WO2001048816A1 - Heat sink material and method of manufacturing the heat sink material - Google Patents

Heat sink material and method of manufacturing the heat sink material Download PDF

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WO2001048816A1
WO2001048816A1 PCT/JP2000/009133 JP0009133W WO0148816A1 WO 2001048816 A1 WO2001048816 A1 WO 2001048816A1 JP 0009133 W JP0009133 W JP 0009133W WO 0148816 A1 WO0148816 A1 WO 0148816A1
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Shuhei Ishikawa
Tsutomu Mitsui
Ken Suzuki
Nobuaki Nakayama
Hiroyuki Takeuchi
Seiji Yasui
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Ngk Insulators, Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to a heat sink material for constructing a heat sink that efficiently radiates heat generated from, for example, an IC chip, and a method of manufacturing the same.
  • heat is a major enemy of the Ic chip and the internal temperature must not exceed the maximum allowable junction temperature.
  • semiconductor devices such as power transistors and semiconductor rectifiers consume a large amount of power per operating area. Therefore, the amount of heat generated from the semiconductor device case (package) or lead alone cannot be released. The internal temperature of the device may rise and cause thermal destruction.
  • element design and mounting design are performed in consideration of fixing a heat sink having a large heat radiation area to a case (package) of an IC chip.
  • a metal material such as copper or aluminum having good thermal conductivity is generally used.
  • the heat sink As a material for the heat sink, it is necessary to select not only the thermal conductivity but also a material that has a coefficient of thermal expansion almost equal to that of silicon or GaAs as the semiconductor substrate, and that has high thermal conductivity. It is becoming.
  • A1N aluminum nitride
  • Cu copper
  • tungsten tungsten
  • J-II is a composite material that combines the low thermal expansion of W and the high thermal conductivity of Cu, and because it is easy to machine, is a constituent material for heat sinks with complex shapes. It is suitable as.
  • Another example is a ceramic base material containing SiC as a main component, in which metal Cu is contained at a ratio of 20 to 40 V01%
  • Patent Application Laid-Open No. See Japanese Patent Application Publication No. 79569/1995
  • a sintered porous material made of an inorganic material impregnated with 5 to 3 O wt% of Cu (conventional example 2: Japanese Patent Application Laid-Open No. 59-228) No. 742) has been proposed.
  • the heat sink material according to Conventional Example 1 is a powder molding in which a heat sink is manufactured by molding a green compact of SiC and metal Cu, so that the coefficient of thermal expansion and the thermal conductivity are only theoretical. Therefore, there is a problem that the balance between the thermal expansion coefficient and the thermal conductivity required for actual electronic components cannot be obtained.
  • a composite material that combines carbon and metal has a high thermal conductivity of 14 O WZmK, which cannot satisfy the required value of more than 160 W NomK required as a heat sink material for IC chips. Is the current situation. Disclosure of the invention
  • the present invention has been made in view of such a problem, and has to obtain characteristics suitable for a balance between a thermal expansion coefficient and a thermal conductivity required for an actual electronic component (including a semiconductor device). It is an object of the present invention to provide a heat sink material that can perform heat sinking.
  • Another object of the present invention is to easily manufacture a heat sink material having characteristics suitable for the balance between the thermal expansion coefficient and the thermal conductivity required for actual electronic components (including semiconductor devices).
  • An object of the present invention is to provide a method of manufacturing a heat sink material that can improve the productivity of a high quality heat sink.
  • the heat sink material according to the present invention includes carbon or its allotrope, and metal, and has an average thermal conductivity in three orthogonal directions or thermal conductivity in any one of the axial directions of 160 WZmK or more.
  • the coefficient of thermal expansion is almost the same as that of a ceramic substrate or a semiconductor substrate (silicon, GaAs), and a heat sink material having good thermal conductivity can be obtained.
  • the average or any axial thermal conductivity of three orthogonal axial direction is not more 1 8 O WZ mK or more, and a thermal expansion coefficient 1 X 1 0- 6.
  • C ⁇ 1 0 X 1 0- 6 der Ru heat sink material can also be obtained.
  • the allotrope is preferably graphite or diamond. Further, it is preferable to use carbon or an allotrope thereof having a thermal conductivity of 100 WZmK or more.
  • the heat sink material can be constituted by impregnating the metal into a porous sintered body obtained by firing the carbon fiber or its allotrope to form a network.
  • the porosity of the porous sintered body is 1 ⁇ 1% to 50 ⁇ 1%
  • the average pore diameter is preferably 0.1 / zm to 200 zm
  • the volume ratio of the carbon or its allotrope and the metal is such that the carbon or its allotrope is 50 V o 1% to 80 V o 1%
  • the metal is in the range of 50 vol% to 20 vol%.
  • additives include SiC and Z or Si.
  • the heat sink material may be configured by mixing water or a binder with the carbon or its allotrope powder, and impregnating the metal into a preformed body formed under a predetermined pressure.
  • the average particle size of the powder is 1 m to 2000 ⁇ , and the ratio of the length in the direction in which the powder takes the minimum length to the direction in which the powder takes the maximum length is 1: 5.
  • the following is preferred. In this case, there is no strong network, but any shape can be created.
  • the volume ratio of the carbon or its allotrope to the metal is in the range of 20 V ⁇ 1% to 80 V ⁇ 1% for the carbon or the allotrope, and 80 ⁇ 1% to 20 ⁇ 1% for the metal. It is preferred that
  • the heat sink material may be formed by mixing the powder of the carbon or an allotrope thereof in a liquid state or a solid-liquid coexistence state in which the metal is dissolved, and forging and molding.
  • the closed porosity of the manufactured heat sink material is preferably 12 vo 1% or less.
  • an element for improving the interface wettability is added to the metal.
  • the additive element one or more selected from Te, Bi, Pb, Sn, Se, Li, Sb, Tl, Ca, Cd, and Ni can be employed.
  • Ni has the effect of easily dissolving and impregnating carbon.
  • an element for improving the reactivity with the carbon or its allotrope to the metal.
  • the additive element one or more selected from Nb, Cr, Z] :, Be, Ti, Ta, V, B, and Mn can be employed.
  • this additive element one or more selected from Sn, P, Si, and Mg can be adopted. It is preferable that an element for reducing the melting point is added to the metal.
  • the additional element includes, for example, Zn.
  • an element for improving thermal conductivity is added to the metal.
  • an element for improving the thermal conductivity is added to the metal, and heat treatment, processing, and carbon are performed.
  • the alloy obtained by segregation or the like preferably has a thermal conductivity of 1 OWZmK or more. It is preferably at least 2 O WZmK, more preferably at least 4 O WZmK, most preferably at least 6 O WZmK.
  • the effect of heat treatment is known to improve thermal conductivity by a combination of aging, annealing, and processing of added elements, and this effect is used.
  • the reaction with carbon reduces the amount of added elements in copper, aluminum and silver, and improves thermal conductivity. Further, it is known that when the impregnated metal is solidified, the added element precipitates on the surface or the like due to segregation or the like, and the overall thermal conductivity is improved. Therefore, these effects can also be used.
  • the heat sink material can also be configured by mixing the powder of the carbon or its allotrope and the powder of the metal and molding them under a predetermined pressure.
  • the average particle size of the powder of the carbon or its allotrope and the powder of the metal is 1 m to 500 m.
  • the heat sink material can also be constituted by mixing the pulverized and cut material of the carbon or its allotrope with the powder of the metal and molding the mixture at a predetermined temperature and a predetermined pressure.
  • the volume ratio of the carbon or its allotrope to the metal is in the range of 20 vol% to 60 vol% of the carbon or the allotrope.
  • the metal is 80 vo 1% ⁇ 40 vo 1% Is preferably within the range.
  • the thermal conductivity of 20 OW / mK or more derconnection and can thermal expansion coefficient to obtain a heat sink material is a 3 X 10- 6 Z ⁇ 14 X 10_ 6.
  • an additive capable of refiring after molding to the carbon or its allotrope examples include 31 and / or 51.
  • a low melting point metal for improving the wettability of the interface is added to the metal.
  • this low melting point metal at least one selected from Te, Bi, Pb, Sn, Se, Li, Sb, Se, Tl, Ca, Cd, and Ni can be employed.
  • an element for improving the reactivity with the carbon or its allotrope is added to the metal.
  • the additive element one or more selected from Nb, Cr, Zr, Be, Ti, Ta, V, B, and Mn can be employed.
  • an element having a temperature range of 30 or more, preferably 50 or more, in the solid phase Z liquid phase in order to improve the flowability of the molten metal.
  • the additive element one or more selected from Sn, P, Si, and Mg can be adopted. It is preferable that an element for reducing the melting point is added to the metal.
  • the additional element includes, for example, Zn.
  • a carbide layer may be formed on the surface of the carbon or the allotrope thereof at least by a reaction between the carbon or the allotrope thereof and the additional element.
  • the additive element at least one selected from Ti, W, Mo, Nb, Cr, Zr, Be, Ta, V, B, and Mn can be employed.
  • the metal combined with the carbon or its allotrope at least one selected from Cu, Al, and Ag, which are metals having high conductivity, can be adopted.
  • the present invention provides a direction in which the minimum thermal conductivity is taken and a direction in which the maximum thermal conductivity is taken,
  • the ratio of thermal conductivity is 1: 5 or less.
  • a method of manufacturing a heat sink material according to the present invention includes a firing step of firing carbon or an allotrope thereof to form a network by forming a network, and impregnating a metal into the porous sintered body. And a cooling step of cooling at least the porous sintered body impregnated with the metal.
  • the coefficient of thermal expansion is almost the same as that of a ceramic substrate or semiconductor substrate (silicon, GaAs), etc., and a heat sink material with good thermal conductivity can be easily manufactured. Can be improved.
  • the carbon or the allotrope thereof may be placed in a container, and the inside of the container may be heated to produce a porous sintered body of the carbon or the allotrope thereof.
  • the porous sintered body is immersed in a molten metal of the metal put in a container, and an impregnation gas is introduced into the container to pressurize the inside of the container.
  • the molten metal may be impregnated in a porous sintered body.
  • the pressing force is 4 to 5 times or less the compressive strength of the porous sintered body by the force or its allotrope, or 1.0 to 202 MPa (10 to (2,000 atmospheric pressure).
  • a cooling step the impregnating gas in the container is extracted, and a cooling gas is quickly introduced to cool the container.
  • the firing step includes a step of housing the carbon or an allotrope thereof in a case, and a step of preheating the inside of the case to produce a porous sintered body of the carbon or an allotrope thereof.
  • the impregnating step includes a step of housing the case in a die of a press machine, a step of pouring the molten metal into the case, and a step of pressing down the molten metal with a punch of the press machine to press-fit the molten metal.
  • a step of impregnating the molten metal in the porous sintered body in a case And
  • the pressure at the time of press-fitting by the punch is not more than 4 to 5 times the compressive strength of the porous sintered body made of the carbon or its allotrope, or 1.0 1 to 202 MPa (1 (0 to 200 atm).
  • the mold it is preferable to use, as the mold, a mold having a gas vent hole for venting the gas remaining in the porous sintered body or a gap portion for venting the gas.
  • the heat sink material in which the porous sintered body is impregnated with the metal may be cooled in a cooling zone or a cooling mold to which cooling gas is blown or cooling water is supplied. It may be.
  • the method for producing a heat sink material according to the present invention includes the steps of: mixing water or a binder with powder of carbon or its allotrope; forming a preformed body of the mixture under a predetermined pressure; And an impregnating step of impregnating the preform.
  • the method for manufacturing a heat sink material according to the present invention includes a step of mixing carbon or allotrope powder in a liquid state or a solid-liquid coexisting state in which metal is dissolved, and a step of forming and molding the mixture. It is characterized by having.
  • the method for manufacturing a heat sink material according to the present invention includes a mixing step of mixing a powder of carbon or its allotrope and a powder of metal; placing the mixture in a mold of a hot press machine; Pressing under pressure to produce a heat sink material.
  • the method for manufacturing a heat sink material includes a mixing step of mixing powder of carbon or its allotrope and a powder of metal; a preforming step of preforming the mixture to form a preformed body; A pressurizing step of placing the preformed body in a mold of a hot press machine and forming the preformed body at a predetermined temperature and a predetermined pressure to produce a heat sink material.
  • a method for manufacturing a heat sink material includes a mixing step of mixing a crushed and cut material of carbon or its allotrope and a metal powder, and preforming to form a mixture; Put in a mold and mold at specified temperature and specified pressure And a pressurizing step of producing a heat sink material.
  • the method for manufacturing a heat sink material according to the present invention includes a mixing step of mixing a crushed and cut material of carbon or its allotrope with a metal powder; and a preforming step of preforming the mixture to form a preformed body.
  • the predetermined temperature is preferably from 10 to 150 of the melting point of the metal, and the predetermined pressure is from 0.13 to: L0.132MPa (10. 0 to: 100 atm).
  • the heat sink material may be heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the metal after the pressing step.
  • the metal may be at least one selected from Cu, A and Ag.
  • FIG. 1 is a perspective view showing a configuration of a heat sink material according to the first embodiment.
  • FIG. 2A is a partially cutaway front view of the high-pressure vessel used in the first manufacturing method.
  • FIG. 2B is a diagram showing a side surface of the high-pressure container partially cut away.
  • FIG. 3 is a process block diagram showing a first manufacturing method.
  • FIG. 4 is a process block diagram showing a first modification of the first manufacturing method.
  • FIG. 5 is a process block diagram showing a second modification of the first manufacturing method.
  • FIG. 6 is a configuration diagram showing a furnace used in the second manufacturing method.
  • FIG. 7 is a configuration diagram showing a press used in the second manufacturing method.
  • FIG. 8 is a process block diagram showing a second manufacturing method.
  • FIG. 9 is a perspective view showing a configuration of a heat sink material according to the second embodiment.
  • FIG. 10 is a configuration diagram showing a preforming machine used in the third manufacturing method.
  • FIG. 11 is a configuration diagram showing a hot press used in the third manufacturing method.
  • FIG. 12 is a process block diagram showing a third manufacturing method.
  • FIG. 13 is a process block diagram showing a fourth manufacturing method.
  • FIG. 14 is a configuration diagram illustrating a hot press machine used in the fourth manufacturing method.
  • FIG. 15 is a perspective view showing a configuration of a heat sink material according to the third embodiment.
  • C FIG. 16 is a process block diagram showing a fifth manufacturing method.
  • FIG. 17 is a chart showing characteristics of the heat sink material according to the fifth manufacturing method.
  • FIG. 18 is a process block diagram showing a sixth manufacturing method.
  • FIG. 19 is a chart showing the results of an experimental example using carbon P.
  • FIG. 20 is a chart showing the results of an experimental example using carbon M.
  • FIG. 21 is a chart showing the results of an experimental example using carbon N.
  • FIG. 22 is a chart showing the characteristics of carbon P, M, and N.
  • FIG. 23 is a table that extracts and shows representative examples of the results obtained by the die press and those obtained by the gas pressurization from the experimental results.
  • FIG. 24 is a characteristic diagram showing changes in porosity and density with respect to impregnation pressure.
  • FIG. 25 is a characteristic diagram showing the relationship between the measured density and the density average of each lot.
  • FIG. 26 is a characteristic diagram showing a change in thermal conductivity with respect to the impregnation pressure.
  • FIG. 27 is a characteristic diagram showing changes in compressive strength with respect to impregnation pressure.
  • FIG. 28 is a characteristic diagram showing a change in density with respect to the impregnation pressure.
  • FIG. 29 is a characteristic diagram showing a change in thermal conductivity with respect to the impregnation pressure.
  • FIG. 3 is a table showing the difference between the reaction state of Cu and the impregnation state of Cu.
  • FIG. 31 is a characteristic diagram showing a change in residual pores with respect to the impregnation pressure.
  • FIG. 32 is a characteristic diagram showing a change in residual pores with respect to the added element.
  • FIG. 33 is a schematic configuration diagram showing a hot press machine used in the seventh manufacturing method.
  • FIG. 34 is a process block diagram showing a seventh manufacturing method.
  • FIG. 35A is a plan view showing the packing member.
  • FIG. 35B is a cross-sectional view taken along the line XXIVB-XXIVB in FIG. 35A.
  • FIG. 36 is a schematic configuration diagram showing another example of the hot press used in the seventh manufacturing method.
  • FIG. 37 is a schematic configuration diagram showing a hot press used in a modification of the seventh manufacturing method.
  • FIG. 38 is a process block diagram showing a modification of the seventh manufacturing method.
  • FIG. 39 is a schematic configuration diagram showing a hot press used in the eighth manufacturing method.
  • FIG. 40 is a process block diagram showing an eighth manufacturing method. BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
  • a heat sink material 1OA according to the first embodiment is obtained by impregnating a metal 14 into a porous sintered body 12 obtained by firing carbon or its allotrope to form a network. It is configured.
  • the thermal conductivity of the carbon or the allotrope thereof is 10 OW / mK or more, preferably 15 OWZmK or more (estimated value in a state without pores), and more preferably 20 OWZmK or more (no pores). (Estimated value in the state) is preferably used.
