after having advanced it itself by means of the rack and pinion device 15a (fig. 2); the withdrawal of the transfer rod 15 then causes the support frame 17, supporting the sample 5, to be released from the gap between two leaf springs 16ç_ provided on the upper part of the horizontal rack 16b.
  • the shelf 16a is then raised above the mean plane of the enclosures (4, 6, 8), thereby clearing the longitudinal path of the transfer rod 15.
  • the sample 5 can then be transferred to the enclosure of ion stripping 6, or towards the main enclosure 8 after opening of the slide valve 7.
  • the shaft 15b of the transfer rod 15 can be turned on itself, which optionally makes it possible to choose the face of the sample 5 which it is desired to analyze by STM microscopy; in this way, it is also possible to store the samples 5 in the storage device 16 with their face to be studied placed on top, even though, depending on the preferred embodiment of the installation 1 as shown in the figure 1, the ionic gun 14 delivers a current of ions, for example of argon ions, on the underside of the sample 5 which is presented to it. We will see later that this arrangement of the installation 1 provides certain advantages as to the ergonomics of the STM devices placed in the main enclosure 8.
  • a sample 5 is recovered by a support system 20 in a manner described with reference to FIGS. 4a, 4b and 4ç_.
  • the support system 20 is equipped with a vertical displacement means, of the type of a piezoelectric motor 21, capable of vertically displacing a substantially horizontal micro-plate 22, adapted to receive the support frame 17 of the sample 5.
  • the support system 20 is itself supported by a manipulator arm 23 which is subject to a conventional device for coaxial translation rotation 24 passing through the upper wall of the main enclosure 8 at a metal joint flexible 25 of the bellows type.
  • the support system 20 has two superimposed planes 20a and 20b, preferably of triangular shape, joined by three vertical columns 20c each placed between a top of the upper triangular plane 20a and a top of the lower triangular plane 20b.
  • These two planes 20a and 20b respectively have a circular bore 20d and a circular bore 20e, the upper circular hole 20d being arranged to receive the piezoelectric motor 21.
  • the piezoelectric motor 21 comprises, for its part, an external cylinder 21a to l 'inside which can be moved an inner cylinder 21b supporting by its base the micro-plate 22, the latter holding the support frame 17 of a sample 5 by embedding in a set of spring blades 22a.
  • the motor 21 has a vertical excursion stroke of up to 10 millimeters with a resolution equal to 1 nanometer, which makes it possible to vertically move the sample 5 in a very fine manner.
  • the manipulator arm 23 has a shape corresponding to the grip of the support system 20, that is to say that it has a vertical rod 23a supporting at its lower part two supports 23b and 23ç_ superimposed , flaring in the shape of a "V" open opposite said rod 23a to each come to marry two adjacent edges of the upper triangular planes 20a and lower 20b of said support system 20.
  • the support plate 27 is circular and comprises six peripheral devices 26 placed in six adjacent angular sectors with an opening equal to 60 °. This number is not limiting but results from the choice of a maximum size of said plate 27 in the main enclosure 8. It is understood that one could place more or less than six devices 26 at the periphery of the plate support 27, in as many adjacent angular sectors as there would be such devices 26. It is first described, with reference to FIG. 5, the constitution of an STM device 26.
  • This comprises a cylindrical piezoelectric tube 26a at the top of which is placed a square piece 26b, glued by its four corners, and crossed in its center by a small vertical tube 26ç_, of the type of a truncated hypodermic needle; inside this small tube 26c is an iridized platinum, tungsten or molybdenum wire at the end of which a point 26d is previously used as a microprobe for STM microscopy.
  • the diameter of this wire is slightly smaller than the inside diameter of the small vertical tube 26ç_, so that said wire can be preformed to hold resiliently inside said tube 26ç_ (typically, the diameter of the wire is 0.250 mm for an internal diameter of the small tube 26c of 0.33 mm).
  • the piezoelectric tube 26a is a ceramic tube, made of a material of the PZT (5H) type with low thermal expansion; it has a continuous electrode 26e covering its internal surface, as well as an external electrode split longitudinally into four small electrodes 26f, so that, by applying a voltage between the internal electrode 26e and the external electrodes 26 £, it is possible to lengthen the piezoelectric tube 26a, causing the vertical displacement of the tip 26ç_, while, by applying a voltage between two electrodes 26f. opposite, the piezoelectric tube 26a bends perpendicular to its axis, causing the lateral displacement of said tip 26d. It will be noted that, under these conditions, it is known that the vertical and lateral resolutions of the displacements of the tip 26d are respectively equal to 0.05 angstroem and to 0.1 angstroem.
  • each piezoelectric tube 26a is normally placed vertically on a base 28 which is fixed on the plate 27.
  • This base 28 has a square part 28a, in the center of which is placed the piezoelectric tube 26a, and a flange 28b extending on the innermost side of said square portion 28a.
  • Six horizontal electrical connectors pass right through the flange 28b to bring six wires to the center of the support plate 27; five of these six wires are used to control the five electrodes 26e and 26f . of the piezoelectric tube 26a, the sixth wire being connected to the platinum, tungsten or molybdenum wire at the end of which the tip 26d of the device is made 26.
  • the electrical contacts between wires and electrical connectors are made by means of an adhesive conductor charged with silver.
  • the base 28 is itself made of a machinable glass-ceramic material which does not degass under vacuum, such as for example that known under the name of "Macor".
  • a hole 29a in the form of a trihedron, a groove 29b in the form of a dihedron and a plane 29c are machined on the square part 28a of the base 28, so as to form a socket called "hole / line / plane" with three spherical studs 20f. located under the lower triangular plane 20b of the support system 20 of the sample 5, just below each of the three vertical columns 20c; the "hole / line / plane” socket achieves a complete connection with zero degrees of freedom providing great precision in the positioning of the support system 20 on the base 28.
  • the piezoelectric tube 26a is engaged in the circular bore 20e (fig.4b) provided for this purpose in the lower triangular plane 20b of the support system 20, the height of the vertical columns 20ç being chosen so as to bring the sample 5 near the tip 26d of the device STM 26.
  • the piezoelectric tube 26a and the support system 20 provided with its motor 21 actuating the micro-plate 22 carrying a sample 5 in its support frame 17 (fig.4b).
  • the plate 27 is mounted on a set of three rings 30a, 30b and 30c_ superimposed on each other in successive parallel planes between them, distant from each other from the height of three identical shock absorbers 31 made of a flexible and elastic material, for example a fluorinated elastomer of the type of that known under the name of "Viton"; the shock absorbers 31 are arranged angularly at 120 ° from each other on a lower ring (30a, 30b, 30ç_) to support the ring which is immediately above it (27, 30a, 30b respectively), the lower ring 30c constituting a seat for all other crowns (27, 30a, 30b).
  • a flexible and elastic material for example a fluorinated elastomer of the type of that known under the name of "Viton”
  • the shock absorbers 31 are arranged angularly at 120 ° from each other on a lower ring (30a, 30b, 30ç_) to support the ring which is immediately above it (27, 30a
  • the shock absorbers 31 are cylinders of revolution with axes perpendicular to their bearing surface on the rings (30a., 30b, 30ç_) and are offset by an angle of 60 ° from one stage to another.
  • the stack of plates thus produced is known to satisfactorily isolate the STM devices 26 from vibrations which may affect the installation 1, but proves to be insufficient in very disturbed environments.
  • the stacking of the support plate 27 and of the crowns (30a, 30b, 30c has a frustoconical shape; this arrangement promotes the damping of vibrations compared to a stack in which all the crowns would have the same diameter (cylindrical stack.)
  • the previously described stack is provided with a double suspension system providing it additional insulation; for this purpose, the seat formed by the crown 30c is embedded in a first outer crown 30d which is held in suspension relative to a second outer crown 32 by means of three identical springs 33 arranged on the periphery of the crown 30d at 120 ° from each other; each of the three springs 33 works in elongation between an attachment point lower 33a taken from the first outer ring 30d and an upper attachment point 33b taken from top of a vertical column 34, integrally mounted on the second outer ring 32.
  • the latter is itself held in suspension relative to a base 35 secured to the frame of the main enclosure 8 by means of three identical springs 36, arranged on the periphery of said second outer ring 32, each of these springs 36 working in elongation between a lower attachment point 36a taken on the second outer ring 32 and an upper attachment point 36b taken at the top of a vertical column 37 mounted integral with said base 35.
  • the springs 33 and 36 are offset by 60 e with respect to each other and the springs 33 have a coefficient of stiffness greater than the coefficient of stiffness of the springs 36.
  • the plate 27 In the suspended position, the plate 27 is perfectly isolated from the external vibrations transmitted through the frame of the installation 1 and partly already damped by the four anti-vibration pneumatic supports 3 (fig.l) arranged at the base of the vertical uprights 2a of the table 2. In this position, shown in Figure 5, it is arranged so that the outer ring 32 and the base 35 share substantially the same horizontal plane. In addition, in accordance with FIG. 7, it is possible to accelerate the stabilization of the oscillations occurring when the plate 27 is suspended by providing a set of six magnetic bars 38, passing horizontally through the outer ring 32 right through.
