WO1997018582A1 - Solution de nettoyage de plaquettes et son procede de production - Google Patents

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WO1997018582A1
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salt
water
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Takehiko Kezuka
Makoto Suyama
Fumihiro Kamiya
Mitsushi Itano
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Daikin Industries, Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to a treatment liquid for a silicon wafer and a method for obtaining the wafer treatment liquid, and more specifically, a treatment liquid for a silicon wafer for preventing contamination of the silicon wafer surface with fine particles. And on its production method:
  • a hydrofluoric acid (HF) aqueous solution, hydrofluoric acid (HF) -peracid Hydrogen (H 2 0 2) an aqueous solution or hydrochloric acid (HC1), - hydrogen peroxide (H 2 0 2) Uetsu bets washing treatment using an aqueous solution is performed.
  • the etching solution or the cleaning solution is circulated and filtered. A device for maintaining the cleanliness of the cleaning liquid is required.
  • the present inventors conducted treatment with a treatment solution obtained by adding a low-concentration hydrofluoric acid or the like to an anionic surfactant or a nonionic interface i ′ tongue agent, and contaminated the surface of the silicon wafer with particles.
  • the method proposed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-411770 has a problem that the efficiency of storage and transportation is inferior. high concentrations of whether unknown and there was c to ⁇ solution at a high concentration in hydrofluoric acid
  • Another object of the present invention is to provide a wafer processing solution excellent in preventing contamination of the silicon wafer surface with fine particles in cleaning or etching the wafer surface.
  • the present invention is in the 20 60 wt% hydrogen fluoride (HF), C "H 2n + 1 ph (S0 3 M) O ph CS 0 3 M) (ph winter two alkylene radical, n is 5 ⁇ 20 M are Indicates hydrogen or salt), hO (CH 2 CH 2 0) m S0 3 -Vl (ph represents a fuylene group, n represents 520 m represents 0 20 M represents hydrogen or a salt; and C
  • C C
  • At least one of m S ⁇ 3 M (n is 520 m, 020 M is hydrogen or salt) is 0.11000 ppm dissolved, and the remainder is water (a total of 100 wt% wafer).
  • treatment liquid, 3 ⁇ 4 beauty water to the processing solution that the addition of H 2 0 2 H ⁇ 3 CH 3 C_ ⁇ _OH ⁇ H 4 F or the like to a method of manufacturing a low concentration wafer processing solution:
  • the present invention also HF H 2 ⁇ , H ⁇ ⁇ 3 CH 3 C_ ⁇ _ ⁇ _H ⁇ H 4 F HCl H 3 P0 4 3 ⁇ 4 shed formula
  • OH-(Ri, R 2 R 3 R each represents an alkyl group having 16 carbon atoms which may have a hydroxyl group) Moniumuhi the Dorokishi de of at least one, shows a CH 2, h (S0 3 M ) O h (S0 3 M ⁇ (ph is unloading two alkylene radical, n is 5 20 M is hydrogen or a salt), (ph is a fuylene group, n is 520 m is 0 20 M is hydrogen or salt), and C, H : ⁇ -, 0 (CH 2 CH 2 0; n S 0:., ⁇ 1 ( n is 520 m is 0 20 -M is water or salt) interface represented by at least one scleroderma; 0.01 1000 p pm dissolved and the remainder from water (l ⁇ l 00wt%) According to the wafer processing solution:
  • a high-concentration aqueous solution of hydrogen fluoride containing a specific surfactant is used.
  • the hydrofluoric acid concentration is preferably 20 to 6 t%, and the surfactant concentration is 0.1 to L; range of 00 ⁇ ppm are preferred c
  • HN-0 3 ⁇ is preferably 0.1 to 70 wt% power.
  • hydrofluoric nitric acid vinegar / water solution HF—HN 0: —CHC 00 H—H 20
  • the hydrofluoric acid concentration is 0. 1 ⁇ 50 wt%
  • CH 3 C_ ⁇ _OH concentration 0. 1 to 50 wt% is preferred: ', Ffa Dofu' acid aqueous solution (H F- ⁇ 0.
  • hydrochloric acid-hydrogen peroxide K aqueous hydrogen H CI- H 2 0: - H 2 0
  • concentration of hydrochloric acid is 0:: ⁇ 36 wt%, ⁇ 20 ; ( ⁇ : ⁇ 0.1-30 w ⁇ % 'is preferred: aqueous acid solution ( ⁇ : .; ⁇ — Eta 2 0-phosphate concentration in) is preferably.
  • ammonium hydroxide used in the present invention is represented by the formula
  • R, R 2 , R 3 and R 4 each represent an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms which may have a hydroxyl group).
  • alkyl group examples include methyl, ethyl, propyl, butyl, and hexyl.
  • Specific reduction stage was for example [HOC H 2 CH 2 N ( CH 3) 3 OH- ( choline), [(CH 3) 4 N] ⁇ OH -, [(C 2 ⁇ 5) 4 ⁇ ' ] - ⁇ — and the like.