  • a heat sink material in which copper is impregnated into open pores of a porous sintered body 12 composed of graphite having a thermal conductivity of 10 OWZmK or more is shown.
  • the metal 14 to be impregnated aluminum or silver can be used in addition to copper.
  • the volume ratio between the porous sintered body 12 and the metal 14 is 50 vo 1% to 80 ⁇ 1% for the porous sintered body 12 and 50 ⁇ 1% to 20 ⁇ 1% for the metal 14. Range.
  • the average or any axial thermal conductivity of three orthogonal axial direction is not more 1 80 ⁇ 22 OWZmK or more, the thermal expansion coefficient 1 X 10- 6 Zt: ⁇ 1 0 X 1 o_ 6 / t: can be obtained.
  • the porosity of the porous sintered body 12 is preferably 10 vol% to 50 vol%.
  • the porosity is 10 vo 1% or less, it is not possible to obtain a thermal conductivity of 18 OWZmK (room temperature) in the average of three orthogonal axes or any one of the axial directions. the strength of the sintered body 12 is lowered, it is impossible to suppress the coefficient of thermal expansion to 15. 0 X 10- 6 or less.
  • the value of the average open pore diameter (pore diameter) of the porous sintered body 12 is desirably 0.1 to 200 tm. If the pore diameter is less than 0.1 l / m, it becomes difficult to impregnate the metal 14 into the open pores, and the thermal conductivity decreases. On the other hand, if the pore diameter exceeds 200 m, the strength of the porous sintered body 12 decreases, and the coefficient of thermal expansion cannot be suppressed low.
  • the distribution (pore distribution) related to the average open pores of the porous sintered body 12 is preferably 0.5 V to 50 V and 90 V o 1% or more.
  • pores of 0.5 to 50 jm are not distributed at 90 V o 1% or more, the number of open pores not impregnated with metal 14 increases, and the thermal conductivity may decrease.
  • the closed porosity of the heat sink material 1 OA obtained by impregnating the porous sintered body 12 with the metal 14 is preferably 12 V o 1% or less. If it exceeds 5 vol%, the thermal conductivity may decrease.
  • an automatic porosimeter (trade name “Autopore 9200”) manufactured by Shimadzu Corporation was used.
  • an additive that reduces closed porosity when the graphite is fired is added to the graphite.
  • This additive can include SiC and Z or Si. Thereby, closed pores (closed pores) during firing can be reduced, and the impregnation rate of the metal 14 into the porous sintered body 12 can be improved.
  • an element which reacts with the graphite may be added to the graphite.
  • the additional element include one or more selected from Ti, W, Mo, Nb, Cr, Zr, Be, Ta, V, B, and Mn.
  • the metal 14 impregnated in the porous sintered body 12 is selected from Te, Bi, Pb, Sn, Se,: Li, Sb, T and Ca, Cd, Ni. It is preferable to add at least one of them. As a result, the wettability of the interface between the porous sintered body 12 and the metal 14 is improved, and the metal 14 easily enters the open pores of the porous sintered body 12. In particular, Ni has the effect of easily dissolving and impregnating carbon.
  • the metal 14 impregnated in the porous sintered body 12. may be added to the metal 14 impregnated in the porous sintered body 12. preferable. Thereby, the reactivity between the graphite and the metal is improved, and the graphite and the metal are easily brought into close contact with each other in the open pores, so that generation of closed pores can be suppressed.
  • the temperature range of the solid phase Z liquid phase is preferably 30 ° C.
  • the additional element includes, for example, Zn.
  • the porous sintered body 12 is manufactured by firing graphite to form a network. A firing step; and an impregnating step of impregnating the porous sintered body 12 with the metal 14.
  • the first manufacturing method is specifically performed by using a high-pressure vessel 30 as shown in FIGS. 2A and 2B.
  • This high pressure vessel 30 has a square
  • a rotating shaft 38 is provided at a substantially central portion of both side plates 34 and 36 of the cylindrical housing 32 so that the housing 32 itself can rotate around the rotating shaft 38. I have.
  • the refractory container 40 has a rectangular cylindrical shape having a hollow portion 44, and is provided with an opening 46 communicating with the hollow portion 44 at a central portion in the height direction on one side surface.
  • one of the hollow portions around the opening 46 (hereinafter referred to as the first chamber 44a) contains a lump of metal 14 as an impregnating material or a molten metal of metal 14 It is to be accommodated.
  • the other hollow portion (hereinafter, referred to as the second chamber 44 b) is provided with a plurality of porous sintered bodies 12, which are the impregnated samples, and the second chamber 44 b is located above. Even so, a support mechanism for the porous sintered body 12 is provided so that the porous sintered body 12 does not fall.
  • the heat sink 42 has a structure that is not destroyed even under a high pressure of 30 OMPa.
  • the high-pressure vessel 30 is provided with an intake pipe 48 for evacuation, and an inlet pipe 50 and an outlet pipe 52 for a gas for applying a high pressure and a cooling gas.
  • a graphite sintered body 12 is produced through a step of forming graphite into a rod shape, a step of impregnating pitch (a type of coal tar), and a step of heating and firing.
  • the graphite is heated and fired in a furnace of about 300 to improve the thermal conductivity. At this time, the furnace is covered with carbon powder in order to prevent the graphite from burning, and the graphite itself is covered with carbon powder. Further, in the step of heating the graphite, the graphite may be heated and fired by directly supplying a current to the graphite.
  • a porous sintered body 12 can be obtained, but it is desirable to perform further preliminary processing depending on the shape of the final product.
  • step S2 the high-pressure vessel 30 is set in an initial state, and the first chamber 44a of the refractory vessel 40 provided in the high-pressure vessel 30 is positioned below.
  • the lump of the porous sintered body 12 and the metal 14 is put in the refractory vessel 40 of the high-pressure vessel 30, and the lump of metal 14 is placed in the first chamber 44 a of the refractory vessel 40.
  • the porous sintered body 12 is set in the second chamber 44b (step S3).
  • preheat the porous sintered body 12 in a carbon case or cover it with a heat insulating material and when it reaches a predetermined temperature, store it in the case or cover it with a heat insulating material. In the state above, set in the second room 44b as described above.
  • the inside of the high-pressure vessel 30 is evacuated through the suction pipe 48 to make the inside of the high-pressure vessel 30 into a negative pressure state (step). S4).
  • the heater 42 is energized to heat and melt the metal 14 in the first chamber 44a (step S5).
  • the metal 14 heated and melted is also referred to as “molten metal 14” for convenience.
  • step S6 the high-pressure vessel 30 is turned 180 degrees (step S6). Due to this turning operation, the first chamber 44a is positioned above, and the molten metal 14 in the first chamber 44a is moved into the second chamber 44b positioned below by its own weight. At this stage, the porous sintered body 12 is immersed in the molten metal 14.
  • step S7 the impregnating gas was introduced into the high-pressure vessel 30 through the gas introduction pipe 50, The inside of the high-pressure vessel 30 is pressurized (step S7).
  • the molten metal 14 impregnates the open pores of the porous sintered body 12.
  • the process immediately shifts to the cooling step.
  • the high-pressure vessel 30 is turned again by 180 degrees (step S8). Due to this turning operation, the first chamber 44a is positioned below, so that the molten metal 14 in the second chamber 44b drops again into the first chamber 44a.
  • the first chamber 4 Since a part of the molten metal 14 is impregnated in the open pores of the porous sintered body 12 by the pressure treatment (impregnation treatment) in step S7, the first chamber 4 The molten metal 14 falling on 4a is the residual molten metal that has not been impregnated into the porous sintered body 12. When the residual molten metal falls into the first chamber 44a, the porous sintered body 12 impregnated with the molten metal 14 remains in the second chamber 44b.
  • the impregnating gas in the high-pressure vessel 30 is exhausted through the gas outlet pipe 52, and at the same time, the cooling gas is introduced into the high-pressure vessel 30 through the gas inlet pipe 50 (step S9).
  • the cooling gas circulates uniformly in the high-pressure vessel 30, and the high-pressure vessel 30 is rapidly cooled. Due to this rapid cooling, the molten metal 14 impregnated in the porous sintered body 12 rapidly solidifies into a lump of metal 14 and expands in volume, so that the impregnated metal 14 becomes porous. Quality It is firmly held by the sintered body 12.
  • the high-pressure vessel 30 or the molten metal 14 was impregnated.
  • the porous sintered body 12 is conveyed to a cooling zone and brought into contact with a chill provided in the cooling zone (see step S10).
  • the porous sintered body 12 is rapidly cooled by the contact with the chill.
  • a cooling gas may be blown to the porous sintered body 12 or the cooling may be performed while cooling the chiller with water.
  • the porous sintered body 12 can be easily impregnated with the metal 14 by using graphite, and The impregnation rate of the metal 14 into the porous sintered body 12 can be improved, and the average thermal conductivity in three orthogonal directions or the thermal conductivity in any one of the axial directions is 180 to 22 OWZmK or more, and thermal expansion coefficient 1 X 10- 6 Z: ⁇ 10 X 10- 6 z: a heat sink material 1 OA can be easily obtained a.
  • ⁇ average thermal expansion coefficient from room temperature to 200 ° C is at 4. 0 X 10- 6 Roh 9. 0 X 1 0 _ 6 Z It is possible to obtain a heat sink material having a thermal conductivity of 16 OW / mK (room temperature) or more, preferably 18 OW / mK or more, at 3 ° C. and in the average of three orthogonal axes or any one of the axial directions.
  • the predetermined temperature (heating temperature) to be shifted to step S6 is 3 Ot from the melting point of the metal 14. : Higher temperature is preferred at ⁇ 250, preferably 5 Ot: ⁇ 200 higher than the melting point.
  • the inside of the high-pressure vessel 30 is kept in a vacuum of 1 ⁇ 10 ⁇ 3 Torr or less.
  • step S7 the pressure applied to the high-pressure vessel 30 by introducing the gas for impregnation into the high-pressure vessel 30 is set to 0.98 MPa or more and 202 MPa or less.
  • the pressure is preferably from 4.9 MPa to 202 MPa, more preferably from 9.8 MPa to 202 MPa.
  • This pressure is preferably higher from the viewpoint of improving the impregnation rate and the cooling capacity.
  • the pressure should be selected in consideration of these factors.
  • the time for applying pressure to the high-pressure vessel 30 is preferably 1 second or more and 60 seconds or less, and more preferably 1 second or more and 30 seconds or less.
  • the pores of the porous sintered body 20 those having an average diameter of 0.5 m to 50 m exist at 90 vo 1% or more, and the porosity is 10 vo 1% to 50 vo. vo 1% is desirable.
  • the cooling rate in the cooling step is preferably -400 hours or more, more preferably 1800 hours or more, in the period from the temperature at the time of impregnation to 800.
  • step S7 the pressure applied to the high-pressure vessel 30 is a pressure required to completely impregnate the metal 14 into the open pores of the porous sintered body 12. In this case, if open pores not impregnated with the metal 14 remain in the porous sintered body 12, the thermal conductivity is significantly impaired, so that it is necessary to apply a high pressure.
  • step S101 graphite is fired to produce a porous sintered body 12 of graphite (step S101).
  • the high-pressure vessel 30 is set in the initial state, and the first chamber 44a of the refractory vessel 40 provided in the high-pressure vessel 30 is positioned below (step S102).
  • the porous sintered body 12 is set in the second chamber 44b, and the metal (molten metal) 14 previously melted is poured into the first chamber 44a (step S103).
  • step S104 the high-pressure vessel 30 is turned 180 degrees (step S104).
  • the molten metal 14 in the first chamber 44a falls to the second chamber 44b located below, and at this stage, The molten metal 14 is impregnated with the porous sintered body 12.
  • Step S105 an impregnating gas is introduced into the high-pressure vessel 30 through the gas introduction pipe 50, and the inside of the high-pressure vessel 30 is pressurized.
  • the molten metal 14 impregnates the open pores of the porous sintered body 12.
  • a partition plate (not shown) made of a porous ceramic material was provided in the central portion of the inside of the fireproof container 40 installed in the high-pressure container 30.
  • a high pressure vessel 30 is used.
  • the inside of the refractory container 40 is partitioned into a first chamber 44a and a second chamber 44b by the partition plate.
  • the partition plate it is preferable to use a porous ceramic material having a porosity of 40 Vo 1% to 90 ⁇ 1% and a pore diameter of 0.5 mm to 3.0 mm. More preferably, it is desirable to use a porous ceramic material having a porosity of 70% to 85% and a pore diameter of 1.0 mm to 2.0 mm.
  • step S201 graphite is fired to produce a porous sintered body 12 made of graphite.
  • step S201 graphite is fired to produce a porous sintered body 12 made of graphite.
  • Step S204 After sealing the high-pressure vessel 30 (and the refractory vessel 40), the inside of the high-pressure vessel 30 is evacuated through the suction pipe 48 to make the inside of the high-pressure vessel 30 into a negative pressure state (step). Step S204).
  • the heater 42 is energized to heat and melt the metal 14 in the second chamber 44b (step S205).
  • an impregnating gas is introduced into the high-pressure vessel 30 through the gas introduction pipe 50 to pressurize the high-pressure vessel 30 (Step S 206).
  • Step S 206 Due to this pressure treatment, the inside of the upper second chamber 4 4 b
  • the molten metal 14 passes through the partition plate and is impregnated into the open pores of the porous sintered body 12 in the first chamber 44a located below.
  • FIG. 6 a furnace 60 for firing graphite to produce a porous sintered body 12, and as shown in FIG. A press 62 is used for impregnating 12 with metal 14.
  • the furnace 60 is generally used for graphitizing graphite, and has a space 72 in which a case 70 can be housed, and a space 72 in which the case 70 can be housed.
  • a heater 74 for heating the case 70 is provided.
  • Case 70 is made of a material such as graphite, ceramics, and serapape (a heat insulating material made of ceramics such as alumina). And, in this case 70, graphite is accommodated.
  • the press machine 62 has a mold 82 having a concave portion 80 with an upper opening, and can be inserted into the concave portion 80, and presses down the contents in the concave portion 80. And a punch 84.
  • a graphite is placed in a case 70, and the case 70 is housed in a furnace 60 (step S301).
  • the atmosphere in the furnace 60 is heated and graphite is fired to produce a porous sintered body 12 (step S302).
  • the porous sintered body 12 may be manufactured by applying a current to the graphite and heating the graphite to about 300 Ot. Thereafter, the porous sintered body 12 together with the case 70 is taken out of the furnace 60, and the porous sintered body 12 together with the case 70 is accommodated in the recess 80 of the press machine 62 (step S30). 3).
  • step S304 After the molten metal 86 of the metal 14 is poured into the case 70 (step S304), the punch 84 is inserted into the concave portion 80, and the molten metal 86 in the case 70 is removed. Press down and press-fit (step S305). By pressing the punch 84, the metal 14 is melted. The hot water 86 impregnates the open pores of the porous sintered body 12.
  • the pressure at the time of press-fitting by the punch 84 is 1.0 l to 202 MPa (10 to 2000 atm).
  • gas vent holes 88 and 90 for venting gas remaining in the porous sintered body 12 and clearances for venting gas are provided at the bottom of the case 70 and the bottom of the mold 82. May be formed.
  • the punch 84 is press-fitted, the gas remaining in the porous sintered body 12 escapes through the gas vent holes 88 and 90, so that the molten metal 86 is impregnated into the open pores smoothly.
  • the porous sintered body 12 can be easily impregnated with the metal 14 by the graphite, and the porous sintered body 12
  • the impregnation rate of metal 14 into metal can be improved, and the average thermal conductivity in three orthogonal directions or the thermal conductivity in any one of the axial directions is 180 to 22 OWZmK or more, and the thermal expansion coefficient is 1 X 10- 6 /: ⁇ 10 X 1 o_ 6 /: a heat sink material 10 a can be easily obtained a.
  • the furnace 60 a furnace utilizing preheating may be used.
  • the porous sintered body 12 made of a pre-compacted material or graphite is preheated. This process makes it easier for the metal 14 to impregnate the graphite (or S i C described later) networked.
  • the preheating temperature is desirably preheated to about the same temperature as the molten metal 86. Specifically, if the melt 86 is about 1200, the graphite preheating temperature is preferably 100 O: to 140 O :.
  • the heat sink material 10B according to the second embodiment is obtained by mixing powder 12a of carbon or its allotrope and powder 14a of metal 14 at a predetermined temperature and a predetermined pressure. It is formed and formed.
  • the carbon or its allotrope has a thermal conductivity of 10 OWZmK or more, preferably 150 WZmK or more (estimated value without pores), and more preferably 2 OOW / mK or more (estimated value without pores).
  • diamond can be used in addition to graphite.
  • the thermal conductivity of 10 OW / mK or more graphs eye Bok powder and copper powder were mixed, as the c the metal 14 showing the configured heat sink material 10 B is molded, copper Alternatively, aluminum or silver can be used.