  • magnetized bars 38 cooperate on the one hand with a first set of six magnetic masses 39 mounted integral with the base 35 for stabilizing the oscillations of the second outer ring 32 relative to said base 35, and on the other hand with a second set of six magnetic masses 40 mounted integral below the first outer ring 30d for stabilizing the oscillations of said outer ring 30d relative to the second outer ring 32.
  • the upper attachment points 33b of the springs 33 on the vertical columns 34 as well as the upper attachment points 36b of the springs 36 on the vertical columns 37 can be lowered or raised, which makes it possible to carry out the balancing of the plate 27 taking into account the deposition of the support system 20 of a sample 5 on the base 28 of one of the peripheral STM devices 26 of said plate 27 (FIG. 5).
  • the plate 27 can be disengaged from the main enclosure 8 and turned on itself around a central axis to allow use of any of the devices 26 arranged at its periphery without it being necessary to "break" the high vacuum established in the main enclosure 8.
  • the seat crown 30c is rigidly fixed to a coupling sleeve 41 passing through its center the first outer ring 30d in which said seat ring 30c is embedded.
  • This sleeve 41 extends vertically downwards to cooperate with a hollow cylindrical sleeve 42 which is subject to a conventional device for coaxial translation rotation 43 (FIG.
  • the seat ring 30c disengages from said outer ring 30d; at this time, it becomes possible to rotate the assembly consisting of the support plate 27 and the lower rings 30a, 30b, 30c around the vertical axis defined by the sleeve 41 and the sleeve 42, the plate 27 thus being free in rotation for positioning any of the STM devices 26 in the chosen position of use.
  • the plate 27 can then be brought back to the suspended low position.
  • connectors 45 specific to each of the STM devices 26, normally come into contact with conductive pads 45a supported by small springs 45b, placed for this purpose in vertical housings of the first outer ring 30d in line with the connectors 45; the pads 45a are connected downwards to electrical wires passing through the main enclosure 8 in a conventional manner.
  • the base 35 supporting the assembly consisting of the support plate 27, the lower rings 30a, 30b, 30ç_, the first outer ring 30d and the second ring outer 32 can be retracted by the underside of the main enclosure 8.
  • the base 35 is articulated at its periphery around a vertical axis, having a sheath 35a slidably mounted around a vertical central shaft 35b, said sheath 35a being rigidly secured to said base 35.
  • the present invention is not limited to the characteristics described or shown in the accompanying drawings but extends to any installation incorporating or combining technical means equivalent to these characteristics in accordance with the teachings of the invention.

Abstract

La présente invention concerne une installation pour l'étude de la surface d'échantillons placés dans le vide ou dans une atmosphère contrôlée, du type comportant une enceinte principale dans laquelle est placée une platine support pour au moins un dispositif, dénommé SXM, destiné à la microscopie, à la spectroscopie ou à la gravure de la surface d'échantillons, suivant un procédé mettant en ÷uvre un balayage de ladite surface par une pointe conductrice de l'électricité ou de la lumière, ladite installation étant caractérisée en ce que la platine support peut être débrayée de l'enceinte principale et tournée sur elle-même autour d'un axe central pour permettre l'utilisation d'un ensemble de dispositifs SXM aménagés à la périphérie de ladite platine. Elle s'applique notamment à la microscopie et/ou la spectroscopie à effet tunnel électronique, notamment dans l'ultravide, à la microscopie et/ou la spectroscopie à effet tunnel optique, ou encore à la gravure de structures nanométriques par des procédés microlithographiques optiques et/ou électroniques.

Description

INSTALLATION POUR L'ETUDE OU LA TRANSFORMATION DE LA SURFACE D'ECHANTILLONS PLACES DANS LE VIDE OU DANS UNE
ATMOSPHERE CONTROLEE
La présente invention concerne une installation pour l'étude de la surface d'échantillons placés dans le vide ou dans une atmosphère contrôlée. Elle s'applique notamment à la microscopie et/ou la spectroscopie à effet tunnel électronique, notamment dans l'ultravide, à la microscopie et/ou la spectroscopie à effet tunnel optique, ou encore à la gravure de structures nanométriques par des procédés microlithographiques optiques et/ou électroniques.
Il est bien connu que certains procédés de microscopie, de spectroscopie ou de microlithographie ne peuvent être conduits que dans une atmosphère particulièrement propre et contrôlée dans le but notamment de ne pas polluer la surface des échantillons que l'on étudie, ou bien des échantillons sur lesquels doivent être réalisées des structures de très petite taille (ce qui est le cas, par exemple, des circuits intégrés électroniques ou optiques). A cet égard, le vide est un milieu contrôlé particulièrement utile, et certaines applications nécessitent même de placer les échantillons et les moyens de mesure ou de gravure dans l'ultravide, c'est-à-dire dans un vide poussé. Dans ce sens, il a été développé un ensemble de techniques de microscopie ou de spectroscopie mettant en oeuvre un balayage latéral de la surface d'un échantillon par une pointe conductrice de l'électricité ou de la lumière, cette pointe étant constitutive d'une microsonde recueillant, par un effet dit tunnel, des électrons ou des photons en nombre fortement dépendant d'une fonction exponentielle de la distance séparant ladite pointe de ladite surface ; il est courant d'appeler microscopie tunnel électronique, ou STM (Scanning Tunneling Microscopy), la technique faisant appel à des électrons, et microscopie tunnel optique, ou PSTM (Photon Scanning Tunneling Microscopy) , la technique faisant appel à des photons. En règle générale, on appelera par la suite SXM l'ensemble de ces deux techniques et des techniques équivalentes, c'est-à-dire celles dans lesquelles une microsonde doit être positionnée à proximité immédiate de la surface d'un échantillon à étudier, que se soit dans l'air ou dans le vide. On désignera également par ces mêmes sigles les microscopes ou les moyens d'étude mettant en oeuvre ces techniques. On notera enfin que les SXM fonctionnent finalement tous à la façon d'un rugosimètre, et qu'on emploiera ce terme à titre général sans distinguer le principe physique mis en jeu pendant la mesure.
Dans tous les cas, les distances qu'il convient de maintenir entre ladite surface et la microsonde, ou pointe, sont très faibles, à savoir de 1 à 2 nanomètres pour le STM et de l'ordre du micromètre pour le PSTM. De telles valeurs imposent de minimiser au maximum les risques d'erreur de manipulation et nécessitent par conséquent d'utiliser des composants mécaniques, électroniques ou optiques très fiables ; dans le cas contraire, il peut arriver qu'il se produise des chocs plus ou moins destructeurs entre la microsonde et la surface de l'échantillon à étudier ou à graver, ces chocs étant provoqués par la perte du contrôle de la position spatiale de la pointe. Une autre cause d'endommagement provient d'un balayage trop rapide de la surface par rapport aux temps de réponse des composants ou des circuits électroniques et/ou mécaniques de contrôle de la distance entre la pointe et la surface ; la vitesse de balayage est une fonction évidente de la rugosité de la surface, c'est-à-dire qu'une surface lisse peut être balayée plus rapidement qu'une surface tourmentée, mais il n'est jamais aisé d'en avoir une idée avant l'étude. En cas de choc provoqué par une raison quelconque, la microsonde ou la pointe doit souvent être changée, ou au moins contrôlée, ce qui n'est pas toujours possible directement dans une enceinte où règne le vide, ou lorsqu'on se trouve dans une atmosphère contrôlée. Par ailleurs, le vieillissement des pointes, notamment des pointes métalliques dans le cas du STM, ou des pointes optiques dans le cas du PSTM, est un phénomène normal nécessitant leur remplacement ; par exemple, une pointe de STM peut devoir être remplacée en raison d'un réarrangement des atomes terminaux de la pointe, ou par capture d'un atome étranger, ou encore par un effet de dilatation thermique. Un dernier cas très important pour lequel il est essentiel de changer de microsonde ou de pointe pour l'étude de la surface d'un échantillon est celui où les mesures effectuées avec une première microsonde s'avèrent douteuses, ou du moins suffisamment surprenantes pour devoir être confirmées par une seconde série de mesures ; en particulier, on sait pertinemment que le STM ne fournit une image topographique exploitable de la surface d'un échantillon que si la pointe métallique présente un profil théorique dont on connaisse parfaitement les effets sur la formation de l'image, c'est-à-dire vis à vis de l'intensité du courant tunnel s'établissant entre la surface et ladite pointe (l'exploitation d'une image "brute" consiste ainsi à déconvoluer l'image au sens mathématique du terme) ; cette condition n'étant pas toujours réalisée, il peut alors se révéler très utile d'établir des cartographies successives de la même surface au moyen de diverses pointes, l'idéal étant que ces pointes soient disponibles "in situ" pour ne pas risquer de contaminer la surface soumise à l'étude par une remise de l'échantillon en atmosphère normale non contrôlée, ou tout simplement pour des raisons de délai entre les balayages successifs - on sait en effet qu'une surface décapée sous vide se recouvre d'une couche d'oxydes ou d'oxygène au bout d'un délai d'environ 1 heure après son décapage, alors même que le vide est un ultravide, c'est-à-dire que cette surface se trouve dans une enceinte où règne une pression inférieure à 10" 9 torr -.
