WO1994024543A1 - Total reflection type sensor for measuring refraction index - Google Patents

Total reflection type sensor for measuring refraction index Download PDF

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WO1994024543A1
WO1994024543A1 PCT/JP1994/000470 JP9400470W WO9424543A1 WO 1994024543 A1 WO1994024543 A1 WO 1994024543A1 JP 9400470 W JP9400470 W JP 9400470W WO 9424543 A1 WO9424543 A1 WO 9424543A1
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WO
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light
refractive index
incident
total reflection
reflection type
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Application number
PCT/JP1994/000470
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Shuichi Okubo
Yasushi Nagasawa
Kazunari Naya
Original Assignee
Japan Energy Corporation
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Japan Energy Corporation filed Critical Japan Energy Corporation
Priority to US08/356,233 priority Critical patent/US5565978A/en
Priority to JP52296594A priority patent/JP3330947B2/ja
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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/41—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length
    • G01N21/43—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length by measuring critical angle

Definitions

  • the present invention relates to a total reflection type refractive index sensor, in particular, using one or more optical fibers and having a clad node on a substrate.
  • the present invention relates to a compact and highly accurate total reflection refractive index sensor having a waveguide layer of a core Z-clad waveguide structure. Background technology
  • Refractometers are also used in fields such as fragrances, oils, brewed products, and surfactants.
  • the US company Electro Machine Co., Ltd. has developed an SSR-72 for lubricating oil.
  • refractometers are sold under the model name of The light from the light source passes through a condensing lens and becomes parallel light. The condensing lens is then scanned, the light is incident on a Norc prism that has a contact surface with the fluid to be measured, and the reflected light is measured by the detector. . That is, light incident at an angle smaller than the critical angle is refracted in the measurement solution, but light incident at an angle greater than the critical angle is detected by being totally reflected by the prism surface. It takes advantage of the phenomenon of being directed toward the club.
  • Fig. 12 is a copy of the block diagram of the detector from catalog Nos. 3621 and 3670.
  • the detector is installed in a part of the process line and detects the refractive index of the content liquid flowing in the pipe.
  • Light emitted from a light source 30 such as a tungsten lamp or a halogen lamp is incident on a bulk prism 32 .
  • the bulk prism is trapezoidal, and the light is reflected by one side and transmitted or totally reflected by the detection surface 33 in contact with the sample liquid. In that case, the reflected light is output to the electric circuit 36 through the light receiver 34 through the lens.
  • Thermistors 40, 42, humidity sensor 44, and power supply circuit 46 are connected to the electric circuit to output refractive index output, temperature output, and various alarm outputs. It is designed to be powerful.
  • the SSR-72 type refractometer consists of a light source, a motor-driven beam scanning mechanism, a condenser lens, a bulk prism, and a detector. It is difficult to downsize the equipment, it is inconvenient for on-site use, and it has a large heat capacity. Furthermore, since there are moving parts, care must be taken in the operation and maintenance of the device.
  • ATAG 0 company's process refractometer still uses a lamp light source and a bulk prism and cannot be miniaturized. When using a bulk prism, the heat capacity is large, and it takes time to thermally stabilize, resulting in a longer measurement time. The Nork prism spreads the light Force striking makes it difficult to detect. When a lamp light source is used as the light source, parallax is generated, the detection end (boundary) is blurred, and the measurement accuracy is lowered.
  • An object of the present invention is to develop a compact total reflection high precision refractive index sensor that does not require a bulk prism or lamp light source.
  • the present inventors focused on the unique phenomenon that the light emitted from a single-mode optical fiber spreads at about 6 to 8 degrees, and applied this phenomenon to the clad Z on the substrate.
  • the present invention provides a waveguide layer having a waveguide structure of clad core Z clad on a substrate, and makes light incident on the waveguide layer.
  • a single optical fiber or a plurality of optical fibers with different incident angles but forming a continuous range of incident angles as a whole are connected.
  • a total reflection type refractive index sensor characterized by detection based on the presence of total reflection light from a detection surface.
  • the total reflection type refractive index sensor of the present invention (1) incident light from the light incident surface directly enters the detection surface, is totally reflected and transmitted by the detection surface, and is reflected from the detection surface. (2) The incident light from the light incident surface is totally reflected one or more times before entering the detection surface, and then enters the detection surface. The light is totally reflected and transmitted by the detection surface, and the reflected light from the detection surface is directly reflected or is totally reflected one or more times before reaching the exit surface.
  • the light incident surface and the light emitting surface are configured as a light incident Z emitting surface on the same plane parallel to the detection surface.
  • the incident light from the light incident position of the light incident Z exit surface is totally reflected by one side, then enters the detection surface, is totally reflected by the detection surface Z, is transmitted through the detection surface, and is transmitted from the detection surface
  • a three-time reflection type structure can be mentioned, in which the reflected light from the light is totally reflected on one side and then reaches the light exit position on the light incidence Z exit surface.
  • the spread angle from the (fi) optical fiber can be adjusted by processing the shape of the end face of the optical fiber, and the (mouth) guided wave
  • a layer lens can be provided adjacent to the light entrance surface, inside the waveguide layer, or near the light exit surface, or The refractive index range can be adjusted by processing convexity.
  • a CCD photosensor or a CCD photosensor array is preferably used as the photodetector.
  • the light detection means is a linear interpolation method, a multi-order curve interpolation method, or Alternatively, it is recommended to have a measurement/calculation unit that discriminates the bright/dark boundary using a fitting method.
  • FIG. 1 is a perspective view of the main part of a total reflection optical sensor with a single reflection structure using a single optical fiber, which is an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is an explanatory diagram showing the operating principle of a specific example of a total reflection optical sensor with a single reflection structure using a single optical fiber in FIG. 1; 1 shows the core glass waveguide layer of FIG. 1, and (b) is a graph showing the relationship between the exit position of the CCD optical sensor and the refractive index.
  • FIG. 3 is a top view of another embodiment of a core glass waveguide layer of an embodiment of a triple reflection total reflection optical sensor according to the present invention.
  • Fig. 4 shows an example of a three-reflection type sensor prototype, 1: methanol, 2: methanol + ethanol, 3: ethanol, 4: ethanol + isoprono.
  • 1 is a graph showing theoretical values and actual measured values in the measurement of the refractive indices of nol, 5-isoprono, and 'nol.
  • FIG. 5 is a schematic diagram of the one-time reflective sensor of the present invention using a plurality of optical fibers;
  • (b) shows the intersection of the optical axes of the emitted light from each optical fiber.
  • the spread angle of the optical fiber is widened to cover the same incident angle range as in ( a ) and (b) above with one optical fiber. Shown is a schematic diagram when held.
  • FIG. 6 is a schematic diagram of a concrete example of a three-time reflective sensor of the present invention using a plurality of optical fibers, (a) is from each optical fiber When the intersection point of the optical axes of the emitted light is placed at one point on the detection surface of the waveguide layer, (b) widens the angle of deflection of the optical fin to form a single optical fiber.
  • a schematic diagram is shown when the bar has the same incident angle range as in (a) above.
  • Fig. 7 shows the position of the light-dark boundary when measuring the amount of reflected light from the air surface as a reference waveform and measuring the amount of reflected light with n- C13H28 as a sample placed in a cell. It is a graph showing the details of the part.
  • FIG. 8 is an explanatory diagram showing how to find the intersection of the reference light and the measurement light, (a) exemplifying the output value of each pixel near the intersection, and (b) Linear interpolation method, (c) multi-curve interpolation method and (d) fitting method.
  • FIG. 9 shows the intensity distribution curve of a half-plane Fresnel diffraction image.
  • FIG. 10 shows an example of use of the refractive index sensor of the present invention, (a) showing the details of its installation and (b) showing the measuring position and the cleaning position. .
  • Fig. 11 shows a probe in which the three-reflection structure sensor of Fig. 3 is embedded in a metal outer cylinder for continuous process measurement.
  • the structure of the probe is shown, and (b) is its section.
  • the front end of the sensor head is shown and (C) shows the measurement and calculation control section.
  • Fig. 12 is a catalog of refractometers using a reno-prism sold as process refractometer PRM series by ATAGO. 0.3621, 3670 Force et al.
  • the reflection condition will change with the critical angle ⁇ c of the object as a boundary. It is possible to measure the refractive index of an object by measuring the intensity of light in the object with a photodetector such as a CCD photosensor and discriminating the position of the bright/dark boundary. It becomes possible.
  • the bright-dark boundary is the boundary between the totally reflective part and the non-transmissive/reflective part.
  • the waveguide layer of the waveguide structure which is the clad core on the substrate, the optical fiber, and the laser light source enables the refractive index sensor to be very small and highly accurate. can be Short measurement time due to rapid thermal stabilization Sumu.
  • the thickness of the waveguide layer is set to the single-mode condition.
  • each optical fiber has its own measurement range, and they are superimposed. By combining them, the measurement range can be widened without degrading the measurement accuracy.
  • FIG. 1 is a perspective view of a main portion of a specific example of a total reflection optical sensor according to the present invention.
  • the total reflection optical sensor has a clad glass 2 on a substrate 1 so as to form a waveguide layer of a waveguide structure of a clad clad on a substrate.
  • a core glass and a clad glass 4 are deposited, and a substrate 6 is adhered via an adhesive 5 .
  • Lower substrate 1 and upper substrate 6 are typically made of Si.
  • lath portions 2 , 3 and 4 made of a glass material commonly used in optical fibers are deposited for CVD, sputtering, etc. Deposited by technology.
  • the cladding laths 2 and 4 are made, for example, of Si02 and the core glass 3 is made, for example, of Si02 + Ge02.
  • an epoxy resin can be used.
  • This deposited structure is Cladding Z Core A light incident surface 7 for allowing light to enter the waveguide layer formed by the clad glass portions 2, 3 and 4, and a Z It has a detection surface (back surface in the drawing) 8 which transmits light and constitutes a contact surface with the subject, and a light exit surface 9 which outputs reflected light.
  • a detection surface 8 is brought into contact with the object.
  • the light incident surface 7 is connected to an optical fino array 11 through which the optical fins 10 are inserted.
  • the optical fin is connected to a light source such as a semiconductor laser such as GaAs-AlGaAs, or a He—Ne laser.
  • a light detection means (not shown in FIG. 1) using, for example, a CCD light sensor is connected to the light exit surface 9 . It is preferable to install a measuring/calculating section (not shown in FIG. 1) in the light detecting means in order to more accurately determine the bright/dark boundary of the detected light.
  • This specific example is called a single reflection type refractive index sensor because the incident light from the optical fiber is reflected by the detection surface and reaches the light exit surface.
  • FIGS. 2(a) and 2(b) are explanatory diagrams showing the principle of operation of the specific example of FIG. 1 of the total reflection optical sensor of the present invention, and FIG. core glass waveguide layer.
  • the light from the single-mode optical fin 10 passes through the optical fin array 11 and enters the light incident position 7 ′ of the light incident surface 7 . Since the light emitted from the optical fiber naturally spreads by about 6 to 8 degrees, the light spreads by about 6 to 8 degrees and passes through the waveguide layer. It reaches the detection surface 8 in contact with the subject M with a certain wide force s' ( ⁇ ) centered at the central incident angle ⁇ . Denote the center of the reaching point as B and the ends as A and C.