  • the heat sink material 10B according to the second embodiment is obtained by mixing the above-mentioned powder of carbon or its allotrope (for example, the above-mentioned powder of carbon fiber) with the powder 14a of the metal 14, It can also be formed by molding at a predetermined temperature and a predetermined pressure.
  • the predetermined temperature is preferably 10 ⁇ 50 of the melting point of the metal 14, and the predetermined pressure is 0.13 to: L 01.32MPa (100 To: L 000 atm).
  • the average particle size of the powder 12a of the carbon or its allotrope and the powder 14a of the metal 14 is preferably 1 zm to 500 m.
  • the volume ratio between carbon or its allotrope and metal 14 is in the range of 20 Vo 1% to 60 Vo 1% for carbon or its allotrope, and 80 Vo 1% to 40 Vo 1% for metal 14 . This ensures that the average or one of the axial direction of the heat conductivity of the three orthogonal axial is not more 200 to 350 W / mK or more and a thermal expansion coefficient 3 X 1 0- 6 ⁇ 14 X It is possible to obtain 10 6 heat sink material of 10-6.
  • an additive that enables refiring after molding to carbon or its allotrope.
  • This additive can include SiC and No or Si.
  • re-firing at a temperature equal to or higher than the melting point of the metal 14 is possible.
  • the grains generated after the molding are combined by the re-firing, so that grain boundaries that hinder heat conduction can be almost eliminated, and the heat conductivity of the heat sink material 10B can be improved. it can.
  • an element which reacts with the carbon or the allotrope may be added to the carbon or the allotrope thereof.
  • the additional element include at least one selected from Ti, W, Mo, Nb, Cr, Zr, Be, Ta, V, B, and Mn.
  • a low melting point metal for example, one or more selected from the group consisting of Te, Bi, Pb, Sn, Se, Li, St>, Tl, Ca, and CdNi is added to the metal 14. It is preferred. Thereby, the wettability at the interface between carbon or its allotrope and metal 14 is improved, and the generation of grain boundaries that hinder heat conduction can be suppressed. It is preferable that the low melting point metal does not form a solid solution with the metal 14 from the viewpoint of heat conduction.
  • Nb, Cr, Zr, Be, Ti, Ta, V, B and Mn it is preferable to add one or more kinds selected from Nb, Cr, Zr, Be, Ti, Ta, V, B and Mn to the metal 14.
  • the metal 14 has an element whose solid phase Z liquid phase has a temperature range of 30 ° C. or higher, preferably 5 Ot: or higher, for example, Sn, P, It is preferable to add at least one selected from S and Mg. As a result, variation during impregnation can be reduced, and residual pores can be reduced and strength can be improved. The same effect can be obtained even if the impregnation pressure is increased.
  • the additional element includes, for example, Zn.
  • the third manufacturing method uses a preforming machine 100 (see FIG. 10) and a hot press machine 102 (see FIG. 11), as shown in FIG. 10 and FIG. It is done by doing.
  • the preforming machine 100 has a mold 1 12 having a concave portion 110 with an upper opening, and can be inserted into the concave portion 110, and presses the contents in the concave portion 110. And a punch 114 for press-fitting.
  • Case 70 contains carbon or its equivalent. A mixture of the elementary body powder 12a and the metal 14 powder 14a, that is, a mixture 104 is accommodated.
  • the hot press machine 102 includes, in a cylindrical housing 120, a lower punch 122 serving also as a base, and an upper surface fixed on the lower punch 122.
  • a refractory vessel 1 24 made of graphite having an opening, an upper punch 1 26 that can be advanced and retracted from above in the refractory vessel 1 24, and a heater 1 2 8 for heating the refractory vessel 1 2 4 are provided. Is provided.
  • the refractory container 124 contains a preformed body 106 of the mixture 104 formed by the preforming machine 100. Note that the hot press machine 102 is provided with an intake pipe 130 for evacuation.
  • a passage 1 3 2 through which a heating fluid for heating the inside of the refractory container 124 and a cooling fluid for cooling the inside of the refractory container 124 are circulated. ing.
  • the third manufacturing method is performed by performing the steps shown in FIGS.
  • a mixture 104 is obtained (step S 401).
  • the case 70 containing the mixture 104 is housed in the recess 110 of the mold 112 in the preforming machine 100 (step S402).
  • the punch 114 is press-fitted into the recess 110, and the mixture 104 is preformed to form the preform 106 (step S400).
  • the preformed body 106 is taken out of the mold 112, and the preformed body 106 is stored in the fireproof container 124 of the hot press machine 102 (step S400).
  • step S405 After sealing the fireproof container 124, the inside of the fireproof container 124 is evacuated through the suction pipe 130 to make the inside of the fireproof container 124 a negative pressure state (step S405). Thereafter, the heater 128 is energized to bring the temperature inside the refractory vessel 124 to one lO:: ⁇ 50, which is the melting point of the metal 14 (step S406).
  • the upper punch 126 is moved downward to press the preform 106 to obtain the heat sink material 10B (step S407). After that, it is used as an actual heat sink material 10B through a processing step and the like. However, when carbon or an element that enhances the bonding force between the metal and its allotrope and the metal 14 is added, the material may be heated to the melting point of the metal 14 or more after the pressurization.
  • the average thermal conductivity in the three orthogonal axes or the thermal conductivity in any one of the axial directions is 200 to 35 OWZmK or more, and the coefficient of thermal expansion is 3 X 1 0_ 6 Z: it is possible to easily obtain ⁇ 14 X 1 0- 6 is in the heat sink material 1 0 B.
  • this fourth manufacturing method as shown in FIG. 14, the preforming machine 100 is not used, and only the hot press machine 102 is used.
  • step S50 1 powder 12 a of carbon or its allotrope and powder 14 a of metal 14 are put into a case 70 and mixed to obtain a mixture 104
  • step S502 the mixture 104 in the case 70 is directly accommodated in the refractory container 124 of the hot press machine 102
  • step S503 the inside of the refractory vessel 124 is evacuated through the suction pipe 130 to make the inside of the refractory vessel 124 into a negative pressure state.
  • step S503 power is supplied to the heater 128, and the temperature in the refractory vessel 124 is reduced to the temperature of the melting point of the metal 14 at ⁇ 10 to ⁇ 150 (step S504).
  • the upper punch 126 is moved downward to pressurize the mixture 104 to obtain the heat sink material 10B (step S505).
  • the average in three orthogonal directions or the thermal conductivity in any one of the directions is 200 to 35 OWZmK or more, and the coefficient of thermal expansion is 3 ⁇ 10 6 zt:
  • a heat sink material 10 B of up to 14 X 10 — 6 Z can be easily obtained.
  • the heat sink material 10C according to the third embodiment is, as shown in FIG.
  • the mixture obtained by mixing the powder 12b of bon or its allotrope with a binder (combined body) and the like is pressed to form a preform and a block (which may be a cube, a rectangular parallelepiped, or an arbitrary shape).
  • This block is configured by impregnating a metal.
  • Powder 12b may be the same as powder 12a of carbon or its allotrope used in the second embodiment.
  • This heat sink material 10C can be made into any shape close to the final shape.
  • diamond can be used in addition to graphite.
  • aluminum and silver can be used as the metal 14 in addition to copper.
  • the average particle size of the powder 12b of the carbon or its allotrope is lm to 200 m, and the direction in which the powder 12b takes the minimum length and the maximum length It is preferable that the ratio of the lengths in the direction of taking is 1: 5 or less. In this case, although there is no strong network, it can be made into any shape close to the final shape. Therefore, post-processing can be omitted.
  • the volume ratio of the powder 12 b of carbon or its allotrope to the metal 14 is 20 V o 1% to 80 V o 1% for carbon or its allotrope, and 80 vol % To 20 vol% is desirable.
  • each additive element for the metal 14 is desirable to use as in the case of the first embodiment.
  • an additive element for improving the wettability an additive element for improving the reactivity between carbon or its allotrope and the metal 14, an additional element for improving the flowability of the molten metal, and an additional element for decreasing the melting point And so on.
  • a fifth manufacturing method of the third embodiment will be described with reference to FIG.
  • a mixture is prepared by mixing water and a binder (binder) with powder 12 of carbon or its allotrope (step S601), and the mixture is pressed at a predetermined pressure.
  • the preform is molded by applying pressure (step S602). Pressing machine 6 2 (see Fig. 7) or preforming machine 100 0 (See Figure 10).
  • a pre-heat treatment is performed to facilitate impregnation of the obtained preformed body with the molten metal 14 (step S603).
  • the preheat temperature of molten metal 14 is about 1200
  • the preheat temperature of graphite is preferably 100: 140.
  • step S604 the preformed body is fired to form a block.
  • the firing is performed in the same manner as in the first embodiment.
  • step S605 the preformed body is impregnated with the molten metal 14 (step S605).
  • this impregnation step the same processing as each impregnation step shown in the first embodiment may be performed.
  • a heat sink material 10C is obtained by performing steps S2 to S9 in the first manufacturing method (see FIG. 3) using a high-pressure vessel 30 (see FIG. 2). be able to.
  • the thermal expansion coefficient and the thermal conductivity can be controlled to desired values depending on the state of powder compaction.
  • the obtained heat sink material 10 C has characteristics that the thermal conductivity becomes more isotropic, and the wettability and the material yield are improved.
  • the metal 14 forms a network, the strength can be increased, and the residual pores can be reduced.
  • the heat sink material 10 C can be manufactured at low cost. That is, the block before impregnation cannot be processed as it is because it is brittle. However, since the powder preform can be impregnated after being formed into its own shape, and can withstand some plastic deformation thereafter, the heat sink material 10C with a complicated shape can be manufactured at low cost. Obtainable.
  • the thermal expansion can be reduced by adding an element that forms a carbide to the metal 14 to be impregnated.
  • the impregnation rate can be improved by adding an element for improving wettability or the like.
  • the impregnation rate increases, and the strength and the thermal conductivity also increase.
  • FIG. 17 shows an impregnation example according to the fifth production method.
  • “no pressurization” is indicated, and the pressurizing step S 602 is omitted, and the mixture in which the powder is spread is directly impregnated with the metal 14. It is shown that.
  • what is displayed as "pressure” is the powder 1 0 0 0 cm 3 by addition of water glass 1 0 cm 3 of water 1 0 0 cm 3 and dust, then during preheating (1 2 It is formed by removing water and water glass from water.
  • a molten metal 14 in which a metal is dissolved or a metal in a solid-liquid coexisting state is prepared (step S701).
  • the solid-liquid coexisting state refers to a state in which a metal (generally, an alloy) is in a semi-molten state, or a state in which a molten metal is cooled and stirred to be in a semi-solid state. It refers to both those that have been melted and those that have been completely melted and then cooled to a semi-solid state.
  • step S702 the powder 12a of carbon or its allotrope is mixed with the molten metal 14 or the metal in the solid-liquid coexistence state.
  • the molten metal 14 or the solid-liquid coexisting metal mixed with the powder 12 a is forged and formed into a desired shape, whereby the heat sink material 10 C can be obtained (step S 7 03). ).
  • the heat sink material 10C obtained by the sixth manufacturing method has the same characteristics as those manufactured by the fifth manufacturing method.
  • first experimental example the three types of carbon (P, M, N) differ in the thermal conductivity in two directions by changing the type of metal 14 to be impregnated, the type of additive element, and the impregnation method.
  • the differences in the coefficient of thermal expansion in each direction, the differences in bending strength in the two directions, the water resistance, and the effects of the added elements are respectively observed.
  • Figures 19 to 21 show the results of this experimental example.
  • Figure 22 shows the characteristics of each of the three types of bonbons (P, M, and N). The water resistance was measured by placing a small amount of water and a sample in the desiccator and exposing the sample to a water atmosphere without immersing the sample in water.
  • the thermal conductivity of copper alloy impregnated with the additive element is higher than that of pure copper impregnated as a whole. ing.
  • pure copper has higher thermal conductivity, but poor wettability with carbon, impregnation is difficult, and thermal conductivity at the interface between carbon and metal after impregnation is considered to be the cause. .
  • the impregnated with pure aluminum has higher thermal conductivity than the impregnated with pure copper because of its effect of forming carbides and high wettability to carbon.
  • the alloy impregnated has a higher thermal conductivity.
  • Fig. 23 shows representative examples of the experimental results shown in Figs.
  • the ratio of the thermal conductivity between the plane direction and the thickness direction of each of these samples is 1: 5 or less, and has almost near-isotropic characteristics. There is no need to consider each case, which is advantageous in terms of mounting.
  • two experimental examples (second and third experimental examples) are shown.
  • the impregnation pressure at the time of impregnating and pressurizing the inside of the vessel was changed to obtain residual pores, density, homogenization, compressive strength, and This figure shows the difference in thermal conductivity between two orthogonal plane directions.
  • the second experimental example the impregnation pressure 26. 7MP a (272 kgf / cm 2), and 156. OMP was conducted in a (1 592 kg f / cm 2).
  • FIG. 24 shows the results of this experimental example.
  • Fig. 24 is a plot of porosity (indicated by the mouth) and density (indicated by ⁇ ) on the vertical axis and impregnation pressure on the horizontal axis.
  • the porosity plot is indicated by mouth and the density plot is indicated by ⁇ .
  • the experimental results show that the higher the impregnation pressure, the higher the density and the lower the porosity.
  • the compressive strength of carbon (standard: JISR 1608 fine ceramics compressive strength test method) is 24.5 to 34.3 MPa (250 to 35 kgf / cm 2 ) in the plane direction and 34 in the thickness direction. 3 to 44.1 MPa (350 to 450 kgf / cm 2 ), so from this experiment, there is no problem in the production even if impregnation pressure of 4 to 5 times the compressive strength of carbon is applied in the above impregnation process. Was confirmed.
  • the third experimental example the impregnation pressure 26. 7 MP a (272 kg f / cm 2), and 60. were performed in OMP a (6 12 kgf / cm 2).
  • the results of this experimental example are shown in FIGS.
  • Figure 25 plots the measured density on the vertical axis and the average density of each lot on the horizontal axis.
  • the horizontal axis represents impregnation pressure
  • the vertical axis represents thermal conductivity, compressive strength, and density in the thickness direction, respectively. From FIGS. 26 to 28, it can be seen that the values of the respective characteristics are improved when a high impregnation pressure is applied.
  • Figure 29 is a plot of the difference in thermal conductivity between two orthogonal planes. You. One is taken on the horizontal axis as the X direction, and the other is taken on the vertical axis as the Y direction. From FIG. 29, it can be seen that the variation in the plane direction is smaller when a high impregnation pressure is applied.
  • the fourth experimental example was carried out in a case where Cu 0.1 INb was used as the impregnated metal, and an impregnating pressure was not applied to the original material and 27 MPa, 48 MPa, and 60 MPa were pressed.
  • Figure 31 shows the results of this experimental example.
  • Fig. 31 shows the pore diameter on the horizontal axis and the residual pore volume on the vertical axis, and shows the difference at each impregnation pressure. From FIG. 31, it can be seen that the residual porosity after impregnation is reduced by increasing the impregnation pressure.
  • the fifth experimental example is the case where the element to be added to the metal to be impregnated is the original material, the case where Cu 5 Si is added and the case where Cu O.1 Nb is added, and the impregnation pressure is 27 MPa. And 43 MPa.
  • Figure 32 shows the results of this experimental example.
  • the added element Cu 5 Si has a solid / liquid temperature range of 30 ° C. or higher, it has better melt flowability (wetting property) than Cu 0.1 Nb. As a result, it can be seen that the residual porosity was reduced with the addition of Cu 5 Si. In addition, when the impregnation pressure is increased, the residual pores after the impregnation tend to decrease, which can be said to be the same tendency as in FIG. In addition, the strength can be improved by reducing the residual pores. Next, a case in which SiC is used as a porous sintered body instead of carbon or its allotrope will be described.
  • Ni plating of 1 to 10% by volume, preferably 3 to 5% by volume is preferably applied in advance to 51 °.
  • the Ni plating is preferably a plating treatment that does not melt during preheating, and includes, for example, plating of Ni—P—W and plating of Ni—B—W.
  • impregnate 31 in advance with 31 at 1 to 10 V o 1%, preferably 3 to 5 V o 1%. In this case, impregnation at a low pressure can be realized.
  • the SiC is preliminarily subjected to Ni plating of 1 to 10 Vo1%, or the SiC is preliminarily parametrized in relation to the impregnation of Si with 1 to 10 Vo1%.
  • Plating may be applied. In this case, in addition to the palladium plating,
  • SiC and metal 14 have poor wettability, it is necessary to apply a high pressure to sufficiently impregnate metal 14.
  • Third processing condition (1 to 10 Vo 1% Ni plating is applied in advance to Si) or fourth processing condition (Si is applied to SiC in advance) (1-10 vo 1% impregnation) improves the pore surface of the SiC and improves the wettability between the SiC and the metal 14, so the metal is reduced to finer pores at lower pressure. 14 can be impregnated.
  • FIG. 30 Another experimental example (sixth experimental example) is shown.