Or, on connaît peu d'installations adaptées à l'étude ou à la gravure de la surface d'échantillons placés dans le vide par des techniques du type SXM offrant la possibilité de changer rapidement la microsonde ou la pointe utilisée pour mener cette étude ou cette gravure sans avoir à "casser" le vide pour revenir à la pression atmosphérique, sans démonter l'enceinte pour accéder a la microsonde, ou sans interrompre l'étude de l'échantillon durant un temps excessif. A cet égard, seul un microscope à effet tunnel électronique développé par la société de droit britannique W.A.Technology Limited est muni d'un dispositif permettant de remplacer la pointe servant à la mesure sans avoir à ouvrir l'enceinte à ultravide ; les mécanismes mis en jeu à cet effet sont néanmoins complexes et ne permettent que le remplacement de la pointe. Or une avarie peut aussi atteindre le microscope lui-même, ou une partie du microscope, ce qui rend malgré tout nécessaire l'ouverture de l'enceinte à ultravide.
Par ailleurs, il est connu que l'introduction d'un échantillon dans une enceinte en atmosphère contrôlée, ou dans une enceinte à vide ou à ultravide n'est pas une chose aisée ; en particulier, il est essentiel de préserver au maximum l'étanchéité et la propreté des enceintes où se trouve la microsonde ou la pointe utile à la mesure ou à la gravure, ce qui demande une étude particulièrement soignée si on veut pouvoir introduire des échantillons dans l'enceinte d'étude ou de gravure sans risquer de "casser" le vide ou de contaminer l'atmosphère environnante. Ce problème n'est actuellement pas résolu sur les prototypes existant, ou bien il est résolu d'une manière très complexe, ce qui limite les applications industrielles des installations SXM, et notamment des microscopes à effet tunnel fonctionnant en atmosphère contrôlée ou dans l'ultravide.
La présente invention vise à remédier à tous ces inconvénients en proposant une installation pour l'étude de la surface d'échantillons placés dans le vide ou dans une atmosphère contrôlée, du type comportant une enceinte principale dans laquelle est placée une platine support pour au moins un dispositif, dénommé SXM, destiné à la microscopie, à la spectroscopie ou à la gravure de la surface d'échantillons, suivant un procédé mettant en oeuvre un balayage de ladite surface par une pointe conductrice de l'électricité ou de la lumière, ladite installation étant caractérisée en ce que la platine support peut être débrayée de l'enceinte principale et tournée sur elle-même autour d'un axe central pour permettre l'utilisation d'un ensemble de dispositifs SXM aménagés à la périphérie de ladite platine.
Préférentiellement, la pointe est constitutive d'une microsonde recueillant, par un effet dit tunnel, des électrons ou des photons en nombre dépendant d'une fonction exponentielle de la distance séparant ladite pointe de la surface de l'échantillon.
Dans une forme d'exécution préférée de l'invention, la platine support peut, par exemple, être de forme générale circulaire, les dispositifs SXM périphériques étant placés dans des secteurs angulaires adjacents. Par ailleurs, il est clair que le nombre de tels dispositifs qu'il est possible d'installer sur la platine dépend directement de leur taille et du diamètre de la platine, et n'est normalement limité que par le poids de l'ensemble et son encombrement dans l'enceinte principale. A cet égard, il ne faut pas que le volume de l'enceinte principale soit trop important si on veut pouvoir y faire un vide poussé avec des moyens raisonnables, ou y maintenir une atmosphère contrôlée (enceinte propre de classe 1 par exemple).
La rotation de la platine remédie parfaitement à tous les inconvénients déjà mentionnés des installations actuelles, simplement du fait qu'elle permet de remplacer facilement :
- soit une pointe ou une microsonde servant à l'analyse ou à la gravure par une autre pointe ou une autre microsonde, - soit au moins une partie d'un dispositif SXM par un autre situé sur la même platine, cet autre dispositif se trouvant dès l'origine dans l'enceinte principale. On couvre de cette façon l'ensemble des interventions nécessaires en cas d'avaries affectant de tels dispositifs, ou utiles à la vérification des mesures obtenues sur un échantillon, ces interventions consistant en une simple permutation entre plusieurs dispositifs SXM ou entre plusieurs microsondes (telles que des pointes conductrices de la lumière ou de l'électricité), permutation obtenue directement par le débrayage et la rotation de la platine support. Suivant une caractéristique complémentaire et importante de la présente invention, une enceinte de décapage de la surface des échantillons et une enceinte d'introduction et de stockage desdits échantillons complète l'enceinte principale ; après introduction des échantillons dans l'enceinte d'introduction et de stockage, ceux-ci sont prélevés par l'extrémité d'une canne de transfert pour être transférés vers l'enceinte de décapage où la surface à étudier ou à graver est éventuellement décapée puis, après ouverture d'une vanne séparant ladite enceinte de décapage de l'enceinte principale, vers un système support manipulable en rotation et en translation verticale et/ou latérale par l'intermédiaire d'un moyen manipulateur adéquat ; une fois l'échantillon en place sur son système support, le moyen manipulateur coopère avec un des dispositifs SXM périphériques de la platine placée dans l'enceinte principale de sorte à déposer l'échantillon au dessus de la pointe ou de la microsonde équipant ledit dispositif.
L'enceinte d'introduction et de stockage des échantillons et l'enceinte de décapage jouent ainsi le rôle d'un sas pouvant être remis à la pression atmosphérique pour l'introduction des échantillons, puis remis sous vide à une pression permettant l'ouverture de la vanne séparant lesdites enceintes de l'enceinte principale où règne un premier vide, ou dans laquelle l'atmosphère est contrôlée. Conformément à l'invention, la durée d'ouverture de la vanne correspond juste à celle qui est nécessaire à la récupération ou à la mise en place d'un échantillon sur le système support manipulable situé dans l'enceinte principale ; lors d'une récupération d'échantillon, la canne de transfert dépose celui-ci dans l'enceinte de stockage sur un système support adéquat, ce qui peut prendre un certain temps, mais il est clair que la vanne peut être refermée dès le retrait de la canne de transfert en deçà de ladite vanne ; dans le fonctionnement inverse, la canne de transfert prend un échantillon dans l'enceinte de stockage, et, suite à l'ouverture de la vanne, le transfère sur le système support manipulable situé dans l'enceinte principale. La coopération de la canne de transfert selon un mouvement principalement axial et du système support manipulable que l'on peut mouvoir en rotation et en translation verticale et/ou latérale rend ainsi possible l'étude ou la gravure successive d'échantillons variés disposés en attente dans l'enceinte de stockage, le dispositif SXM se trouvant quant à lui parfaitement à l'abri, dans l'enceinte principale, d'une remise à la pression atmosphérique ou d'une contamination extérieure.
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront mieux de la description qui va suivre d'une forme d'exécution d'une installation principalement destinée à la microscopie à effet tunnel électronique, ou STM, dans l'ultravide, donnée à titre d'exemple non limitatif en référence aux dessins annexés sur lesquels :
- la figure 1 représente une vue de face d'une installation conforme à l'invention, - la figure 2 représente une vue de dessus de l'installation représentée sur la figure 1,
- la figure 3a représente une vue partiellement éclatée de l'enceinte d'introduction et de stockage des échantillons, montrant notamment le dispositif de stockage des échantillons ainsi que l'extrémité de la canne de transfert sur laquelle est vissé le cadre support d'un échantillon, - la figure 3b est une vue rapprochée du dispositif de stockage des échantillons représenté sur la figure 3a,
- la figure 3ç_ est une vue en perspective éclatée montrant l'assemblage du cadre support d'un échantillon, - la figure 4a représente une vue partiellement éclatée de l'enceinte principale, montrant notamment le système support manipulable des échantillons, monté sur un bras manipulateur et coopérant avec l'extrémité de la canne de transfert portant le cadre support d'un échantillon,
- la figure 4b est une vue en perspective montrant le bras manipulateur ainsi que le système support des échantillons,
- la figure 4ç est une vue par le dessous du système support représenté sur la figure 4b, dont on a retiré le plan inférieur de manière à montrer notamment la platine support d'un échantillon,
- la figure 5 représente une vue en perspective d'une platine support circulaire sur laquelle sont montés six microscopes à effet tunnel électronique, tandis qu'un bras manipulateur est en train de déposer le système support manipulable des échantillons sur l'un desdits microscopes, ladite platine support étant munie de son dispositif anti-vibratoire et suspendue dans l'enceinte principale par un double système périphérique à ressorts,
- la figure 6 est une vue en perspective éclatée montrant l'assemblage du dispositif anti-vibratoire de la platine support représentée sur la figure 5,
- la figure 7 est une vue en perspective montrant le détail des moyens de stabilisation du double système de suspension de la platine support et de son dispositif anti-vibratoire,
- la figure 8a est une vue partiellement éclatée de l'enceinte principale, montrant notamment le dispositif autorisant le débrayage et la rotation de la platine support de l'échantillon par l'extérieur de ladite enceinte, - la figure 8b est une vue partielle éclatée du dispositif anti-vibratoire de la platine support montrant les connexions électriques nécessaires au fonctionnement des microscopes à effet tunnel électronique placés sur ladite platine,
- la figure 9 est une vue de côté d'un dispositif d'escamotage de l'embase portant la platine support, cette embase pouvant être abaissée et remontée à l'avant de l'enceinte principale pour l'entretien des éléments normalement placés dans ladite enceinte.