  • a photodetector 12 such as a CCD photosensor array, detects the emitted light between points D-E-F.
  • a signal line 13 is connected to the measurement/control section 14 in order to accurately discriminate the bright/dark boundary of the emitted light.
  • this sensor may be used to determine the concentration of butane that may be introduced, for example with respect to the production of octane, in pigs.
  • Butane Refractive index: 1.34
  • Octane Refractive index: 1.39
  • the incident angle at point A was 65 degrees (critical refractive index: 1.320) and the incident angle at point B was 69 degrees. (critical refractive index: 1.365) and the angle of incidence at point C is set to 73 degrees (critical refractive index: 1.395).
  • the thickness of the cladding layer is about 20 ⁇ m
  • the thickness of the core layer is about 8 m
  • the optical path length of light emitted from the optical fin is 39 mm.
  • a 632.8 nm He—Ne laser is used as the light source.
  • the optical spread angle is 8 degrees and the waveguide layer refractive index is 1.458.
  • FIG. 2(b) is a graph showing the CCD optical sensor emission position and total reflection conditions.
  • FIG. 3 shows a three-time reflection type refractive index sensor of the present invention as an example of a multiple reflection type, unlike the specific examples of the one-time reflection type refractive index sensor in FIGS.
  • a specific example of the core glass waveguide layer is shown.
  • the reference numbers are the same as in FIG. 2 for the same parts.
  • the light entrance surface and the light exit surface can be the same light entrance exit surface 7, 9 parallel to the detection surface.
  • the light from the single-mode optical fin 10 passes through the optical fiber array 11 and enters the light incidence position 7' of the light incidence/emission surfaces 7,9.
  • the light emitted from the optical fiber spreads naturally by about 6 to 8 degrees. Points P , , and
  • the light reaches P2 and P3, is totally reflected therefrom, and is incident on the detection surface 8, which is in contact with the object M, at P4, P5, and P6 at an incident angle ⁇ . It reaches with a certain spread ( ⁇ Sat ⁇ ) around the center. Assuming that the light is totally reflected from the detection surface, it reaches P7, P8, and P9 on the adjacent sides and is totally reflected, and the light passes through the light entrance/exit surface 7, At 9, we reach points D, ⁇ , and F as exit positions 9', respectively.
  • a photodetector 12 such as a CCD photosensor array, is located at points D ⁇ E ⁇
  • a signal line 13 is connected to the measurement/calculation unit 14 .
  • the photodetector 12 , the signal line 13 and the measurement/calculation unit 14 constitute photodetection means 15 .
  • the cladding and core of the waveguide layer consist of the following: Cladding layer: Si02 with a thickness of 20 ⁇ (refractive index: 1.458) and The core layer was made of Si02Ge02 (refractive index: 1.465) with a thickness of 6 m and placed on a silicon substrate with a thickness of 1 mm .
  • a film was formed by the CVD method.
  • a 1 mm thick silicon substrate was applied on top of it by applying a thermosetting plastic adhesive and heating it at about 125°C. I made it hard. This was cut by a dicing machine, and the light entrance/exit surface and detection surface were optically polished. The vertical distance between the light incidence Z exit plane and the detection plane was 15 mm.
  • the output position D ⁇ E ⁇ F width when not in contact with the object is about 6 mm. rice field .
  • the measurable refractive index range was 1.32 to 1.38.
  • the optical path length can be doubled even with a sensor head that is about the same size as the one-time reflection type. Therefore, the width of the light emitted to the CCD photosensor array is widened, and the measurement resolution is improved.
  • the incident surface and the emitting surface are on the same plane.
  • the incident light fin, the light fin array, and the CCD optical sensor array are provided on the same side apart from the detection surface.
  • the overall structure is compact and suitable for continuous process measurement. Separating the input/output section and the detection section is convenient for system design.
  • the incident light fiber and the optical fiber array and the CCD optical sensor array are on the opposite side of the detection surface three times.
  • the reflective type is easier to control.
  • Fig. 4 shows an example of measurement results using this three-reflection sensor.
  • the light source is a GaAs-AlGaAS laser (wavelength 0.85/x m).
  • Objects to be measured are methanol, methanol + ethanol, ethanol, ethanol + isopropanol, isopropane These are the five types of gnolls.
  • the theoretical values were obtained from optical path calculations, and the measured values were obtained by correlating the refractive index of each liquid in the literature with the output light width obtained with this sensor. It is a far cry. As can be seen from the graph, the theoretical value (solid line) and the measured value ( ⁇ ) are in good agreement.
  • the operating temperature range of the sensor was also wide, from room temperature to 80"T, and measurement was possible with good responsiveness. The temperature of the sensor was measured by a thermocouple fixed to the side of the main unit. I warmed up.
  • the incident light from the light incident surface is totally reflected once before and after it enters the detection surface.
  • a multi-reflection type sensor in which the light is totally reflected twice before entering the detection surface, and the reflected light from the detection surface reaches the exit surface as it is. Norie-shon also It is possible.
  • the present invention utilizes the divergence angle of the emitted light of a single-mode optical fiber. It is possible to change the shape of the end surface of the lens into a hemispherical lens shape or a spherically tapered shape by applying a force through melting or etching, and
  • a waveguide layer lens such as an optical fine lens/Selfoc lens is placed adjacent to the light incident surface, or inside the waveguide layer, or By providing it near the light exit surface, it can be adjusted in a wide range.
  • the refractive index range can be widened by processing the detection surface into a concave shape, or the refractive index range can be narrowed by processing it into a convex shape. You can also - To increase the measuring range, as above,
  • two to five electrodes are arranged so as to have different incident angles with respect to the detection surface.
  • a plurality of optical fins for example three optical fins 10a, 10b and 10c, through an optical fino array 11.
  • the measurement accuracy can be improved.
  • the measurement range can be extended without degradation.
  • three optical fibers with a wide measurable range of output light of 4 degrees each have incident angles of 65 degrees, 69 degrees, and 73 degrees with respect to the detection surface.
  • the incident angle can be set from 63 degrees to 75 degrees, and the refractive index can be measured in the range corresponding to this incident angle. Wear .
  • an optical fiber corresponding to the total reflection angle ( ⁇ c ) of the subject should be selected.
  • Fig. 5 shows three optical flares each having a divergence width of 4 degrees in a total reflection type refractive index sensor with a single reflection type structure as shown in Fig. 2.
  • (a) and (b) are schematic diagrams when the optical axes of the emitted light from the driver intersect at one point on the detection surface 8 and at one point on the light exit surface 9, respectively. show .
  • (c) is a schematic diagram of using one optical fin with a spread of 12 degrees, which is equivalent to the wide force of these three fins. Shown in (c).
  • Using multiple optical fibers in this way As a result, the width of the emitted light can be narrowed compared to the case of using a single optical fin with a wide power and a large angle of incidence. In particular, the width of the emitted light can be narrowed when they intersect at one point on the light emitting surface.
  • a single reflection type refractive index sensor using three incident optical fibers whose optical axes intersect at one point on the exit surface as shown in Fig. 5 (a)
  • the end face of the optical fiber was polished so that the emitted light had a divergence of 6 degrees.
  • the waveguide layers are: cladding layer: 20 ⁇ thick Si02 (refractive index: 1.458), core layer: 6 m thick Si02 -Ge0 2 (refractive index: 1.465) was deposited on a silicon substrate with a thickness of 1 mm by CVD, and the thermosetting resin was applied to a silicon substrate with a thickness of 1 mm.
  • the incident angle of 10a is 69 degrees
  • the angle of incidence of 10b is 69 degrees
  • the incident angle is 65 degrees
  • the incident angle of the optical fin 10c is 73 degrees
  • the optical axis intersects the exit surface 9 at one point
  • the output optical path length of the optical fin 1 is 32 degrees. mm.
  • the measurement width of the incident angle per one optical fiber is set to 4 degrees for the optical fiber whose output light spread is 6 degrees because Blurring of light at both ends of the spread of emitted light is a problem in terms of measurement accuracy.
  • the refractive index measurement range of this sensor was 1.299 to I.408, and the length required for the exit surface was 2.3 mm. .
  • the incident angle of 10 is 69 degrees.
  • Other fabrication conditions were the same.
  • the length required for the exit surface was 6.3 mm. It can be seen that the use of three optical fins requires less length for the exit surface.
  • the optical axes of the optical fins 10a, 10b and 10c are arranged to intersect at one point on the detection surface 8.
  • Fig. 6 (b) shows an example of a total reflection pattern when using a single optical fiber with a width of 12 degrees. It becomes very wide, and depending on the case, it may even deviate from the light exit surface force.
  • a three-reflection sensor using three incident optical fibers whose optical axes intersect at one point on the detection surface. .
  • the end face of the optical fiber was polished so that the emitted light had a divergence of 6 degrees.
  • the waveguide layers are: Cladding layer: 20 m thick Si02 (refractive index: 1.458), Core layer: 6 m thick Si02 Ge0 2 (Refractive 1.465) was deposited on a 1 mm thick silicon substrate by CVD and then adhesively cured to a 1 mm thick silicon substrate with a thermosetting resin.
  • Three incident light fibers are used, and the incident angle with respect to the detection surface of 10a is 69 degrees.
  • the incident angle of optical fin 10b is 65 degrees and the incident angle of optical fin 10c is 73 degrees. Its length is 32 mm.
  • the refractive index measurement range of this sensor is 1.299 to 1.408, and the required length of the detection surface is 3.3 mm.
  • the end face of the optical fiber is polished so that the emitted light has a spread of 14 degrees.
  • a three-reflection type refractive index sensor was fabricated in the same manner by using one incident optical fiber and setting the incident angle of the optical fiber to 69 degrees.
  • the length required for the rollers and the detection surface was 9.5 mm. Again, it can be seen that the use of three optical fibers requires less length for the output surface.
  • the shape of the end surface of the optical fiber is changed into a hemispherical lens shape or a spherically tapered shape by melting processing or etching,
  • a waveguide layer lens such as an optical fiber type lens/Selfoc lens is placed adjacent to the light incident surface, or inside the waveguide layer, or It is not prohibited to adjust the refractive index range by arranging it near the light exit surface and processing the detection surface to be uneven.
  • the total reflection refractive index sensor is configured to have a one-time to three-time reflection structure using one or more optical fibers.
  • the object to be measured can be measured. You can freely set the refractive index measurement range according to your needs.
  • CCD light sensor array For light detection, it is common to arrange a CCD light sensor array or a CCD light sensor array (one-dimensional CCD light sensor array) and read the light output. However, it is possible to attach a translucent screen to the light exit surface and monitor the laser beam projected on the screen visually or with a video camera. You can also It is also possible to read the light output position by arranging a detector and a light receiver on the light emitting surface.
  • the bright-dark boundary is the boundary between the totally reflective part and the non-transmissive/reflective part. This reading accuracy plays an important role in the accuracy of the waveguide refractive index sensor.
  • a method for judging the bright-dark boundary it is recommended to determine the bright-dark boundary by the intersection point of the reference light and the measured waveform. Fresnel (Fresne 1) diffraction phenomenon appears at the bright-dark boundary, blurring the bright-dark boundary.
  • Fig. 7 shows the output waveforms of the CCD optical sensor array . The details of the light-dark boundary position when putting it in a cell and measuring the amount of reflected light are shown. The central 7 to 8 as part is where the measured waveform has more light intensity than the reference light, and this is due to the Fresnel diffraction phenomenon.