  • the surface active agent used in the present invention wherein CH 2 "ph (S0 3 M ) Op h (S ⁇ 3 M) (ph winter two alkylene radical, n is 5 to 20, M is a hydrogen or salt) ,
  • salt boundary surface active agent is preferably represented by , Anmoniu ⁇ , first, CH 3 XH 2 as c ⁇ Mi emissions which may be mentioned secondary or tertiary ⁇ Mi Bruno salt, (CH 3) 2 NH, cited (CH 3) 3 ⁇ etc.
  • the surfactant concentration is 0.01 to 1000 ppm, preferably 0.01 to 100 ppm.
  • Suchirenratetsu box particle S about ⁇ .6 ⁇ Paiiota added to so that such a number of particles 10 5 cells / ml as standard particles 4 b ntchisi district Li Kon'weha equipped with a natural oxide film is 0.5% HF aqueous solution, Furthermore, each of the surfactants shown in Table 1 was added and immersed in the treatment solution prepared for 10 minutes. After rinsing with ultrapure water and drying, the number of fine particles adhering to the silicon wafer surface was measured using a laser surface inspection device (LS-5000, manufactured by Hitachi Electronics Engineering). Table 1 shows the results. For the number of adhered particles in Table 1, two silicon wafers were processed each, and the average value of the two was described. ⁇ table 1 ⁇
  • a 4-inch silicon wafer with a native oxide film is treated with hydrofluoric nitric acid solution (HF (1%)-HN 03 ( ⁇ %) - ⁇ 20 : polystyrene latex with particles S of about 0.6 ⁇ as standard particles. was added so that the number of fine particles becomes 1 0 5 Bruno ml, and immersed for 10 minutes in the treatment solution was further added various surfactants tone table shown in Table 3. After rinsing with ultrapure water and drying, the number of fine particles adhering to the silicon wafer surface was measured using a laser surface inspection device (LS-5000). The results are shown in Table 3. For the number of adhered particles in Table 3, two silicon wafers each were processed and the average value of the two wafers was described. [Table 3]
  • the wafer processing solution of the present invention is extremely effective for the field stand by wet processing or etching for the miniaturization and high density of semiconductor elements. Even if a high concentration of fluoric acid is contained in a high concentration of hydrofluoric acid, the standing will not be a problem and the solubility will be excellent. Excellent effect of preventing contamination by fine particles. Further, the number of fine particles adhering to the wafer surface is reduced by using the treatment liquid of the present invention, so that the yield is improved.