On rappelle tout d'abord le principe de la microscopie STM. La microscopie à effet tunnel électronique consiste à placer une pointe métallique extrêmement fine à proximité d'une surface conductrice, polarisée par rapport à ladite pointe. Si la distance entre la pointe et la surface est suffisamment petite, des électrons peuvent franchir, par effet tunnel, la barrière de potentiel due à la polarisation et il peut alors s'établir un courant d'électrons tunnel dont l'intensité varie suivant une loi exponentielle en fonction de la distance. Grâce à un système d'asservissement électronique, cette distance est ajustée de manière à maintenir un courant tunnel d'intensité constante, fixée comme référence dans la boucle de contrôle de l'asservissement. Un dispositif de balayage de la surface, perpendiculairement à la direction d'asservissement de la distance entre la pointe et ladite surface, permet de relever sa topographie par enregistrement des variations de la position de la pointe. Dans une autre variante de ce type de microscopie, la pointe est maintenue à une distance constante et on enregistre alors la variation d'intensité du courant tunnel pour en extraire directement la topographie de la surface. La forte dépendance de l'intensité du courant tunnel en fonction de la distance, l'utilisation d'un asservissement électronique à large bande passante et l'utilisation de céramiques piézoélectriques pour les déplacements verticaux et horizontaux respectifs de la pointe et de la surface à analyser, permettent d'obtenir des images topographiques avec une résolution égale à des fractions d'angstroems (typiquement 0,05 A) perpendiculairement à cette surface et à 0,1 angstroems parallèlement à celle-ci. Cette résolution est d'autant meilleure que l'analyse de la surface, normalement très polluée dans l'air, s'effectue dans une atmosphère contrôlée et on obtient de fait les meilleures images lorsque la pointe et la surface sont placées dans une enceinte où règne un vide poussé. Suivant la présente invention, et conformément aux figures 1 et 2 annexées, une installation 1 pour la microscopie tunnel électronique dans l'ultravide comporte tout d'abord une table horizontale 2 munie de montants verticaux 2a s'appuyant sur le sol par l'intermédiaire de quatre supports pneumatiques anti-vibratoires 3 pour isoler la table 2 des vibrations du bâtiment où se trouve l'installation 1. La hauteur des montants verticaux 2a permet d'accéder facilement sous la table 2 et d'y installer les éléments nécessaires au fonctionnement de l'installation 1. Par ailleurs, selon la présente invention, l'installation 1 est principalement constituée d'une enceinte d'introduction et de stockage 4 des échantillons 5 (fig.3ç_) à analyser, dans le prolongement de laquelle se trouve une enceinte de décapage ionique 6 desdits échantillons 5, puis une vanne 7, par exemple du type d'une vanne tiroir sOuvrant par exemple verticalement vers le haut, et enfin une enceinte principale 8 dans laquelle on effectue la microscopie des échantillons 5. Dans l'enceinte principale 8 règne un vide poussé, ou ultravide, c'est-à-dire une pression de l'ordre de 10" 10 torr, favorable à l'obtention d'images topographiques de la surface des échantillons 5 par microscopie tunnel électronique. Cette pression est obtenue, d'une manière conventionnelle, grâce à une pompe ionique 9 (fig.2) reliée sur le côté de l'enceinte principale 8 ; celle-ci peut néanmoins être isolée de la pompe ionique 9 par l'intermédiaire d'une seconde vanne 10 (fig.2), du type d'une vanne tiroir s'ouvrant par exemple horizontalement.
Dans l'enceinte d'introduction et de stockage 4 et dans l'enceinte de décapage ionique 6 des échantillons 5 règne un vide moins poussé que celui régnant dans l'enceinte principale 8 sans, toutefois, être un vide primaire ; à cet égard, l'enceinte d'introduction et de stockage 4 est reliée à sa partie inférieure à une pompe turbomoléculaire 11 (fig.l), suffisante pour établir une pression d'environ 10"6 dans les deux enceintes (4, 6). Cette pompe 11 est mise en série avec une pompe à palettes 12 chargée d'établir un vide primaire dans les enceintes (4, 6, 8) avant le déclenchement desdites pompes 9 et 11. Une vanne horizontale 13, également du type d'une vanne tiroir, sépare la base de l'enceinte d'introduction et de stockage 4 de la pompe turbomoléculaire 11.
En situation de travail, c'est-à-dire lorsque les différents vides ont été établis dans les enceintes (4, 6, 8), les vannes (7, 10, 13) sont normalement fermées afin de ne pas perturber les mesures effectuées sur l'échantillon 5 en cours d'analyse. En outre, la pompe ionique 9 et la pompe turbomoléculaire 11 ont l'avantage de pouvoir être stoppées facilement dès que les vannes 7 et 13 sont fermées. A ce titre, il est évident que l'on pourrait remplacer la pompe ionique 9 par une pompe de performance équivalente du type d'une pompe turbomoléculaire ou d'une pompe cryogénique ; on pourrait également, le cas échéant, équiper l'enceinte principale 8 de plusieurs pompes 9 pour tenir compte du volume intérieur de ladite enceinte 8, ce qui permettrait, ainsi qu'on le décrira par la suite, d'augmenter l'autonomie de l'installation 1. Ces modifications normalement à la portée de l'homme de métier rentrent ainsi pleinement dans le cadre de la présente invention. Comme on peut le voir sur la figure 1, les enceintes (4, 6, 8) reposent sur la table horizontale 2 et partagent un même plan moyen horizontal situé légèrement au dessus de ladite table 2. Des passages 2b, 2ç_ et 2d sont également ménagés dans la table 2, soit pour le passage de certaines parties des enceintes (4, 6, 8) , soit pour leur dégagement par le bas. A cet égard, un canon ionique 14 (fig.l) équipe la partie inférieure de l'enceinte de décapage ionique 6, et délivre si nécessaire un courant d'ions en direction de la surface d'un échantillon 5 à analyser ; ce décapage des échantillons 5, au passage dans ladite enceinte 6, n'est pas obligatoire car il s'agit d'une méthode destructrice modifiant la surface des matériaux traités, même si on sait, par ailleurs, qu'un tel décapage n'atteint que les premières couches atomiques de ladite surface.
L'installation 1 comprend également, selon une caractéristique particulièrement avantageuse de l'invention, une canne de transfert 15 (fig.2) située dans le plan moyen horizontal des enceintes (4, 6, 8) et pouvant être déplacée longitudinalement et en rotation axiale suivant l'axe d'alignement desdites enceintes (4, 6, 8) pour assurer les transferts réciproques d'un échantillon 5 entre l'enceinte d'introduction et de stockage 4 et l'enceinte principale 8, après ouverture de la vanne 7. Les manoeuvres longitudinales de la canne de transfert 15 sont obtenues par l'intermédiaire d'un dispositif 15a à crémaillère et pignon, tandis que ladite canne 15 est par ailleurs constituée d'un arbre 15b tourillonné dans un manchon coaxial 15ç lui procurant sa rotation axiale.
Conformément à la figure 3ç_, les échantillons 5 sont montés sur un cadre support 17 dans lequel ils sont maintenus par un contre-cadre 17a, tandis qu'un trou taraudé 17b est prévu sur le côté dudit cadre 17 de sorte qu'il soit possible d'y visser l'extrémité 15d de l'arbre 15b de la canne de transfert 15. En règle générale, les échantillons 5 sont conducteurs de l'électricité et sont disponibles aux dimensions du contre-cadre 17a, ce qui permet de les maintenir sans problème sur le cadre 17. Dans le cas d'échantillons 5 biologiques, on dispose de plaquettes 5a en graphite conducteur sur lesquelles il est facile de faire adhérer par capillarité un échantillon biologique 5 noyé dans un solvant ; les dimensions des plaquettes 5a que l'on peut utiliser sont bien entendu en rapport avec les dimensions du cadre 17 et du contre-cadre 17a.
Conformément à la figure 3a, qui représente une vue partiellement éclatée de l'enceinte d'introduction et de stockage 4 des échantillons 5, l'extrémité 15d de l'arbre
15b de la canne de transfert 15 (fig.3ç_) vient coopérer avec un dispositif de stockage 16 des échantillons 5 à analyser. Suivant une variante préférée de la présente invention, décrite en référence à la figure 3b, le dispositif 16 se présente sous la forme d'une étagère 16a compartimentée pour recevoir les cadres support 17 des échantillons 5 ; à cet effet, les cadres support 17 sont introduits sur des claies horizontales 16b de l'étagère
16a, où ils sont maintenus d'une manière sûre par un jeu de deux lames ressorts 16ç_. Par ailleurs, un élément chauffant 16d est prévu au dessus de la claie horizontale 16b la plus haute et permet, éventuellement, de dégazer un échantillon 5 préalablement placé avec son cadre support
17 sur ladite claie 16b.
