WO2000073239A1 - Verfahren zur herstellung keramischer grünkörper - Google Patents

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Imke Koengeter
Doris Peters
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Ulrich Eisele
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    • C04B35/6342—Polyvinylacetals, e.g. polyvinylbutyral [PVB]

Definitions

  • the invention relates to a method for producing ceramic green bodies, in particular ceramic green sheets, according to the preamble of the main claim.
  • the cast green sheet For drying, ie for removing the solvent from the ceramic green sheet, the cast green sheet then passes through a long drying channel, which is provided with a closed exhaust air system and is protected against the risk of explosion, before it is finally fed, for example, to individual pressure steps to build up a sensor.
  • the green film is dried after watering essentially minimizing shrinkage in subsequent process steps and at least partially removing the solvent.
  • the undesirable post-shrinkage is essentially due to the presence of residues of solvents or other organic constituents in the green film, which are at least partially volatile or partially decompose at temperatures above approximately 60 ° C.
  • the method according to the invention for the production of green ceramic films with the characterizing features of the main claim has the advantage over the prior art that no solvents are used.
  • the green bodies or green films produced according to the invention thus very advantageously show, for example, no or negligible post-shrinkage, in particular in drying steps between individual printing steps, so that the problem existing in the prior art of post-shrinking of cast green bodies is overcome.
  • the manufacturing process of green ceramic foils is significantly improved in terms of quality consistency.
  • the ceramic green sheets or green bodies produced according to the invention are not subject, after extrusion, to any shrinkage or deformation forces which are unavoidable when drying pourable suspensions. Therefore, their dimensional stability over long and wide is always guaranteed.
  • the surface structure of the ceramic green bodies or films produced using the method according to the invention is essentially determined by the shape of the die of the extruder. Typical drying errors with cast film such as skin formation or blisters do not occur.
  • the ceramic green sheet according to the invention is advantageously sufficiently flexible for the printing process.
  • Advantageous developments of the invention result from the measures mentioned in the subclaims.
  • the extruder is heated so that the viscosity of the highly viscous starting material during the shaping of the ceramic green sheet can be reduced and adjusted in a targeted manner.
  • the highly viscous starting material used behaves like a thermoplastic.
  • the ceramic green body is picked up with a suitable extraction device after it has left the extruder and is cooled in the process.
  • the ceramic green sheet produced can immediately be fed to further processing steps, for example a printing process in sensor production.
  • the calender used is provided with an integrated device for measuring the thickness of the green film, which, particularly advantageously, is controlled by a is connected to the extruder and thus always ensures a largely constant, preset film thickness.
  • 80% by weight to 90% by weight of ZrO 2 powder with a typical grain size of 0.1 ⁇ m to 1 ⁇ m together with 0.5% by weight is initially used as the ceramic powder component and main component of a ceramic green sheet to be produced 3% by weight of a sintering additive, 5% by weight to 10% by weight of the organic binder polyvinylbuteralal and 1% by weight to 7% by weight of the organic plasticizer di-butyl sebacate are used as secondary constituents.
  • Sinterad- ditiv particularly suitable is a mixture of Si0 2 and A1 2 0 3 or related, known per se, silicon and aluminum-containing materials.
  • Zr0 2 powder or Al 2 0 3 powder stabilized with yttrium is also suitable in a known manner.
  • Yttria stabilized Zr0 2 powder is preferably 1.5 wt.% Of a sintering additive of Si0 2 and A1 2 0 3, 7 wt.% Polyvinyl butyral and 5.2 wt.% Dibutyl sebacate used. These materials are first fed to a continuously working kneading unit and processed into a highly viscous starting material.
  • a highly viscous starting material is understood to mean a material with a viscosity which is typical and customary at 150 ° C. in molding processes for thermoplastics.
  • the viscosity of the starting material is, depending on the shear rate, at approximately 2000 Pa s "1 at a shear rate of approximately 100 s " 1 to approximately 20,000 Pa s "1 at a shear rate of 10 s _1 .
  • an extrusion follows. Typical values for the granule size are approximately 5 mm in diameter and 2 mm to 3 mm long.
  • the highly viscous starting material that is fed into the extrusion is therefore solvent-free and behaves like a thermoplastic when heated.
  • an extruder with a 3-zone screw which has a compression area, a shear area and a mixing area at the screw tip, is used to extrude the starting material.
  • This extruder is heated to a temperature of 130 ° C to 150 ° C in order to lower the viscosity of the ceramic starting material.