Description

明 細 書 ウェハ処理液及びその製造方法 (技術分野） 本発明はシリ コンウェハの処理液、 及びウェハ処理液を得る方法、 更に詳しく はシリコンウェハ表面の微粒子による汚染を防止するン リ コンウェハの処理液及 びその製造方法に関する：
(背景技術）
ンリコン単結晶からなる半導体基板 (ウェハ:) 上に L S Iを形成する半導体集 積回路装置の製造工程て: 、 基板表面の酸化膜 （SiO:) をパターニングしたり、 熱処理工程て基板表面に形成される自然酸化膜を除去したりする際に、 フッ酸 (H F ) 水溶液を用いたゥェッ トニッチング処理が行われる： また S i〇 2表面のエツ チング処理にはフッ酸 (H F ) 水溶液やハツフ τ一 にフッ酸水溶液 ( H F - \ H -H20) で処理が われる c また Si3 4のェ.' ' ン ク 理にはリ ン酸 （H3 ΡΟ, 水溶 ¾で^理が行われる e また Si表面のェ ' ン ク 理に フ ·.'酸 (H F') —硝酸 ( H N 0 ) 水溶液あるいは、 フッ酸 H F - 一硝酸 ( H X 0 ) 一酢 酸 I C H C 00 H ) 水溶液で処理が行われる また配線形成工程などで基板の 表面に付着した金属を除去する際には、 フッ酸 （HF ) 水溶液、 フッ酸 (HF) —過酸化水素 （H202) 水溶液、 あるいは塩酸 （HC1) —過酸化水素 （H202) 水溶液を用いたゥエツ ト洗浄処理が行われる。 これらのゥエツ 卜洗浄処理におい ては、 上記酸化膜や金属等を除去した後の活性な基板の表面に異物が付着するの を防止するため、 エッチング液又は洗浄液を循環濾過させるなど、 エッチング液 又は洗浄液の清浄度を保つ工夫が必要となる。
ところが集積回路の微細化に伴 t、、 上記ェッチング液又は洗浄液にはさらに高 い清浄度が求められているにもかかわらず、 ウェハプロセスの増加やウェハの大 口径化により、 処理槽に持ち込まれる異物はむしろ増加する傾向にある。 そのため、 これまでに上記の処理液などに界面活性剤を添加する技術が開発さ れているが、 いずれの方法においても、 高濃度の HF、 或いは H 202、 H '03、 CH3COOH、 N H 4 F , HC1、 H3P04及び一般式 [(R )( R 2)( R 3)( R 4) X]'〇H- (Rh R2、 R3、 R4はそれぞれ水酸基を有しても良い炭素数】〜 6 のアルキル基を示す） で表されるアンモニゥムヒ ドロキン ドに界面活性剤を溶解 度まで溶解させても、 希釈または他薬品と混台した場台、 界面活性剤が薄まって しまい粒子付着を低減する効果が得られなくなるといった問題がある。 また、 界 面活性剤を希釈または他薬品との混台時に添加した場台ても、 手間がかかるだけ でなく、 充分な粒子付着低減効果を得るためには、 界面活性剤を多量に添加する 必要があり、 泡立ちが激しくなつてしまうといつた問題が生じていた:，
本発明者らはこのような観点から、 低濃度のフッ酸等にァニオン系界面活性剤 もしくは非イオン系界面 i'舌性剤を添加した処理液により処理してンリコンウェハ 表面の微 ¾子による汚染を防止する方法 （特開平 6— 4 1 770号） を提案した 力 保管及び運搬効率に劣るという問題があった c また、 このような特開平 6— 4 1 770号に記載の界面活性剤が高濃度のフッ酸に高濃度に^解するか否か不 明であった c
本発明の目的はウェハ表面を洗'/争処理又はエ チング処理するにお（、て、 特定 の界面活性剤を高濃度の H F、 或いは H:02、 H\〇3、 CH3CO〇H、 \ H 4 F、 HC1、 H3P〇4及ひ一般式
Figure imgf000004_0001
OH— (R,、 R2、 R3、 はそれぞれ水酸基を有しても良い炭素数 1〜6のアルキル基を示す） で 表されるアンモニゥムヒ ドロキシ ドに含有させても、 i'包立ちが問題とならず溶解 性に優れ、 保管及び運搬効率が高く、 且つ使用時に希釈して低濃度にした場合に もウェハ表面の微粒子による汚染を防止する作用に優れたウェハの処理液を提供 することにある。
また本発明の目的はウェハ表面を洗浄処理又はエッチング処理するにおいて、 シリコンウェハ表面の微粒子による汚染を防止する作用に優れたウェハの処理液 を提供することにある。
(発明の開示） 本発明は 20 60 w t %のフッ化水素 （HF) に、 C„H2n + 1p h(S03M) O p h CS 03M) (p hはフユ二レン基、 nは 5~20 Mは水素または塩を示 す） 、
Figure imgf000005_0001