Conformément à la figure 3a, l'étagère 16a est soutenue à sa partie supérieure, au dessus de l'élément chauffant 16d, par une tige verticale 16e traversant la paroi supérieure de l'enceinte 4 au niveau d'un joint métallique flexible 18 du type à soufflets, ladite tige 16e étant maintenue à son sommet par un "dispositif conventionnel de rotation à translation coaxiale" 19 servant à la translation verticale et au pivotement vertical du dispositif de stockage 16. Lors de la manipulation verticale de l'étagère 16a, le joint métallique flexible 18 du type à soufflets s'écrase ou s'allonge sous l'effet du déplacement d'une coulisse horizontale 19a le long d'un axe vertical 19b, éventuellement gradué pour un repérage aisé de la hauteur de ladite étagère 16a ; une vis micrométrique 19ç_, solidaire du sommet de l'axe vertical 19b, permet de déplacer verticalement la coulisse 19a ; ce déplacement résulte de la transformation du mouvement de rotation de la vis 19ç_ en un mouvement de translation de la coulisse 19a par l'intermédiaire d'un classique moyen à vis sans fin non représenté sur les figures, ou par tout autre moyen équivalent. Par ailleurs, un vernier 19d est fixé au sommet de la tige 16e de l'étagère 16a de telle sorte qu'on puisse contrôler la rotation du dispositif de stockage 16. Pour récupérer un échantillon 5 reposant avec son cadre support 17 sur une claie horizontale 16b, on amène ladite claie 16b au niveau du plan moyen des enceintes (4, 6, 8) dans lequel se trouve également l'extrémité 15d de l'arbre 15b de la canne de transfert 15. Eventuellement, le vernier 19d permet de tourner l'étagère 16a sur elle- même pour amener le trou taraudé 17b du cadre support 17 au droit de ladite extrémité 15d, de telle sorte qu'on puisse visser la canne de transfert 15 sur ledit cadre 17 après l'avoir elle-même avancée au moyen du dispositif 15a à crémaillère et pignon (fig.2) ; le retrait de la canne de transfert 15 entraîne alors le dégagement du cadre support 17, supportant l'échantillon 5, de l'intervalle compris entre deux lames ressorts 16ç_ prévu sur la partie supérieure de la claie horizontale 16b. On remonte ensuite l'étagère 16a au dessus du plan moyen des enceintes (4, 6, 8) , dégageant par là-même le trajet longitudinal de la canne de transfert 15. L'échantillon 5 peut alors être transféré vers l'enceinte de décapage ionique 6, ou vers l'enceinte principale 8 après ouverture de la vanne tiroir 7. Eventuellement, l'arbre 15b de la canne de transfert 15 peut être tourné sur lui-même, ce qui permet éventuellement de choisir la face de l'échantillon 5 que l'on désire analyser par microscopie STM ; de cette façon, il est également possible de stocker les échantillons 5 dans le dispositif de stockage 16 avec leur face à étudier placée sur le dessus, alors même que, suivant la forme d'exécution préférée de l'installation 1 telle que représentée sur la figure 1, le canon ionique 14 délivre un courant d'ions, par exemple d'ions argon, sur la face inférieure de l'échantillon 5 qui lui est présenté. On verra par la suite que cette disposition de l'installation 1 procure certains avantages quant à l'ergonomie des dispositifs STM placés dans l'enceinte principale 8.
Après son transfert dans l'enceinte principale 8, un échantillon 5 est récupéré par un système support 20 d'une manière décrite en référence aux figures 4a, 4b et 4ç_. Suivant les figure 4a et 4b, le système support 20 est équipé d'un moyen de déplacement vertical, du type d'un moteur à piézoélectrique 21, susceptible de déplacer verticalement une micro-platine 22 sensiblement horizontale, adaptée pour recevoir le cadre support 17 de l'échantillon 5. Le système support 20 est lui-même supporté par un bras manipulateur 23 qui est assujetti à un dispositif conventionnel de rotation à translation coaxiale 24 traversant la paroi supérieure de l'enceinte principale 8 au niveau d'un joint métallique flexible 25 du type à soufflets. Suivant les figures 4b et 4ç_, le système support 20 présente deux plans 20a et 20b superposés, préférentiellement de forme triangulaire, réunis par trois colonnes verticales 20ç placées chacune entre un sommet du plan triangulaire supérieur 20a et un sommet du plan triangulaire inférieur 20b. Ces deux plans 20a et 20b présentent respectivement un alésage circulaire 20d et un alésage circulaire 20e, le trou circulaire supérieur 20d étant aménagé pour recevoir le moteur à piézoélectrique 21. Le moteur à piézoélectrique 21 comporte, pour sa part, un cylindre extérieur 21a à l'intérieur duquel peut être déplacé un cylindre intérieur 21b soutenant par sa base la micro-platine 22, cette dernière maintenant le cadre support 17 d'un échantillon 5 par encastrement dans un jeu de lames ressorts 22a. On notera que le moteur 21 présente une course verticale d'excursion pouvant atteindre 10 millimètres avec une résolution égale à 1 nanomètre, ce qui permet de déplacer verticalement l'échantillon 5 d'une manière très fine. Par ailleurs, selon la figure 4b, le bras manipulateur 23 présente une forme correspondant à la préhension du système support 20, c'est-à-dire qu'il possède une tige verticale 23a supportant à sa partie inférieure deux appuis 23b et 23ç_ superposés, s'évasant en forme de "V" ouverts à l'opposé de ladite tige 23a pour venir chacun épouser deux arêtes adjacentes des plans triangulaires supérieur 20a et inférieur 20b dudit système support 20. Après encastrement du cadre support 17 d'un échantillon 5 entre le jeu de lames ressorts 22a de la micro-platine 22 équipant le système support 20, on dévisse l'extrémité 15d de l'arbre 15b de la canne de transfert 15, que l'on retire en deçà de la vanne tiroir 7 qui est ensuite refermée. L'échantillon 5 se trouve ainsi "suspendu", dans le système support 20, au bout du bras manipulateur 23 (fig.4a). Après fermeture de la vanne 7, la pression dans l'enceinte principale 8, qui a remonté au niveau de la pression des enceintes de stockage 4 et de décapage 6 à cause de la mise en correspondance des deux parties de l'installation 1, retrouve progressivement son niveau d'origine grâce à l'action de la pompe à vide 9 qui lui est rattachée.
En agissant sur le dispositif de rotation à translation coaxiale 24, on va alors déposer le système support 20 au dessus d'un dispositif 26 destiné à la microscopie STM et reposant, dans l'enceinte principale 8, sur une platine support 27 qu'on décrira maintenant en référence à la figure 5. Conformément à cette figure, la platine support 27 est de forme circulaire et comporte six dispositifs 26 périphériques placés dans six secteurs angulaires adjacents d'ouverture égale à 60°. Ce nombre n'est pas limitatif mais résulte du choix d'un encombrement maximum de ladite platine 27 dans l'enceinte principale 8. Il est bien entendu que l'on pourrait placer plus ou moins de six dispositifs 26 à la périphérie de la platine support 27, dans autant de secteurs angulaires adjacents qu'il y aurait de tels dispositifs 26. Il est tout d'abord décrit, en référence à la figure 5, la constitution d'un dispositif STM 26. Celui-ci comporte un tube piézoélectrique 26a cylindrique au sommet duquel est placée une pièce carrée 26b, collée par ses quatre coins, et traversée en son centre par un petit tube vertical 26ç_, du type d'une aiguille hypodermique tronquée ; à l'intérieur de ce petit tube 26c se trouve un fil en platine irridié, en tungstène ou en molybdène à l'extrémité duquel est préalablement réalisé une pointe 26d servant de microsonde pour la microscopie STM. Le diamètre de ce fil est légèrement plus petit que le diamètre intérieur du petit tube vertical 26ç_, de telle sorte que ledit fil puisse être préformé pour tenir par élasticité à l'intérieur dudit tube 26ç_ (typiquement, le diamètre du fil vaut 0.250 mm pour un diamètre intérieur du petit tube 26ç de 0.33 mm). Par ailleurs, le tube piézoélectrique 26a est un tube céramique, fabriqué dans un matériau du type PZT (5H) à faible dilatation thermique ; il présente une électrode 26e continue recouvrant sa surface intérieure, ainsi qu'une électrode extérieure fendue longitudinalement en quatre petites électrodes 26f, de sorte que, par application d'une tension entre l'électrode intérieure 26e et les électrodes extérieures 26£, on puisse allonger le tube piézoélectrique 26a, provoquant le déplacement vertical de la pointe 26ç_, tandis que, par application d'une tension entre deux électrodes 26f. opposées, le tube piézoélectrique 26a se plie perpendiculairement à son axe, provoquant le déplacement latéral de ladite pointe 26d. On notera que, dans ces conditions, on sait que les résolutions verticale et latérale des déplacements de la pointe 26d sont respectivement égales à 0,05 angstroem et à 0,1 angstroem.