  • the organic components of the ceramic starting material are temperature resistant up to at least 130 ° C, preferably up to at least 150 ° C, i.e. up to this temperature they are not volatile and do not decompose. Otherwise, the highly viscous starting material behaves thermoplastic when heated.
  • the extruder also has a slot die with a fish-tail-like or clothes-ball-like mass distribution channel.
  • the nozzle also has a flexible lip, which allows precise adjustment of the thickness of the ceramic green sheet leaving the extruder.
  • the slot die with the flexible lip is preferably heated to 150 ° C to 170 ° C.
  • the ceramic green sheet leaving the extruder's slot die is then pulled off further with a calender and thereby cooled to a temperature of 150 ° C. to room temperature, the degree of stretching which occurs during the removal being chosen to be as low as possible.
  • the ceramic green sheet produced in this way After cooling and cutting the ceramic green sheet produced in this way, it can then be used in a manner known per se in sensor production and printed in individual printing steps, which are followed, for example, by drying steps.
  • a second exemplary embodiment of the invention provides, in a modification of the first exemplary embodiment, that 86.0% by weight of yttrium-stabilized ZrO 2 powder with 1.4% by weight of a sintering additive made from Si0 2 and A1 2 0 3 , 8.7% by weight polyvinyl butyral , 2.5% by weight of dibutyl sebacate and an additional 1.4% by weight of a dispersant.
  • the dispersant is, for example, a common oligomeric polyester.
  • the starting materials mentioned are first fed again to a continuously working kneading unit in order to prepare a highly viscous ceramic starting material. This ceramic starting material is then processed into granules completely analogously to the first exemplary embodiment by means of strand pelletization and extruded with the extruder described above.
  • the ceramic green sheet that finally leaves the extrusion die is pulled off again with a calender and cooled to a temperature of 150 ° C. to room temperature, the degree of stretching being chosen to be as low as possible.
  • a device known per se for continuous film thickness measurement is integrated in the calender for checking the thickness of the green film which has been drawn off.
  • This device for film thickness measurement is further preferably connected to the extruder via a control device, so that a largely constant, preset film thickness of the green film can always be ensured by this control.

Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen Grünkörpers, insbesondere einer keramischen Grünfolie, mit einer keramischen Pulverkomponente als Hauptbestandteil und mindestens einer organischen, lösungsmittelfreien Komponente als Nebenbestandteil vorgeschlagen. Dazu wird die keramische Pulverkomponente mit den organischen Komponenten zunächst zu einem hochviskosen, lösungsmittelfreien Ausgangsmaterial verarbeitet. Danach wird dieses Ausgangsmaterial mit einem Extruder zu dem Grünkörper oder der Grünfolie geformt.

Description

Verfahren zur Herstellung keramischer Grünkörper
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung keramischer Grunkorper, insbesondere keramischer Grunfolien, nach der Gattung des Hauptanspruches.
Stand der Technik
Es ist bekannt, bei der Herstellung keramischer Foiliensub- strate aus Zr02 den Folienguß einzusetzen. Dazu wird zu- nächst ein keramisches Zr02-Pulver mit organischen Komponenten wie einem Binder, Weichmacher und einem Losungsmittel zu einer gießfahigen Suspension aufbereitet. Das Vergießen dieser Suspension zu einer Folie erfolgt dann in einem engen Viskositatsbereich, um eine gleichbleibende Substratdicke und -qualitat zu gewahrleisten. Ein derartiges Verfahren ist beispielsweise aus EP 0 441 219 bekannt.
Zur Trocknung d.h. zum Abziehen des Losungsmittels aus der keramischen Grunfolie passiert die gegossene Grunfolie im weiteren dann einen langen Trocknungskanal, der mit einem geschlossenen Abluftsystem versehen und gegen Explosionsgefahr geschützt ist, bevor diese schließlich beispielsweise einzelnen Druckschritten zum Aufbau eines Sensors zugeführt wird. Das Trocknen der Grunfolie nach dem Gießen dient im wesentlichen der Minimierung von Schrumpfungen bei nachfolgenden Verfahrensschritten und dem zumindest teilweisen Abziehen des Losungsmittels.
Weiter ist mit bekannten Grunfolien in der Regel auch nach jedem Druckschritt zum Aufbau eines Sensors eine zusatzliche Trocknung der zuvor bedruckten Grunfolie erforderlich. In der Praxis hat sich dabei gezeigt, daß ein unvermeidbares, jedoch unerwünschtes Nachschrumpfen der Grunfolien wahrend dieser Zwischentrocknungen in erheblicher Weise von den gewählten Trocknungsbedingungen abhangig ist.