hO(CH2CH20)mS03-Vl (p hはフ 二レン基、 nは 5 20 mは 0 20 Mは水素または塩を示す； 及び、 C„ H 2 i〇（ C H 2 C H2〇）mS〇3M (nは 5 20 mは 0 20 Mは水素または塩を示す） の少 なく とも 1つが 0. 1 1000 p p m溶解し残部が水 （台計 100 w t 力、 らなるウェハ処理液、 ¾びこの処理液に水、 H 202 H 〇3 CH3C〇OH \H4F等を加えて低濃度のウェハ処理液を製造する方法に る：
また本発明は HF H2〇 、 H\〇3 CH3C〇〇H \H4F HCl H3 P04¾ひ式
； iR, ,H R 2)CR 3)(R )N] " O H - (Ri, R2 R3 R それそれ水酸基を有しても良い炭素数 1 6のアルキル 基を示す） て表されるア モニゥムヒ ドロキシ ドの少なく とも 1種に、 C H2 , h(S03M)O h( S03M^ ( p hはフニ二レン基、 nは 5 20 Mは水 素または塩を示す） 、
Figure imgf000005_0002
(p hはフユ二 レン基、 nは 5 20 mは 0 20 Mは水素または塩を示す） 及び、 C ,H: η-, 0(C H2C H20 ;n S 0：.,\1 ( nは 5 20 mは 0 20 -Mは水 また 塩を示す） て表される界面 ¾性剳の少なく とも 1つ; 0.01 1000 p pm 溶解し残部が水 （台 l†l 00w t %) からなるウェハ処理液に係る：
本発明においては、 上記特定の界面活性剤を添加した、 フッ化水素水溶液 （H F-H20) 、 フッ酸過酸化水素水溶液 （HF— H 202— H20) 、 フッ硝酸水溶 液 （HF— HX03— H20) 、 フッ硝酸酢酸水溶液 （HF— HN03— CH3CO 〇H— H20) 、 バッファー ドフッ酸水溶液 （HF—!\:H4F— H20) 、 塩酸過 酸化水素水溶液 （HC1— H20:— H2〇） 、 リン酸水溶液 （H3PO — H20) アンモニゥムヒ ドロキシ ド過酸化水素水溶液 （[(R!XR^iRsKR X^OH—
- H 2O2- H 2O) 等の洗净及びエッチング処理液を得ることができる
本発明においては、 特定の界面活性剤を含有させた高濃度のフッ化水素水溶液
(HF-H20) 系のウェハ処理液を得ることができ、 このウェハ処理液に水、 H202、 HN03、 CH3COOH、 X H 4 F等を加えて上記各種のウェハ処理液 を調製した場合にも同等の効果を得ることが可能である：
本発明にお 、て上記界面活性剤を含有させたフッ酸水溶液からなるウェハ処理 液においては、 フッ酸濃度は 20〜6 t %が好まし く、 界面活性剤濃度は 0. 1〜； L 00◦ p p mの範囲が好ましい c
これらのウェハ処理液に水、 H 202、 HN03、 CH3COOH、 .\'H4F等を 加えて各種のウェハ処理液を調製する場台、 フッ酸水溶液 （HF— H20) にお いてはフッ酸濃度は 0. 1〜5 w t %が好ましい： フ 酸過酸化水素水溶液 （H F-H20;-H20) においてはフッ酸濃度は 0. 1〜 1
Figure imgf000006_0001
t %、 H:〇2濃度は 0.01〜3 Ow t %が好ま しい： フッ硝酸水溶液 < H F— H\〇3— H:Oj に おいてはフ . '酸濃度は 0. l〜50w t %、 HN-03 ^ は 0. l〜70w t %力く 好ましい： フッ硝酸酢 ¾水^液 （ H F— H N 0：— C H C 00 H— H 20 ) にお いてはフッ酸濃度は 0. 1〜50 w t %、 "1-\〇3濃度は0. 1〜70 w t %、 C H3C〇OH濃度は 0. 1〜50 w t %が好ましい： '、ッファー ドフッ酸水溶液 （H F-\H F-H20) においてはフッ酸濃度は 0. 1〜】 0 w t %、 濃度 は 1〜40 w t %が好ま しい： 塩酸過 K化水素水溶液 （H CI— H20:— H20) にお t、て 塩酸濃度は 0. ：!〜 36 w t %、 Η20;(ΙΚ:ί 0. 1〜 30 w ΐ % 'が好 ましい: ン酸水溶液 （Η:.;Ρ〇 — Η20) において リ ン酸濃度は 1〜90 w t %が好ましい。 第 4級丁：^モニゥ厶塩過酸化水素水 液 （R!XRsMRsKR 4)N]-OH--H20:-H20.) においてはアンモニゥ厶ヒ ドロキン ド濃度は 0. 01〜： L Ow t %、 H2〇2濃度は 0.01〜3 Ow t %が好ましい。
本発明で用いられるアンモニゥムヒ ドロキン ドは式
[(R,)(R2)(R3)(R4)N"]*OH-
(R,. R2、 R3、 R4はそれぞれ水酸基を有しても良い炭素数 1〜6のアルキル 基を示す） で表される。 アルキル基としてはメチル、 ェチル、 プロピル、 プチル、 へキシル等を挙げることができる。 具体的な化台物としては例えば [HOC H2C H2N(CH3)3 OH— (コリ ン） 、 〔（CH3)4N〕^OH -、 〔（C 2Η5)4λ'〕-ΟΗ— 等を挙げることができる。 本発明で用いられる界面活性剤としては式 C H2„ p h(S03M)Op h(S 〇3M) (p hはフユ二レン基、 nは 5〜20、 Mは水素または塩を示す） 、
CnH2n p hO(CH2CH20)mS03M (p hはフエ二レン基、 nは 5〜20、 mは 0〜20、 Mは水素または塩を示す） 及び、
Figure imgf000007_0001