Par ailleurs, chaque tube piézoélectrique 26a est normalement posé verticalement sur une embase 28 qui est fixée sur la platine 27. Cette embase 28 comporte une partie carrée 28a, au centre de laquelle est posé le tube piézoélectrique 26a, et un rebord 28b s'étendant sur le côté le plus interne de ladite partie carrée 28a. Six connecteurs électriques horizontaux traversent de part en part le rebord 28b pour amener six fils vers le centre de la platine support 27 ; cinq de ces six fils servent au contrôle des cinq électrodes 26e et 26f. du tube piézoélectrique 26a, le sixième fil étant relié au fil en platine, en tungstène ou en molybdène à l'extrémité duquel est réalisée la pointe 26d du dispositif 26. Les contacts électriques entre fils et connecteurs électriques sont réalisés au moyen d'une colle conductrice chargée à l'argent. L'embase 28 est quant à elle réalisée dans un matériau vitrocéramique usinable ne dégazant pas sous vide, tel que par exemple celui connu sous le nom de "Macor". Au centre de la platine 27, il est prévu des connecteurs verticaux 27a reliés aux connecteurs électriques horizontaux permettant de faire passer les fils d'alimentation et de mesure des tubes piézoélectriques 26a par le centre de ladite platine 27.
En outre, un trou 29a en forme de trièdre, une rainure 29b en forme de dièdre et un plan 29c sont usinés sur la partie carrée 28a de l'embase 28, de manière à former une emboîture dite "trou/trait/plan" avec trois plots sphériques 20f. situés sous le plan triangulaire inférieur 20b du système support 20 de l'échantillon 5, juste à l'amplomb de chacune des trois colonnes verticales 20ç ; l'emboîture "trou/trait/plan" réalise une liaison complète à zéro degré de liberté procurant une grande précision dans le positionnement du système support 20 sur l'embase 28. De cette façon, on comprend bien que le tube piézoélectrique 26a est engagé dans l'alésage circulaire 20e (fig.4b) prévu à cet effet dans le plan triangulaire inférieur 20b du système support 20, la hauteur des colonnes verticales 20ç étant choisie de manière à amener l'échantillon 5 à proximité de la pointe 26d du dispositif STM 26. Ainsi réunis sur la platine 27, le tube piézoélectrique 26a et le système support 20, muni de son moteur 21 actionnant la micro-platine 22 portant un échantillon 5 dans son cadre support 17 (fig.4b). constituent un microscope STM complet de conception originale dont la structure est très avantageuse ; en effet, contrairement aux microscopes conventionnels, l'approche dite "grossière" n'est pas directement effectuée par un déplacement de la pointe 26d ou de son tube support 26a, mais par celui de l'échantillon 5, la microscopie elle-même étant réalisée par le seul déplacement très précis de la pointe 26d au moyen du tube piézoélectrique 26a. Cette séparation spatiale des fonctions d'approche et de déplacement fin réciproques entre la surface de l'échantillon 5 et la pointe 26d procure un contrôle très fiable du fonctionnement d'un microscope STM, contribuant à sa facilité de maintenance et à sa simplicité d'utilisation. En outre, même en disposant plusieurs dispositifs STM 26 sur la platine support 27, il est inutile d'équiper chacun de ces dispositifs 26 d'un moteur piézoélectrique 21 coûteux, lourd et encombrant ; de même, le système support 20 d'un échantillon 5 est réalisé en un unique exemplaire, amovible et manipulable, dont le remplacement éventuel ne nécessite pas une intervention toujours risquée sur les organes les plus précis et les plus fragiles d'un microscope STM, à savoir le dispositif 26 avec son tube piézoélectrique 26a portant la pointe 26d. Il est donc clair que cette disposition de l'installation 1 contribue d'une manière importante à sa fiabilité et à son entretien.
Il ressort également de ce qui précède que les précisions requises dans le positionnement et les déplacements relatifs de la pointe 26d et de l'échantillon 5 placé sur son système support 20 nécessitent que la platine support 27 soit parfaitement isolée des vibrations extérieures. A cet égard, conformément à une caractéristique complémentaire de l'installation 1 décrite en référence à la figure 6, la platine 27 est montée sur un ensemble de trois couronnes 30a, 30b et 30c_ superposées les unes sur les autres suivant des plans successifs parallèles entre eux, distants les uns des autres de la hauteur de trois amortisseurs 31 identiques réalisés en une matière souple et élastique, par exemple un élastomère fluoré du type de celui connu sous le nom de "Viton" ; les amortisseurs 31 sont disposés angulairement à 120° les uns des autres sur une couronne inférieure (30a, 30b, 30ç_) pour supporter la couronne qui lui est immédiatement supérieure (27, 30a, 30b respectivement), la couronne 30c la plus basse constituant une assise pour toutes les autres couronnes (27, 30a, 30b). Préférentiellement, les amortisseurs 31 sont des cylindres de révolution d'axes perpendiculaires à leur surface d'appui sur les couronnes (30a., 30b, 30ç_) et sont décalés d'un angle de 60° d'un étage à l'autre. L'empilement de plaques ainsi réalisé est connu pour isoler d'une manière satisfaisante les dispositifs STM 26 des vibrations pouvant affecter l'installation 1, mais s'avère insuffisante dans les environnements très perturbés.
C'est pourquoi, suivant une caractéristique complémentaire de l'invention, l'empilement de la platine support 27 et des couronnes (30a, 30b, 30ç présente une forme tronconique ; cette disposition favorise l'amortissement des vibrations par rapport à un empilement dans lequel toutes les couronnes auraient le même diamètre (empilement cylindrique) . Par ailleurs, suivant une autre caractéristique de la présente invention décrite en référence aux figures 5 et 6, on munit l'empilement précédemment décrit d'un double système de suspension lui procurant une isolation complémentaire ; à cet effet, l'assise constituée par la couronne 30ç est encastrée dans une première couronne extérieure 30d qui est maintenue en suspension par rapport à une deuxième couronne extérieure 32 au moyen de trois ressorts identiques 33 disposés sur la périphérie de la couronne 30d à 120° les uns des autres ; chacun des trois ressorts 33 travaille en élongation entre un point d'attache inférieur 33a pris sur la première couronne extérieure 30d et un point d'attache supérieur 33b pris au sommet d'une colonne verticale 34, montée solidaire sur la deuxième couronne extérieure 32.
Cette dernière est elle-même maintenue en suspension par rapport à une embase 35 solidaire du bâti de l'enceinte principale 8 au moyen de trois ressorts 36 identiques, disposés sur la périphérie de ladite deuxième couronne extérieure 32, chacun de ces ressorts 36 travaillant en élongation entre un point d'attache inférieur 36a pris sur la deuxième couronne extérieure 32 et un point d'attache supérieur 36b pris au sommet d'une colonne verticale 37 montée solidaire de ladite embase 35.
En outre, les ressorts 33 et 36 sont décalés de 60e les uns par rapport aux autres et les ressorts 33 ont un coefficient de raideur supérieur au coefficient de raideur des ressorts 36.
En position suspendue, la platine 27 est parfaitement isolée des vibrations extérieures transmises au travers du bâti de l'installation 1 et en partie déjà amorties par les quatre supports pneumatiques anti- vibratoires 3 (fig.l) aménagés à la base des montants verticaux 2a de la table 2. Dans cette position, représentée sur la figure 5, on s'arrange pour que la couronne extérieure 32 et l'embase 35 partagent sensiblement le même plan horizontal. En outre, conformément à la figure 7, il est possible d'accélérer la stabilisation des oscillations se produisant à la mise en suspension de la platine 27 en ménageant un jeu de six barreaux aimantés 38, traversant horizontalement la couronne extérieure 32 de part en part, disposés à 60° les uns des autres, et se trouvant par exemple en décalage de 30° par rapport aux ressorts 33 et 36 ; ces barreaux aimantés 38 coopèrent d'une part avec un premier jeu de six masses magnétiques 39 montées solidaires de l'embase 35 pour la stabilisation des oscillations de la deuxième couronne extérieure 32 par rapport à ladite embase 35, et d'autre part avec un second jeu de six masses magnétiques 40 montées solidaires en dessous de la première couronne extérieure 30d pour la stabilisation des oscillations de ladite couronne extérieure 30d par rapport à la deuxième couronne extérieure 32.
On notera également que les points d'attache supérieurs 33b des ressorts 33 sur les colonnes verticales 34 ainsi que les points d'attache supérieur 36b des ressorts 36 sur les colonnes verticales 37 peuvent être abaissés ou surélevés, ce qui permet de procéder à l'équilibrage de la platine 27 en tenant compte du dépôt du système support 20 d'un échantillon 5 sur l'embase 28 d'un des dispositifs STM 26 périphériques de ladite platine 27 (fig.5).