  • intersection position X closest to this light amount increase portion is read as the bright/dark boundary.
  • (1) linear interpolation method, (2) multi-order curve interpolation method and (3) fitting method can be adopted.
  • a CCD photosensor array a large number of CCD pixels are arranged vertically and horizontally, and the amount of light emitted from each pixel is output as a voltage value. .
  • An example of the output value of each pixel near the intersection of the reference light and the measurement light is shown in FIG. 8(a).
  • the linear interpolation method as shown in Fig.
  • the point of intersection is defined by the point of a straight line connecting the pixel outputs on both sides of the point of intersection of the curve of the reference light and the curve of the measurement light. decide .
  • multi-order curve interpolation as shown in Fig. 8(c) multi-order (second or higher) regression curves of the measured light curve at several points near the intersection point The intersection point is determined by the intersection point of and the reference light curve.
  • fitting method as shown in Fig. 8(d)
  • several to several tens of fitting curves near the intersection of the reference light and measurement light curves are used. and its fitting force Determine the light-dark boundary from the constants that make up the equation of the wave.
  • This fitting curve is obtained by applying the theoretical formula of half-plane Fresnel diffraction to the reflected light near the critical angle.
  • FIG. 9 shows the intensity distribution curve of a half-plane Fresnel diffraction image.
  • the accuracy can be further improved than the linear interpolation method (1).
  • the internal calculation formula includes a term that defines the refractive index for each pixel of the CCD', a term that determines the intersection point of the reference light and the measurement light curve, and a refractive index It includes an offset term that shifts the absolute value of .
  • the sensor head is a cylindrical rotatable aluminum housing 1 It can be accommodated within 6.
  • a temperature sensor 17 eg a small Pt chip
  • a groove is formed to form a subject receiving portion. It is formed by sealing in a V shape.
  • Fabricating with a silicon plate is good for ensuring good heat transfer and preventing contamination by using the water and oil repellency of silicon. It's convenient.
  • glue lj 19 The measurement is performed at the measurement position where the upper sensor in Fig. 10 (b) faces almost upwards, and the washing is performed by laying the lower sensor down in Fig. 10 (b) and placing the sample on its side. Empty and wash at the washing position.
  • Refractive index measurement range 1.330 to 1.380 Refractive index display: 3.5 digits (1.nnn)
  • FIG. 11( a ) shows a structure in which the refractive index sensor of the three-reflection type structure in FIGS. 3 and 6 is embedded in a metal outer cylinder 21 for continuous process measurement 20 is shown.
  • a sensor head, an optical fin 10 and a digital signal line 13 are fixed to a metal outer cylinder with a fixing material 22.
  • the exposed light reflecting surface should be vapor-deposited with a gold thin film on the end face, or a material with a low refractive index, such as an adhesive (heat hardening type low refractive index adhesive), resin (silicon resin, etc.), etc.
  • Fig. 11(b) shows the front end of the sensor head.
  • Fig. 11(b) shows the front end of the sensor head.
  • a single-mode optical fin with a wide tilt angle of about 6 degrees is available, for example, a GaAs-AlGaAS laser (wavelength: 0.85 ⁇ ). It is connected to a semiconductor laser light source 23 , and the digital signal line 13 is connected to a micropro Connected to sensor 25. Microprocessor 25 constitutes at least part of the above-described measuring and calculating section. Microprocessor 23 sends a radiation command to semiconductor laser light source 21 . Finally, the total reflection information is displayed on the display device 26.
  • An example of the basic specifications of this sensor is as follows: Refractive index measurement range: 1.32 to 1.38,
  • Refractive index display 5.5 digits (1.nnnnn), refractive index measurement accuracy: ⁇ 0.00005.
  • the measurement range can be freely set according to the object to be measured. Since there is no allowance due to the use of the single-mode propagation of the optical fiber, high-accuracy measurement is possible. In this way, a compact and high-precision total reflection refractive index sensor with no moving parts can be obtained, and is used in various industries such as the petroleum industry, chemical industry, petrochemical industry, and food industry. It is useful for fore-line and on-line measurement of refractive index at the manufacturing site. In addition, since it is a total reflection type, it can be applied even when the object to be detected is colored or has low light transmittance.
  • each optical fiber has its own measurement range, and they are superimposed. Therefore, measurement can be performed without deterioration of measurement accuracy. You can increase your range by 5 power. Moreover, if the intersection of the optical axes of the emitted light from each optical fiber is at one point on the emission surface of the waveguide layer, the length required for the emission surface is equal to the length of the optical fiber. By increasing the divergence angle of the light emitted from the filter, the distance can be shorter than when the same measurement range is covered with only one optical fin. Similarly, in the case of a triple reflection sensor, if the intersection of the optical axes of the light emitted from each optical fiber is located at one point on the detection surface, the length required for the detection surface is Can be shorter than with only one bar.