03M (nは 5〜20、 mは 0〜20、 Mは水素または塩を示す） で表される界 面活性剤が好ましい c ここで塩としてはナ ト リウム、 カリウム等のアルカリ金属 塩、 アンモニゥ厶塩、 第一、 第二もしくは第三ァミ ノ塩等を挙げることができる c ァミ ンとしては CH3XH2, (CH3)2NH, (CH3)3\等を挙げることができる c 具体例としては C12H25p h (S〇3H)0 p h( S 03H)、 C12H 250(CH:C H = O S〇3H、 C9H19p h〇（CH2CH2〇）4SO:,H、 CI 2H25〇（CH2C H2〇 S 03Xa、 C9H19 p h 0 ( C H 2 C H 20 S 03 H及ひ 'これらの金属塩、 アンモニゥム塩、 第一、 第二もしくは第三アミ ン塩等を挙げることができる。 界 面活性剤濃度はいずれも 0.01〜 1000 p p m、 特に 0.01〜： I 00 p p m の範囲が好ましい：
(発明を実施するための最良の形態）
以下に実施例及び比較例を挙げて説明する：
実施例 1〜6及び比較例 1〜5
自然酸化膜のついた 4イ ンチシ リ コンウェハを 0.5%H F水溶液に標準粒子 として粒 S約◦.6〃πιのポリ スチレンラテツ クスを微粒子数が 105個/ mlにな るように添加し、 さらに表 1に示す各種の界面活性剤を添加して調台した処理液 の中に 10分間浸潰した。 その後超純水でリ ンスし乾燥した後、 レーザー表面検 査装置 （日立電子エンジニアリ ング製 L S— 5000) を使ってシリ コンウェハ 表面に付着した微粒子数を測定した。 結果を表 1に示す。 表 1の付着粒子数は各 2枚づつのシリコンウェハを処理し、 2枚の平均値を記載した。 【表 1】
0. 5 %H F 5 0%H F 、'ェ，
, 界面活性剤 濃度 付着粒子数消泡性 濃度 谷解性
(ppm) '(個/ wafer) (ppm)
1 Ci 2H25 h(S03H)0ph(S03H) 0.1 120 10 ： 圍 1
'ノ 同上 1 180 100 o
ό , 上 180 〇 200 例 4 CI 2H250(CH2CH20)2S03Na 1 210 0 100
δ CaH19ph0(CH2CH30),S03Na 1 110 C 100
6 CqH19phO(CI]:Cil,0)6S03N'H4 1 230 0 100
1 無添加 0 6000 一 0
2
比 1 C, 2H25phS03Na 1 1300 〇 100 'リ
3 同上 - 200 72 X 20000 X 例 i 4 C, 2H250S03Na 1 4000 〇 100
5 C, 2H25N(CH:CH:0H)2 1 6000 C 100 実施例了〜 1 1及び比較例 6 9
自然酸化膜のついた 4インチシリコンウェハを希フ '；'酸過酸化水素水^液 ： H F ( 0. 5 %) -H202 ( 1 0 %) 一 H20〕 に標準粒子として粒径約 0. 6 / mの ポリスチレンラテックスを微粒子数が 1 05個 Zmlになるように添加し、 さらに 表 2に示す各種の界面活性剤を添加して調台した処理液の中に 1 0分間浸漬した c その後超純水でリンスし乾燥した後、 レーザー表面検査装置 （L S— 5 0 00 ) を使ってシリコンウェハ表面に付着した微粒子数を測定した c, 結果を表 2に示す 表 2の付着粒子数は各 2枚づつのシリコンウェハを処理し、 2枚の平均値を記載 した。 【表 2】
HF(0. δ%)-Η2Ο2(10%)-Η2Ο 50%HF 界面活性剤 濃度 付着粒子数 消泡性 溶解性
(個/ wafer) ^ppm 実施例
7 ： C, 2H25ph(S03H)Oph(S03H) 0.5 840 〇 50 り
8 ；同上 1 ； 660 〇 100
9 ! C, 2H250(CH2CH:0):S03Na 1 830 100
10 C9H, 9ph0(CH2CH:0;4S0:,\a 1 950 100
11 , C9H, gphO(CH2CH 0),SO?\H, 1 800 100 比較例
6 '無添加 0 2400 0
7 ,： C12H25phS03\a 1 1900 〇 100 〇
8 C, 2H250S03Na 1 4500 〇 100
9 ： C, 2H25N:(CH2CH:OH 1 > 10000 〇 100 実施例 1 2 13及ひ比 ί ] 0 1 3
自然酸化膜のついた 4イ ン チンリコンウェハをフッ硝酸水溶液 〔HF ( 1 %) - H N 03 (δ%) -Η20: に標準粒子として粒 S約 0. 6〃πのポリスチレンラ テックスを微粒子数が 1 05個ノ mlになるように添加し、 さらに表 3に示す各種 の界面活性剤を添加して調台した処理液の中に 10分間浸漬した。 その後超純水 でリンスし乾燥した後、 レーザー表面検査装置 （L S— 5000) を使ってシリ コンウェハ表面に付着した微粒子数を測定した。 結果を表 3に示す 表 3の付着 粒子数は各 2枚づつのシリコンウェハを処理し、 2枚の平均値を記載した。 【表 3】
： HF(1%)-HN03(5%)-H20 50%HF 界面活性剤 濃度 ί寸着粒子数 消泡性 濃度 溶解性 ppm) (個/ wafer) ppm)
実施例
12 C12H25Ph(S03H)0ph(S03H) 1 2800 〇 100 り
13 ί C9H19ph0(CH2CH20)4S03Na 1 1900 100 〇 比較例