Suivant une caractéristique essentielle de la présente invention décrite en référence à la figure 8a et à la figure 9, la platine 27 peut être débrayée de l'enceinte principale 8 et tournée sur elle-même autour d'un axe central pour permettre l'utilisation de l'un quelconque des dispositifs 26 aménagés à sa périphérie sans qu'il soit pour autant nécessaire de "casser" le vide poussé établi dans l'enceinte principale 8. A cet effet, la couronne d'assise 30ç_ est fixée rigidement à une douille d'accouplement 41 traversant en son centre la première couronne extérieure 30d dans laquelle est encastrée ladite couronne d'assise 30ç_. Cette douille 41 s'étend verticalement vers le bas pour coopérer avec un manchon cylindrique creux 42 qui est assujetti à un dispositif conventionnel de rotation à translation coaxiale 43 (fig.9), traversant la paroi inférieure de l'enceinte principale 8 au niveau d'un joint métallique flexible 44 du type à soufflets. Lorsque le manchon 42 est remontée en position haute, il vient s'encastrer dans la douille 41 ce qui permet de soulever l'ensemble constitué de la platine support 27, des couronnes inférieures 30a, 30b, 30ç et de la première couronne extérieure 30d, provoquant, du même coup, le relâchement progressif des ressorts 33 et 36 (fig.5). A une hauteur prédéterminée par trois tiges horizontales 37a (fig.5) maintenues par les colonnes verticales 37 pour servir de butée haute à la première couronne extérieure 30d, la couronne d'assise 30ç se désencastre de ladite couronne extérieure 30d ; à ce moment là, il devient possible de tourner l'ensemble constitué de la platine support 27 et des couronnes inférieures 30a, 30b, 30ç autour de l'axe vertical défini par la douille 41 et le manchon 42, la platine 27 étant ainsi libre en rotation pour le positionnement de l'un quelconque des dispositifs STM 26 dans la position d'utilisation choisie. On peut ensuite ramener la platine 27 en position basse suspendue. Toutes ces opérations se font de l'extérieur de l'enceinte principale 8 par le moyen du dispositif conventionnel de rotation à translation coaxiale 43, le vide résidant dans ladite enceinte 8 n'étant par conséquent jamais "cassé" lors des manipulations de la platine 27. Par ailleurs, suivant la figure 8b, des connecteurs verticaux 45 sont prévus au centre de la couronne d'assise 30c pour relier les fils électriques issus des connecteurs verticaux 27a (fig.5), qui sont nécessaires au fonctionnement des tubes piézoélectriques 26a et à la mesure du courant tunnel de la pointe 26d. Ces connecteurs 45, propres à chacun des dispositifs STM 26, viennent normalement au contact de plots conducteurs 45a soutenus par des petits ressorts 45b, placés à cet effet dans des logements verticaux de la première couronne extérieure 30d au droit des connecteurs 45 ; les plots 45a sont reliés vers le bas à des fils électriques traversant l'enceinte principale 8 d'une manière conventionnelle. De cette façon, lorsque la couronne d'assise 30ç se désencastre de la couronne extérieure 30d sous l'effet de la remontée du manchon 42, le contact entre les connecteurs 45 et les plots conducteurs 45a est rompu, ce qui permet de tourner librement la couronne d'assise 30ç_ par rapport à la couronne extérieure 3Gd, sans être gêné par aucun fil électrique ; en position basse, les connecteurs 45 propres au dispositif STM 26 utilisé reviennent au contact desdits plots 45a en écrasant les petits ressorts 45b dans leur logement, ce qui assure une connexion électrique suffisante. Suivant une autre caractéristique de l'installation 1 conforme à la figure 9, l'embase 35 soutenant l'ensemble constitué de la platine support 27, des couronnes inférieures 30a, 30b, 30ç_, de la première couronne extérieure 30d et de la seconde couronne extérieure 32 peut être escamotée par le dessous de l'enceinte principale 8. A cet effet, l'embase 35 est articulée à sa périphérie autour d'un axe vertical, présentant un fourreau 35a monté coulissant autour d'un arbre central vertical 35b, ledit fourreau 35a étant rigidement solidaire de ladite embase 35. De cette façon, on peut monter ou descendre l'embase 35 par rapport au niveau inférieur de fermeture de l'enceinte principale 8, puis dégager l'embase 35 de dessous ladite enceinte 8 afin de pouvoir intervenir sur l'ensemble précédemment mentionné (constitué de la platine support 27, des couronnes inférieures 30a, 30b, 30ç_, de la première couronne extérieure 30d et de la seconde couronne extérieure 32), préférentiellement à l'avant de l'installation 1. Cette disposition de l'installation 1 conforme à l'invention raccourcit notablement le temps des interventions qui sont parfois nécessaires à l'entretien des éléments normalement situés dans l'enceinte principale 8, interventions dont la fréquence est notablement diminuée du fait de l'ensemble des caractéristiques de ladite installation 1, qui ont été longuement développées dans la description précédente.
Bien entendu, la présente invention n'est pas limitée aux caractéristiques décrites ou représentées sur les dessins annexés mais s'étend à toute installation incorporant ou combinant des moyens techniques équivalents à ces caractéristiques conformément aux enseignements de l'invention. En particulier, il est à la portée de l'homme de métier d'adapter les solutions techniques retenues pour le cas plus spécifiquement développé ici de l'emploi de l'installation 1 pour la microscopie à effet tunnel électronique dans l'ultravide à d'autres applications du type SXM, c'est-à-dire à la microscopie en champ proche optique, à la microscopie à effet tunnel optique, à leur spectroscopie respective, à la gravure de structures nanométriques par des procédés microlithographiques optiques et/ou électroniques, ou encore à toute technique mettant en oeuvre une microsonde placée à proximité immédiate de la surface d'un échantillon. Ces diverses techniques font d'ailleurs l'objet de diverses demandes de brevet en France (à savoir les demandes de brevet FR- 89.11297, FR-89.12497, FR-89.14425 et FR-89.14289) , dont la mise en oeuvre peut parfaitement être conduite conformément aux enseignements de la présente invention.

Claims

REVENDICATIONS
1 - Installation pour l'étude de la surface d'échantillons placés dans le vide ou dans une atmosphère contrôlée, du type comportant une enceinte principale dans laquelle est placée une platine support pour au moins un dispositif, dénommé SXM, destiné à la microscopie, à la spectroscopie ou à la gravure de la surface d'échantillons, suivant un procédé mettant en oeuvre un balayage de ladite surface par une pointe conductrice de l'électricité ou de la lumière, ladite installation étant caractérisée en ce que la platine support peut être débrayée de l'enceinte principale et tournée sur elle-même autour d'un axe central pour permettre l'utilisation d'un ensemble de dispositifs SXM aménagés à la périphérie de ladite platine.
2 - Installation selon la revendication 1, caractérisée en ce que la pointe est constitutive d'une microsonde recueillant, par un effet dit tunnel, des électrons ou des photons en nombre dépendant d'une fonction exponentielle de la distance séparant ladite pointe de la surface de l'échantillon (5).
3 - Installation selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la platine support (27) est de forme générale circulaire, les dispositifs SXM périphériques, du type de dispositifs STM (26) destinés à la microscopie à effet tunnel électronique, étant placés dans des secteurs angulaires adjacents. 4 - Installation selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que l'enceinte principale (8) est complétée par une enceinte de décapage (6) de la surface des échantillons (5) et une enceinte d'introduction et de stockage (4) desdits échantillons (5), ceux-ci pouvant être manipulés au travers de l'installation (1) par l'extrémité d'une canne de transfert (15) pouvant être déplacée longitudinale ent et en rotation axiale suivant l'axe d'alignement desdites enceintes (4, 6, 8) . 5 - Installation selon la revendication 4, caractérisée en ce que les échantillons (5) sont montés sur un cadre support (17) dans lequel ils sont maintenus par un contre-cadre (17a), tandis qu'au moins un trou taraudé (17b) est prévu sur le côté dudit cadre (17) de sorte qu'on puisse y visser l'extrémité (15d) de l'arbre (15b) tourillonné dans un manchon coaxial (15ç_) de la canne de transfert (15), les manoeuvres longitudinales de la canne de transfert (15) étant obtenues par l'intermédiaire d'un dispositif (15a) à crémaillère et pignon coopérant avec ledit arbre (15b).
6 - Installation selon l'une quelconque des revendications 4 ou 5, caractérisée en ce qu'un dispositif de stockage (16) des échantillons (5) à analyser ou à graver est placé dans l'enceinte d'introduction et de stockage (4), ce dispositif de stockage (16) se présentant sous la forme d'une étagère (16a) compartimentée pour recevoir les cadres support (17) des échantillons (5), ladite étagère (16a) étant soutenue à sa partie supérieure par une tige verticale (16e) traversant la paroi supérieure de ladite enceinte (4) au niveau d'un joint métallique flexible (18), du type à soufflets, ladite tige verticale (16e) étant assujettie à un dispositif conventionnel de rotation à translation coaxiale (19) servant à la translation verticale et au pivotement vertical dudit dispositif de stockage (16).