  • the Norc prism has a large heat capacity, so it takes time s to become thermally stable, and the measurement time is long.
  • the sensor itself is extremely small, and by using a material with good thermal conductivity such as silicon for the substrate, the heat can be generated in a short time. Since it is relatively stable, the measurement time can be shortened. This is extremely convenient, especially when measuring in a batch mode, as it can prevent changes in the properties of the object to be measured due to volatilization, etc. .
  • a laser beam can be used as a light source.
  • the lamp light source due to the size of the lamp itself, parallax forces are inevitably generated even when the light is parallel with the lens, and the detection end ( (border) blurs and measurement accuracy decreases.
  • a laser beam is used and light passing through a single-mode optical fiber with a core diameter of about 6 m is used as a light source.
  • the blur at the detection edge can be reduced, and the measurement accuracy can be improved through more accurate determination of the bright-dark boundary. .

Description

明細 全反射型屈折率セ ン サ 技術分野
本発 明 は 、 全反射型屈 折率 セ ン サ に 関 す る も の で あ り 、 特に は単数乃至複数の光 フ ァ イ バを使用 し そ し て基 板上に ク ラ ッ ドノ コ ア Z ク ラ ッ ド な る導波構造の導波層 を具備す る コ ン パ ク 卜 で且つ高精度の全反射型屈折率セ ン サ に 関 す る 。 背景技術
物質 の 同 定 、 溶液濃度 の 測定 、 液体混合物濃度 の 測 定、 特定の物質への汚染物質濃度の測定、 溶液中の析出 物乃至沈殿物 の 発生 の 監視 、 液体 中 で の 反応状態 の 監 視、 重合反応の程度の監視な どを含め、 工業上屈折率の 測定を必要 と す る こ と が多 い。 一例を挙げる と 、 石油ェ 業に お い て 目 的 と す る石油製品中への他の成分の混入濃 度を調べ る た め、 例 え ばオ ク タ ンの製造に際 し て混入す る可能性の あ る ブタ ン の濃度を調べ る た め に屈折率が製 造現場で測定 さ れて い る 。 オ ク タ ン の屈折率は 1 . 3 9 で あ り 、 そ し て ブ タ ン の 屈 折 率 は そ れ よ り 若 干 低 い 1 . 3 4 で あ る 。 ブタ ン がオ ク タ ン 中 に混入す る と 純粋 な ォ ク タ ン の みの場合に比較 し て屈折率がそ の混合率に 応 じ て下が る の で、 屈折率の測定か ら ブ タ ン の混入率 を 知 る こ と がで き る 。 こ の他に も 、 飲料食品では原液 （ シ 口 ッ プ） と 水 と の ミ キ シ ン グ コ ン ト ロ ール 、 ポ リ マ ーの 重合工程 コ ン ト ロ ールに プロ セ ス屈折計が使用 さ れて い る p
0 an 、 香料、 油脂、 醸造品、 界面活性剤等の分野で も 屈折計が用 い ら れて い る 。
屈折率の測定に は幾種かの屈折計が知 ら れて い る 。 ァ ッ ベの屈折計は 2 個の直角 プ リ ズムの 向かい合 う 斜面の 間 に測定せ ん と す る液体を挟み、 0 . 1 m m程度の液体 層 を形成 し 、 臨界角 に相当 す る 出射角 を測定す る も の で あ る 。 し か し 、 こ の ア ッ ベ屈折計は透過型で あ る の で、 濃着色試料に対 し て は使用 で き ず、 ま た試料の屈折計へ の注入を必要 と し 、 実際の製造現場での連続的 な監視 目 的の使用 に実用 的でな い。
こ う し た 透過型屈折計 に 代 わ る 全反射型屈折計 と し て 、 例 え ば米国エ レ ク ト ロ マ シ ー ン社か ら潤滑油等を対 象 と し て S S R 一 7 2 の型名 での屈折濃度計が販売さ れ て い る 。 こ れは 、 光源か ら の光を集光 レ ン ズを通 し て平 行光 と し 、 う ず巻 き 状ス リ ッ ト に な っ た ス キ ャ ナの モー タ に よ る 回転に よ り 集光 レ ン ズ上を走査 し 、 測定せん と す る 流体 と の接触面を有す る ノ ル ク プ リ ズム に光を入射 し 、 反射光を検出部で測定す る も ので あ る 。 即 ち 、 臨界 角 よ り 小 さ い角度で入射 し た光は測定溶液中 に屈折す る が、 臨界角 よ り 大 き い角度で入射 し た光はプ リ ズム面で 全反射 し て検出部の方へ差 し 向 け ら れる現象を利用 し た も の で あ る 。 ま た 、 A T A G 0 社力 ら プ ロ セ ス屈折計 P R M シ リ ー ズ と し て バ ル ク プ リ ズム を 利用 し た 屈折計が販売 さ れ て レ、 る 。 そ の カ タ ロ グ N o . 3 6 2 1 、 3 6 7 0 力 ら 検出 部 ブ ロ ッ ク ダ イ ヤ グ ラ ム を 転載 し た の が 第 1 2 図 で あ る 。 こ こ で は 、 検出部は プ ロ セ ス ラ イ ン の一部に 設置 さ れ 、 配管 内 を 流れ る 内容液の屈折率 を検出 す る 。 タ ン グ ス テ ン ラ ン プ或い は ハ ロ ゲ ン ラ ン プの よ う な 光源 3 0 か ら 放出 さ れ た 光 は バル ク プ リ ズム 3 2 に 入射 さ れ る 。 バ ル ク プ リ ズ ム は台形で あ り 、 光 は一側辺 で反射 さ れサ ン プル液 と 接触 す る 検出面 3 3 で透過 す る か或 い は全反射 し 、 全反射 し た場合 に は 、 反射光 は レ ン ズ を通 し て受光 器 3 4 を 通 し て電気回路 3 6 に 出 力 さ れ る 。 電気回路 に は 、 サー ミ ス タ 4 0 、 4 2 、 湿度 セ ン サー 4 4 並 びに 電 源回路 4 6 が接続 さ れ、 屈折率出力 、 温度 出 力 、 各種 ァ ラ ー ム 出 力 を 出 力 し う る よ う に な っ て い る 。
し か し 、 上記 S S R — 7 2 型屈折濃度計 は 、 光源、 モ 一タ ー 駆動 ビ ー ム ス キ ャ ン機構、 集光 レ ン ズ、 バル ク プ リ ズ ム 、 デ ィ テ ク タ な ど を必要 と し 、 装置の小型化が で き ず 、 現場 で の 使 用 に 不 便 で あ り 、 ま た 熱容 量 が 大 き い 。 更 に は 、 可動部分が あ る の で装置の操作及 び メ ン テ ナ ン ス に 配慮 を要 す る 。 A T A G 0 社の プ ロ セ ス屈折計 は や は り ラ ン プ光源及びバ ル ク プ リ ズム を 使用 し 、 装置 の 小型 化 を な し 得 な い 。 バ ル ク プ リ ズ ム を 使 用 す る 場 合 、 熱容量が大 き く 、 熱的 に 安定 す る ま で に 時間 がかか り 、 測定時間 が長 く な る 。 ノ ル ク プ リ ズム で は 、 光が広 力 s り 、 検出が困難 と な る 。 光源 と し て ラ ン プ光源を用 い る場合に は 、 視差が生 じ 、 検出端 （境界） がぼけ、 測定 精度が低下す る 。
本発明 の 目 的 は 、 バル ク プ リ ズムや ラ ンプ光源を必要 と し な い小型の全反射型高精度屈折率セ ン サ を 開発す る こ と で あ る 。 発明の 開示
本発明者 ら は 、 シ ン グルモー ド 光 フ ァ イ バか ら の出射 光が約 6 〜 8 度で広が る 固有の現象に着 目 し 、 こ れを基 板上に ク ラ ッ ド Z コ ア ク ラ ッ ド な る導波構造の導波層 と 組合せて全反射型屈折率セ ンサ を作製す る こ と を想到 し 、 試作の結果、 良好な動作性能を確認 し た。 複数の入 射角 を有す る 光フ ァ イ バを組み合わせ る こ と で測定精度 を落 と さ ず屈折率の測定範囲 を幅広 く と れ る こ と を も 確
5じ、 し た 。
こ う し た知見に基づいて 、 本発明 は、 基板上に ク ラ ッ ド コ ア Ζ ク ラ ッ ド な る導波構造の導波層を具備 し 、 該 導波層 に光 を入射す る べ く す る単一の光フ ァ イ バ若 し く は入射角 を異に す る が全体 と し て連続 し た入射角範囲を 構成す る複数の光 フ ァ イ バ と 接続 さ れた光入射面 と 、 該 光 フ ァ イ バか ら の広が り 角度を有す る入射光を全反射 透過 し そ し て被検体 と の接触面を構成す る検出面 と 、 該 検出面か ら の反射光を 出力 し そ し て光検出手段 と 接続 さ れた光出射面 と を備え 、 前記被検体の屈折率を相当 す る 検出面か ら の全反射光の存在に よ り 検出す る こ と を特徴 と す る 全反射型屈折率セ ン サ を提供す る 。
本発明の全反射型屈折率セ ン サ は 、 （ 1 ) 光入射面か ら の入射光が検出面に直接入射 し 、 該検出面に お いて全 反射 透過 し 、 該検出面か ら の反射光が出射面に至る 1 回反射型構造或いは （ 2 ) 光入射面か ら の入射光が検出 面に入射す る ま でに 1 回以上全反射さ れた後該検出面に 入射 し 、 該検出面に お いて全反射 透過 し 、 該検出面か ら の反射光がそ の ま ま 或い は 1 回以上全反射 さ れた後出 射面 に 至 る 複数回反射型構造 と し て 具現 す る こ と が で 'き 、 特に複数回反射型の一例 と し て （ 3 ) 光入射面 と 光 出射面 と が検出面 と 平行な 同一面の光入射 Z出射面 と し て構成 さ れ、 該光入射 Z出射面の光入射位置か ら の入射 光が一側辺で全反射 さ れた後検出面に入射 し 、 該検出面 に お い て全反射 Z透過 し 、 該検出面か ら の反射光が一側 辺に お い て全反射さ れた後前記光入射 Z出射面の光出射 位置に至 る 3 回反射型構造を挙げる こ と がで き る 。