  • the porosity of SiC, the pore diameter, the presence or absence of Ni plating, the presence or absence of Si impregnation, the impregnation temperature, the applied pressure, the pressurizing time, and the cooling rate were appropriately changed.
  • This figure shows the difference between the reaction state of SiC / Cu and the impregnation state of Cu.
  • the experimental results are shown in the table in FIG. In FIG. 30, the reaction state of SiC / Cu was determined by the thickness (average value) of the reaction layer formed between SiC and Cu.
  • the decision conditions are as follows.
  • the basis for this determination condition is that when a reaction layer of 5 m or more is formed between SiC and Cu, the heat transfer between SiC and Cu deteriorates, and a composite material for semiconductor heat sink is used. This is because the thermal conductivity of the metal is reduced.
  • Reaction layer thickness (average) is 1 m or less ⁇ "No reaction"
  • the thickness (average) of the reaction layer is more than 1 jm and 5 m or less ⁇ "Low reaction"
  • Samples 3, 7, 11, and 12 were Ni-plated or Si-impregnated, so that the wettability with Cu was good and the pressurization time was shortened. Good results were obtained as described above.
  • Sample 8 was not subjected to Ni plating or Si impregnation, but by increasing the pressure, it was possible to shorten the pressure time, and good results were obtained as described above. .
  • the seventh manufacturing method is specifically performed by using a hot press machine 160 as shown in FIG.
  • This hot press machine 160 has almost the same structure as the hot press machine 102 described in the second embodiment, but for convenience, the figures will be described separately.
  • This hot press machine 106 comprises a cylindrical casing 1062, a lower punch 1064 also serving as a base, and an upper opening fixed on the lower punch 104.
  • a fire-resistant container 106, an upper punch 1068 that can be advanced and retracted from above in the fire-resistant container 106, and a heater 110 for heating the fire-resistant container 106 Is provided.
  • the hot press machine 160 is provided with a suction pipe 1702 for evacuation.
  • the fireproof container 106 has a cylindrical shape having a hollow portion 1074.
  • the upper punch 106 is provided on its side with a flange portion 1076 for determining the stroke (stroke) of the upper punch 106, and on the lower surface of the flange portion 1076. Is a pad for contacting the upper peripheral surface of the refractory vessel 106 to seal the refractory vessel 106 in a sealed state.
  • the packing 1 0 7 8 is attached.
  • a passage 1 through which a heating fluid for heating the inside of the refractory vessel 106 and a cooling fluid for cooling the inside of the refractory vessel 106 are passed. 0 80 is provided.
  • the seventh manufacturing method is performed by performing the steps shown in FIG. First, SiC 102, porous ceramic filler 105, and metal lump lump are placed in the hollow part 1074 of the refractory vessel 1066 in this order from the bottom.
  • the filter 105 it is preferable to use a porous ceramic material having a porosity of 40% to 90% and a pore diameter of 0.5 mm to 3.0 mm, and more preferably a pore It is desirable to use a porous ceramic material having a ratio of 70% to 85% and a pore diameter of 1.0 mm to 2.0 mm.
  • the filler 110 54 functions as a partition plate for separating the SiC 102 and the lump of the metal 14 to keep them in a non-contact state.
  • the upper part of the part where the lump of metal 14 on the filler 105 was set was placed in the upper room 1074a, and the lower part of the filler 105 in the SiC 1004 was set.
  • the part can be defined as lower chamber 1074b.
  • step S1303 electricity is supplied to the heater 1700 to heat and melt the metal 14 in the upper chamber 1704a (step S1303).
  • a heating fluid is allowed to flow through the passage 1 080 of the lower punch 1 0 6 4 in conjunction with energization of the heater 1 0 0 7 to heat the inside of the refractory vessel 1 0 6 6. Is also good.
  • the upper punch 1068 is moved downward to move the upper chamber 1 074a inside the predetermined area. Pressure (step S1304). At this time, due to the contact between the packing 1 078 attached to the flange 1 076 of the upper punch 106 and the upper peripheral surface of the fire-resistant container 106 and the pressing of each other, the fire-resistant container 106 6 is sealed, and the disadvantage that the molten metal inside leaks out of the refractory vessel 106 is effectively prevented.
  • the molten metal (molten metal) 14 in the upper chamber 1 0 7 4 a at a predetermined pressure passes through the filter 10 5 4 by the pressure in the upper chamber 1 0 7 4 a and the lower chamber 1 0 7 4 b side. And is introduced into the lower chamber 107b, and at the same time, is impregnated in the SiC 102 installed in the lower chamber 107b.
  • the lower punch 10 6 4 By flowing a cooling fluid through the passageway 1 080 to cool the refractory vessel 1 066 from below to above (step S 13 05), the refractory vessel 10 6 The molten metal 14 solidified. Until solidification is completed, the pressurized state in the refractory vessel 106 by the upper punch 106 and the lower punch 106 is maintained.
  • the SiC 102 impregnated with the metal 14 is taken out of the refractory vessel 106 (step S1306).
  • the SiC 1020 and the metal 14 are heated while being sufficiently degassed, and after the metal 14 is melted, the Si 14 is brought into contact with the SiC 1020 immediately, and Since these are pressurized and the pressurized state is maintained until the completion of the cooling operation, the SiC 10 20 can be impregnated with the metal 14 efficiently.
  • the impregnation treatment is performed under negative pressure, but may be performed under normal pressure.
  • the molten metal 14 and the SiC 1020 are both placed under pressure and then brought into contact with each other to perform the impregnation treatment, so that the pressure drop when the two are brought into contact is minimized.
  • the pressurized state at the time of the impregnation treatment can be favorably maintained.
  • the packing 1078 was provided on the lower surface of the flange 1076 in the upper punch 1068.
  • a packing 170 may be provided on the upper peripheral surface of the fireproof container 106.
  • the packing member 1102 in which two ring-shaped split-type packings 110 are stacked is used as shown in FIG. May be provided in the lower part of the.
  • the molten metal penetrates into the hollow portion 1104 of the packing member 1102, so that each split type packing 1101 The diameter increases, and as a result, the upper chamber 1074a is sealed, so that leakage of the molten metal 14 is prevented.
  • FIG. 37 Note that components corresponding to those in FIG. 33 are denoted by the same reference numerals, and redundant description thereof will be omitted.
  • a porous ceramic is placed at the center in the height direction of the hollow portion 1074 of the fireproof container 106 as shown in FIG.
  • the filter member 111 constituted by is fixed and the door 111 is attached to the side of the lower chamber 11074b so as to be openable and closable. Therefore, the upper part of the hollow member 1 074 of the fire-resistant container 106 6 above the filler member 1 110 becomes the upper chamber 110 7 a, and the upper portion of the filler member 1 110 The lower part is the lower room 1074b.
  • a structure is adopted in which the lower chamber 1 074 b is sealed when the door 1 1 1 2 is closed. .
  • the manufacturing method according to this modification is performed by performing the steps shown in FIG.
  • a lump of metal 14 is put into the upper room 1 0 7 4 a of the fireproof container 1 0 6 6, and the door 1 1 1 2 of the lower room 1 0 7 4 b is opened to open the lower room 1 0 7 4 S i C 1 0 2 0 is input into b (step S 1 4 0 1).
  • step S1402 the door 1 1 1 2 is closed, the lower chamber 1 0 7 4 b is sealed, the hot press machine 1 0 6 0 is further sealed, and the inside of the refractory vessel 1 0 6 6 is passed through the suction pipe 1 0 7 2.
  • the inside of both chambers 1074a and 1074b of the refractory vessel 106 is evacuated to a negative pressure state (step S1402).
  • the heater 170 is energized to heat and melt the metal 14 in the upper chamber 107a (step S1403).
  • the heating fluid is flowed into the passage 1 080 of the lower punch 1 0 6 4 to heat the inside of the refractory vessel 1 0 6 together with the energization of the heater 1 0 70. Is also good.
  • step S1404 When the melt (molten metal) of metal 14 in the upper chamber 1074a reaches a predetermined temperature, The upper punch 1068 is moved downward to pressurize the inside of the upper chamber 11074a to a predetermined pressure (step S1404).
  • the molten material (molten metal) of metal 14 in upper chamber 1 0 7 4 a at a predetermined pressure is passed through filling member 1 1 10 by the pressure in upper chamber 1 0 7 4 a and lower chamber 1 0 7 4 It is extruded to the b side and is introduced into the lower chamber 1074b, and at the same time, is impregnated in the SiC102 installed in the lower chamber 1074b.
  • Step S1405 a cooling fluid is flowed through the passage 1 080 in the lower punch 1 0 6 4 to move the refractory vessel 1 0 6 6 from below to above. Then, the molten metal 14 impregnated in the SiC 120 is solidified by cooling (Step S1405).
  • the SiC 102 impregnated with the metal 14 is taken out of the refractory vessel 106 (step S1406).
  • the manufacturing method according to this modified example it is possible to efficiently impregnate the metal 14 into the SiCIO20. Also in this modification, the molten metal 14 and S 1 C 10 20 are both placed under pressure and then brought into contact with each other to perform the impregnation treatment. Can be minimized, and the pressurized state at the time of the impregnation process can be maintained satisfactorily. In this modification, the impregnation treatment is performed under negative pressure, but may be performed under normal pressure.
  • FIGS. 39 and 40 a manufacturing method according to the fifth embodiment (eighth manufacturing method) is not described with reference to FIGS. 39 and 40. This will be explained. Note that components corresponding to those in FIG. 33 are denoted by the same reference numerals, and redundant description thereof will be omitted.
  • the eighth manufacturing method is almost the same as the manufacturing method according to the fourth embodiment in principle, but in the impregnation step, the SiC 102 and the metal 14 are subjected to a negative pressure. Alternatively, they differ in that they are brought into contact with each other under normal pressure and heat-treated to melt the metal 14.
  • the filler 110 5 4 is put into the refractory container 106 of the hot press machine 160 used in the manufacturing method according to the third embodiment shown in FIG. 33. Without, The difference is that S i C 102 0 and metal 14 are added in this order from the bottom.
  • the manufacturing method according to the fifth embodiment is performed by performing the steps shown in FIG.
  • SiC 102 and a mass of metal 14 are put into the hollow portion 1074 of the refractory vessel 1066 in this order from the bottom (step S1501).
  • Step S1502 After sealing the hot press machine 160, the inside of the fireproof vessel 106 is evacuated through the suction pipe 1072 to make the inside of the fireproof vessel 106 a negative pressure state.
  • the heater 170 is energized to heat and melt the metal 14 in the refractory vessel 106 (step S1503).
  • a heating fluid is allowed to flow into the passageway 108 of the lower punch 1064 to heat the inside of the refractory vessel 1066 in conjunction with the energization of the heater 1107. You may.
  • step S1504 When the melt (molten metal) of metal 14 in the refractory vessel 106 reaches a predetermined temperature, the upper punch 106 is moved downward to reach a predetermined pressure in the refractory vessel 106. Pressurize (step S1504).
  • the melt of the metal 14 (molten metal) at a predetermined pressure is impregnated in the SiC 102 by the pressure in the refractory vessel 106.
  • the passage in the lower punch 1064 By flowing a cooling fluid through 1800 and cooling the refractory vessel 1106 upward from below (step S1505), the molten metal impregnated in SiC1020 is obtained. To solidify. Until the solidification is completed, the pressurized state in the refractory container 106 by the upper punch 106 and the lower punch 106 is maintained.
  • the SiC 102 impregnated with the metal 14 is taken out of the refractory vessel 106 (step S1506).
  • the SiC 102 and the metal 14 are heated while being sufficiently degassed, and the metal is brought into contact with the metal 14 and the SiC 102. After melting 14, pressurize the inside of the refractory vessel 106, then complete the cooling operation with the pressurized state Since it is kept until the time, the metal 14 can be efficiently impregnated in the SiC 102.
  • heat sink material and the method of manufacturing the heat sink material according to the present invention are not limited to the above-described embodiment, but may adopt various configurations without departing from the gist of the present invention.