7 - Installation selon la revendication 6, caractérisée en ce qu'un élément chauffant (16d) est prévu au dessus de la claie horizontale (16b) la plus haute de l'étagère (16a) et permet, éventuellement, de dégazer un échantillon (5) préalablement placé avec son cadre support (17) sur ladite claie (16b).
8 - Installation selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'un système support (20) des échantillons (5) est placé dans l'enceinte principale (8), ce système support (20) étant supporté par un bras manipulateur (23) traversant la paroi supérieure de l'enceinte principale (8) au niveau d'un joint métallique flexible (25), du type à soufflets, ledit bras (23) étant assujetti à un dispositif conventionnel de rotation à translation coaxiale (24) servant à la translation verticale et au pivotement vertical dudit système support (20) .
9 - Installation selon la revendication 8, caractérisée en ce que le système support (20) est équipé d'un moyen de déplacement vertical, du type d'un moteur piézoélectrique (21) , susceptible de déplacer verticalement une micro-platine (22) sensiblement horizontale adaptée à recevoir un échantillon (5) .
10 - Installation selon la revendication 9, caractérisée en ce que le système support (20) présente deux plans (20a) et (20b) superposés, préférentiellement de forme générale triangulaire, réunis par trois colonnes verticales (20ç_) placées chacune entre un sommet du plan triangulaire supérieur (20a) et un sommet du plan triangulaire inférieur (20b), ces derniers étant munis respectivement d'un alésage circulaire (20d) et d'un alésage circulaire (20e), l'alésage circulaire supérieur (20d) étant aménagé pour recevoir le moteur à piézoélectrique (21), tandis qu'un dispositif SXM, du type d'un dispositif STM (26) destiné à la microscopie à effet tunnel électronique, peut être engagé dans l'alésage circulaire inférieur (20e), l'échantillon (5) disposé sur la micro-platine (22) étant ainsi amené à proximité de la pointe (26d) d'un dispositif STM (26) reposant sur la platine support (27) pour reconstituer un véritable microscope à effet tunnel électronique. 11 - Installation selon la revendication 10, caractérisée en ce que chaque dispositif STM (26) est normalement posé sur une embase (28) fixée sur la platine support (27), un trou (29a) en forme de trièdre, une rainure (29b) en forme de dièdre et un plan (29ç_) étant usinés dans l'embase (28), de telle manière qu'ils forment une emboîture dite "trou/trait/plan" avec trois plots sphériques (20f.) situés sous le plan triangulaire inférieur (20b) du système support (20) de l'échantillon (5), juste à l'amplomb de chacune des trois colonnes verticales (20ç_).
12 - Installation selon la revendication 11, caractérisée en ce que l'embase (28) comporte une partie carrée (28a), au centre de laquelle repose le dispositif STM (26), et un rebord (28b) s'étendant sur le côté le plus interne de ladite partie carrée (28a) pour recevoir des connecteurs électriques horizontaux amenant les fils électriques d'alimentation et de mesure dudit dispositif STM (26) vers des connecteurs verticaux (27a) prévu au centre de la platine support (27).
13 - Installation selon la revendication 8, caractérisée en ce que le moteur piézoélectrique (21) comporte un cylindre extérieur (21a) à l'intérieur duquel peut être déplacé un cylindre intérieur (21b) soutenant par sa base la micro-platine (22), cette dernière pouvant maintenir le cadre support (17) d'un échantillon (5) par encastrement dans un jeu de lames ressorts (22a).
14 - Installation selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la platine support (27) peut être escamotée par le dessous de 1'enceinte principale (8) .
15 - Installation selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la platine support (27) repose sur un ensemble de couronnes superposées (30a, 30b et 30ç) les unes sur les autres suivant des plans successifs parallèles entre eux, distants les uns des autres de la hauteur de trois amortisseurs (31) identiques réalisés en une matière souple et élastique, disposés angulairement à 120° les uns des autres sur une couronne inférieure (30a, 30b, 30ç_) pour supporter la couronne qui lui est immédiatement supérieure (27, 30a, 30b respectivement), la couronne (30c) la plus basse constituant une assise pour toutes les autres couronnes (27, 30a, 30b), l'assise constituée par ladite couronne (30ç_) étant par ailleurs encastrée dans une première couronne extérieure (30d) qui est maintenue en suspension par rapport à une deuxième couronne extérieure (32), elle-même extérieure à la première couronne extérieure (30d), au moyen de trois premiers ressorts (33) identiques, disposés sur la périphérie de ladite première couronne extérieure (30d), à 120° les uns des autres, chacun de ces trois ressorts (33) travaillant en élongation entre un point d'attache inférieur (33a) pris sur la première couronne extérieure (30d) et un point d'attache supérieur (33b) pris au sommet d'une première colonne verticale (34) solidaire de la deuxième couronne extérieure (32), cette dernière étant elle-même maintenue en suspension par rapport à une embase (35) solidaire du bâti de l'enceinte principale (8) au moyen de trois seconds ressorts (36) identiques disposés sur la périphérie de ladite deuxième couronne extérieure (32), chacun de ces trois ressorts (36) travaillant en élongation entre un point d'attache inférieur (36a) pris sur la deuxième couronne extérieure (32) et un point d'attache supérieur (36b) pris au sommet d'une seconde colonne verticale (37) solidaire de ladite embase (35), lesdits premiers ressorts (33) ayant un coefficient de raideur supérieur au coefficient de raideur desdits seconds ressorts (36) .
16 - Installation selon la revendication 15, caractérisée en ce que l'empilement de la platine support (27) et des couronnes inférieures (30a, 30b, 30s) présente une forme tronconique.
17 - Installation selon l'une quelconque des revendications 15 à 16, caractérisée en ce que des barreaux aimantés (38) traversent horizontalement de part en part la couronne extérieure (32) pour coopérer, d'une part, avec un premier jeu de masses magnétiques (39) montées solidaires de l'embase (35) pour la stabilisation des oscillations de ladite deuxième couronne extérieure (32) par rapport à ladite embase (35), et, d'autre part, avec un second jeu de masses magnétiques (40) montées solidaires en dessous de la première couronne extérieure (30d) pour la stabilisation des oscillations de ladite première couronne extérieure (30d) par rapport à ladite deuxième couronne extérieure (32).
18 - Installation selon l'une quelconque des revendications 15 à 17, caractérisée en ce que l'embase (35) soutenant l'ensemble constitué de la platine support (27), des couronnes inférieures (30a, 30b, 30c), de la première couronne extérieure (30d) et de la seconde couronne extérieure (32) est articulée à sa périphérie autour d'un axe vertical, présentant un fourreau (35a) monté coulissant autour d'un arbre central vertical (35b), ledit fourreau (35a) étant rigidement solidaire de ladite embase (35), de telle sorte que l'on puisse escamoter ledit ensemble par le dessous de l'enceinte principale (8) afin de pouvoir intervenir sur la platine (27) et/ou sur les dispositifs SXM, du type de dispositifs STM (26) destinés la microscopie à effet tunnel électronique, préférentiellement à l'avant de l'installation (1).
19 - Installation selon l'une quelconque des revendications 15 à 18, caractérisée en ce que la couronne d'assise (30s) est fixée rigidement à une douille d'accouplement (41) traversant en son centre la première couronne extérieure (30d) dans laquelle est encastrée ladite couronne d'assise (30s), cette douille (41) s'étendant verticalement vers le bas pour coopérer avec un manchon cylindrique creux (42) traversant la paroi inférieure de l'enceinte principale (8) au niveau d'un joint métallique flexible (44), du type à soufflets, ledit manchon (42) étant assujetti à un dispositif conventionnel de rotation à translation coaxiale (43) servant à soulever l'ensemble constitué de la platine support (27), des couronnes inférieures (30a, 30b, 30s) e de la première couronne extérieure (30d), provoquant le relâchement progressif des deux jeux de ressorts (33, 36) jusqu'à ce que ladite couronne d'assise (30s) se désencastre de ladite couronne extérieure (30d) et devienne libre en rotation.
20 - Installation selon la revendication 19, caractérisée en ce que trois tiges horizontales (37a) sont maintenues par les colonnes verticales (37) pour servir de butée haute à la première couronne extérieure (30d), la couronne d'assise (30s) se désencastrant de ladite couronne extérieure (30d) ) à une hauteur prédéterminée par la hauteur desdites tiges horizontales (37a) le long desdites colonnes verticales (37).
21 - Installation selon l'une quelconque des revendications 19 à 20, caractérisée en ce que des connecteurs verticaux (45) sont prévus au centre de la couronne d'assise (30s) pour relier les fils électriques issus des connecteurs verticaux (27a) prévus au centre de la platine support (27), ces connecteurs verticaux (45), propres à chacun des dispositifs SXM du type de dispositifs STM (26) destinés la microscopie à effet tunnel électronique, venant normalement au contact de plots conducteurs (45a) soutenus par des petits ressorts (45b), placés à cet effet dans des logements verticaux de la première couronne extérieure (30d) au droit des connecteurs (45), des connecteurs (45s) prolongant par ailleurs les plots conducteurs (45a) vers des fils électriques traversant l'enceinte principale (8) d'une manière conventionnelle.
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