更に は 、 （ ィ ） 光 フ ァ イ バか ら の広が り 角度 を光 フ ァ ィ バの端面形状を加工す る こ と に よ り 調整す る こ と がで き 、 （ 口 ） 導波層 レ ン ズを光入射面に隣 り 合 っ て或い は 導波層内部或い は光出射面近 く に設け る こ と がで き 或い は （ ハ ） 検出面を凹状加工或い は凸状加工す る こ と に よ り 屈折率範囲 を調整す る こ と が で き る 。 光検出器 と し て は 、 C C D 光セ ン サ又は C C D 光セ ン サ ア レ イ の使用 が 好 ま し い。 光検出手段が直線補間法、 多次曲線補間法或 い は フ ィ ッ テ ィ ン グ法を用 いて明暗境界を判別す る計測 • 演算部を有す る こ と が推奨 さ れ る 。
図面の簡単な説明
第 1 図 は 、 本発明の一具体例で あ る 、 単一の光 フ ア イ バ を使用 す る 1 回反射構造の全反射型光セ ン サの主要部 の斜視図 で あ る 。
第 2 図 は 、 第 1 図の単一の光 フ ァ イ バを使用 す る 1 回 反射構造の全反射型光セ ン サ具体例の動作原理を示す説 明図で あ り 、 （ a ) は第 1 図の コ ア ガ ラ ス導波層 を示 し そ し て （ b ) は C C D 光セ ン サ出射位置 と 屈折率の関係 を示す グ ラ フ で あ る 。
第 3 図は 、 本発明 に従 う 3 回反射型の全反射型光セ ン ザの具体例の別の コ ア ガ ラ ス導波層の具体例の上面図で あ る 。
第 4 図 は 、 3 回反射型の セ ン サー試作例に よ り 1 ： メ タ ノ 一 ル 、 2 : メ タ ノ ー ル + エ タ ノ ー ル 、 3 : エ タ ノ ー ル、 4 ： エ タ ノ ール + イ ソ プロ ノ、。 ノ ール、 5 イ ソ プ ロ ノ、' ノ ールの屈折率の測定に お け る理論値 と 実測値 と を示す グ ラ フ で あ る 。
第 5 図 は 、 複数本の光 フ ァ イ バを使用 す る 本発明の 1 回型反射型セ ン サ の場合の模式図 で あ り 、 （ a ) に は 、 各光 フ ァ ィ バか ら の 出射光の光軸の交点を導波層の 出射 面上の 1 点に お い た場合、 （ b ) に は 、 各光 フ ァ イ バか ら の 出射光の光軸の交点を導波層の検出面上の 1 点に お い た場合、 そ し て （ C ) に は 、 光 フ ァ イ バの広が り 角 を 広げ一本の光 フ ァ イ バで前記 （ a ) 及び （ b ) と 同 じ 入 射角範囲 を持た せた と き の模式図を示す。
第 6 図は 、 複数の光 フ ァ イ バを使用 す る 本発明の 3 回 型反射型セ ン サ の具体例の模式図で あ り 、 （ a ) は 、 各 光 フ ァ ィ バか ら の 出射光の光軸の交点を導波層の検出面 上の 1 点に お い た場合、 （ b ) は 、 光 フ ァ イ ノ の広力 s り 角 を広げ一本の光 フ ァ イ バで前記 （ a ) と 同 じ 入射角範 囲 を持たせた と き の模式図 を示す。
第 7 図 は 、 参照波形 と し て空気面の反射光量を測定 し そ し て試料 と し て n — C 1 3 H 2 8を セ ルに入れて反射光量 を測定 し た場合の明暗境界位置部分の詳細を示す グラ フ で あ る 。
第 8 図 は 、 参照光 と 測定光 と に対す る交点の求め方を 示す説明図 で あ り 、 （ a ) は交点近傍の各 ピ ク セ ルの 出 力値を例示 し 、 （ b ) は直線補間法、 （ c ) は多次曲線 補間法そ し て （ d ) は フ ィ ッ テ ィ ン グ法を示す。
第 9 図 は半平面の フ レ ネ ル回折像の強度分布曲線を示 す 。
第 1 0 図 は 、 本発明の屈折率セ ン サの使用例を示 し 、 ( a ) は そ の取 り 付けの詳細を示 し そ し て （ b ) は測定 位置 と 洗浄位置 と を示す。
第 1 1 図 は 、 第 3 図の 3 回反射型構造の セ ン サ を プロ セ ス 連続測定用 に 金属外筒 に 埋 め込 ん だ プ ロ ー ブ を 示 し 、 （ a ) は そ の プ ロ ーブ構造を示 し 、 （ b ) は そ のセ ン サ へ ッ ド 前端 を 示 し そ し て （ C ) は計測 · 演算 ' コ ン 卜 ロ ー ル部 を 示 す 。
第 1 2 図 は 、 A T A G O 社か ら プ ロ セ ス 屈折計 P R M シ リ ーズ と し て 販売 さ れ て レヽ る ノ ' ル ク プ リ ズ ム を 利用 し た屈折計の カ タ ロ グ N 0 . 3 6 2 1 、 3 6 7 0 力 ら の検 出部 プ ロ ッ ク ダ イ ヤ グ ラ ム で あ る 。
発明 を実施す る た めの最良の形態
全反射型屈折率セ ン サ の動作原理は 、 屈折率の異な る 媒質 1 (屈折率 ) か ら媒質 2 (屈折率 n 2 ) へ と そ の境界面に 入射 し た光線は いわ ゆ る ス ネ ル （ S n e 1 1 ) の 法則 に従 っ て屈折す る が、 s i η Θ c = n 2 / n i で定 ま る 臨界角 e c (度） よ り 大 き な 角 度で入射 し た光は完 全に反射 さ れ る と レヽ ぅ 原理に基づ く も の で あ る 。 光入射 面に接続 さ れた シ ン グルモー ド 光 フ ァ イ バか ら の出射光 は 固有の広が り （ 土 △ ) (度） を有 し てお り 、 そ の広が り を保 っ た ま ま 導波層 を通 っ て被検体 と 接触す る検出面
'に 中心入射角 α 度 を 中心 と し た 或 る 広が り （ α 土 Δ ) (度） を持 っ て到達す る 。 従 っ て 、 被検体の臨界角 Θ C 力 s ( α 土 Δ ) の間に あれば、 被検体の臨界角 Θ c を境に そ の反射条件が異な る こ と か ら 、 光出射面に お け る 光の 強度を例 え ば C C D 光セ ン サの よ う な光検出器で測定 し て 明暗境界位置を判別す る こ と に よ り 被検体の屈折率を 測定す る こ と が可能 と な る 。 明暗境界 と は全反射部分 と そ う で な い透過 · 反射部分 と の境で あ る 。 中心入射角 α を測定 し ょ う と す る被検体の臨界角 0 。 乃至そ の近傍に な る よ う 適当 に選んでやれば、 臨界角 Θ c に相当 す る 臨 界屈折率を 中心 と す る所望の屈折率範囲を計測す る こ と がで き る 。 基板上の ク ラ ッ ド コ ア ク ラ ッ ド な る導波 構造の導波層 と 光 フ ァ イ バ と レーザ光源の組合せに よ り 屈折率セ ン サ を非常に小型の高精度の も の と す る こ と が で き る 。 短時間で熱的 に安定す る の で、 測定時間が短 く す む 。 導波層の厚 さ を シ ン グル モ ー ド の 条件 に設定 す 個成精測のてガザびでににをるたてよる 3き
こ と に よ り 光 の 強度 を コ ア 内 に 閉 じ 込 め る こ と 力 S で
、 反射光 を 検出 し 易 く な る 。 コ ア 層 の屈折率 を 変更 し も の を 作製 す る こ と が容易 で あ り 、 様 々 の屈折率の被 定物 の 測定 に 対応す る こ と がで き る 。 光源 と し て レ ー 光 を 用 い る こ と に よ り 検 出端の ぼ け の大 き さ を 小 さ く き る こ と に 加 え 、 明 暗境界の精密 な判別 を通 し て 測定 度 を 向上 す る こ と が で き る 。 ま た 、 複数の光 フ ァ イ バ 導 波層 の 入 射側 に 取 付 け 、 そ れ ぞ れ の 光 フ ァ イ ノ に 別 に 測 定 範 囲 を 持 た せ 、 そ れ を 重 ね あ わ せ る こ と に り 、 測定精度の低下 な く 測定範囲 を広げ る こ と がで き
第 1 図 は 、 本発明 に従 う 全反射型光セ ン サ の一具体例 主要部の 斜視図 で あ る 。 全反射型光セ ン サ は 、 基板上 ク ラ ッ ド ノ コ ア ク ラ ッ ド な る 導波構造の導波層 を 形 す る よ う に 基板 1 上 に ク ラ ッ ド ガ ラ ス 2 、 コ ァ ガ ラ ス 及 び ク ラ ッ ド ガ ラ ス 4 を成膜 し 、 更 に 接着剤 5 を 介 し 基板 6 を 貼 り 付 け た成膜構造体 で あ る 。 下部基板 1 及 上部基板 6 は代表的 に は S i 製で あ る 。 下部基板 1 上 、 光 フ ァ ィ バ で一般 に 使用 さ れ る ガ ラ ス材料か ら 成 る ラ ス部分 2 、 3 及 び 4 が C V D 、 ス パ ッ タ リ ン グ等の 用 の成膜技術 に よ り 成膜 さ れ る 。 ク ラ ッ ド 刀 ラ ス 2 及 び 4 は例 え ば S i 0 2 製 で あ り そ し て コ ァ ガ ラ ス 3 は 例 ば S i 0 2 + G e 0 2 製 と さ れ る 。 接 斉 と し て は例 え ばェ ポ キ シ樹脂が使 用 さ れ う る 。 こ の成膜構造体 は 、 ク ラ ッ ド Zコ ア ク ラ ッ ド ガ ラ ス部分 2 、 3 及び 4 に よ り 形成 さ れ る 導波層 に 光 を 入射 す る た め の 光入射面 7 と 、 入射光を反射 Z透過 し そ し て被検体 と の接触面を構 成す る検出面 （図面の背後の面） 8 と 、 反射光を 出力 す る 光出射面 9 と を備え て い る 。 検出面 8 が被検体 と 接触 せ し め ら れ る 。 光入射面 7 は光 フ ァ イ ノ 1 0 を挿通 し た 光 フ ァ イ ノ ア レ イ 1 1 と 接続 さ れ る 。 光 フ ァ イ ノ は例 え ば GaAs-AlGaAs の よ う な半導体 レーザ、 H e — N e レ一 ザの よ う な 光源 に 接続 さ れ る 。 光 出 射面 9 に は 例 え ば C C D 光セ ン サ を用 い る光検出手段 （第 1 図では省略） が接続 さ れ る 。 光検出手段に は 、 検出 し た光の 明暗境界 を一層正確に判別す る た め に計測 · 演算部 （第 1 図では 省略） を設置す る こ と が好 ま し い。 こ の具体例 は光 フ ァ ィ バか ら の入射光が検出面で反射 さ れて光出射面に到達 す る か ら 1 回反射型屈折率セ ン サ と 呼ばれ る 。
第 2 図 （ a ) 及び （ b ) は 、 本発明の全反射型光セ ン ザの第 1 図の具体例の動作原理を示す説明図 で あ り 、 第 2 図 （ a ) は第 1 図の コ ア ガ ラ ス導波層 を示す。 シ ン グ ル モ ー ド 光 フ ァ イ ノく 1 0 力 ら の 光 は 光 フ ァ イ ノく ア レ イ 1 1 を通 し て光入射面 7 の光入射位置 7 ' に入 る 。 光 フ ア イ バか ら の 出射光は約 6 〜 8 度 自 然に広が る か ら 、 そ こ か ら約 6 〜 8 度の広が り ± △ を保 っ て導波層 を通 っ て 被検体 M と 接触す る検出面 8 に 中心入射角 α を 中心 と し た或る広力 s ' り （ α ± △ ) を持 っ て到達す る 。 そ の到達点 の 中央を Β そ し て両端を Α 及び C と し て示す 。 光が検出 面か ら 全反射 さ れ た と す る と 、 点 A 、 B 及 び C か ら の 光 は 光 出射面 9 に そ れぞれ光出射位置 9 ' と し て の点 D 、 E 、 F に お レヽ て 到達 す る 。 C C D 光セ ン サ ア レ イ の よ う な 光検 出器 1 2 が点 D 〜 E 〜 F 間 の 出射光 を 検出 す る 。 出射光の 明 暗境界 を正確 に 判別 す る た め に 信号線 1 3 が 計測 · 制御部 1 4 に 接続 さ れ る 。 こ れ ら 光検出器 1 2 、 信号線 1 3 及 び計測 · 演算部 1 4 が光検出手段 1 5 を構 成 す る 。