Description

明 細 書 ヒートシンク材及びその製造方法 技術分野
本発明は、 例えば I Cチップから発生する熱を効率よく放熱させるヒ' クを構成するためのヒートシンク材及びその製造方法に関する。 背景技術
一般に、 I cチップにとって熱は大敵であり、 内部温度が最大許容接合温度を 超えないようにしなければならない。 また、 パワートランジスタや半導体整流素 子等の半導体装置では、 動作面積当たりの消費電力が大きいため、 半導体装置の ケース (パッケージ) やリードから放出される熱量だけでは、 発生熱量を放出し きれず、 装置の内部温度が上昇して熱破壊を引き起こすおそれがある。
この現象は、 C P Uを搭載した I Cチップにおいても同じであり、 クロック周 波数の向上に伴って動作時の発熱量が多くなり、 放熱を考慮した熱設計が重要な 事項となってきている。
前記熱破壊の防止等を考慮した熱設計においては、 I Cチップのケース (パッ ケージ) に放熱面積の大きいヒートシンクを固着することを加味した素子設計や 実装設計が行われている。
前記ヒートシンク用の材料としては、 一般に、 熱伝導度の良好な銅やアルミ二 ゥム等の金属材料が使用されている。
近時、 C P Uやメモリ等の I Cチップにおいては、 低消費電力を目的とした低 電力駆動を図りながらも、 素子の高集積化と素子形成面積の拡大化に伴って I C チップ自体が大型化する傾向にある。 I Cチップが大型化すると、 半導体基体 (シリコン基板や G a A s基板) とヒートシンクとの熱膨張の差によって生じる 応力が大きくなり、 I Cチップの剥離現象や機械的破壊が生じるおそれがある。 これを防止するためには、 I Cチップの低電力駆動の実現とヒートシンク材の 改善が挙げられる。 I Cチップの低電力駆動は、 現在、 電源電圧として、 従来か ら用いられてきた T T Lレベル (5 V) を脱して、 3 . 3 V以下のレベルが実用 化されている。
一方、 ヒートシンクの構成材料としては、 単に熱伝導度を考えるのみでなく、 半導体基体であるシリコンや G a A sと熱膨張率がほぼ一致し、 しかも、 熱伝導 度の高い材料の選定が必要となってきている。
ヒートシンク材の改善に関しては、 多種多様の報告があり、 例えば窒化アルミ ニゥム (A 1 N) を使用した例や、 C u (銅) — W (タングステン) を用いた例 などがある。 A 1 Nは、 熱伝導性と熱膨張性のバランスに優れており、 特に S i の熱膨張率とほぼ一致することから、 半導体基体としてシリコン基板を用いた半 導体装置のヒートシンク材として好適である。
また、 じ11ー\¥は、 Wの低熱膨張性と C uの高熱伝導性を兼ね備えた複合材料 であり、 しかも、 機械加工が容易であることから、 複雑な形状を有するヒートシ ンクの構成材料として好適である。
また、 他の例としては、 S i Cを主成分とするセラミック基材に金属 C uを 2 0〜4 0 V 0 1 %の割合で含有させたもの (従来例 1 :特開平 8 _ 2 7 9 5 6 9 号公報参照) や、 無機物質からなる粉末焼結多孔質体に C uを 5〜3 O w t %含 浸させたもの (従来例 2 :特開昭 5 9 - 2 2 8 7 4 2号公報参照) などが提案さ れている。
前記従来例 1に係るヒートシンク材は、 S i Cと金属 C uの圧粉体を成形して ヒートシンクを作製するという粉体成形であるため、 熱膨張率と熱伝導率はあく までも理論的な値であり、 実際の電子部品等で求められる熱膨張率と熱伝導率の バランスを得ることができないという問題がある。
従来例 2は、 無機物質からなる粉末焼結多孔質体に含浸される C uの比率が低 く、 熱伝導度を高める上で限界が生じるおそれがある。
一方、 カーボンと金属を組み合わせた複合材料が開発され、 実用化されている 力 この複合材料は、 金属を C uとした場合は、 例えば放電加工用の電極として 使用され、 金属を P bとした場合は、 例えば軸受部材として使用されており、 ヒ ートシンク材として用途例が知られていない。
即ち、 力一ボンと金属を組み合わせた複合材料において、 熱伝導率の高いもの でも 1 4 O WZmKであり、 I Cチップのヒートシンク材として必要な 1 6 0 W ノ mK以上を満足させることができないのが現状である。 発明の開示
本発明はこのような課題を考慮してなされたものであり、 実際の電子部品 (半 導体装置を含む) 等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特 性を得ることができるヒートシンク材を提供することを目的とする。
また、 本発明の他の目的は、 実際の電子部品 (半導体装置を含む) 等で求めら れる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を有するヒートシンク材を 容易に製造することができ、 高品質のヒートシンクの生産性を向上させることが できるヒートシンク材の製造方法を提供することにある。
本発明に係るヒートシンク材は、 カーボン又はその同素体と、 金属とを含み、 直交する 3軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が 1 6 0 WZmK以上 であることを特徴とする。 これにより、 セラミック基板や半導体基板 (シリコン、 G a A s ) 等と熱膨張率がほぼ一致し、 熱伝導性のよいヒートシンク材を得るこ とができる。
また、 直交する 3軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が 1 8 O WZ mK以上であって、 かつ、 熱膨張率が 1 X 1 0— 6 。 C〜 1 0 X 1 0— 6 であ るヒートシンク材も得ることができる。
前記同素体としては、 グラフアイトやダイヤモンドが好ましい。 また、 カーボ ン又はその同素体として、 熱伝導率が 1 0 0 WZmK以上のものを使用すること が好ましい。
そして、 ヒートシンク材は、 前記力一ボン又はその同素体を焼成してネットヮ ーク化することによって得られる多孔質焼結体に前記金属を含浸することにより 構成することができる。
この場合、 前記多孔質焼結体の気孔率が 1 Ο ν ο 1 %〜5 0 ν ο 1 %であって、 平均気孔径が 0. 1 /zm〜200 zmであることが好ましく、 前記カーボン又は その同素体と前記金属との体積率は、 前記カーボン又はその同素体が 50 V o 1 %〜80 V o 1 %、 金属が 50 vo l %〜20 v o l %の範囲であることが好 ましい。
また、 前記カーボン又はその同素体に、 該カーボン又はその同素体を焼成した 際の閉気孔率を低減させる添加物を添加させることが好ましい。 この添加物とし ては、 S i C及び Z又は S iを挙げることができる。
ヒートシンク材は、 前記カーボン又はその同素体の粉体に、 水又は結合材を混 合し、 所定圧力下で成形された予備成形体に、 前記金属が含浸されて構成されて いてもよい。 この場合、 粉体の平均粉末粒度が 1 m〜2000 μπιであり、 前 記粉体が最小の長さをとる方向と、 最大の長さをとる方向で、 その長さの比が 1 : 5以下であることが好ましい。 この場合、 強いネットワークはないものの、 任意の形状を作ることができる。
また、 前記カーボン又はその同素体と前記金属との体積率が、 前記カーボン又 はその同素体が 20 V ο 1 %〜 80 V ο 1 %、 金属が 80 ν ο 1 %〜20 ν ο 1 %の範囲であることが好ましい。
また、 ヒートシンク材は、 前記金属が溶解した液体状態又は固液共存状態に、 前記カーボン又はその同素体の粉体を混合し、 铸造成形されて構成されていても よい。
なお、 作製されたヒートシンク材の閉気孔率は 12 vo 1 %以下であることが 好ましい。
前記金属に、 界面の濡れ性改善のための元素が添加されていることが好ましい。 この添加元素としては、 Te、 B i、 Pb、 Sn、 S e、 L i、 S b、 T l、 C a、 Cd、 N iから選択された 1種以上を採用することができる。 特に、 N iは、 カーボンを溶解しやすく含浸しやすいという効果がある。
前記金属に、 前記カーボン又はその同素体との反応性を向上させるための元素 を添加することが好ましい。 この添加元素としては、 Nb、 C r、 Z ]:、 B e、 T i、 Ta、 V、 B、 Mnから選択された 1種以上を採用することができる。 前記金属に、 湯流れ性を向上させるため、 固相ノ液相の温度範囲が 3 0 以上、 望ましくは 5 O t:以上の元素を添加することが好ましい。 これにより、 含浸の際 のばらつきを低減することができるとともに、 残留気孔が減少し強度の向上を図 ることができる。 なお、 含浸圧力を上昇させても同様の効果を得ることができる。 この添加元素としては、 S n、 P、 S i、 M gから選択された 1種以上を採用す ることができる。 また、 前記金属に、 前記融点を低減させるための元素を添加す ることが好ましい。 この添加元素としては、 例えば Z nなどがある。
前記金属に、 熱伝導率を向上させるための元素が添加されていることが好まし レ この場合、 前記金属に、 前記熱伝導率を向上させるための元素を添加し、 熱 処理、 加工及びカーボンとの反応後、 偏析等によって得られる合金の熱伝導率が 1 O WZmK以上であるとよい。 望ましくは 2 O WZmK以上、 さらに望ましく は 4 O WZmK以上、 最も望ましくは 6 O WZmK以上であることが好ましい。 熱処理による効果は、 添加元素の時効や焼鈍、 加工の組合わせにより熱伝導率 が向上することが知られており、 この効果を利用したものである。 また、 カーボ ンとの反応により銅、 アルミ、 銀中の添加元素は減少し、 熱伝導率が向上するこ とも知られている。 さらに、 含浸金属が凝固する際に偏析等により添加元素が表 面などに析出し、 全体での熱伝導率が向上することも知られているので、 これら の効果も利用することができる。
前記ヒートシンク材は、 前記カーボン又はその同素体の粉体と前記金属の粉体 とを混合し、 所定圧力下で成形することでも構成することができる。 この場合、 前記カーボン又はその同素体の粉体と前記金属の粉体の平均粉末粒度が 1 m〜 5 0 0 mであることが好ましい。
前記ヒートシンク材は、 前記カーボン又はその同素体の粉砕裁断材と前記金属 の粉体とを混合し、 所定温度、 所定圧力下で成形することでも構成することがで きる。
そして、 上述のように成形によってヒートシンク材を構成する場合においては、 前記カーボン又はその同素体と前記金属との体積率が、 前記カーボン又はその同 素体が 2 0 v o l %〜6 0 v o l %の範囲、 金属が 8 0 v o 1 %〜4 0 v o 1 % の範囲であることが好ましい。 これにより、 熱伝導率が 20 OW/mK以上であ つて、 かつ、 熱膨張率が 3 X 10— 6Z 〜 14 X 10_6 であるヒートシン ク材を得ることができる。
この場合、 前記カーボン又はその同素体に、 成形後の再焼成を可能とする添加 物を添加させることが好ましい。 この添加物としては、 3 1じ及び 又は5 1を 挙げることができる。
前記金属に、 界面の濡れ性改善のための低融点金属が添加されていることが好 ましい。 この低融点金属としては、 Te、 B i、 Pb、 Sn、 S e、 L i、 S b、 S e、 T l、 Ca、 Cd、 N iから選択された 1種以上を採用することができる。 前記金属に、 前記カーボン又はその同素体との反応性を向上させるための元素 が添加されていることが好ましい。 この添加元素としては、 Nb、 C r、 Z r、 Be、 T i、 Ta、 V、 B、 M nから選択された 1種以上を採用することができ る。
前記金属に、 湯流れ性を向上させるため、 固相 Z液相の温度範囲が 30で以上 の元素、 望ましくは 50 以上の元素を添加することが好ましい。 これにより、 含浸の際のばらつきを低減することができるとともに、 残留気孔が減少し強度の 向上を図ることができる。 なお、 含浸圧力を上昇させても同様の効果を得ること ができる。 この添加元素としては、 Sn、 P、 S i、 Mgから選択された 1種以 上を採用することができる。 また、 前記金属に、 前記融点を低減させるための元 素を添加することが好ましい。 この添加元素としては、 例えば Znなどがある。 そして、 少なくとも前記カーボン又はその同素体と添加元素との反応によって、 前記カーボン又はその同素体の表面にカーバイド層が形成されていてもよい。 こ の場合、 前記添加元素としては、 T i、 W、 Mo、 Nb、 C r、 Z r、 B e、 T a、 V、 B、 Mnから選択された 1種以上を採用することができる。
また、 前記カーボン又はその同素体と組み合わされる前記金属としては、 導電 率の高い金属である C u、 A l、 A gから選択された少なくとも 1種を採用する ことができる。
また、 本発明は、 最小の熱伝導率をとる方向と、 最大の熱伝導率をとる方向で、 熱伝導率の比が 1 : 5以下である。 これにより、 熱伝導率がほとんど等方性に近 い特性を有するため、 熱の拡散が良好でありヒートシンクとして使用する場合に 好適である。 また、 設置方向をいちいち考慮する必要がなく、 実装面で有利とな る。
次に、 本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、 カーボン又はその同素体を 焼成してネットワーク化することによって多孔質焼結体を作製する焼成工程と、 金属を前記多孔質焼結体中に含浸させる含浸工程と、 少なくとも前記金属が含浸 された前記多孔質焼結体を冷却する冷却工程とを有することを特徴とする。
これにより、 セラミック基板や半導体基板 (シリコン、 G a A s ) 等と熱膨張 率がほぼ一致し、 熱伝導性のよいヒートシンク材を容易に製造することができ、 高品質のヒートシンクの生産性を向上させることができる。
そして、 前記焼成工程は、 容器内に前記カーボン又はその同素体を入れ、 該容 器内を加熱することにより、 前記カーボン又はその同素体による多孔質焼結体を 作製するようにしてもよい。
また、 前記含浸工程は、 容器内に入れられた前記金属の溶湯に前記多孔質焼結 体を浸漬し、 前記容器内に含浸用ガスを導入して前記容器内を加圧することによ り、 前記溶湯を多孔質焼結体中に含浸させるようにしてもよい。 この場合、 前記 加圧力としては、 前記力一ボン又はその同素体による多孔質焼結体の圧縮強度の 4〜5倍以下であること、 あるいは 1 . 0 1〜2 0 2 M P a ( 1 0〜2 0 0 0気 圧) であることが好ましい。 この場合の冷却工程として、 前記容器内の前記含浸 用ガスを抜き、 速やかに冷却用ガスを導入して前記容器内を冷却するようにして ちょい。
他の製造方法としては、 次の方法が挙げられる。 即ち、 前記焼成工程として、 ケース内に前記カーボン又はその同素体を収容する工程と、 前記ケース内を予熱 して、 前記カーボン又はその同素体による多孔質焼結体を作製する工程とを有し、 前記含浸工程として、 プレス機の金型に前記ケースを収容する工程と、 前記ケー ス内に前記金属の溶湯を注湯する工程と、 前記プレス機のパンチで前記溶湯を押 し下げ圧入して前記ケース内の前記多孔質焼結体中に前記溶湯を含浸させる工程 とを有することである。
この場合、 前記パンチによる圧入時の圧力を、 前記カーボン又はその同素体に よる多孔質焼結体の圧縮強度の 4〜 5倍以下であること、 あるいは 1 . 0 1〜2 0 2 M P a ( 1 0〜2 0 0 0気圧) とすることが好ましい。 また、 前記金型とし て、 前記多孔質焼結体に残存するガスを抜くためのガス抜き孔、 又は、 ガスを抜 くための隙間部が形成された金型を用いることが好ましい。
また、 前記冷却工程は、 前記多孔質焼結体に前記金属が含浸された前記ヒート シンク材を、 冷却ガスの吹き付けもしくは冷却水が供給されている冷却ゾーン又 は冷却用金型で冷却するようにしてもよい。
本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、 カーボン又はその同素体の粉体に、 水又は結合材を混合する工程と、 前記混合物を所定圧力下で予備成形体を成形す る工程と、 金属を前記予備成形体中に含浸させる含浸工程とを有することを特徴 とする。
また、 本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、 金属が溶解した液体状態又 は固液共存状態に、 カーボン又はその同素体の粉体を混合する工程と、 前記混合 物を铸造成形する工程とを有することを特徴とする。
また、 本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、 カーボン又はその同素体の 粉体と金属の粉体とを混合する混合工程と、 前記混合物をホットプレス機の金型 内に入れ、 所定温度、 所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程 とを有することを特徴とする。
また、 本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、 カーボン又はその同素体の 粉体と金属の粉体とを混合する混合工程と、 前記混合物を予備成形して予備成形 体とする予備成形工程と、 前記予備成形体をホットプレス機の金型内に入れ、 所 定温度、 所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有するこ とを特徴とする。
また、 本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、 カーボン又はその同素体の 粉砕裁断材料と金属の粉体とを混合し、 予備成形して混合物を作製する混合工程 と、 前記混合物をホットプレス機の金型内に入れ、 所定温度、 所定圧力下で成形 してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有することを特徴とする。
また、 本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、 カーボン又はその同素体の 粉砕裁断材料と金属の粉体とを混合する混合工程と、 前記混合物を予備成形して 予備成形体とする予備成形工程と、 前記予備成形体をホットプレス機の金型内に 入れ、 所定温度、 所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを 有することを特徴とする。
これらの製造方法において、 前記所定温度は、 前記金属における融点の一 1 0 〜一 5 0でが好ましく、 前記所定圧力は、 1 0 . 1 3〜: L 0 1 . 3 2 M P a ( 1 0 0〜: I 0 0 0気圧) が好ましい。
また、 これらの製造方法において、 加圧工程後に、 前記ヒートシンク材を前記 金属における融点以上まで加熱するようにしてもよい。
さらに、 前記金属は、 C u、 Aし A gから選択された少なくとも 1種であつ てもよい。 図面の簡単な説明
図 1は、 第 1の実施の形態に係るヒートシンク材の構成を示す斜視図である。 図 2 Aは、 第 1の製造方法で使用される高圧容器の正面を一部破断して示す図 である。
図 2 Bは、 前記高圧容器の側面を一部破断して示す図である。
図 3は、 第 1の製造方法を示す工程ブロック図である。
図 4は、 第 1の製造方法の第 1の変形例を示す工程プロック図である。
図 5は、 第 1の製造方法の第 2の変形例を示す工程プロック図である。