10： 無添加 0 7800 一 0
11 ； C,2H2SphS03Na 1 8900 100
Figure imgf000010_0001
13！ C, 2H25N(CH2CH20H)2 1 6400 〇 100 〇 実施例 14〜 17及び比^例 1 4〜； I 7
自然酸化膜のついた 4イ ンチン リコンウェハをハツファー ドフッ酸水溶液 〔H F (6%) - N H 4 F (30%) -H20] に標準立子として 約 0.6 mのボ リ スチレ ンラテッ クスを微 子数が 1 05個, "'mlになるように^加し、 さらに表
4に示す各種の界面活性剤を 加して調台した処理液の中に 10分間浸濱した その後超純水でリ ンスし乾燥した後、 レーザー表面検査装置 （L S— 5000) を使ってシリコンウェハ表面に付着した微粒子数を測定した 結果を表 4に示す: 表 4の付着粒子数は各 2枚づつのシリコンウェハを処理し、 2枚の平均値を記載 した。 【表 4】
HFC6%)- H4F(30%)-H2O 50%HF 界面活性剤 濃度 付着粒子数 消泡性 濃度 溶解性
:(ppm) (個/ wafer) ppm) 実施例
14 d 2H25ph(S03H)0ph(S03H) 1 1300 二 8.3 し'
15 同上 10 1100 C 83 リ
16
Figure imgf000011_0001
20 1000 C 167 '
17 C9H19ph0(CH2CH20)4S03Na 10 600 Z 83 0 比麵
1 無添加 0 4000 一 0 一
1 3900 8.3
16 C12H250S03 a 1 ： 棚 C S.3
1.7 C, 2H25N(CH2CH20H): 1 5800 8.3 実施 1 8及び比較^ 1 8〜21
自然酸化膜を除去した 4イ ンチンリコンウェハを塩酸過酸化水素水溶液 ：HC 1 (36%) ： H 202 ( 30 %) ： H 2〇 = 1 ： 1 ： 6 (容量比） 〕 に標準粒子と して粒径約 0. 6 mのポリスチレンラテツクスを微粒子数が 1 05個/ mlになる ように添加し、 さらに表 4に示す各種の界面活性剤を添加して調合した処理液を 80てに加熱し、 10分間浸漬した。 その後超純水でリ ンス一 0. 5 %HFによ る自然酸化膜の除去一超純水リ ンス—乾燥した後、 レーザー表面検査装置 （L S - 5000) を使ってシリ コンウェハ表面に付着した微粒子数を測定した c 結果 を表 5に示す。 表 5の付着粒子数は各 2枚づつのンリコンウェハを処理し、 2枚 の平均値を記載した。 【表 5】
HCl(36%):H2O2(30%):H2O
= 1 : 1 : 6 (容量比）
界面活性剤 濃度 付着粒子数 消泡性
i(ppm) (個/ wafer)
実施例
18 C12H25ph(S03H)0ph(S03H) 1 710
比較例
18： 無添加 0 4100
19 C, 2H25phS03Na 1 8900 U
, 20 C, 2H250S03Na 1 > 10000 し
21 ； C12H25NCCH2CH2OH)2 1 > 10000 ハ
実施例 1 9及び比較例 22〜25
膜厚 100 nmの Si 膜の付いた 5ィンチシリ コンウェハを 85 w t %の H3P04に標準粒子として粒 ί!約 0. 6 raのボリスチレンラテツクスを微 ε子数 が 105f@Zmlになるように添加し、 さらに表 6に示す各種の界面 i舌性剤を添加 して調台した処理液を 150°Cに加熱し、 10分間浸*した その後超純^でリ ンスし乾燥した後、 レーザー表面検査装置 （L S— 5000) を使ってシリ コン ウェハ表面に付着した微粒子数を測定した。 結果を表 6に示す。 表 6の付着粒子 数は各 2枚づつのシリコンウェハを処理し、 2枚の平均値を記載した。 【表 6】
85 %H3P04(1 δ 0°C)
界面活性剤 濃度 ； 付着粒子数 消泡性
!(,ppm) (個/ wafer)
実施例
19： C 2H25Ph(S03H)Oph(S03H) 1 3200 o
比絞例
22 ' 無添加 0 8000
23 C, 2H25phS0?\a 1 > 10000
24 ： C, 2H250S03\a 1 > 10000 〇
； 25 C, 2H:5N(CH:CH;0H); 1 > 10000 〇 実施例 ·20〜 25 δ 比^ ί 26〜 29
自然酸化膜を除去した 4 i ンチンリ コンウェハ及び熱酸化膜付 4ィンチウェハ をコリ ン過酸化水素水溶液 ；: HOCH2CH2N(CH3)3 -OH- (0. 1 %) 一 H202(2%)-H:0; :::60〜70て） に標準粒子として拉 ί!約 0. 6 / raのポ リスチレンラテツ クスを微 子数が 1 05個/ mlになるように添加し、 さらに表 7に示す各種の界面活性剤を添加して調合した処理液の中に 10分間浸漬した。 その後、 超純水でリ ンスし乾燥した後、 レーザー表面検査装置 （L S— 5000) を使ってウェハ表面に付着した微粒子数を測定した。 結果を表 7に示す。 表 7の 付着粒子数は各 3枚づつのゥェハを処理し、 3枚の平均値を記載した。 例比較施例実 — 12- o -
【表 7】
濃度 付着粒子数 界面活性剤 ：ウェハ表面 消泡性
(ppm) (個 z wafer)