例 え ば 、 こ の セ ン サ を 使用 し て 、 例 え ばオ ク タ ン の 製 造 に 関 し て 混入 す る 可能性の あ る ブ タ ン の濃度 を調べ る 目 的 で 、 ブ タ ン （屈折率 ： 1 . 3 4 ) — オ ク タ ン （ 屈折 率 ： 1 . 3 9 ) 混合液の ブ タ ン 混合限界濃度の測定 . 監 視 を 行 う 場合 に は 、 1 . 3 2 0 〜 1 . 3 9 5 の屈折率測 定範囲 を 確保 す る べ く 、 A 点の 入射角 を 6 5 度 （ 臨界屈 折率 ： 1 . 3 2 0 ) 、 B 点の 入射角 を 6 9 度 （ 臨界屈折 率 ： 1 . 3 6 5 ) そ し て C 点の 入射角 を 7 3 度 （ 臨界屈 折率 ： 1 . 3 9 5 ) と 設定 す る 。 ク ラ ッ ド 層 の厚 さ は約 2 0 μ m コ ア層 の厚 さ は約 8 m で あ り 、 光 フ ァ イ ノ か ら の 出 射 光 光 路 長 は 3 9 m m で あ る 。 光 源 と し て は 6 3 2 . 8 n m の H e — N e レ ーザが用 レ、 ら れ る 。 光広 力 s り 角 は 8 度 で あ り そ し て 導波層屈折率は 1 . 4 5 8 で あ る 。 第 2 図 （ b ) は C C D 光 セ ン サ 出射位置 と 全反射 条件 を 示 す グ ラ フ で あ る 。 こ こ で は 、 屈折率 1 . 3 6 5 を 中心 と し て 1 . 3 2 0 〜 1 . 3 9 5 の 範囲 の 屈折率 を 検 出 す る こ と がで き る 力 ら 、 オ ク タ ン 中 に ブ タ ン の 混入 が進行 し 、 混合液の屈折率が下が る と 、 全反射条件が次 第 に C C D 光セ ンサ出射位置の D 側へ移動す る こ と を示 し て レ、 る 。 例 え ば、 屈折率が 1 . 3 8 5 に な っ た こ と を G 点に お い て検出 し た時点で、 ブ タ ン の それ以上の混入 を 防止す る べ く ォ ク タ ン の製造プロ セ ス を管理す る適宜 の対策が と ら れる 。
第 3 図 は 、 第 1 及び 2 図の 1 回反射型屈折率セ ン サの 具体例 と は異な り 、 複数回反射型の一例 と し て 3 回反射 型の本発明屈折率セ ン サの コ ア ガ ラ ス導波層の具体例 を 示す。 参照番号は第 2 図 と 同 じ部分に は 同 じ 番号を付 し て あ る 。 こ の場合は 、 光入射面 と 光出射面 と を検出面 と 平行 な 同 一 の 光入射 出 射面 7 、 9 と す る こ と が で き る 。 シ ン グルモー ド 光 フ ァ イ ノ 1 0 力 ら の光は光 フ ア イ バ ア レ イ 1 1 を通 し て光入射 出射面 7 、 9 の光入射位 置 7 ' に 入 る 。 光フ ァ イ バか ら の 出射光は約 6 〜 8 度 自 然 に 広 が る 力 ら 、 そ こ 力ゝ ら 約 6 〜 8 度 の 広 力 s り を 保 つ て 導波層 を ほ ぼ垂直 に 通 っ て 対面 す る 側辺 に 点 P , 、
P 2 、 P 3 に お レヽて到達 し 、 そ こ か ら全反射 さ れて被検 体 M と 接触す る検出面 8 に P 4 、 P 5 、 P 6 に お い て 入 射角 α を 中心 と し た或る広が り （ α 土 △ ) を持 っ て到達 す る 。 検出面か ら 、 光は全反射さ れた と す る と 、 隣 り 合 う 側辺で Ρ 7 、 Ρ 8 、 Ρ 9 に達 し 、 全反射さ れ、 光は光 入射ノ出射面 7 、 9 に そ れぞれ出射位置 9 ' と し て の点 D 、 Ε 、 F に お レ、て到達す る 。 先の具体例 と 同 じ く 、 C C D 光セ ン サ ア レ イ の よ う な光検出器 1 2 が点 D 〜 E 〜
1 δ F 間の 出射光 を検出す る 。 信号線 1 3 が計測 · 演算部 1 4 に接続 さ れ る 。 光検出器 1 2 、 信号線 1 3 及び計測 · 演算部 1 4 が光検出手段 1 5 を構成す る 。
そ の作製例を示す と 、 導波層の ク ラ ッ ド と コ ア は 、 ク ラ ッ ド層 ： 厚 さ 2 0 μ πι の S i 0 2 (屈折率 ： 1 . 4 5 8 ) そ し て コ ア 層 ： 厚 さ 6 m の S i 0 2 · G e 0 2 ( 屈折率 ： 1 . 4 6 5 ) と し て 作成 し 、 こ れ を 厚 さ 1 m m の シ リ コ ン基板上に C V D 法に よ り 成膜 し た 。 そ の 上に 、 熱硬化型のプ ラ ス チ ッ ク接着剤を塗布 し て厚さ 1 m m の シ リ コ ン基板を接着 し 、 約 1 2 5 °C に て加熱す る こ と に よ り 硬ィ匕 さ せた 。 こ れを ダイ シ ン グマ シー ン に よ り 切断 し 、 光入射 出射面及び検出面を光学研磨 し た 。 光入射 Z 出射面 と 検 出面 と の 垂直距離 は 1 5 m m と し た 。 入射光広が り 角 = 6 度そ し て 中心光入射角 = 6 7 . 5 度 と し て 、 被検体 と 接触 し な い と き の 出射位置 D 〜 E 〜 F 幅 は 約 6 m m と な っ た 。 測定可能 な 屈折率範囲 は 1 . 3 2 〜 ： 1 . 3 8 で あ っ た。
3 回反射型 と す る メ リ ッ ト し て 、 以下の点が挙げ ら れ る ：
( 1 ) 光を検出面で折 り 返す構造なの で 、 1 回反射型 と 同程度の セ ン サへ ッ ド の大 き さ で も 、 光路長を 2 倍程度 に で き る 。 そ れ故に 、 C C D 光セ ンサ ア レ イ への光の 出 射幅が広が る の で、 測定の分解能が向上す る 。
( 2 ) 光が光入射面を垂直に入射 し そ し て光出射面か ら 垂直に 出射す る構造なの で 、 入射面 と 出射面 と を 同一面 と す る こ と 力 S で き 、 入射光 フ ァ イ ノ 及 び光 フ ァ イ ノ ァ レ ィ と C C D 光 セ ン サ ア レ イ と を 検 出面 と は 離 し て 同一側 に 設 け る こ と が で き る の で 、 全体 と し て コ ン パ ク ト な構 造 と な り 、 プ ロ セ ス連続測定 に 適合 す る 。 入力 · 出 力 部 と 検 出部 と を 離せ る こ と は シ ス テ ム 設計 に 便宜で あ る 。 ( 3 ) 検 出面の 温度制御 を行 う 場合 、 入射光 フ ァ イ バ及 び光 フ ァ イ ノ ア レ イ と C C D 光セ ン サ ア レ イ と が検出面 の反対側 に あ る 3 回反射型の方が制御 を容易 に 行 え る 。
こ の 3 回反射型セ ン サ に よ る 測定結果例 を 第 4 図 に 示 す 。 光源 は GaAs-AlGaAS レ ーザ （ 波長 0 . 8 5 /x m ) で あ る 。 被測定物 は 、 メ タ ノ ー ル、 メ タ ノ ー ル + エ タ ノ ー ル 、 エ タ ノ ー ル、 エ タ ノ ー ル + イ ソ プ ロ ノ《 ノ ー ル 、 イ ソ プ ロ パ ノ ー ルの 5 種で あ る 。 理論値 は 光路計算 よ り 求め た値 で あ り そ し て 実測値 は文献 に あ る そ れ ぞれの 液体の 屈折率 と こ の セ ン サ で得 ら れ た 出射光幅 と を 対応づ け た も の で あ る 。 グ ラ フ カゝ ら わ か る よ う に 、 理論値 （ 実線 ） と 実測値 （ · ） と は よ く 一致 し て い る 。 セ ン サ の使用 温 度範囲 も 室温 か ら 8 0 "Ό ま で と 広' く 、 応答性良 く 測定 で き た 。 セ ン サ の 温度 は本体側面 に 固着 し た熱電対 に よ り 測温 し た 。
上記の 3 回 反射型セ ン サ で は 、 光入射面か ら の 入射光 は 検 出 面 に 入 射 す る 前 後 で 1 回 ず つ 全 反 射 さ れ て い る が 、 検 出面 に 入射 す る 前 に 2 回全反射 さ せ て か ら 検出面 に 入射 さ せ 、 検 出面か ら の反射光 を そ の ま ま 出射面 に 至 ら し め る よ う な 複数回反射型 セ ン サ の ノ リ エ 一 シ ョ ン も 可能で あ る 。
本発 明 は シ ン グル モ 一 ド 光 フ ァ イ バの 出射光 の広が り 角 度 を 利用 す る も の で あ る が 、 広が り 角 度 は 、 例 え ば光 フ ァ イ バ の 端面形状 を 半球 レ ン ズ状や先球 テー パ状 に 溶 融加工や エ ッ チ ン グ に よ っ て力 Dェ す る こ と に よ り 変更 す る こ と が で き る し 、 ま た 光 フ ァ イ ノ 型 レ ン ズ /セ ル フ ォ ッ ク レ ン ズ等 の導波層 レ ン ズ を 光入射面に 隣 り 合 っ て 或 い は 導波層 内 部或 い は 光 出射面近 く に 設 け る こ と に よ つ て 広 い範囲 で調節 す る こ と が で き る 。 更 に 、 検出面 を 凹 状加工 す る こ と に よ り 屈折率範囲 を広 げ る こ と がで き る 'し 、 或 い は 凸状加工 す る こ と に よ り 屈折率範囲 を狭め る こ と も で き る 。 - 測定範囲 を 広げ る に は 、 上記の通 り 、
( 1 ) 光 フ ァ イ バの端面形状 を加工 し 、 光 フ ァ イ バの 広 力 s り 角 を 大 き く す る こ と 、
( 2 ) 光 フ ァ イ ノ と 光入射面 と の 間 に 、 導波層 レ ン ズ を 入れ光 フ ァ イ ノ の広が り 角 を 大 き く す る こ と 、
( 3 ) 検 出面 を 凹状加工す る こ と
等の手段 が考 え ら れ る 。 し か し 、 （ 1 ) 、 （ 2 ) の よ う に 光 フ ァ イ バ の 出射光の広が り 角 （ 士 Δ ) を大 き く す る と 、 出射光の 幅 が広が り 、 検 出面の長 さ 及 び光検出手段 の長 さ も 大 き く し な ければ な ら ずセ ン サ が小型 で な く な つ て し ま う 。 （ 3 ) で は 、 検 出面 に お け る 出射光の 幅 は ほ ぼ従来 と 同 様 と な り 検 出面の長 さ を長 く す る 必要 は な い が 、 幅広 い入射角 を有 す る 出射光が従来の 入射角 の 出 射光 と 同様な 出射光の幅で反射 し て く る こ と か ら従来の も の と 比較 し て精度が落ち る 欠点があ る 。
そ こ で 、 本発明の ま た別の具体例に お いて は 、 第 5 図 及び第 6 図 に示す よ う に 、 検出面に対 し て異な る 入射角 を持つ よ う に 2 〜 5 本 と レ、 つ た複数の光 フ ァ イ ノく 、 例 え ば 3 本の光 フ ァ イ ノく 1 0 a 、 1 0 b 及び 1 0 c を光 フ ァ イ ノ ア レ イ 1 1 を通 し て入射面 7 に取 り つ け る こ と がで き る 。 複数の光 フ ァ イ バを導波層の入射側に取付け 、 そ れぞれの光 フ ァ イ バに個別に測定範囲を持たせ、 それを 重ね あわせ る こ と に よ り 、 測定精度の低下な く 測定範囲 'を広げ る こ と がで き る 。 例 え ば、 出射光の測定可能範囲 の広力 り が各 4 度の 3 本の光 フ ァ イ バを検出面に対 し て 6 5 度、 6 9 度、 7 3 度の入射角 を持つ よ う に設定す る と 、 6 3 度〜 7 5 度 ま で の 入射角 を 設定 す る こ と が で き 、 こ の入射角 に対応 し た範囲の屈折率を測定す る こ と がで き る 。 測定す る 際に は 、 被検体の全反射角 （ Θ c ) に対応 し た光 フ ァ イ バを選択すれば よ い。
第 5 図 に は 、 第 2 図で示 し た よ う な 1 回反射型構造の 全反射型屈折率セ ンサ に お いて 、 3 本の各 4 度の広が り 幅を も つ光 フ ア イ バの 出射光の光軸が検出面 8 で一点で 交わ っ た と き 、 ま た は光出射面 9 上の一点で交わ っ た と き の模式図 を それぞれ （ a ) 及び （ b ) に示す 。 参考 ま で に 、 こ の 3 本分の広力 s り に相当 す る 1 2 度の広が り を も つ光 フ ァ イ ノ を 1 本使 用 し た と き の 模式図 も 併 せ て ( c ) に 示す 。 こ の よ う に光 フ ァ イ バを複数本使用 す る こ と で 、 広 力 ' り 角 の 大 き な 1 本の 光 フ ァ イ ノ を使用 す る 場合 と 比較 し て 出射光の 幅 を 狭 く す る こ と が で き る 。 特 に 、 光 出射面上の 1 点で交 わ っ た と き 出射光の 幅 を 狭 く と る こ と が で き る 。