Die unerwünschten Nachschrumpfungen beruhen im wesentlichen auf vorhandenen Resten von Losungsmitteln oder sonstigen or- ganischen Bestandteilen in der Grunfolie, die bei Temperaturen oberhalb von ca. 60 °C zumindest teilweise fluchtig sind oder sich teilweise zersetzen.
Damit sind bekannte keramische Grunfolien nach dem Trocknen ohne zusatzliche und aufwendige Aufbereitungsschritte auch nicht mehr unmittelbar recyclingfahig, da beispielsweise ein Teil des verwendeten organischen Weichmachers beim Trocknen ausgetrieben worden ist.
Vorteile der Erfindung
Das erfindungsgemaße Verfahren zur Herstellung keramischer Grunfolien mit den kennzeichnenden Merkmalen des Hauptanspruches hat gegenüber dem Stand der Technik den Vorteil, daß keinerlei Losungsmittel eingesetzt wird.
Damit zeigen die erfmdungsgemaß hergestellten Grunkorper oder Grunfolien sehr vorteilhaft beispielsweise kein oder ein vernachlassigbar geringes Nachschrumpfen, insbesondere bei Trocknungsschritten zwischen einzelnen Druckschritten, so daß die im Stand der Technik bestehende Problematik der Nachschrumpfung gegossener Grunkorper überwunden wird. Somit wird der Herstellungsprozeß keramischer Grunfolien hinsicht- lieh Qualitatskonstanz deutlich verbessert.
Weiter unterliegen die erfindungsgemaß hergestellten keramischen Grunfolien oder Grunkorper nach dem Extrudieren beispielsweise keinen Schwindungs- oder Deformationskraften, die bei der Trocknung gießfahiger Suspensionen unvermeidlich sind. Daher ist ihre Formstabilitat über Lange und Breite stets gewahrleistet.
Daneben wird die Oberflachenstruktur der mit dem erfindungs- gemäßen Verfahren hergestellten keramischen Grunkorper oder -folien im wesentlichen durch die Form der Düse des Extruders bestimmt. Typische Trocknungsfehler bei gegossener Folie wie Hautbildung oder Blasen treten damit nicht auf.
Dadurch, daß im erfindungsgemaßen Verfahren keinerlei Losungsmittel eingesetzt werden, kann weiterhin sehr vorteilhaft auch ein zeit- und energieaufwendiger Trocknungsschritt nach dem im Stand der Technik bekannten Gießen der Grunfolie oder des Grunkorpers entfallen. Gleichzeitig kann damit auf teure, explosionsgeschutzte Anlagenteile und Einrichtungen zur Ruckgewinnung von Losungsmitteln verzichtet werden. Somit entstehen erhebliche Vorteile hinsichtlich der Kosten für die Herstellungsanlagen der Folien und deren Komplexität.
Schließlich ist die erfindungsgemaße keramische Grunfolie vorteilhaft ausreichend flexibel für den Druckprozeß. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den in den Unteranspruchen genannten Maßnahmen.
So ist sehr vorteilhaft, wahrend des Herstellungsverfahrens dem keramischen Grunkorper oder Grunfolien einen Dispergator zuzusetzen, so daß das hochviskose Ausgangsmaterial stets ohne zusatzliche Aufbereitungsschritte voll recyclingfahig bleibt. Damit können sehr vorteilhaft aufgrund der wahrend und/oder nach der Herstellung des keramischen Grunkorpers stets unveränderten Zusammensetzung beispielsweise nach einem Knet- oder Extrusionsprozeß anfallende Reste, insbesondere Folienreste, nach entsprechender Zerkleinerung dem hochviskosen Ausgangsmaterial wieder zugeführt und zusammen mit diesem aufbereitet werden können. Damit werden insgesamt Rohstoffe eingespart und Abfalle vermieden.
Weiter ist vorteilhaft, wenn der Extruder beheizt wird, so daß die Viskosität des hochviskosen Ausgangsmaterials bei der Formgebung der keramischen Grunfolie reduziert und ge- zielt eingestellt werden kann. Dazu ist es sehr vorteilhaft, daß sich das eingesetzte hochviskose Ausgangsmaterial wie ein Thermoplast verhalt.
Im übrigen ist vorteilhaft, wenn der keramische Grunkorper nach dem Verlassen des Extruders mit einer geeigneten Abzugsvorrichtung aufgenommen und dabei gekühlt wird. Damit kann beispielsweise die erzeugte keramische Grunfolie sofort weiteren Bearbeitungsschritten, beispielsweise einem Druckprozeß in der Sensorfertigung, zugeführt werden.