CI 2H25p (S03H)0p (S03H) 1 シ リ コン 100 〇 C1 2H25ph(S03H)0ph(S03H) 5 ： シ リ コ ン 35 CI 2H25ph(S03H)0ph(S03H) 10 シ リ コ ン 7 C, 2H25Ph(S03H)0ph(S03H) 1 熟酸化膜 0 C1 2H25ph(S03H)0pti(S03H) 5 i- o
Figure imgf000014_0001
C1 2H25phCS03H)0ph(S03H) 1 o 熟酸化膜 0
26 無添加 0 ン リニン 21 0
27 無添加 0 熱酸化膜 19
28 C1 2H25N'(CH2CH20H)2 300 6900
29 C1 2H25N(CH:CH20H)2 300 熟酸 膜 2000
(産業上の利用可能性）
本発明のウェハ処理液は半導体素子の微細化、 高集 に ¾ して、 ¾净もし くはエツチングを湿式て ί亍ぅ場台極めて有効なものてある- 本発明の^理液は特 定の界面活性剤を高濃度のフツ酸に含有させても、 立ちが問題とならず溶解性 に優れ、 保管及び運搬効率か高く、 且つ使用時に希釈して低濃度にした場 にも ウェハ表面の微粒子による汚染を防止する作用に優れている また、 ウェハ表面 に付着する微粒子数が、 本発明の処理液を使用することで減少することになるの で歩留まりが向上する。

Claims

請求の範囲
1. 20〜60 w t %のフッ化水素 （HF) に、 CnH p h(SO 3M)Op h(SO ) (p hはフエ二レン基、 nは 5〜20、 Mは水素または塩 を示す） 、
Figure imgf000015_0001
p hO(CH2CH20)mS03-M (p hはフユ二レン基、 n は 5〜20、 mは 0〜20、 Mは水素または塩を示す〕 及び、 CnH2 , 0(CH 2CH20).S 03M (nは 5〜20、 mは 0〜20、 Mは水素または塩を示す） の少なくとも 1つが 0. 1〜1 000 p pm溶解し残部が水 （台計 1 00w t %) からなるウェハ処理液 c
2. 請求の範囲第 1項の処理液を水で希釈して、 0. 1〜5w t %の フッ化水素 （HF) に、 C
Figure imgf000015_0002
p h (S〇3λ1)〇 p h ( S〇3M) (p hはフユ 二レン基、 nは 5〜20、 Mは水素または塩を示す） 、 C„H2n p h〇（CH2 CH20)mSOsM (p hはフヱ二レン基、 nは 5〜20、 mは 0〜20、 λΐは水 素または塩を示す） 及び、 C„H2n,10(CH2CH:0).S 03Μ (ηは 5〜20、 mは 0〜2ひ、 -Mは水素または塩を示す） の少なく とも 1つが 0.◦ 1〜： I◦ 0 p pm溶解し残部が水 （台計 1 00w t %) からなるウェハ ¾理液を製造する方
3. 請求の範囲第 1項の処理液に水、 H2〇：を加えて、 0. 1〜 1 0 w t %のつッ化水素 （HF) 、 0. 01〜3 Ow t の H:02に、 CnH2„-, p h (S 03M)0 p h(S 03 ) (p hはフエ二レン基、 nは 5〜20、 Mは水素また は塩を示す） 、 CnH2„†1 p h〇（CH2CH20)mS 03M (p hはフユ二レン基、 nは 5〜20、 mは 0〜20、 Mは水素または塩を示す） 及び、 C„H2„^0(C H2CH20)mS03M (nは 5〜20、 mは 0~20、 Mは水素または塩を示す） の少なくとも 1つが 0. 01〜100 p pm溶解し残部が水 （台計 100w t %) からなるウェハ処理液を製造する方法。
4. 請求の範囲第 1項の処理液に水、 HX03を加えて、 0. 1〜50 wt %のフッ化水素 （HF) 、 0. 1〜7 Ow t %の HN03に、 CnH2n + 1 h(S 03M)0 p h(S 03M) (p hはフエ二レン基、 nは 5〜20、 Mは水素または 塩を示す） 、
Figure imgf000016_0001
p hO(CH2CH20)mS03M (p hはフエ二レン基、 nは 5〜20、 mは 0〜20、 λΐは水素または塩を示す） 及び、
Figure imgf000016_0002
H2C H20)mS 03M (nは 5~20、 mは 0〜20、 Mは水素または塩を示す） の少なく とも 1つが 0.01〜100 p pm溶解し残部が水 （台計 100wt %) からなるゥェハ処理液を製造する方法。
5. 請求の範囲第 4項の処理液に更に CH3C〇OHを 0. 1〜Γ〕 0w ΐ %となるように加えるウェハ処理液の製造方法。
6. 請求の範囲第 1項の処理液に水、 XH4Fを加えて、 0.1〜10 w t %のフッ化水素 （HF) 、 1〜40w t %の 1"^ に、 C„H2。-, p h(S 03M)0 p h(S 03 ) ( p hはフユ二レン基、 nは 5〜20、 λΐは水素または 塩を示す） 、 Η2π p hO(CH2CH2〇）mSO "M(p hはフエ二レン基、 n は 5〜20、 mは 0〜20、 .Mは水素または塩を示す） 及び、 CnH2„ 0(CH 2CH2〇）mS03M (nは 5〜20、 mは 0〜20、 -VIは水素または塩を示す） の少なく とも 1つが 0.01〜100 p pm溶解し残部が水 （台計 100 w t %) からなるウェハ処理液を製造する方法 c, .