第 5 図 （ a ) に 示 し た よ う な 光軸が出射面上 に 一点で 交差す る 3 本の入射光 フ ァ イ バ を 使用 し た 1 回反射型の 屈折率セ ン サ の 作製例 を 示 す 。 光 フ ァ イ バの 端面 を研磨 し 、 出射光が 6 度の 広が り を有す る よ う に 加工 し た 。 導 波層 は 、 ク ラ ッ ド 層 ： 厚 さ 2 0 μ ηι の S i 0 2 (屈折率 : 1 . 4 5 8 ) 、 コ ア 層 ： 厚 さ 6 m の S i 0 2 - G e 0 2 ( 屈折率 ： 1 . 4 6 5 ) を 厚 さ l m m の シ リ コ ン基 板上 に C V D に よ り 成膜 し た も の を熱硬化性樹脂 で厚 さ 1 m m の シ リ コ ン 基板 に 接着硬化 し た も の か ら な り 、 入 射光 フ ァ イ ノ は 3 本使用 し 、 光 フ ァ イ ノ 1 0 a の 入射角 を 6 9 度 、 光 フ ァ イ ノく 1 0 b の 入射角 を 6 5 度 、 光 フ ァ イ ノ 1 0 c の 入射角 を 7 3 度 で光軸 は 出射面 9 上 に 一点 で交差 し 、 光 フ ァ イ ノ 1 の 出射光光路長 は 3 2 m m と し た 。 こ こ で 、 出射光の 広力 ' り が 6 度の 光 フ ァ イ バ に 対 し て 、 光 フ ァ イ ノ 1 本 当 た り の 入射角 の測定幅 を 4 度 と し た の は 、 出射光の広が り の 両端部の光の ぼや け等の 測定 精度 上 の 問 題 で あ る 。 こ の セ ン サ の 屈 折 率 の 測 定 範 囲 は 、 1 . 2 9 9 〜 ： I . 4 0 8 で あ り 、 ま た 出射面 に 必要 な 長 さ は 2 . 3 m m で あ っ た 。
こ れ に 対 し て 、 第 5 図 （ c ) に 示 し た よ う な 1 本の 光 フ ァ イ バ を 使 用 す る 同 じ 測定範囲 の一回反射型の屈折率 セ ン サ を作製 し た。 光 フ ァ イ バの端面を研磨 し 、 出射光 力 s 1 4 度の広力 S り を有す る よ う に加工 し た 。 光 フ ァ イ バ
1 0 の入射角 は 6 9 度で あ る 。 他の作製条件は 同 じ と し た 。 出射面に必要な長 さ は 6 . 3 m m と な っ た 。 3 本の 光 フ ァ イ ノ を使用 す る方が出射面に必要な長 さ が少な く て済む こ と がわか る 。
一方、 第 3 図 に示 し た よ う な 3 回反射型構造の全反射 型屈折率セ ン サ に お いて も 複数本の光 フ ァ イ バを使用 す る こ と 力 sで き る 。 こ の場合は 、 第 6 図 （ a ) に示す よ う に 、 各光 フ ァ イ ノ 1 0 a 、 1 0 b 及び 1 0 c の光軸は検 出面 8 上の一点で交わ る よ う に す る こ と が好 ま し い。 第 6 図 （ b ) は 1 2 度の広；^ り 幅を持つ 1 本の光 フ ァ イ バ を使用 し た場合の全反射模様例を示すが、 こ の場合光出 射位置 9 ' が非常に広 く な り 、 場合に よ っ て は光出射面 力 ら外れ る場合さ え あ る 。 第 6 図 （ a ) の よ う に光 フ ァ イ ノ の光軸 を検出面上の一点で交わ る よ う に す る こ と に よ り 、 光出射位置の範囲 を第 6 図 （ b ) の場合 よ り 適度 に小 さ く す る こ と がで き 、 測定精度の低下な く 測定範囲 を広げ る こ と がで き る 。
第 6 図 （ a ) に示 し た よ う な光軸は検出面上に一点で 交差す る 3 本の入射光 フ ァ イ バを使用 す る 3 回反射型の セ ン サ を作製 し た 。 光 フ ァ イ バの端面を研磨 し 、 出射光 が 6 度の広が り を有す る よ う に加工 し た 。 導波層は 、 ク ラ ッ ド 層 ： 厚 さ 2 0 m の S i 0 2 (屈折率 ： 1 . 4 5 8 ) 、 コ ア層 ： 厚 さ 6 ^ m の S i 0 2 · G e 0 2 (屈折 率 ： 1 . 4 6 5 ) を厚 さ 1 m m の シ リ コ ン 基板上 に C V D に よ り 成膜 し た も の を 熱硬化性樹脂 で厚 さ 1 m m の シ リ コ ン 基板 に 接着硬化 し た も の か ら な り 、 入射光 フ ア イ バ は 3 本使 用 し 、 光 フ ァ イ ノく 1 0 a の検出面 に 対す る 入 射角 を 6 9 度 、 光 フ ァ イ ノ 1 0 b の 入射角 を 6 5 度 、 光 フ ァ イ ノ 1 0 c の 入射角 を 7 3 度 で光軸 は 検 出面上 に 一 点 で交差 し 、 光 フ ァ イ ノ 1 の 出射光光路長 は 3 2 m m で あ る 。 こ の セ ン サ の 屈折率の 測定範囲 は 、 1 . 2 9 9 〜 1 . 4 0 8 で あ り 、 ま た 検 出 面 に 必要 な 長 さ は 3 . 3 m m で あ る 。
' こ れ に 対 し て 、 第 6 図 （ b ) に 示 す よ う に 、 光 フ ア イ バ の 端面 を 研磨 し 、 出射光が 1 4 度の広が り を 有す る よ う に 加工 し た 1 本の 入射光 フ ァ イ バ を使用 し 、 光 フ ア イ バの 入射角 を 6 9 度 と し て 同様 に 作製 し た 3 回反射型の 屈折率 セ ン サ を 作製 し た と こ ろ 、 検出面 に 必要 な長 さ は 9 . 5 m m に も な つ た 。 や は り 、 3 本の 光 フ ァ イ バ を 使 用 す る 方が 出射面 に 必要 な長 さ が少 な く て 済 む こ と が わ か る 。
こ こ で も 、 光 フ ァ イ バの端面形状 を半球 レ ン ズ状や先 球 テ ー パ状 に 溶融加工や エ ッ チ ン グ に よ っ て 加工す る こ と に よ り 変更 し 、 ま た 光 フ ァ イ バ型 レ ン ズ / セ ル フ ォ ッ ク レ ン ズ等の 導波層 レ ン ズ を 光入射面 に 隣 り 合 っ て 或 い は導波層 内 部或 い は 光出射面近 く に 設 け 、 ま た検出面 を 凹 凸状加工 す る こ と に よ り 屈折率範囲 を調整 す る こ と を 妨 げ る も の で は な い 。 以上の よ う に 、 本発明 に お い て は 、 全反射型屈折率セ ン サ を 1 本乃至複数本の光 フ ァ イ バを使用 し て 1 回反射 型乃至 3 回反射型構造 と し て具現す る こ と がで き る 。 本 発明 に お い て は 、 導波層屈折率、 光入射面角度、 光入射 面 と 検出面 と の相対位置関係、 更に は光 フ ァ イ バの数を 変更す る こ と で測定対象物に応 じ て屈折率測定範囲を 自 由 に設定す る こ と 力 sで き る 。
光検出 と し て は 、 C C D 光セ ン サ ア レ イ 又は C C D 光セ ン サ ァ レ ィ （ 1 次元 C C D 光セ ン サ ア レ イ ） を配置 し て光出力 を読み取 る のが一般的で あ る が、 光出射面に 半透明 の ス ク リ ー ン を取付け 、 ス ク リ ー ン に投影 さ れ る レーザ光を 目 視に よ り 或い は ビ デオ カ メ ラ に よ り 監視す る こ と も で き る 。 光出射面に チ ヨ ツ バ と 受光器を配置 し て光出力位置を読み取 る こ と も で き る 。
と こ ろ で 、 光出力位置を読み取 る に 当 っ て は 、 全反射 光の存在及び不存在に対応 し て そ の明暗境界を正確に判 定す る こ と が必要で あ る 。 明暗境界 と は全反射部分 と そ う で な い透過 • 反射部分 と の境で あ る 。 こ の読み取 り 精 度が導波型屈折率セ ン サ の精度に重要な役割を果た し て い る 。 明暗境界の判定方法 と し て は 、 参照光 と 測定波形 の交点に よ り 明暗境界を決定す る こ と が推奨 さ れ る 。 明 暗境界に お い て は 、 フ レ ネ ル （ F r e s n e 1 ) 回折現象が現 れ、 明暗境界 を ぼか し て し ま う 。 そ こ で、 明暗境界の決 定方法 と し て フ レ ネ ル回折現象に よ り 必ず測定波形は参 照光 よ り 光量が増力□ し て レヽ る現象 を逆に う ま く 利用 す る の が好都合 で あ る 。 す な わ ち 、 参照波形 と 測定波形で光 量増加部分 に最 も 近い交点位置を明暗境界 と し て読み取 る の が便宜で あ る 。 第 7 図 は 、 C C D 光セ ン サ ア レ イ の 出力波形で あ り 、 参照波形 と し て空気面の反射光量を測 定 し そ し て 試料 と し て n 一 C 1 3 H 2 8を セ ル に 入れて反射 光量を測定 し た場合の明暗境界位置部分の詳細を示す 。 中央の 7 〜 8 a s 部分 は測定波形が参照光 よ り も 光量が 増 え て レヽ る と こ ろ で あ り 、 こ れが フ レ ネ ル回折現象に起 因 す る も の で あ る 。 こ の光量増加部分に最 も 近い交点位 置 X が明暗境界 と し て読み取 ら れる 。 交点位置の決定方 法 と し て 、 （ 1 ) 直線補間法、 （ 2 ) 多次曲線補間法及 び （ 3 ) フ ィ ッ テ ィ ン グ法を採用 す る こ と が で き る 。 C C D 光セ ン サ ア レ イ の場合、 多数の C C D ピ ク セ ルが縦 横直線状に並んでお り 、 そ の各 々 が出射さ れ る 光の量を 電圧値 と し て 出力 す る 。 参照光 と 測定光 と に対す る交点 近傍の各 ピ ク セ ルの 出力値 を例示すれば第 8 ( a ) 図の よ う に な る 。 直線補間法の場合に は 、 第 8 ( b ) 図に 示 す よ う に 、 参照光 と 測定光曲線の交点を挟む両側の ピ ク セ ル出力 を結ぶ直線の案文点で も っ て交点を決定す る 。 多次,曲線補 間 法 の 場合 に . は 、 第 8 ( c ) 図 に 示 す よ う に 、 交点の付近数点に お け る測定光曲線の 多次 （ 2 次以 上） の 回帰曲線 と 参照光曲線 と の交点で も っ て交点を決 定す る 。 フ ィ ッ テ ィ ン グ法の場合に は 、 第 8 ( d ) 図 に 示す よ う に 、 参照光 と 測定光曲線の交点付近の数〜数十 点 の フ ィ ッ テ ィ ン カ 一 ブ を求め 、 そ の フ ィ ッ テ ィ ン グ カ ー ブの 方程式 を 構成 す る 定数か ら 明暗境界 を求 め る 。 こ の フ ィ ッ テ ィ ン カ ー ブ と は 、 半平面の フ レ ネ ル回折の理 論式 を 臨界角 付近の反射光 に 適用 し た も の で あ る 。 第 9 図 は 半平 面 の フ レ ネ ル 回 折 像 の 強度 分 布 曲 線 を 示 す 。
( 2 ) の 多次 曲線補間法及 び （ 3 ) の フ ィ ッ テ ィ ン グ法 の適用 に よ り （ 1 ) の直線補間法 よ り 更 に 精度 を高め る こ と が で き る 。
実際 に は 、 参照光 と 測定光 と の 交点 と 明 暗境界 に は ず れが あ る が 、 こ れ は 演算処理 に よ り 調整 す る こ と が で き る 。 計測 ， 演算部 1 4 に お い て 内部の演算式 は 、 C C D 'ピ ク セ ル毎 の 屈折率 を規定 す る 項、 参照光 と 測定光曲線 の 交点 を 決定 す る 項 、 及 び屈折率の絶対値 を シ フ ト す る オ フ セ ッ ト 項 を 含 ん で お り 、 参照光 と 測定光 と の 交点 と 明 暗境界の ずれ は オ フ セ ッ 卜 項 に よ り 補正 す る 。