Zur Kontrolle der Dicke der erzeugten Grunfolie ist es weiter vorteilhaft, wenn der eingesetzte Kalander mit einer integrierten Vorrichtung zur Messung der Dicke der Grunfolie versehen wird, die, besonders vorteilhaft, über eine Rege- lungseinrichtung mit dem Extruder verbunden ist und damit stets eine weitgehend konstante, voreingestellte Foliendicke gewahrleistet .
Ausführungsbeispiele
In einem ersten Ausfuhrungsbeispiel wird zunächst als keramische Pulverkomponente und Hauptbestandteil einer zu erzeugenden keramischen Grunfolie 80 Gew.% bis 90 Gew.% Zr02- Pulver mit einer typische Korngroße von 0,1 μm bis 1 μm zusammen mit 0,5 Gew.% bis 3 Gew.% eines Sinteradditivs, 5 Gew.% bis 10 Gew.% des organischen Binders Polyvinylbuty- ral und 1 Gew.% bis 7 Gew.% des organischen Weichmachers Di- butylsebacat als Nebenbestandteile eingesetzt. Als Sinterad- ditiv eignet sich besonders eine Mischung aus Si02 und A1203 oder verwandte, an sich bekannte, Silizium und Aluminium enthaltende Materialien. Anstelle von Zr02-Pulver eignet sich gleichermaßen auch in bekannter Weise mit Yttrium stabilisiertes Zr02-Pulver oder Al203-Pulver .
Bevorzugt wird 86,3 Gew.% yttriumstabilisiertes Zr02-Pulver mit 1,5 Gew.% eines Sinteradditives aus Si02 und A1203, 7 Gew.% Polyvinylbutyral und 5,2 Gew.% Dibutylsebacat verwendet. Diese Materialien werden zunächst einem kontinuier- lieh arbeitenden Knetaggregat zugeführt und darin zu einem hochviskosen Ausgangsmaterial verarbeitet. Unter einem hochviskosen Ausgangsmaterial wird dabei in der Anmeldung ein Material mit einer bei 150 °C bei Formgebungsverfahren für Thermoplasten typischen und üblichen Viskosität verstanden. Konkret liegt die Viskosität des Ausgangsmaterials bevorzugt, abhangig von der Scherrate, bei ca. 2000 Pa s"1 bei einer Scherrate von ca. 100 s"1 bis ca. 20000 Pa s"1 bei einer Scherrate von 10 s_1. Nachdem aus diesem hochviskosen keramischen Ausgangsmaterial dann mittels Strangranulierung in an sich bekannter Weise Granalien mit enger Großenverteilung worden sind, folgt eine Extrusion. Typische Werte für die Granaliengroße liegen bei einem Durchmesser von ca. 5 mm bei einer Lange von 2 mm bis 3 mm.
Das hochviskose Ausgangsmaterial, das der Extrusion zugeführt wird, ist somit losungsmittelfrei und verhalt sich bei Erwärmung wie ein Thermoplast.
Zur Extrusion des Ausgangsmaterials wird beispielsweise ein Extruder mit einer 3-Zonen Schnecke eingesetzt, die einen Kompressionsbereich, einen Scherbereich und einen Mischbe- reich an der Schneckenspitze aufweist. Dieser Extruder wird auf eine Temperatur von 130° C bis 150° C aufgeheizt, um die Viskosität des keramischen Ausgangsmaterials zu senken. Dazu ist es erforderlich, daß die organischen Komponenten des keramischen Ausgangsmaterials bis mindestens 130°C, bevorzugt bis mindestens 150°C temperaturbeständig sind, d.h. sie sind bis zu dieser Temperatur nicht fluchtig und zersetzen sich nicht. Im übrigen verhalt sich das hochviskose Ausgangsmaterial bei Erwärmung thermoplastisch.
Der Extruder weist ferner zur Herstellung einer keramischen Grunfolie eine Breitschlitzduse mit fischschwanzahnlichem oder kleiderbugelahnlichem Masseverteilungskanal auf. Die Düse besitzt zudem eine Flexlippe, die eine genaue Einstellung der Dicke der den Extruder verlassenden keramischen Grunfolie erlaubt. Die Breitschlitzduse mit der Flexlippe wird bevorzugt auf 150°C bis 170°C beheizt.
Die die Breitschlitzduse des Extruders verlassende keramische Grunfolie wird dann weiter mit einem Kalander abgezogen und dabei auf eine Temperatur von 150 °C bis Raumtemperatur abgekühlt, wobei der beim Abziehen auftretende Reckgrad möglichst gering gewählt ist.