図 6は、 第 2の製造方法で使用される炉を示す構成図である。
図 7は、 第 2の製造方法で使用されるプレス機を示す構成図である。
図 8は、 第 2の製造方法を示す工程ブロック図である。
図 9は、 第 2の実施の形態に係るヒートシンク材の構成を示す斜視図である。 図 1 0は、 第 3の製造方法で使用される予備成形機を示す構成図である。 図 1 1は、 第 3の製造方法で使用されるホットプレス機を示す構成図である。 図 1 2は、 第 3の製造方法を示す工程ブロック図である。
図 1 3は、 第 4の製造方法を示す工程ブロック図である。
図 1 4は、 第 4の製造方法で使用されるホットプレス機を示す構成図である。 図 1 5は、 第 3の実施の形態に係るヒートシンク材の構成を示す斜視図である c 図 1 6は、 第 5の製造方法を示す工程ブロック図である。
図 1 7は、 第 5の製造方法に係るヒートシンク材の特性を示す図表である。 図 1 8は、 第 6の製造方法を示す工程ブロック図である。
図 1 9は、 カーボン Pにおける実験例の結果を示す図表である。
図 2 0は、 カーボン Mにおける実験例の結果を示す図表である。
図 2 1は、 カーボン Nにおける実験例の結果を示す図表である。
図 2 2は、 カーボン P、 M、 Nの特性を示す図表である。
図 2 3は、 実験結果のうち、 金型プレスによる場合とガス加圧による場合の各 代表例を抽出して示す図表である。
図 2 4は、 含浸圧力に対する気孔率及び密度の変化を示す特性図である。
図 2 5は、 各ロットの測定密度と密度平均との関係を示す特性図である。
図 2 6は、 含浸圧力に対する熱伝導率の変化を示す特性図である。
図 2 7は、 含浸圧力に対する圧縮強度の変化を示す特性図である。
図 2 8は、 含浸圧力に対する密度の変化を示す特性図である。
図 2 9は、 含浸圧力に対する熱伝導率の変化を示す特性図である。
図 3 0は、 S i Cの気孔率、 気孔径、 N iめっきの有無、 S i含浸の有無、 含 浸温度、 加圧力、 加圧時間、 冷却速度を適宜変えたときの S i C Z C uの反応状 況と C uの含浸状況の違いを示す表図である。
図 3 1は、 含浸圧力に対する残留気孔の変化を示す特性図である。
図 3 2は、 添加元素に対する残留気孔の変化を示す特性図である。
図 3 3は、 第 7の製造方法に使用されるホットプレス機を示す概略構成図であ る。
図 3 4は、 第 7の製造方法を示す工程ブロック図である。
図 3 5 Aは、 パッキン部材を示す平面図である。 図 35 Bは、 図 35 Aにおける XX I VB-XX I VB線上の断面図である。 図 36は、 第 7の製造方法に使用されるホットプレス機の他の例を示す概略構 成図である。
図 37は、 第 7の製造方法の変形例に使用されるホットプレス機を示す概略構 成図である。
図 38は、 第 7の製造方法の変形例を示す工程ブロック図である。
図 39は、 第 8の製造方法に使用されるホットプレス機を示す概略構成図であ る。
図 40は、 第 8の製造方法を示す工程ブロック図である。 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明に係るヒートシンク材及びその製造方法の実施の形態例を図 1〜 図 40を参照しながら説明する。
第 1の実施の形態に係るヒートシンク材 1 OAは、 図 1に示すように、 カーボ ン又はその同素体を焼成してネットワーク化することによって得られる多孔質焼 結体 12に金属 14が含浸されて構成されている。
この場合、 前記力一ボン又はその同素体として、 熱伝導率が 10 OW/mK以 上、 望ましくは 15 OWZmK以上 (気孔がない状態での推定値) 、 さらに望ま しくは 20 OWZmK以上 (気孔がない状態での推定値) のものを使用すること が好ましい。
本例では、 熱伝導率が 10 OWZmK以上のグラフアイ卜で構成された多孔質 焼結体 12の開気孔部に銅を含浸させたヒートシンク材を示す。 含浸する金属 1 4としては、 銅のほかに、 アルミニウムや銀を使用することができる。
また、 多孔質焼結体 12と金属 14との体積率は、 多孔質焼結体 12が 50 v o 1 %〜80 ν ο 1 %、 金属 14が 50 ν ο 1 %〜20 ν ο 1 %の範囲としてい る。 これにより、 直交する 3軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が 1 80〜22 OWZmK以上であって、 かつ、 熱膨張率が 1 X 10— 6Zt:〜 1 0 X 1 o_6/t:であるヒートシンク材を得ることができる。 前記多孔質焼結体 12の気孔率としては、 10 vo l %〜50 v o l %である ことが望ましい。 気孔率が 10 vo 1 %以下では、 直交する 3軸方向の平均又は いずれかの軸方向の 18 OWZmK (室温) の熱伝導率を得ることができず、 5 0 vo 1 %を超えると多孔質焼結体 12の強度が低下し、 熱膨張率を 15. 0 X 10—6 以下に抑えることができないからである。
前記多孔質焼結体 12の平均開気孔径 (気孔径) の値としては、 0. 1〜20 0 tmが望ましい。 前記気孔径が 0. l //m未満であると、 開気孔内に金属 14 を含浸することが困難になり、 熱伝導率が低下する。 一方、 前記気孔径が 200 mを超えると、 多孔質焼結体 12の強度が低下し、 熱膨張率を低く抑えること ができない。
前記多孔質焼結体 12の平均開気孔に関する分布 (気孔分布) としては、 0. 5〜50 に 90 V o 1 %以上分布することが好ましい。 0. 5〜50 j mの 気孔が 90 V o 1 %以上分布していない場合は、 金属 14が含浸していない開気 孔が増え、 熱伝導率が低下する可能性がある。
また、 多孔質焼結体 12に金属 14を含浸して得たヒートシンク材 1 OAの閉 気孔率としては、 12 V o 1 %以下であることが好ましい。 5 vo l %を超える と、 熱伝導率が低下する可能性があるからである。
なお、 前記気孔率、 気孔径及び気孔分布の測定には、 株式会社島津製作所製の 自動ポロシメ一夕 (商品名 「オートポア 9200」 ) を使用した。
この第 1の実施の形態に係るヒートシンク材 1 OAにおいて、 前記グラフアイ 卜に、 該グラフアイトを焼成した際の閉気孔率を低減させる添加物を添加させる ことが好ましい。 この添加物としては、 S i C及び Z又は S iを挙げることがで きる。 これにより、 焼成時の閉気孔 (クローズドポア) を減少させることができ、 多孔質焼結体 12に対する金属 14の含浸率を向上させることができる。
また、 グラフアイト中に、 該グラフアイトと反応する元素を添加するようにし てもよい。 この添加元素としては、 T i、 W、 Mo、 Nb、 C r、 Z r、 B e、 Ta、 V、 B、 Mnから選択された 1種以上を挙げることができる。 これにより、 卜の焼成時に、 該グラフアイトの表面 (開気孔の表面を含む) に反応 層 (カーバイド層) が形成され、 グラフアイトの開気孔に含浸される金属 14と の濡れ性が改善し、 低圧での含浸が可能になり、 しかも、 微細開気孔への含浸も 可能になる。
一方、 多孔質焼結体 1 2に含浸される金属 14に、 Te、 B i、 P b、 S n、 S e、 : L i、 S b、 Tし C a、 Cd、 N iから選択された 1種以上を添加する ことが好ましい。 これにより、 多孔質焼結体 1 2と金属 14との界面の濡れ性が 改善され、 多孔質焼結体 1 2の開気孔内に金属 14が入り易くなる。 特に、 N i は、 カーボンを溶解しやすく含浸しやすいという効果がある。
また、 多孔質焼結体 1 2に含浸される金属 14に、 Nb、 C r、 Z r、 B e、 T i、 Ta、 V、 B、 Mnから選択された 1種以上を添加することが好ましい。 これにより、 グラフアイトと金属との反応性が向上し、 開気孔内においてグラフ アイ卜と金属とが密着し易くなり、 閉気孔の発生を抑制することができる。 また、 多孔質焼結体 1 2に含浸される金属 14に、 湯流れ性を向上させるとと もに残留気孔が減少するため、 固相 Z液相の温度範囲が 30°C以上、 望ましくは 50で以上の元素、 例えば S n、 P、 S i、 Mgから選択された 1種以上を添加 することが好ましい。 これにより、 含浸の際のばらつきを低減することができる とともに、 残留気孔が減少し強度の向上を図ることができる。 なお、 含浸圧力を 上昇させても同様の効果を得ることができる。 また、 前記金属 14に、 融点を低 減させるための元素を添加することが好ましい。 この添加元素としては、 例えば Z nなどがある。
次に、 この第 1の実施の形態に係るヒートシンク材 1 OAを製造するためのい くつかの方法を図 2 A〜図 8を参照しながら説明する。
第 1の実施の形態に係るヒートシンク材 10 Aを製造するための第 1及び第 2 の製造方法は共に、 グラフアイトを焼成してネットワーク化することによって多 孔質焼結体 1 2を作製する焼成工程と、 金属 14を前記多孔質焼結体 1 2中に含 浸させる含浸工程とを有する。
そして、 第 1の製造方法は、 具体的には図 2 A及び図 2 Bにその一例を示すよ うに、 高圧容器 30を使用することによって行われる。 この高圧容器 30は、 角 筒状の筐体 3 2における両側板 3 4及び 3 6のほぼ中央部分にそれぞれ回転軸 3 8が設けられて、 該回転軸 3 8を中心として筐体 3 2自体が回転できるようにな つている。
筐体 3 2内には、 耐火容器 4 0と該耐火容器 4 0を加熱するためのヒー夕 4 2 が設けられている。 耐火容器 4 0は、 中空部 4 4を有する角筒状の形状を有し、 1つの側面における高さ方向中央部分に中空部 4 4に連通する開口 4 6が設けら れている。 中空部 4 4のうち、 開口 4 6を中心として一方の中空部 (以下、 第 1 室 4 4 aと記す) には、 含浸材料である金属 1 4の塊、 あるいは金属 1 4の溶融 金属が収容されるようになっている。
他方の中空部 (以下、 第 2室 4 4 bと記す) は、 被含浸試料である多孔質焼結 体 1 2が複数取り付けられるようになつており、 第 2室 4 4 bが上方に位置して も、 多孔質焼結体 1 2が落下しないように多孔質焼結体 1 2の支持機構が設けら れている。 なお、 ヒー夕 4 2は、 3 0 O M P aの高圧力下でも破壊されない構造 とされている。
また、 前記高圧容器 3 0には、 真空引きのための吸気管 4 8と、 高圧力付与の ためのガス及び冷却用ガスの導入管 5 0及び導出管 5 2が設けられている。
次に、 前記高圧容器 3 0を用いた第 1の製造方法について図 3を参照しながら 説明する。
まず、 ステップ S 1において、 グラフアイトを棒状に成形する工程、 ピッチ (コールタールの一種) を含浸させる工程及び加熱焼成する工程を経てグラファ ィトによる多孔質焼結体 1 2を作製する。
グラフアイトを棒状に成形するには、 グラフアイト粉体にピッチを混合して、 1 5 0 °C程度の雰囲気中で押しだし成形を行って棒状 (Φ 1 0 0〜Φ 6 0 0、 長 さ 3 0 0 0 mm程度) のグラフアイトを得る。 このままの状態のグラフアイトは、 気孔が多くしかも熱伝導率が低い。
次に、 グラフアイトの気孔を減少させるために真空脱気を行い、 その真空中で ピッチを含浸させる。 そして、 1 0 0 o t程度で焼成しさらにピッチを含浸する 工程を 3回程度繰り返す。 そして、 熱伝導率を向上させるために 3 0 0 0 程度の炉の中でグラフアイト を加熱焼成する。 このとき、 グラフアイトが燃焼することを防止するために炉を カーボン粉末でカバーするとともに、 グラフアイト自身もカーボン粉末でカバー しておく。 また、 このグラフアイトを加熱する工程は、 グラフアイトに直接通電 することにより加熱焼成してもよい。
このようにすることで、 多孔質焼結体 1 2が得られるが、 最終製品の形状によ つてはさらに予備加工をしておくことが望ましい。
その後、 ステップ S 2において、 高圧容器 3 0を初期状態にして、 高圧容器 3 0内に設けられている耐火容器 4 0の第 1室 4 4 aを下方に位置させる。
その後、 多孔質焼結体 1 2と金属 1 4の塊を高圧容器 3 0の耐火容器 4 0内に 入れ、 金属 1 4の塊を耐火容器 4 0の第 1室 4 4 a内に配置し、 多孔質焼結体 1 2を第 2室 4 4 bにセットする (ステップ S 3 ) 。 このとき予め多孔質焼結体 1 2を予熱しておくことが好ましい。 予熱を行うには、 多孔質焼結体 1 2をカーボ ンケースに収納するか又は断熱材にて覆った状態で予熱を行い、 所定の温度に達 したらケースに収納するか又は断熱材にて覆った状態のままで上記のとおり第 2 室 4 4 bにセッ卜する。
その後、 高圧容器 3 0 (及び耐火容器 4 0 ) を密封した後、 吸気管 4 8を通じ て高圧容器 3 0内の真空引きを行って該高圧容器 3 0内を負圧状態にする (ステ ップ S 4 ) 。
その後、 ヒータ 4 2に通電して第 1室 4 4 aの金属 1 4を加熱溶解する (ステ ップ S 5 ) 。 以下の説明では、 加熱溶解された金属 1 4を便宜的に 「溶融金属 1 4」 とも記す。
その後、 第 1室 4 4 a内の溶融金属 1 4が所定温度に達した段階で、 高圧容器 3 0を 1 8 0度転回させる (ステップ S 6 ) 。 この転回動作によって、 第 1室 4 4 aが上方に位置することから、 第 1室 4 4 a内の溶融金属 1 4は、 自重によつ て下方に位置する第 2室 4 4 b内に落下し、 この段階で、 溶融金属 1 4に多孔質 焼結体 1 2が浸された状態となる。
その後、 ガス導入管 5 0を通じて高圧容器 3 0内に含浸用ガスを導入して、 該 高圧容器 3 0内を加圧する (ステップ S 7 ) 。 この加圧処理によって、 前記溶融 金属 1 4は多孔質焼結体 1 2の開気孔部中に含浸することとなる。
この含浸工程が終了した時点で直ちに冷却工程に移行する。 この冷却工程は、 まず、 前記高圧容器 3 0を再び 1 8 0度転回させる (ステップ S 8 ) 。 この転回 動作によって、 第 1室 4 4 aが下方に位置することから、 第 2室 4 4 b内の溶融 金属 1 4は、 再び第 1室 4 4 a内に落下することになる。
前記ステップ S 7での加圧処理 (含浸処理) によって、 溶融金属 1 4の一部が 多孔質焼結体 1 2の開気孔中に含浸されていることから、 下方に位置する第 1室 4 4 aに落下する溶融金属 1 4は多孔質焼結体 1 2に含浸されなかった残存溶融 金属である。 残存溶融金属が第 1室 4 4 a内に落下した段階で、 第 2室 4 4 bに は溶融金属 1 4が含浸された多孔質焼結体 1 2が残ることとなる。
その後、 ガス導出管 5 2を通じて高圧容器 3 0内の含浸用ガスを排気すると同 時に、 ガス導入管 5 0を通じて冷却用ガスを高圧容器 3 0内に導入する (ステツ プ S 9 ) 。 この含浸用ガスの排気と冷却用ガスの導入によって、 冷却用ガスが高 圧容器 3 0内を満遍なく循環し、 高圧容器 3 0は急速に冷却される。 この速やか なる冷却によって、 前記多孔質焼結体 1 2に含浸された溶融金属 1 4が、 急速に 金属 1 4の塊に固化して体積が膨張することから、 含浸された金属 1 4は多孔質 焼結体 1 2に強固に保持される。
他の冷却工程としては、 図 3において一点鎖線の枠内に示すように、 前記ステ ップ S 8での処理が終了した段階で、 高圧容器 3 0、 あるいは溶融金属 1 4が含 浸された多孔質焼結体 1 2を冷却ゾーンに搬送し、 冷却ゾーンに設置されている 冷やし金に接触させる方法がある (ステップ S 1 0参照) 。
この冷やし金への接触によって多孔質焼結体 1 2は急速に冷却されることにな る。 この冷却過程においては、 多孔質焼結体 1 2に冷却ガスを吹き付けたり、 冷 やし金を水冷しながら行うようにしてもよく、 特に、 押湯効果を考えて冷却した 方が好ましい。
このように、 第 1の製造方法の各工程を踏むことにより、 グラフアイトによる 多孔質焼結体 1 2への金属 1 4の含浸処理を容易に行うことができ、 しかも、 多 孔質焼結体 12への金属 14の含浸率を向上させることができ、 直交する 3軸方 向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が 180〜22 OWZmK以上であつ て、 かつ、 熱膨張率が 1 X 10— 6Z:〜 10 X 10— 6z :であるヒートシンク 材 1 OAを容易に得ることができる。
ただし、 後述する多孔質焼結体に S i Cを採用する場合は、 室温から 200°C までの平均熱膨張率が 4. 0 X 10— 6ノで〜 9. 0 X 1 0 _6Z°Cで、 かつ直交 する 3軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が 16 OW/mK (室温) 以上、 好ましくは 18 OW/mK以上であるヒートシンク材を得ることができる。 前記ステップ S 5において、 ヒー夕 42に通電して第 1室 44 aの金属 14を 加熱溶解する場合に、 ステップ S 6に移行する所定温度 (加熱温度) は、 金属 1 4の融点より 3 Ot:〜 250で高い温度がよく、 好ましくは前記融点より 5 Ot: 〜200で高い温度が望ましい。 この場合、 高圧容器 30内を 1 X 10— 3T o r r以下の真空中にしておくことが好ましい。
また、 前記ステップ S 7において、 高圧容器 30内に含浸用ガスを導入するこ とによって高圧容器 30に付与する圧力としては、 0. 98 MP a以上、 202 MP a以下とする。 この場合、 4. 9MP a以上、 202 M P a以下が好ましく、 より好ましくは 9. 8MP a以上、 202MP以下であるとよい。
この圧力は、 高圧である方が含浸率の向上、 冷却能力の向上の観点から好まし い。 しかし、 圧力が高すぎるとグラフアイトの破損を生じやすくなり、 また、 高 圧に耐えうる設備のコストが高くなるので、 これらの要素を勘案して圧力を選択 する。
また、 高圧容器 30への圧力の付与時間は 1秒以上、 60秒以下がよく、 望ま しくは 1秒以上、 30秒以下が好ましい。
なお、 多孔質焼結体 20の気孔としては、 上述したように、 平均直径が 0. 5 m〜 50 mのものが 90 v o 1 %以上存在し、 かつ、 気孔率が 10 v o 1 % 〜50 v o 1 %であることが望ましい。
ただし、 後述する多孔質焼結体に S i Cを採用する場合は、 平均直径が 5 zm 〜 50 mのものが 90 %以上存在し、 かつ、 気孔率が 20 V o 1 %〜70 ν ο 1 %であることが望ましい。
一方、 冷却工程における冷却速度は、 含浸時の温度から 800 までの期間に おいて、 ー400 ノ時間以上とすることが好ましく、 より好ましくは一 80 0で 時間以上が望ましい。
前記ステップ S 7において、 高圧容器 30に付与する圧力は、 多孔質焼結体 1 2の開気孔部に金属 14を完全に含浸させるために必要な圧力である。 この場合、 多孔質焼結体 12に金属 14が含浸されていない開気孔が残存すると、 熱伝導性 を著しく阻害するため、 高い圧力を付与することが必要となる。
この圧力はその概略をヮッシュバーン (Washburn) の式によって推定できる が、 気孔径が小さいほど大きな力を必要とする。 この式に従えば、 0.