使用 に あ た っ て は 、 第 2 及 び 5 図 の 1 回反射型セ ン サ 構造の 場合 、 例 え ば、 第 1 0 図 （ a ) に 示 す よ う に 、 導 波層基板 、 光 フ ァ イ ノ ア レ イ 、 C C D 光セ ン サ ア レ イ を 備 え る セ ン サ へ ッ ド 部は 円 筒型の 回動 自 在 に 設置 さ れ た ア ル ミ ニ ウ ム 函 体 1 6 内 に 納 め ら れ る 。 温度 測 定 の た め 、 例 え ば小型 P t チ ッ プの よ う な 温度 セ ン サ 1 7 が基 板 に 直接接着 さ れ る 。 セ ン サ の周 り に は 、 被検体受容部 を構成 す る よ う 溝部 を例 え ば シ リ コ ン 板 1 8 を セ ン サ へ ッ ド 部及 び ア ル ミ ニ ウ ム 函体 に ハ の字形 に 封着 し て形成 し て あ る 。 シ リ コ ン板 で作製 す る こ と は 、 良好 な 伝熱の 確保 、 シ リ コ ン の 浼水 · 浼油性 を 利用 し た 汚染防止 に 好 都合 で あ る 。 こ れ ら は接着斉 lj 1 9 に よ り 然 る べ く 接着 さ れ る 。 測定 は 、 第 1 0 図 （ b ) 上方の セ ン サ が ほ ぼ上方 を 向 く 測定位置 で行わ れ そ し て 洗浄 は 第 1 0 図 （ b ) 下 方の セ ン サ を 寝かせ 、 試料 を 空 け そ し て 洗浄 す る 洗浄位 置 で行 う 。
こ の セ ン サ の基本仕様の 一例 は 次の通 り で あ る ：
屈折率測定範囲 ： 1 . 3 3 0 〜 1 . 3 8 0 、 屈折率表示 ： 3 . 5 桁 （ 1 . n n n ) 、
屈折率測定精度 ： ± ◦ . 0 0 3 、
必要 サ ン プル量 ： 0 . 2 〜 1 . 0 m 1 、
デー タ 表示 ： リ ア ル タ イ ム 。
' 第 1 1 図 （ a ) は 、 第 3 及 び 6 図 の 3 回反射型構造の 屈折率セ ン サ を プ ロ セ ス連続測定用 に 金属外筒 2 1 に 埋 め込 ん だ プ ロ ー ブ 2 0 を 示 す 。 セ ン サ へ ッ ド 並 びに 光 フ ァ イ ノ 1 0 及 びデ ジ 夕 ル信号線 1 3 が金属外筒 に 固定材 2 2.に よ り 固 定 さ れ る 。 接液時の 光漏れ を 防止 す る た め に 、 露出 す る 光反射面 を 金薄膜 を 端面 に 蒸着 す る か導波 路 ょ り も 低屈 折率の材料 、 例 え ば接着剤 （ 熱硬化型低屈 折率接着剤 ） 、 樹脂 （ シ リ コ ン 樹脂等 ） 等 に よ り 被覆 す る 。 第 1 1 図 （ b ) は そ の セ ン サ へ ッ ド 前端 を 示す 。 第 1 1 図 （ c ) は計測 コ ン ト ロ ー ル音 を 示す 。 約 6 度 の広 力 s り 角 度 を 持 つ シ ン グ ル モ ー ド 用 光 フ ァ イ ノ は 例 え ば GaAs-AlGaAS レ ーザ （ 波長 ： 0 . 8 5 μ ηι ) の よ う な 半 導体 レ ーザ光源 2 3 に 接続 さ れ 、 そ し て デ ジ タ ル信号線 1 3 は イ ン タ 一 フ ェ イ ス 回路 2 4 を 介 し て マ イ ク ロ プ ロ セ ッ サ 2 5 に接続 さ れ る 。 マ イ ク ロ プ ロ セ ッ サ 2 5 が前 述 し た計測 · 演算部の少な く と も 一部を構成す る 。 マ イ ク ロ プ ロ セ ッ サ 2 3 は半導体 レーザ光源 2 1 に放射指令 を送 る 。 最終的に全反射情報が表示装置 2 6 に表示 さ れ る 。 こ の セ ン サ の基本仕様の一例は次の通 り で あ る ： 屈折率測定範囲 ： 1 . 3 2 〜 1 . 3 8 、
屈折率表示 ： 5 . 5 桁 （ 1 . n n n n n ) 、 屈折率測定精度 ： ± 0 . 0 0 0 0 5 。 産業上の利用可能性
シ ン グル モ ー ド 光 フ ァ ィ バの 出射光の広が り を巧 く 利 用 し 、 検出面に連続的 な光入射.角 が得 ら れ、 導波層屈折 率、 光入射面角度、 光入射面 と 検出面 と の相対位置関係 を変更す る こ と で測定対象物に応 じ て測定範囲 を 自 由 に 設定す る こ と がで き る 。 光 フ ァ ィ パ'の シ ン グル モ ー ド 伝 搬を利用 す る た め ア ロ ー ワ ン ス がな いの で高精度計測が で き る 。 こ う し て可動部分の な い小型の そ し て高精度の 全反射型屈折率セ ン サが得 ら れ、 石油工業、 化学工業、 石油化学ェ業、 食ロロェ：^等の各種工業の製造現場での屈 折率の ォ フ ラ イ ン及びォ ン ラ イ ン測定に有用 で あ る 。 な お 、 全反射型で あ る た め 、 被検出体に着色が あ っ た り 、 光透過率の低い場合に も 適用 で き る 。
更 に 、 複数の光 フ ア イ バ を導波層の入射側に取付 け 、 そ れぞれの光 フ ァ ィ バに個別に 測定範囲を持た せ、 そ れ を重ね あ わせ る こ と に よ り 、 測定精度の低下がな く 測定 範囲 を 広 げ る こ と 力5 で き る 。 ま た 、 各光 フ ア イ ノ カゝ ら の 出 射光 の 光 軸 の 交 点 を 導 波 層 の 出 射面上 の 1 点 に お け ば 、 出射面 に 必要 な長 さ は 光 フ ァ イ バか ら の 出射光の 広 が り 角 を 大 き く し 光 フ ァ イ ノ 1 本 だ け で 同 じ 測定範囲 を カ バー し た 場合 よ り 短 く で き る 。 同様 に 3 回反射型 セ ン ザ の場合 、 各光 フ ァ イ バか ら の 出射光の 光軸の 交点 を検 出面上の 一点 に お け ば検 出面 に 必要 な長 さ は 光 フ ア イ バ 1 本 だ け の場合 よ り 短 く で き る 。
特 に 、 A T A G O 社力 ら プ ロ セ ス屈折率セ ン サ P R M シ リ ー ズ に 代表 さ れ る よ う な ノ ル ク プ リ ズ ム を 利用 し た '屈折率セ ン サ と 比較 し て 、
( 1 ) ノ ル ク プ リ ズ ム で は 、 熱容量が大 き く 、 熱的 に 安 定 す る ま で に 時 間力 s か カゝ り 、 測 定 時 間 が 長 く な る 。 一 方 、 本発明 で は 、 セ ン サ 自 体が極 め て 小 さ く 、 基板 に シ リ コ ン の よ う な熱伝導性の良 い材料 を 用 い る こ と で短時 間 で熱的 に 安定 す る の で 、 測定時間 が短 く て す む 。 こ れ は 特 に 、 バ ッ チ方式で測定使用 と す る 場合 、 揮発 な ど に よ る 被測定物 の性状変化 を 防止す る こ と が で き る の で 、 極 め て 好都合 で あ る 。
( 2 ) 導波層 の 厚 さ を シ ン グル モ ー ド の 条件 に 設定 す る こ と に よ り 、 光の 強度 を コ ア 内 に 閉 じ 込 め る こ と が で き る の で 、 反射光の光 を検 出 し や す く な る 。 バ ル ク プ リ ズ ム で は 、 光 が広が り 、 検 出 し が た レ、 。
( 3 ) 本発 明 で は 、 コ ア 層 の 屈折率 を変 え た も の を 作製 す る こ と が容易 で あ り 、 被測定物の 屈折率の 変更 に 対応 し う る 。
( 4 ) 光源 と し て レ ーザ光 を 用 レヽ る こ と が で き る 。 ラ ン プ光源で は 、 ラ ン プ 自 体 に 大 き さ に よ り 、 レ ン ズ で平行 に し た と は レ、 つ て も 視差力 s ど う し て も 生 じ 、 検 出端 （ 境 界 ） が ぼ け 、 測定精度が低下 す る 。 こ れ に 対 し 、 本発明 で は レ ー ザ光 を 用 い そ し て コ ア 径 6 m 程度の シ ン グル モ ー ド 光 フ ア イ バ一 を 通 し た 光 を 光源 と す る こ と がで き る の で 、 検 出端の ぼ け の 大 き さ を 小 さ く で き 、 ま た 明 暗 境界の 一層正確 な判定 を 通 し て 測定精度 を 向上す る こ と が で き る 。

Claims

補正書の請求の範囲
[1 994年 7月 14日 （14. 07. 94) 国際事務局受理：新しい請求の範囲 1 1 _20が加え られた；その他の請求の範囲は変更なし。 （ 3頁） ]
1 1 . (追加） 基板上に ク ラ ッ ド Zコ ア Zク ラ ッ ド な る 導波構造の導波層を具備 し 、 該導波層に光を入射す る べ く す る単一の シ ン グルモー ド光フ ァ イ バ若 し く は入射角 を異に す る が全体 と し て連続 し た入射角範囲を構成す る 複数の シ ン グルモー ド光フ ア イ バ と 接続さ れた光入射面 と 、 該光 フ ァ イ バか らの広が り 角度を有す る入射光を全 反射 透過 し そ し て被検体 と の接触面を構成す る検出面 と 、 該検出面か らの反射光を出力 し そ し て光検出手段 と 接続さ れた光出射面 と を備え、 前記被検体の屈折率を相 当 す る検出面か らの全反射光の存在に よ り 検出する こ と を特徴 と す る全反射型屈折率セ ンサ。
1 2 . (追加） 光入射面か らの入射光が検出面に直接入 射 し 、 該検出面において全反射 Z透過 し 、 該検出面か ら の反射光が直接出射面に至る 1 回反射型の請求項 1 1 の 全反射型屈折率セ ンサ。
1 3 . (追加） 光入射面か ら の入射光が検出面に入射す る ま で に 1 回以上全反射さ れた後該検出面に入射 し 、 該 検出面に お いて全反射 Z透過 し 、 該検出面か ら の反射光 がそ の ま ま 或いは 1 回以上全反射さ れた後出射面に至る 複数回反射型の請求項 1 1 の全反射型屈折率セ ン サ 。
1 4 . (追加） 光入射面 と 光出射面 と が検出面 と 平行な 同一面の光入射ノ出射面 と し て構成さ れ、 該光入射ノ出
31
補正された用紙 (条約第 19条） 射面の光入射位置か らの入射光が一側辺で全反射さ れた 後検出面に入射 し 、 該検出面において全反射 透過 し 、 該検出面か ら の反射光が一側辺において全反射さ れた後 前記光入射 /出射面の光出射位置に至る 3 回反射型の請 求項 1 1 の全反射型屈折率セ ン サ。
1 5 . (追加） シ ン グルモー ド光フ ァ イ ノ 力 らの広力 s り 角度を シ ン グルモー ド光フ ァ イ バの端面形状を加工す る こ と に よ り 調整す る こ と を特徴 と す る請求項 1 1 の全反 射型屈折率セ ン サ 。
1 6 . (追加） 導波層 レ ン ズを光入射面に隣 り 合っ て或 い は導波層内部或いは光出射面近 く に更に設けた こ と を 特徴 と す る請求項 1 1 の全反射型屈折率セ ンサ。
1 7 . (追加） 検出面を凹状加工或いは凸状加工す る こ と に よ り 屈折率範囲を調整する こ と を特徴 と す る請求項 1 1 の全反射型屈折率セ ン サ。
1 8 . (追加） 光検出手段が、 C C D 光セ ンサ又は C C D 光セ ン サ ア レイ か ら な る こ と を特徴 と す る請求項 1 1 の全反射型屈折率セ ン サ。
1 9 . (追加） 光検出手段が直線補間法、 多次曲線補間 法或い は フ ィ ッ テ ィ ン グ法を用 いて明暗境界を判別す る
32 補正された用紙 (条約第 19条） 計測 · 演算部を有す る請求項 1 8 の全反射型屈折率セ ン サ 。
2 0 . (追加） 複数の シ ン グルモー ド光フ ァ イ バを使用 し 、 そ れ ぞれの シ ン グルモー ド 光 フ ァ イ バの光軸の交点 を導波層の出射面ま た は被検体の接触面上の一点で交わ る よ う に し た請求項 1 8 の全反射型屈折率セ ン サ。
33 補正された用紙 (条約第 19条) 条約第 1 9条に基づく説明書
新た に追加 し た請求の範囲 1 1 - 2 0 は、 出願時の請求 の範囲 1 一 1 0 に対応 し て、 光フ ァ イ バを形態にお いて シ ン グルモ一 ド光フ ァ イ バに限定 し た も ので あ る 。 こ れ ら新た な請求の範囲は本発明の実施の た めの最良の態様 を定義す る 。
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