WO2000011244A2 - Coating for components made of hardened steel or cast iron and method for applying same - Google Patents

Coating for components made of hardened steel or cast iron and method for applying same Download PDF

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    • C25D5/12—Electroplating with more than one layer of the same or of different metals at least one layer being of nickel or chromium

Definitions

  • the present invention relates to a coating of components made of hardened steel or cast iron with zinc-containing. Alloys and a process for producing this coating.
  • Weakly acidic electrolytes do not have this disadvantage, which is why components made of hardened steel or cast iron are predominantly coated in these electrolytes.
  • Weakly acidic electrolytes have the disadvantage, however, that the current efficiency in the entire current density range usually used is almost 100%, so that the thickness of the deposition depends on the local current density. In the case of profiled components or tight curtains, very different layer thicknesses are obtained during the deposition.
  • the object of the present invention is therefore to provide a coating of hardened steel or cast iron, which is corrosion-resistant and insensitive to extreme thermal loads, and to provide a method for producing such a coating.
  • a coating made from a zinc-cobalt alloy with 0.1-6% by weight cobalt, particularly preferably with 0.3-1.3% by weight cobalt, from an acidic electrolyte (pH 2 to 6.5, preferably 4.8 to 5.4) deposited.
  • the second layer preferably consists of a zinc-nickel alloy with 6-18% by weight of nickel and particularly preferably 10-16% by weight of nickel, which is deposited from an alkaline electrolyte with a preferred hydroxide content corresponding to 60-150 g / 1 sodium hydroxide .
  • Commercial electrolytes for the deposition of zinc-cobalt alloys and zinc-nickel alloys can be used for the deposition.
  • an iron casting component is first coated with zinc in a weakly acidic zinc bath (SLOTANIT® OT) (medium layer approx. 5 ⁇ m) and then in an alkaline electrolyte (SLOTOLOY® ZN 50) with zinc Nickel (middle layer 6 - 8 ⁇ m, nickel content in the coating 15% nickel) coated.
  • SLOTANIT® OT weakly acidic zinc bath
  • SLOTOLOY® ZN 50 alkaline electrolyte
  • Example 1 Coating with zinc-cobalt / zinc-nickel
  • a corresponding cast iron component, as in the comparative example, is after customary pretreatment
  • Example 2 Coating with zinc-nickel / zinc-nickel
  • a corresponding component, as in the comparative example, is firstly treated in a weakly acidic electrolyte (SLOTOLOY® ZK 30 without the addition of cobalt, with the addition of 100 g / 1 nickel chloride) with zinc-nickel (medium coating) after the usual pretreatment (alkaline degreasing and acid activation) 5 ⁇ m, share of nickel in the coating 1% Ni) and then coated in an alkaline electrolyte (SLOTOLOY® ZN 50) with zinc-nickel (middle layer 6 - 8 ⁇ m, nickel content in the coating 15% Ni).
  • the components are then subjected to the following tests:
  • test b) red rust corrosion after 120 h.
  • Example 1 test a): no layer separation.
  • Example 1 test b): no red rust corrosion
  • Example 2 test a): as in example 1, test a) Example 2, test b): as in example 1, test b)

Abstract

The invention relates to a coating for components made of hardened steel or cast iron, which comprises two layers. The inner layer consists of either a zinc-cobalt alloy preferably containing between 0.1 and 6 % by weight Co or a zinc-nickel alloy preferably containing between 0.5 and 15 % by weight Ni. The outer layer is a zinc-nickel alloy preferably containing between 6 and 18 % by weight Ni. The present invention further relates to a method for producing said coating, according to which the inner layer is electrodeposited from an acid bath and the outer layer is electrodeposited from an alkaline bath.