のとき 39. 2MP a、 1. 0 /ηιφのとき 3. 92MP a、 Ι Ο ΙΏΦのとき 0. 392ΜΡ aの圧力が適当である。 しかしながら、 実際は平均気孔径が 0. Ι ζπιφの材料は 0. 0 1 πιφ以下の気孔も存在する (図 3 1及び図 32参 照) ためにより大きい圧力が必要になる。 具体的には 0. 0 1 m(Mこは 3 9 2 MP aが必要である。
なお、 グラフアイ卜への添加元素や金属への添加元素の好ましい例については、 すでに述べたのでここではその説明を省略する。
次に、 第 1の製造方法のいくつかの変形例を図 4及び図 5を参照しながら説明 する。
第 1の変形例は、 図 4に示すように、 まず、 グラフアイトを焼成して、 グラフ アイトによる多孔質焼結体 12を作製する (ステップ S 101) 。 高圧容器 30 を初期状態にして、 高圧容器 30内に設けられている耐火容器 40の第 1室 44 aを下方に位置させる (ステップ S 102) 。
その後、 多孔質焼結体 1 2を第 2室 44 bにセットし、 予め溶融された金属 (溶融金属) 14を第 1室 44 a内に流し込む (ステップ S 103) 。
その後、 第 1室 44 a内の溶融金属 14が所定温度に達した段階で、 高圧容器 30を 180度転回させる (ステップ S 104) 。 この転回動作によって、 第 1 室 44 a内の溶融金属 14が下方に位置する第 2室 44 bに落下し、 この段階で、 溶融金属 1 4に多孔質焼結体 1 2が含浸された状態となる。
その後、 ガス導入管 5 0を通じて高圧容器 3 0内に含浸用ガスを導入して、 該 高圧容器 3 0内を加圧する (ステップ S 1 0 5 ) 。 この加圧処理によって、 前記 溶融金属 1 4は多孔質焼結体 1 2の開気孔部中に含浸することとなる。
次に、 第 2の変形例について図 5を参照しながら説明する。 この第 2の変形例 に係る含浸工程は、 高圧容器 3 0内に設置されている耐火容器 4 0の内部中央部 分に、 多孔質セラミック材からなる仕切板 (図示せず) が設けられた高圧容器 3 0を用いる。 耐火容器 4 0内は、 前記仕切板によって第 1室 4 4 aと第 2室 4 4 bとに仕切られることになる。
前記仕切板としては、 気孔率が 4 0 V o 1 %〜9 0 ν ο 1 %で、 かつ気孔径が 0 . 5 mm〜3 . 0 mmである多孔質セラミック材を用いることが望ましく、 よ り好ましくは気孔率が 7 0 V o 1 %〜8 5 V o 1 %であり、 かつ気孔径が 1 . 0 mm〜2 . 0 mmである多孔質セラミック材を用いることが望ましい。
そして、 この第 2の変形例では、 図 5に示すように、 まず、 グラフアイトを焼 成して、 グラフアイトによる多孔質焼結体 1 2を作製する (ステップ S 2 0 1 ) 。 高圧容器 3 0を初期状態にして、 高圧容器 3 0内に設けられている耐火容器 4 0 の第 1室 4 4 aを下方に、 第 2室 4 4 bを上方に位置させる (ステップ S 2 0 2 ) 。
その後、 多孔質焼結体 1 2と金属 1 4の塊を高圧容器 3 0の耐火容器 4 0内に 入れ、 金属 1 4の塊を上方に位置する第 2室 4 4 b内に配置し、 多孔質焼結体 1 2を下方に位置する第 1室 4 4 aにセットする (ステップ S 2 0 3 ) 。
その後、 高圧容器 3 0 (及び耐火容器 4 0 ) を密封した後、 吸気管 4 8を通じ て高圧容器 3 0内の真空引きを行って該高圧容器 3 0内を負圧状態にする (ステ ップ S 2 0 4 ) 。
その後、 ヒータ 4 2に通電して第 2室 4 4 bの金属 1 4を加熱溶解する (ステ ップ S 2 0 5 ) 。 前記溶融金属 1 4が所定温度に達した段階で、 ガス導入管 5 0 を通じて高圧容器 3 0内に含浸用ガスを導入して、 該高圧容器 3 0内を加圧する (ステップ S 2 0 6 ) 。 この加圧処理によって、 上方に位置する第 2室 4 4 b内 の溶融金属 1 4は、 仕切板を通過し、 下方に位置する第 1室 4 4 a内の多孔質焼 結体 1 2の開気孔部中に含浸されることになる。
次に、 第 2の製造方法について図 6〜図 8を参照しながら説明する。 この第 2 の製造方法では、 図 6に示すように、 グラフアイトを焼成して多孔質焼結体 1 2 を作製するための炉 6 0と、 図 7に示すように、 多孔質焼結体 1 2に金属 1 4を 含浸させるためのプレス機 6 2が使用される。
炉 6 0は、 図 6に示すように、 一般にはグラフアイトを黒鉛化するために用い られるものであり、 その内部にケース 7 0が収容可能な空間 7 2と、 該空間 7 2 内に収容されたケース 7 0を加熱するためのヒー夕 7 4が設けられている。 ケー ス 7 0はグラフアイト、 セラミックス、 セラペーパ (アルミナ等のセラミックス から構成される断熱材) 等の材料から構成される。 そして、 このケース 7 0には、 グラフアイトが収容される。
プレス機 6 2は、 図 7に示すように、 上部開口の凹部 8 0を有する金型 8 2と、 凹部 8 0内に揷通可能とされ、 かつ、 凹部 8 0内の内容物を押し下げ圧入するパ ンチ 8 4とを有する。
次に、 前記炉 6 0とプレス機 6 2を用いた第 2の製造方法について図 8を参照 しながら説明する。
まず、 ケース 7 0内にグラフアイトを入れ、 該ケース 7 0を炉 6 0内に収容す る (ステップ S 3 0 1 ) 。 炉 6 0内の雰囲気を加熱して、 グラフアイトを焼成し 多孔質焼結体 1 2を作製する (ステップ S 3 0 2 ) 。
また、 この工程においては、 グラフアイトに対して電流を通電することにより 3 0 0 O t程度まで加熱して、 多孔質焼結体 1 2を作製するようにしてもよい。 その後、 炉 6 0から多孔質焼結体 1 2をケース 7 0ごと取り出して、 プレス機 6 2の凹部 8 0内に多孔質焼結体 1 2をケース 7 0ごと収容する (ステップ S 3 0 3 ) 。
次に、 ケース 7 0内に金属 1 4の溶湯 8 6を注湯した後 (ステップ S 3 0 4 ) 、 パンチ 8 4を凹部 8 0内に挿通し、 ケース 7 0内の前記溶湯 8 6を押し下げ圧入 する (ステップ S 3 0 5 ) 。 このパンチ 8 4の押圧処理によって、 金属 1 4の溶 湯 86は、 多孔質焼結体 12の開気孔部中に含浸することとなる。
上述の第 2の製造方法において、 前記パンチ 84による圧入時の圧力を 1. 0 l〜202MP a (10〜2000気圧) とすることが好ましい。 また、 図 7に 示すように、 ケース 70の底部や金型 82の底部に、 多孔質焼結体 12に残存す るガスを抜くためのガス抜き孔 88及び 90やガスを抜くための隙間部を形成す るようにしてもよい。 この場合、 パンチ 84の圧入時に、 多孔質焼結体 12に残 存するガスがガス抜き孔 88及び 90を通して抜けるため、 開気孔への溶湯 86 の含浸がスムーズに行われることになる。
このように、 第 2の製造方法の各工程を踏むことにより、 グラフアイトによる 多孔質焼結体 12への金属 14の含浸処理を容易に行うことができ、 しかも、 多 孔質焼結体 12への金属 14の含浸率を向上させることができ、 直交する 3軸方 向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が 180〜22 OWZmK以上であつ て、 かつ、 熱膨張率が 1 X 10— 6/ :〜 10 X 1 o_6/ :であるヒートシンク 材 10 Aを容易に得ることができる。
上述の炉 60の代わりに、 予熱を利用する炉を使用してもよい。 この場合、 予 め圧粉した材料またはグラフアイトによる多孔質焼結体 12を予熱する。 この処 理によってネットワーク化しているグラフアイト (又は後述の S i C) に対して 金属 14が含浸しやすくなる。 予熱の温度は、 溶湯 86と同程度の温度まで予熱 することが望ましい。 具体的には、 溶湯 86が 1200で程度であるならば、 グ ラファイトの予熱温度は 100 O :〜 140 O :が望ましい。
次に、 第 2の実施の形態に係るヒートシンク材 10 Bについて図 9を参照しな がら説明する。
第 2の実施の形態に係るヒートシンク材 10Bは、 図 9に示すように、 カーボ ン又はその同素体の粉体 12 aと金属 14の粉体 14 aとを混合し、 所定温度、 所定圧力下で成形されて構成されている。
前記カーボン又はその同素体としては、 熱伝導率が 10 OWZmK以上、 望ま しくは 150WZmK以上 (気孔がない状態での推定値) 、 さらに望ましくは 2 O OW/mK以上 (気孔がない状態での推定値) のものを使用することが好まし レ^ 特に、 この第 2の実施の形態では、 グラフアイトのほかに、 ダイヤモンドを 使用することができる。 本例では、 熱伝導率が 10 OW/mK以上のグラフアイ 卜の粉体と銅の粉体を混合し、 成形して構成されたヒートシンク材 10 Bを示す c 前記金属 14としては、 銅のほかに、 アルミニウムや銀を使用することができる。 また、 この第 2の実施の形態に係るヒートシンク材 10 Bは、 前記カーボン又 はその同素体の粉碎裁断材 (例えば炭素繊維の粉砕裁断材) と前記金属 14の粉 体 14 aとを混合し、 所定温度、 所定圧力下で成形して構成することもできる。 そして、 前記所定温度としては、 プレス型内での成形を考慮すると、 前記金属 14における融点の一 10 ^ 50 が好ましく、 前記所定圧力としては、 1 0. 13〜: L 01. 32MP a ( 100〜: L 000気圧) が好ましい。
また、 前記カーボン又はその同素体の粉体 12 aと、 金属 14の粉体 14 aの 平均粉末粒度は、 1 zm〜500 mであることが好ましい。 力一ボン又はその 同素体と金属 14との体積率は、 カーボン又はその同素体が 20 V o 1 %〜60 V o 1 %、 金属 14が 80 V o 1 %〜40 V o 1 %の範囲としている。 これによ り、 直交する 3軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が 200〜 350 W/mK以上であって、 かつ、 熱膨張率が 3 X 1 0— 6ΖΤ〜 14 X 10— 6 であるヒートシンク材 10 Βを得ることができる。
この第 2の実施の形態に係るヒートシンク材 10Βにおいて、 カーボン又はそ の同素体に、 成形後の再焼成を可能とする添加物を添加させることが好ましい。 この添加物としては、 S i C及びノ又は S iを挙げることができる。 これにより、 成形後において、 前記金属 14の融点以上の温度での再焼成が可能となる。 この 場合、 成形後に生じた粒同士が前記再焼成によって結合することになるため、 熱 伝導を阻害する粒界をほとんどなくすことができ、 ヒートシンク材 10 Bの熱伝 導率の向上を図ることができる。
また、 カーボン又はその同素体中に、 該カーボン又はその同素体と反応する元 素を添加するようにしてもよい。 この添加元素としては、 T i、 W、 Mo、 Nb、 C r、 Z r、 B e、 Ta、 V、 B、 M nから選択された 1種以上を挙げることが できる。 これにより、 成形時や再焼成時に、 カーボン又はその同素体の表面に反 応層 (カーバイド層) が形成され、 ヒートシンク材 10 Bの表面における粒同士 の結合を向上させることができる。
一方、 前記金属 14には、 低融点金属、 例えば Te、 B i、 Pb、 Sn、 S e、 L i、 S t>、 T l、 Ca、 Cd N iから選択された 1種以上を添加することが 好ましい。 これにより、 カーボン又はその同素体と金属 14との界面の濡れ性が 改善され、 熱伝導を阻害する粒界の発生を抑えることができる。 なお、 熱伝導の 観点から、 前記低融点金属は前記金属 14に固溶しないことが好ましい。
また、 前記金属 14に、 Nb、 C r、 Z r、 B e、 T i、 Ta、 V、 B、 Mn から選択された 1種以上を添加することが好ましい。 これにより、 カーボン又は その同素体と金属 14との反応性が向上し、 この場合も、 成形時における粒界の 発生を抑えることができる。
また、 前記金属 14に、 湯流れ性を向上させるとともに残留気孔を減少させる ため、 固相 Z液相の温度範囲が 30°C以上、 望ましくは 5 Ot:以上の元素、 例え ば Sn、 P、 S し Mgから選択された 1種以上を添加することが好ましい。 こ れにより、 含浸の際のばらつきを低減することができるとともに、 残留気孔が減 少し強度の向上を図ることができる。 なお、 含浸圧力を上昇させても同様の効果 を得ることができる。
また、 前記金属 14に、 融点を低減させるための元素を添加することが好まし い。 この添加元素としては、 例えば Znなどがある。
次に、 この第 2の実施の形態に係るヒートシンク材 10Bを製造するためのい くつかの方法 (第 3及び第 4の製造方法) を図 10〜図 14を参照しながら説明 する。
まず、 第 3の製造方法は、 具体的には図 10及び図 1 1にその一例を示すよう に、 予備成形機 100 (図 10参照) と、 ホットプレス機 102 (図 1 1参照) を使用することによって行われる。
予備成形機 100は、 図 10に示すように、 上部開口の凹部 1 10を有する金 型 1 12と、 凹部 1 10内に揷通可能とされ、 かつ、 凹部 1 10内の内容物を押 し下げ圧入するパンチ 1 14とを有する。 ケース 70には、 カーボン又はその同 素体の粉体 1 2 aと金属 1 4の粉体 1 4 aとを混合したもの、 即ち、 混合物 1 0 4が収容される。
ホットプレス機 1 0 2は、 図 1 1に示すように、 筒状の筐体 1 2 0内に、 基台 を兼ねる下パンチ 1 2 2と、 該下パンチ 1 2 2上に固定された上面開口の黒鉛製 の耐火容器 1 2 4と、 該耐火容器 1 2 4内に上方から進退自在とされた上パンチ 1 2 6と、 前記耐火容器 1 2 4を加熱するためのヒータ 1 2 8が設けられている。 耐火容器 1 2 4には、 前記予備成形機 1 0 0で成形された混合物 1 0 4の予備成 形体 1 0 6が収容される。 なお、 このホットプレス機 1 0 2には、 真空引きのた めの吸気管 1 3 0が設けられている。
下パンチ 1 2 2の内部には、 耐火容器 1 2 4内を加熱するための加熱用流体や 耐火容器 1 2 4内を冷却するための冷却用流体を流通させる通路 1 3 2が設けら れている。
そして、 第 3の製造方法は、 図 1 2に示す工程を踏むことにより行われる。 ま ず、 ケース 7 0内にカーボン又はその同素体の粉体 1 2 aと金属 1 4の粉体 1 4 aとを入れて混合して混合物 1 0 4を得た後 (ステップ S 4 0 1 ) 、 該混合物 1 0 4が入ったケース 7 0を予備成形機 1 0 0における金型 1 1 2の凹部 1 1 0内 に収容する (ステップ S 4 0 2 ) 。 その後、 パンチ 1 1 4を凹部 1 1 0内に圧入 して混合物 1 0 4を予備成形して予備成形体 1 0 6を成形する (ステップ S 4 0
3 ) 。
次に、 金型 1 1 2から予備成形体 1 0 6を取り出して、 該予備成形体 1 0 6を ホットプレス機 1 0 2における耐火容器 1 2 4内に収容する (ステップ S 4 0
4 ) 。 耐火容器 1 2 4を密封した後、 吸気管 1 3 0を通じて耐火容器 1 2 4内の 真空引きを行って該耐火容器 1 2 4内を負圧状態にする (ステップ S 4 0 5 ) 。 その後、 ヒータ 1 2 8に通電して、 耐火容器 1 2 4内の温度を金属 1 4の融点の 一 l O :〜― 5 0 にする (ステップ S 4 0 6 ) 。
所定温度に達した段階で、 上パンチ 1 2 6を下方に移動させて、 予備成形体 1 0 6を加圧してヒートシンク材 1 0 Bを得る (ステップ S 4 0 7 ) 。 その後、 加 ェ工程等を経ることによって実際のヒートシンク材 1 0 Bとして使用される。 但 し、 カーボン又はその同素体と金属 14との結合力を高める元素が添加されてい る場合には、 前記加圧後に、 金属 14の融点以上まで加熱してもよい。
なお、 力一ボン又はその同素体への添加元素や金属 14への添加元素の好まし い例については、 すでに述べたのでここではその詳細な説明を省略する。
このように、 第 3の製造方法の各工程を踏むことにより、 直交する 3軸方向の 平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が 200〜35 OWZmK以上であって、 かつ、 熱膨張率が 3 X 1 0_6Z :〜 14 X 1 0— 6 でであるヒートシンク材 1 0 Bを容易に得ることができる。
次に、 第 4の製造方法について図 1 3及び図 14を参照しながら説明する。 こ の第 4の製造方法では、 図 14に示すように、 予備成形機 1 00は使用せずに、 ホットプレス機 1 02のみを使用することによって行われる。