Nach dem Abkühlen und Schneiden der derart hergestellten keramischen Grunfolie kann diese dann in an sich bekannter Weise bei der Sensorfertigung eingesetzt und in einzelnen Druckschritten, die beispielsweise jeweils von Trocknungschritten gefolgt sind, bedruckt werden.
Ein zweites Ausfuhrungsbeispiel der Erfindung sieht in Abwandlung des ersten Ausfuhrungsbeispiels vor, daß 86,0 Gew.% yttriumstabilisiertes Zr02-Pulver mit 1,4 Gew.% eines Sinteradditivs aus Si02 und A1203, 8,7 Gew.% Polyvinylbutyral, 2,5 Gew.% Dibutylsebacat und zusatzlich 1,4 Gew.% eines Dis- pergators eingesetzt werden. Der Dispergator ist beispielsweise ein üblicher oligomerer Polyester. Die genannten Ausgangsstoffe werden zunächst erneut einem kontinuierlich arbeitenden Knetaggregat zugeführt, um daraus ein hochviskoses keramisches Ausgangsmaterial zu präparieren. Dieses keramische Ausgangsmaterial wird dann völlig analog zu dem ersten Ausfuhrungsbeispiel mittels Strangranulierung zu Granalien weiterverarbeitet und mit dem zuvor beschriebenen Extruder extrudiert .
Dazu wird die die Breitschlitzduse des Extruders schließlich verlassende keramische Grunfolie erneut mit einem Kalander abgezogen und auf eine Temperatur von 150 °C bis Raumtemperatur gekühlt, wobei der Reckgrad möglichst gering gewählt ist.
Nach dem Abkühlen und Schneiden der derart hergestellten keramischen Grunfolie erfolgt direkt die Weiterverarbeitung durch Bedrucken. Ein vorangehendes Trocknen der keramischen Grunfolie oder ein Abziehen eines Losungsmittels ist nicht erforderlich.
Im übrigen ist in den Kalander zur Kontrolle der Dicke der erzeugten, abgezogenen Grunfolie eine an sich bekannte Vorrichtung zur kontinuierlichen Foliendickenmessung integriert. Diese Vorrichtung zur Foliendickenmessung ist weiter bevorzugt über eine Regelungseinrichtung mit dem Extruder verbunden, so daß über diese Regelung stets eine weitgehend konstante, voreingestellte Foliendicke der Grunfolie gewahrleistet werden kann.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines keramischen Grunkor- pers, insbesondere einer keramischen Grunfolie, mit einer keramischen Pulverkomponente als Hauptbestandteil und minde- stens einer organischen, losungsmittelfreien Komponente als Nebenbestandteil, dadurch gekennzeichnet, daß die keramische Pulverkomponente und die organischen Komponenten zu einem hochviskosen Ausgangsmaterial verarbeitet und mit einem Extruder zu dem Grunkorper geformt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als hochviskoses Ausgangsmaterial ein thermoplastisches, losungsmittelfreies Ausgangsmaterial eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als eine organische Komponente ein organischer Weichmacher und/oder ein organischer Binder eingesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem hochviskosen Ausgangsmaterial ein Sinteradditiv und/oder ein Dispergator zugesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß als keramische Pulverkomponente Zr02-Pulver oder yttriumstabilisiertes Zr02-Pulver, sowie Polyvinylbuty- ral als organischer Binder und Dibutylsebacat als organischer Weichmacher eingesetzt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verarbeitung der keramischen Pulverkomponente und der organischen Komponenten zu dem hochviskosen Ausgangsmaterial in einem Knetaggregat erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das hochviskose Ausgangsmaterial vor der Extrusion, insbesondere mit einer dem Knetaggregat nachgeschalteten Stranggranulierung, zu Granalien verarbeitet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Extruder beheizt und insbesondere auf Temperaturen von 130°C bis 150°C aufgeheizt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Extruder mit einer 3-Zonen-Schnecke mit einem Kompressionsbereich, einem Scherteil und einem Mischteil verwendet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgang des Extruders mit einem fischschwanzähnli- chen oder kleiderbügelähnlichen Masseverteilungkanal versehen wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgang des Extruders mit einer insbesondere beheizten Lippe zur Einstellung der Dicke der keramischen Grünfolie versehen wird.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die den Extruder verlassende keramische Grunfolie mit einem Kalander abgezogen wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Kalander eine Messung der Dicke der erzeugten Grunfolie vorgenommen wird.
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