Description

Beschichtung von Bauteilen aus gehärtetem Stahl oder Eisenguß und Verfahren zur Aufbringung derselben Coating of hardened steel or cast iron components and method of applying same
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Beschichtung von Bauteilen aus gehärtetem Stahl oder Eisenguß mit zinkhaltigen . Legierungen sowie ein Verfahren zur Herstellung dieser Beschichtung.The present invention relates to a coating of components made of hardened steel or cast iron with zinc-containing. Alloys and a process for producing this coating.
Die hohen Ansprüche an die Korrosionsbeständigkeit von galvanisch beschichteten Bauteilen aus Eisen, insbesondere im Automobilbau, können heute nur durch die elektrolytische Beschichtung mit Zink-Nickel-Legierungsüberzügen erfüllt werden. Hierbei haben sich in den letzten Jahren insbesondere Zink-Nickel-Schichten mit einem Anteil von 6 - 18 Gew.-% Nickel bewährt. Um eine gleichmäßige Dicke der elektrolytisch abgeschiedenen Legierungsschichten auf den Bauteilen zu erreichen, bevorzugt man alkalische Elektrolyte. Bei alkalischen Elektrolyten findet parallel zur kathodischen Metallabscheidung eine Reduktion der Wasserstoffionen zu Wasserstoff statt, d.h. die Stromausbeute bezogen auf die Metallabscheidung beträgt weniger als 100 %. Die Stromausbeute nimmt mit zunehmender Stromdichte ab. Hierdurch wird zwangsläufig im hohen Stromdichtebereich weniger Metall im Verhältnis zum Stromdurchgang abgeschieden. Im niedrigen Stromdichtebereich ist die Stromausbeute jedoch deutlich höher, so daß dort im Verhältnis zum Stromdurchgang mehr Metall abgeschieden wird. Hierdurch erhält man einen Ausgleich der Überzugsdicke zwischen hohen und niedrigen Stromdichtebereichen. Dies wird von entscheidender Bedeutung, wenn stark profilierte Bauteile beschichtet werden müssen, die auf Grund ihrer geometrischen Form Bereiche von sehr hoher und Bereiche von sehr niedriger Stromdichte aufweisen. Leider besitzen alkalische Elektrolyte den Nachteil, daß verschiedene Basismaterialien nur unzureichend beschichtet werden können. Man spricht von einer mangelhaften Bedeckung, was soweit führen kann, daß das Bauteil kein Metall annimmt und auf der Oberfläche nur Wasserstoff entwickelt wird. Zu diesen Basismaterialien zählen u.a. gehärtete Stahlsorten und Eisenguß.The high demands on the corrosion resistance of electroplated components made of iron, especially in automotive engineering, can only be met today by electrolytic coating with zinc-nickel alloy coatings. In the past few years, zinc-nickel layers with a proportion of 6 to 18% by weight of nickel have proven particularly useful. In order to achieve a uniform thickness of the electrolytically deposited alloy layers on the components, alkaline electrolytes are preferred. In the case of alkaline electrolytes, the hydrogen ions are reduced to hydrogen in parallel with the cathodic metal deposition, ie the current yield based on the metal deposition is less than 100%. The current yield decreases with increasing current density. As a result, less metal is necessarily deposited in relation to the current passage in the high current density range. In the low current density range, however, the current yield is significantly higher, so that more metal is deposited there in relation to the current passage. This results in a compensation of the coating thickness between high and low current density ranges. This is of crucial importance if components with a high profile have to be coated, which due to their geometric shape have areas of very high and areas of very low current density. Unfortunately, alkaline electrolytes have the disadvantage that various base materials can only be insufficiently coated. One speaks of a deficient covering, which can lead to the fact that the component does not accept any metal and only hydrogen is developed on the surface. To this Base materials include hardened steel grades and cast iron.
Schwach saure Elektrolyte weisen diesen Nachteil nicht auf, weswegen Bauteile aus gehärtetem Stahl oder Eisenguß überwiegend in diesen Elektrolyten beschichtet werden. Schwach saure Elektrolyte haben jedoch den Nachteil, daß die Stromausbeute im gesamten üblicherweise angewendeten Stromdichtebereich bei nahezu 100 % liegt, so daß die Dicke der Abscheidung von der lokalen Stromdichte abhängt. Bei profilierten Bauteilen oder enger Behängung werden daher stark unterschiedliche Schichtdicken bei der Abscheidung erhalten.Weakly acidic electrolytes do not have this disadvantage, which is why components made of hardened steel or cast iron are predominantly coated in these electrolytes. Weakly acidic electrolytes have the disadvantage, however, that the current efficiency in the entire current density range usually used is almost 100%, so that the thickness of the deposition depends on the local current density. In the case of profiled components or tight curtains, very different layer thicknesses are obtained during the deposition.