7. 0. l〜5w t %のフッ化水素 （HF) に、 CnH2n-1 p h(S03 M)0 p h (S O3M) (p hはフユ二レン基、 nは 5〜20、 Mは水素または塩を 示す） 、 C
Figure imgf000016_0003
p h 0(C H二' C H2〇）mS 03M ( p hはフニ二レン基、 nは 5〜20、 mは 0〜20、 λΐは水素または塩を示す） 及び、 C nH2„., 0(CH£ CH20)mS03 (nは 5〜20、 mは 0〜20、 Mは水素または塩を示す） で 表される界面活性剤の少なく とも 1つが 0.01~1000 p pm溶解し残部が 水（合計 100 w t %) からなるウェハ処理液。
8. 0.1〜10w t %のフッ化水素 （HF) 、 0.01 ~ 30 w t % の H2〇2に、 CnH2„ ph(S〇3M)Op h(S03M) (p hはフエ二レン基、 nは 5〜20、 VIは水素または塩を示す） 、 CnH2nTlp h〇（CH2CH20)mS 03M (p hはフヱニレン基、 nは 5〜20、 mは 0〜20、 Mは水素または塩 を示す） 及び、 CnH2n 0(CH2CH2〇）mS03M (nは 5〜20、 mは 0〜 20、 Mは水素または塩を示す） で表される界面活性剤の少なく とも 1つが
0.01〜： L 000 p pm溶解し残部が水 （合計 100w t %) からなるウェハ 処理液。
9. 0. 1 ~ 50 t%のフッ化水素 （HF) 、 0.1〜70wt%の HN03に、 C„H2n-, p h CS 03 )0 p h(S 03M) (p hはフエ二レン基、 n は 5〜20、 λΐは水素または塩を示す） 、 CnH2n + 1 p hO(CH2CH20)mSO 3M(p hはフユ二レン基、 nは 5~20、 mは 0~20、 Mは水素または塩を示 す） 及び、
Figure imgf000017_0001
C CHzCHzO S OsM (nは 5〜20、 mは 0〜20、 Mは水素または塩を示す） で表される界面活性剤の少なく とも 1つが 0.01〜 1000 p pm溶解し残部が水 （台計 100 w t %) からなるウェハ処理液：
10. 更に C H : C〇 0 Hを◦ . 1〜 50 w t %含む請求の範囲第 9項 のウェハ処理液 c
1 1. 0. 1〜 1 0 \v t %のフッ化水素 （ H F ) 、 1〜 40 w t %の -ヽ' H4Fに、 C„H2r-1 p h(S03,\l)Op h(S03'\4) (p hはフエ二レン基、 n は 5〜20、 Mは水素また 塩を示す） 、
Figure imgf000017_0002
p hO(CH2CH20)mSO 3M (p hはフユ二 ン基、 nは 5〜20、 mは 0〜20、 Mは水素または塩を 示す） 及び、 C nH2r-1〇（C H:C H2〇）mS 03M (riは 5〜20、 mは 0〜2 0、 λ】は水素また 塩を示す） で表される界面活性剤の少なく とも 1つが 0.0 1〜： L 000 p pmrき解し ¾部か水 （台計 100 w ΐ %) からなるウェハ ¾α理液 c
12. 0. 】〜36 w t %の HC 1、 0.1〜30 w t %の}^ 202に、 CnHzn-! p h(S03 )O h(S03M) (p hはフエ二レン基、 nは 5〜20、 Mは水素または塩を示す） 、 C„H2n., p h OCCH2C H O)mS 03M (p hは フエ二レン基、 nは 5〜20、 mは 0〜20、 Mは水素または塩を示す） 及び、 C„H2n + 10(CH2CH20)mS〇3VI (nは 5〜20、 mは 0~20、 λΐは水素 または塩を示す） で表される界面活性剤の少なく とも 1つが 0.01〜1000 p pm溶解し残部が水 （合計 100 w t %) からなるウェハ処理液。
13. 1〜90 w t %の H3P04に、 CnH2n p h(S 03M)0 p h (SO3M) (p hはフユ二レン基、 nは 5~20、 Mは水素または塩を示す） 、 CnH2n + 1 hO(CH2CH20)mS03M (phはフエ二レン基、 nは 5〜20、 mは 0~20 Mは水素または塩を示す） 及び、
Figure imgf000018_0001
03M (nは 5 20 mは 0~20 Mは水素または塩を示す） で表される界 面活性剤の少なく とも 1つが 0.01 1000 p pm溶解し残部が水 （合計 1 00 w t %) からなるウェハ処理液。
14. 0.01 10wt %の式
[(R,)(R2)(R3)(R4) \丁 OH- (Ri, R2 R3 R4はそれぞれ水酸基を有しても良い 数 1 6のアルキル 基を示す） で表されるアンモニゥムヒ ドロキン ド、 0.0 30 w t %の？ 20 2に、 CnH2„ p h(S〇3i\l)〇p h(S03M) (p hはフヱニレン基、 nは 5 20 -Mは水素または塩を示す） 、 C„H2n p h〇（CH CH2〇）mS〇3M ( p hはフユ二レン基、 nは 5 20 mは 0 20 Mは水素または塩を示す） 及 び、 C',H2„— !C CF^CFhO^SOsM (nは 5 20 mは 0 20 Mは 水素または塩を示す） で表される界面活性剤の少なく とも 1つが 0. 01 10 00 p pm溶解し残部が水 （台計 100w t %) からなるウェハ処理液 c
15. H20: H O3, CH3CQ〇H \H4F HC1及び式
[(R,)(R2)(R3)(R4)-\]-〇H
(R, R2 R3 R4はそれぞれ水酸基を有しても良い 素 ¾1 6のア キル 基を示す） で表されるアンモニゥムヒ ドロキン ドの少な く とも 1種に、 CrH2 , p h(S03M)0p h(S03M) (p hはフユ二レン基、 nは 5 20 Mは水 素または塩を示す） 、
Figure imgf000018_0002
p hO(CH2CH2O S〇3M (p hはフエ二 レン基、 nは 5 20 mは 0 20 Mは水素または塩を示す） 及び、
CnH2n.10(CH2CH20)raS03M (nは 5 20 mは 0 20 Mは水素 または塩を示す） で表される界面活性剤の少なく とも 1つが 0.01 1000 p pm溶解し残部が水 （合計 100wt%) からなるウェハ処理液。
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