Um die Vorteile der alkalischen Elektrolyte zu nutzen, ist es bei der Beschichtung von gehärteten Stahl- oder Eisengußteilen daher erforderlich, zunächst in einem schwach sauren Elektrolyten eine erste Schicht abzuscheiden, um eine vollständige Bedeckung der Oberfläche mit Metall zu erreichen und danach eine zweite Schicht in einem alkalischen Elektrolyten aufzubringen, mit der eine gleichmäßigere Dicke der Beschichtung erhalten wird.In order to take advantage of the alkaline electrolytes, when coating hardened steel or iron castings, it is therefore necessary to first deposit a first layer in a weakly acidic electrolyte in order to completely cover the surface with metal and then a second layer in an alkaline electrolyte, with which a more uniform thickness of the coating is obtained.
Um die hohen Anforderungen an die Korrosionsbeständigkeit zu erfüllen, ist es daher erforderlich, aus einem schwach sauren Zinkbad zunächst eine erste Schicht zu erzeugen, um anschließend die korrosionsbeständige EndbeSchichtung mit einem alkalischen Zink-Nickel-Elektrolyten durchzuführen.In order to meet the high demands on corrosion resistance, it is therefore necessary to first create a first layer from a weakly acidic zinc bath and then to carry out the corrosion-resistant final coating with an alkaline zinc-nickel electrolyte.
Nun hat sich jedoch gezeigt, daß die Schichtkombination Zink/Zink-Nickel keinen ausreichenden Korrosionsschutz bietet. Die Zink-Nickel-Schicht wird durch Korrosion unterwandert, was zur Ablösung des Zink-Nickel-Überzuges führt. Desweiteren hat sich gezeigt, daß bei Wärmeschockbehandlung, z.B. beim Erhitzen auf 300 °C und Abkühlen auf Raumtemperatur, sich die Zink-Nickelschicht von der Zinkschicht abtrennt, d.h. bei extremer Wärmebelastung wird dieser Verbund ebenfalls zerstört. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Bereitstellung einer Beschichtung von gehärtetem Stahl oder Eisenguß, die korrosionsbeständig und unempfindlich gegenüber extremen Wärmebelastungen ist, sowie die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung einer solchen Beschichtung.However, it has now been shown that the zinc / zinc-nickel layer combination does not offer adequate corrosion protection. The zinc-nickel layer is infiltrated by corrosion, which leads to the detachment of the zinc-nickel coating. Furthermore, it has been shown that during thermal shock treatment, for example when heating to 300 ° C. and cooling to room temperature, the zinc-nickel layer separates from the zinc layer, ie this bond is also destroyed in the event of extreme heat loads. The object of the present invention is therefore to provide a coating of hardened steel or cast iron, which is corrosion-resistant and insensitive to extreme thermal loads, and to provide a method for producing such a coating.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß diese Aufgaben gelöst werden, wenn auf den Stahl oder den Eisenguß zunächst eine erste Schicht aus einer Zink-Kobaltlegierung oder Zink- Nickellegierung elektrolytisch aus einem sauren Elektrolyten und anschließend eine zweite Schicht aus einer Zink- Nickellegierung elektrolytisch aus einem alkalischen Elektrolyten abgeschieden wird.Surprisingly, it has now been found that these objects are achieved if, on the steel or the cast iron, a first layer of a zinc-cobalt alloy or zinc-nickel alloy is electrolytically produced from an acidic electrolyte and then a second layer of a zinc-nickel alloy is electrolytically produced from an alkaline one Electrolyte is deposited.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird als erste Schicht ein Überzug aus einer Zink-Kobaltlegierung mit 0,1 - 6 Gew.-% Kobalt, besonders bevorzugt mit 0,3 - 1,3 Gew.-% Kobalt, aus einem sauren Elektrolyten (pH = 2 bis 6,5, bevorzugt 4,8 bis 5,4) abgeschieden. Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kann als erste Schicht ein Überzug aus einer Zink-Nickellegierung mit 0,5 - 15 Gew.-% Nickel, besonders bevorzugt mit 1 - 6 Gew.-% Nickel aus einem sauren Bad (pH = 2 bis 6,5, bevorzugt 4,8 bis 5,4) abgeschieden werden. Die zweite Schicht besteht vorzugsweise aus einer Zink- Nickellegierung mit 6 - 18 Gew.-% Nickel und besonders bevorzugt 10 - 16 Gew.-% Nickel, die aus einem alkalischen Elektrolyten mit einem bevorzugten Hydroxidgehalt entsprechend 60 - 150 g/1 Natriumhydroxid abgeschieden wird. Für die Abscheidungen können handelsübliche Elektrolyte zur Abscheidung von Zink-Kobaltlegierungen und Zink- Nickellegierungen verwendet werden.In a preferred embodiment, a coating made from a zinc-cobalt alloy with 0.1-6% by weight cobalt, particularly preferably with 0.3-1.3% by weight cobalt, from an acidic electrolyte (pH = 2 to 6.5, preferably 4.8 to 5.4) deposited. According to a further preferred embodiment, a coating of a zinc-nickel alloy with 0.5 - 15% by weight of nickel, particularly preferably with 1 - 6% by weight of nickel from an acid bath (pH = 2 to 6, 5, preferably 4.8 to 5.4) are deposited. The second layer preferably consists of a zinc-nickel alloy with 6-18% by weight of nickel and particularly preferably 10-16% by weight of nickel, which is deposited from an alkaline electrolyte with a preferred hydroxide content corresponding to 60-150 g / 1 sodium hydroxide . Commercial electrolytes for the deposition of zinc-cobalt alloys and zinc-nickel alloys can be used for the deposition.
Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden zwei Beispiele und durch das Vergleichsbeispiel näher erläutert.The present invention is explained in more detail by the following two examples and by the comparative example.
Alle Angaben in % beziehen sich auf Gewichts-%. Die allgemeinen Versuchsbedingungen bezüglich der Temperatur, der Stromdichte, der Zeitspanne und des pH-Werts für die Abscheidung der einzelnen Schichten betrugen:All figures in% relate to% by weight. The general test conditions with regard to the temperature, the current density, the time period and the pH for the deposition of the individual layers were:
T (innere Schicht) = 25 °C T (äußere Schicht) = 35 °C I (innere Schicht) = 2,5 A/dm2 I (äußere Schicht) = 2,5 A/dm2 t (innere Schicht) = 15 Minuten t (äußere Schicht) = 45 Minuten pH (innere Schicht) = 5,2 pH (äußere Schicht) > 14T (inner layer) = 25 ° CT (outer layer) = 35 ° CI (inner layer) = 2.5 A / dm 2 I (outer layer) = 2.5 A / dm 2 t (inner layer) = 15 minutes t (outer layer) = 45 minutes pH (inner layer) = 5.2 pH (outer layer)> 14
Zwischen jedem Prozeßschritt erfolgte ein dem Fachmann geläufiger Spülschritt.A rinsing step familiar to a person skilled in the art took place between each process step.
Vergleichsbeispiel: Beschichtung mit Zink/Zink-NickelComparative example: coating with zinc / zinc-nickel
Ein Eisenguß-Bauteil wird nach üblicher Vorbehandlung (alkalischem Entfetten und Säureaktivierung) in einem schwach saurem Zinkbad (SLOTANIT® OT) zunächst mit Zink (mittlere Auflage ca. 5 μm) und anschließend in einem alkalischen Elektrolyten (SLOTOLOY® ZN 50) mit Zink-Nickel (mittlere Auflage 6 - 8 μm, Nickelanteil im Überzug 15 % Nickel) beschichtet.After customary pretreatment (alkaline degreasing and acid activation), an iron casting component is first coated with zinc in a weakly acidic zinc bath (SLOTANIT® OT) (medium layer approx. 5 μm) and then in an alkaline electrolyte (SLOTOLOY® ZN 50) with zinc Nickel (middle layer 6 - 8 μm, nickel content in the coating 15% nickel) coated.
Beispiel 1: Beschichtung mit Zink-Kobalt/Zink-NickelExample 1: Coating with zinc-cobalt / zinc-nickel
Ein entsprechendes Eisenguß-Bauteil, wie im Vergleichsbeispiel, wird nach üblicher VorbehandlungA corresponding cast iron component, as in the comparative example, is after customary pretreatment
(alkalischem Entfetten und Säureaktivierung) zunächst in einem schwach sauren Elektrolyten (SLOTOLOY® ZK 30) mit Zink-Kobalt(alkaline degreasing and acid activation) first in a weakly acidic electrolyte (SLOTOLOY® ZK 30) with zinc cobalt
(mittlere Auflage 5 μm, Anteil Kobalt im Überzug 1,0 % Kobalt) und anschließend in einem alkalischen Elektrolyten (SLOTOLOY® ZN 50) mit Zink-Nickel (mittlere Auflage 6 - 8 μm, Nickelanteil im Überzug 15 % Nickel) beschichtet. Beispiel 2: Beschichtung mit Zink-Nickel/Zink-Nickel(average coating 5 μm, cobalt in the coating 1.0% cobalt) and then coated in an alkaline electrolyte (SLOTOLOY® ZN 50) with zinc-nickel (medium coating 6 - 8 μm, nickel in the coating 15% nickel). Example 2: Coating with zinc-nickel / zinc-nickel
Ein entsprechendes Bauteil, wie im Vergleichsbeispiel, wird nach üblicher Vorbehandlung (alkalischem Entfetten und Säureaktivierung) zunächst in einem schwach sauren Elektrolyten (SLOTOLOY® ZK 30 ohne Zusatz von Kobalt, mit Zusatz von 100 g/1 Nickelchlorid) mit Zink-Nickel (mittlere Auflage 5 μm, Anteil Nickel im Überzug 1 % Ni) und anschließend in einem alkalischen Elektrolyten (SLOTOLOY® ZN 50) mit Zink-Nickel (mittlere Auflage 6 - 8 μm, Nickelanteil im Überzug 15 % Ni) beschichtet. Die Bauteile werden anschließend folgenden Tests unterworfen:A corresponding component, as in the comparative example, is firstly treated in a weakly acidic electrolyte (SLOTOLOY® ZK 30 without the addition of cobalt, with the addition of 100 g / 1 nickel chloride) with zinc-nickel (medium coating) after the usual pretreatment (alkaline degreasing and acid activation) 5 μm, share of nickel in the coating 1% Ni) and then coated in an alkaline electrolyte (SLOTOLOY® ZN 50) with zinc-nickel (middle layer 6 - 8 μm, nickel content in the coating 15% Ni). The components are then subjected to the following tests:
a) Erhitzen auf 300 °C, anschließend Abschrecken auf Raumtemperatur durch Tauchen in Wassera) Heating to 300 ° C, then quenching to room temperature by immersion in water
b) Salzsprühtest nach DIN 50 021 - SS, 120 h Prüfdauerb) Salt spray test according to DIN 50 021 - SS, 120 h test duration
Ergebnis :Result :
Vergleichsbeispiel, Test a) : flächenförmiges Abplatzen der SchichtComparative example, test a): flaking of the layer
Vergleichsbeispiel, Test b) : Rotrostkorrosion nach 120 h Beispiel 1, Test a) : keine Schichttrennung Beispiel 1, Test b) : keine RotrostkorrosionComparative example, test b): red rust corrosion after 120 h. Example 1, test a): no layer separation. Example 1, test b): no red rust corrosion
Beispiel 2, Test a) : wie Beispiel 1, Test a) Beispiel 2, Test b) : wie Beispiel 1, Test b) Example 2, test a): as in example 1, test a) Example 2, test b): as in example 1, test b)

Claims

PATENTANSPRÜCHE PATENT CLAIMS
1. Verfahren zur Beschichtung von gehärtetem Stahl oder Eisenguß, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß auf den Stahl oder den Eisenguß zunächst eine erste Schicht aus einer Zink-Kobaltlegierung oder Zink-Nickellegierung elektrolytisch aus einem sauren Elektrolyten und anschließend eine zweite Schicht aus einer Zink-Nickellegierung elektrolytisch aus einem alkalischen Elektrolyten abgeschieden wird.1. A method for coating hardened steel or cast iron, characterized in that on the steel or cast iron first a first layer of a zinc-cobalt alloy or zinc-nickel alloy electrolytically from an acidic electrolyte and then a second layer of a zinc-nickel alloy electrolytically an alkaline electrolyte is deposited.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Legierung der ersten Schicht 0,1 - 6 Gew.-% Co bzw. 0,5 - 15 Gew.-% Ni beinhaltet.2. The method of claim 1, that the alloy of the first layer contains 0.1-6% by weight of Co or 0.5-15% by weight of Ni.
3. Verfahren nach Anspruch 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die Legierung der ersten Schicht 0,3 - 1,3 Gew.-% Co bzw. 1 - 6 Gew.-% Ni beinhaltet.3. The method of claim 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t that the alloy of the first layer contains 0.3 - 1.3 wt .-% Co or 1 - 6 wt .-% Ni.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die Legierung der zweiten Schicht 6 - 18 Gew.-% Ni beinhaltet.4. The method according to any one of claims 1 to 3, that the alloy of the second layer contains 6-18% by weight of Ni.
5. Verfahren nach Anspruch 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die Legierung der zweiten Schicht 10 - 16 Gew.-% Ni beinhaltet.5. The method of claim 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t that the alloy of the second layer contains 10 - 16 wt .-% Ni.
6. Beschichtung von gehärtetem Stahl oder Eisenguß, erhältlich durch ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5. 6. Coating of hardened steel or cast iron, obtainable by a method according to one of claims 1 to 5.
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