即ち、 図 1 3に示すように、 まず、 ケース 70内にカーボン又はその同素体の 粉体 1 2 aと金属 14の粉体 1 4 aとを入れて混合して混合物 1 04を得た後 (ステップ S 50 1) 、 ケース 70内の混合物 104を直接ホットプレス機 10 2における耐火容器 1 24内に収容する (ステップ S 502) 。 耐火容器 124 を密封した後、 吸気管 1 30を通じて耐火容器 1 24内の真空引きを行って該耐 火容器 1 24内を負圧状態にする (ステップ S 503) 。 その後、 ヒー夕 128 に通電して、 耐火容器 1 24内の温度を金属 14の融点の— 1 0で〜一 50 に する (ステップ S 504) 。
所定温度に達した段階で、 上パンチ 1 26を下方に移動させて、 混合物 104 を加圧してヒートシンク材 1 0 Bを得る (ステップ S 505) 。
この第 4の製造方法においても、 直交する 3軸方向の平均又はいずれかの軸方 向の熱伝導率が 200〜35 OWZmK以上であって、 かつ、 熱膨張率が 3 X 1 0_6zt:〜 1 4 X 1 0— 6Z であるヒートシンク材 1 0 Bを容易に得ることが できる。
次に、 第 3の実施の形態に係るヒートシンク材 1 0 Cについて図 1 5を参照し ながら説明する。
第 3の実施の形態に係るヒートシンク材 10 Cは、 図 1 5に示すように、 カー ボン又はその同素体の粉体 1 2 bとバインダー (結合体) 等とを混合した混合物 を加圧して予備成形体及びブロック (立方体、 直方体、 又は任意形状であっても よい) を成形し、 さらに、 このブロックに金属を含浸させて構成している。 粉体 1 2 bは、 第 2の実施の形態で用いたカーボン又はその同素体の粉体 1 2 aと同 じものでもよい。 このヒートシンク材 1 0 Cは、 最終形状に近い任意の形状に作 ることができる。
前記カーボン又はその同素体としては、 グラフアイトのほかに、 ダイヤモンド を使用することができる。 また、 金属 1 4としては、 銅のほかに、 アルミニウム や銀を使用することができる。
また、 前記カーボン又はその同素体の粉体 1 2 bの平均粉末粒度は、 l m〜 2 0 0 0 mであり、 前記粉体 1 2 bが最小の長さをとる方向と、 最大の長さを とる方向で、 その長さの比が 1 : 5以下であることが好ましい。 この場合、 強い ネットワークはないものの、 最終形状に近い任意の形状に作ることができる。 従 つて、 後工程の加工を省略することも可能である。 そして、 カーボン又はその同 素体の粉体 1 2 bと金属 1 4との体積率は、 カーボン又はその同素体が 2 0 V o 1 %〜8 0 V o 1 %、 金属 1 4が 8 0 v o l %〜2 0 v o l %の範囲が望ましい。 また、 カーボン又はその同素体の粉体 1 2 b中に、 該カーボン又はその同素体 と反応するための添加元素を添加することが望ましい。 この添加元素は第 2の実 施の形態と同様に選択すればよい。
前記金属 1 4には、 第 1の実施の形態の場合と同様に各添加元素を用いること が望ましい。 つまり、 濡れ性改善のための添加元素、 カーボン又はその同素体と 金属 1 4との反応性を向上させるための添加元素、 湯流れ性を向上させるための 添加元素、 融点を低減させるための添加元素などである。
次に、 第 3の実施の形態の第 5の製造方法について図 1 6を参照しながら説明 する。 この第 5の製造方法では、 まず、 カーボン又はその同素体の粉体 1 2 に 水、 バインダー (結合材) を混合させて混合物を用意する (ステップ S 6 0 1 ) そして、 その混合物を所定圧力で加圧して予備成形体を成形する (ステップ S 6 0 2 ) 。 加圧装置としてはプレス機 6 2 (図 7参照) 又は予備成形機 1 0 0 (図 1 0参照) を用いるとよい。
次に、 得られた予備成形体に溶融金属 1 4を含浸しやすくするために予熱処理 を行う (ステップ S 6 0 3 ) 。 この予熱温度は、 例えば、 溶融金属 1 4が 1 2 0 0で程度であるならば、 グラフアイトの予熱温度は 1 0 0 0 :〜 1 4 0 が望 ましい。 この予熱処理を行うことで、 ステップ S 6 0 1において用いたバインダ 一を除去することもできる。
さらに、 ステップ S 6 0 4において、 予備成形体を焼成してブロックを成形す る。 焼成する方法は第 1の実施の形態と同様に行う。
そして、 予備成形体に溶融金属 1 4を含浸させる (ステップ S 6 0 5 ) 。 この 含浸工程は、 第 1の実施の形態で示した各含浸工程と同じ処理を行えばよい。 例 えば、 高圧容器 3 0 (図 2参照) を使用して、 第 1の製造方法 (図 3参照) にお けるステップ S 2からステップ S 9の工程を行うことでヒートシンク材 1 0 Cを 得ることができる。
この第 5の製造方法によれば、 ステップ S 6 0 2で行う加圧処理において、 粉 体の圧粉状況により熱膨張率と熱伝導率を所望の値に制御することができる。 また、 得られたヒートシンク材 1 0 Cは、 熱伝導率がより等方性になり、 濡れ 性、 材料歩留まりも向上するという特徴を持つ。
さらに、 金属 1 4の方がネットワークになるので強度を上げることができ、 残 留気孔も減少させることができる。
またさらに、 ヒートシンク材 1 0 Cを廉価に製造することができる。 すなわち、 含浸前のブロックは脆いためにそのままでは加工できない。 しかし、 粉末予備成 形品は、 そのものの形状に成形しておいてから含浸することができ、 かつ、 その 後多少の塑性変形にも耐えうるため、 複雑形状のヒートシンク材 1 0 Cを廉価に 得ることができる。
この第 5の製造方法においても、 前述の各製造方法の場合と同様に、 含浸させ る金属 1 4に炭化物を形成する元素を添加することで熱膨張を下げることができ る。 また、 濡れ性等の改良元素を添加することにより含浸率を向上させることが できる。 また、 高い含浸圧力を付与した場合の方が、 含浸率が上がり、 強度、 熱伝導率 も向上する。
ここで、 第 5の製造方法による含浸実施例を図 1 7に示す。 図 1 7の充填方法 の欄で 「無加圧」 と表示されているものは、 上記加圧工程ステップ S 6 0 2を省 略して粉体を敷き詰めた混合物にそのまま金属 1 4を含浸させたことを示してい る。 また、 「加圧」 と表示されているものは、 粉体 1 0 0 0 c m 3に水ガラス 1 0 c m 3と水 1 0 0 c m 3を添加して圧粉し、 その後予熱時 ( 1 2 0 0 ) に水 と水ガラスを除去させて成形したものである。
次に、 第 3の実施の形態に係るヒートシンク材 1 0の第 6の製造方法について 図 1 8を参照しながら説明する。 この第 6の製造方法では、 まず、 金属を溶解し た溶融金属 1 4又は固液共存状態の金属 (固液共存金属) を用意する (ステップ S 7 0 1 ) 。 ここで、 固液共存状態とは金属 (一般には合金) を半融状態にした もの、 又は金属溶湯を冷却、 撹拌して半凝固状態にしたものをいい、 金属を加熱 し直接的に半融状態にしたものと、 一度完全に溶解した後に冷却して半凝固状態 にしたものの両方を指す。
次に、 カーボン又はその同素体の粉体 1 2 aを前記溶融金属 1 4または固液共 存状態の金属に混合させる (ステップ S 7 0 2 ) 。
そして、 この粉体 1 2 aを混合させた溶融金属 1 4または固液共存金属を铸造 加工し、 所望の形状に成形することでヒートシンク材 1 0 Cを得ることができる (ステップ S 7 0 3 ) 。
第 6の製造方法において得られたヒートシンク材 1 0 Cは、 第 5の製造方法に より作製したものと同様の特徴を有する。
次に、 1つの実験例 (第 1の実験例) を示す。 この第 1の実験例は、 3種類の カーボン (P、 M、 N) について、 含浸する金属 1 4の種類、 添加元素の種類、 含浸方法を変えて、 2方向の熱伝導率の違い、 2方向の熱膨張率の違い、 2方向 の曲げ強度の違い、 耐水性、 添加元素の効果をそれぞれ見たものである。 この実 験例の結果を図 1 9〜図 2 1に示す。 また、 3種類の力一ボン (P、 M、 N) の 各特性を図 2 2に示す。 なお、 耐水性は、 デシケ一夕内に少量の水とサンプルを入れ、 サンプルを水に 浸さずに水の雰囲気に曝した状態にして検査した。
まず、 含浸方法として金型プレスを用いた場合について見てみると、 熱伝導率 については、 添加元素を含んだ銅合金を含浸させたものの方が純銅を含浸させた ものよりも全体に高くなつている。 本来、 純銅の方が熱伝導率が高いが、 カーボ ンとの濡れ性が悪く、 含浸しにくいこと、 含浸後のカーボンと金属の界面で熱伝 導率が低下することなどが原因と考えられる。
また、 純アルミを含浸させたものは、 カーバイドを生成する効果とカーボンに 対する濡れ性が高いため、 純銅を含浸させた場合よりも熱伝導率の高いものが得 られるが、 添加元素を含む銅合金を含浸させたものの方が熱伝導率が高くなつて いる。
しかし、 含浸方法としてガス加圧を用いた場合は、 金型プレスによる場合より も熱伝導率が高くなつており、 ガス加圧によって純銅を含浸させたものの熱伝導 率は、 添加元素を含んだ銅合金を含浸させたものとほぼ同じになっている。 図 2 3に、 図 1 9〜図 2 1に示す実験結果のうち、 金型プレスによる場合とガス加圧 による場合の各代表例を抽出して示す。
これは、 ガス加圧の方が予熱温度及び溶湯温度の制御がやりやすいためである。 もちろん、 金型プレスにおいても、 設備上の工夫をすることで同レベルの含浸特 性 (熱伝導率が高くなる) を得ることができる。
熱膨張率については、 すべてのカーボンにおいて、 純銅を含浸させたもの、 銅 合金を含浸させたもの、 純アルミを含浸させたもので違いはなく、 含浸方法によ つても違いはなかった。
また、 濡れ性を向上させる添加元素を含む銅合金を含浸させたものは、 耐水性 が良好であり、 カーバイドの生成が容易になる添加元素を含む銅合金を含浸させ たものは、 力一ボンのみよりも曲げ強度が向上していることがわかる。
また、 これら各サンプルは、 面方向と厚さ方向の熱伝導率の比が 1 : 5以下と なっており、 ほとんど等方性に近い特性を有するため、 ヒートシンクとして使用 する場合に、 設置方向をいちいち考慮する必要がなく、 実装面で有利となる。 さらに、 2つの実験例 (第 2及び第 3の実験例) を示す。 これらの実験例は、 第 1の実施の形態における、 カーボンに金属を含浸させる含浸工程で、 容器内を 含浸加圧する際の含浸圧力を変えて、 残留気孔、 密度、 均質化、 圧縮強度、 及び 直交する 2つの面方向における熱伝導率の違いをそれぞれ見たものである。
第 2の実験例は、 含浸圧力を 26. 7MP a (272 k g f /cm2) 、 及び 156. OMP a ( 1 592 kg f /cm2) で行った。 この実験例の結果を図 24に示す。
図 24は、 縦軸に気孔率 (口で示す) 、 及び密度 (〇で示す) をとつて、 横軸 に含浸圧力をとり、 プロットしたものである。 気孔率のプロットを口で示し、 密 度のプロットを〇で示す。 この実験結果から高い含浸圧力を付与した場合の方が、 密度は大きくなり、 しかも気孔率は減少していることがわかる。
また、 カーボンの圧縮強度 (規格: J I S R 1608 ファインセラミツ クスの圧縮強さ試験方法) は面方向で 24. 5〜34. 3 MP a (250〜 35 k g f /cm2) 、 厚さ方向で 34. 3〜44. 1 MP a (350〜450 k g f /cm2) なので、 この実験から、 上記含浸工程ではカーボンの圧縮強度の 4 〜 5倍の含浸圧力を付与した場合でも製造上問題のないことが確認できた。
第 3の実験例は、 含浸圧力を 26. 7 MP a (272 kg f /cm2) 、 及び 60. OMP a (6 12 k g f /cm2) で行った。 この実験例の結果を図 25 〜図 29に示す。
図 25は縦軸に測定密度をとつて、 横軸に各ロットの密度平均をとりプロット したものである。
この図 25から、 含浸圧力を高くした方がロットごとの密度平均のばらつきが 小さいことが分かる。
図 26〜図 28は、 横軸に含浸圧力をとつて、 縦軸にはそれぞれ、 厚さ方向の 熱伝導率、 圧縮強度、 及び密度をとつてプロットしたものである。 これらの図 2 6〜図 28から、 高い含浸圧力を付与した場合の方が、 各特性とも値が向上して ることがわかる。
図 29は、 直交する 2つの面方向での熱伝導率の違いをプロッ卜したものであ る。 一方を X方向として横軸にとり、 もう一方を Y方向として縦軸にとった。 こ の図 29から、 高い含浸圧力を付与した場合の方が、 面方向でのばらつきが少な いことがわかる。
前記第 2及び第 3の実験例では、 含浸圧力を高くしたことで、 金属 14の含浸 量が増えたことにより、 各効果を奏したものと考えられる。
さらに、 別の 2つの実験例 (第 4及び第 5の実験例) を示す。 この第 4及び第 5の実験例は、 第 4の実施の形態において、 カーボンに金属 14を含浸させる含 浸工程で、 含浸加圧する際の含浸圧力と、 金属 14に添加する元素とを変えて、 残留気孔の変化をそれぞれ見たものである。
第 4の実験例は、 含浸金属に Cu 0. INbを採用し、 含浸圧力を加えない元 素材と、 27MP a、 48MP a、 及び 60 MP aを加圧した場合で行った。 こ の実験例の結果を図 31に示す。
図 31は横軸に気孔径、 縦軸に残留気孔容積をとり、 各含浸圧力の場合におけ る違いを見たものである。 この図 31から、 含浸圧力を上げることで含浸後の残 留気孔率が減少していることが分かる。
第 5の実験例は、 含浸させる金属に元素を添加しない元素材と、 Cu 5 S iを 添加した場合及び Cu O. 1 Nbを添加した場合であり、 含浸圧力については 2 7 MP aの場合と 43 MP aの場合で実験した。 この実験例の結果を図 32に示 す。
図 32における元素材は、 図 31における元素材と同条件であるので、 それぞ れの波形はほぼ同じ形状になっている。
添加した元素の Cu 5 S iは、 固相ノ液相温度範囲が 30°C以上あるので、 C u 0. 1 Nbに比べて湯流れ性 (濡れ性) がよい。 その結果、 Cu 5 S iを添加 したものの方が残留気孔が減少していることが分かる。 また、 含浸圧力を上げた 方が含浸後の残留気孔が減少する傾向がみられるが、 これは図 31と同じ傾向と いえる。 また、 残留気孔が減少することにより強度の向上を図ることができる。 次に、 カーボン又はその同素体に代えて、 S i Cを多孔質焼結体として利用す る場合について説明する。 S i Cに濡れ性改善のための添加剤を入れるには、 金属の成分に 5%までの範 囲で、 Be、 Aし S i、 Mg、 T i、 N iから選択された 1種以上の添加元素 を含むことが好ましい。 これらの元素は、 カーボンを多孔質焼結体として利用し た場合とは異なるので注意する。
そして、 S i Cと金属 14との濡れ性の向上を図って、 5 1〇に予め1〜10 v o l %、 望ましくは 3〜5 v o l %の N iめっきを施すことが好ましい。 この 場合、 低圧力での含浸を実現させることができる。 ここでいう、 N iめっきとし ては、 予熱時に溶融しないめつき処理が望ましく、 例えば N i— P— Wのめつき や N i— B—Wのめつき等が含まれる。
また、 S i Cと金属 14との濡れ性の向上を図って、 3 1 ( に予め3 1を1〜 10 V o 1 %、 望ましくは 3〜5 V o 1 %含浸させることが好ましい。 この場合 も低圧力での含浸を実現させることができる。
そして、 前記 S i Cに予め 1〜 10 V o 1 %のN iめっきを施す、 あるいは、 予め S iを 1〜 10 V o 1 %含浸させることに関連して、 S i Cに予めパラジゥ ムめっきを施すようにしてもよい。 この場合、 前記パラジウムめっきに加えて、
N iや S iとの複合めつきを施すことも可能である。
また、 S i Cと金属 14は高温において反応が生じ、 該 S i Cが S iと Cに分 解されて本来の機能が発揮されなくなる。 このため、 S i Cと金属 14とが高温 で直接接触する時間を短縮することが必要である。 第 1の処理条件 (高庄容器 3 0に付与する圧力 =0. 98MP a (10 k g f /cm2) 以上、 98MP a ( 1000 k g f /cm2) 以下) 、 第 2の処理条件 (加熱温度 =金属 14の融 点より 3 O :〜 250 高い温度) 又は第 3の処理条件 (S i Cに予め 1〜 10 V o 1 %の N iめっきを施す) を満足させることにより、 S i Cと金属 14との 接触時間を短くすることができるため、 前記のような S i Cの分解反応を事前に 回避することができる。
また、 S i Cと金属 14とは濡れ性が悪いことから、 金属 14を十分に含浸さ せるには高圧力をかけることが必要である。 第 3の処理条件 (S 〖じに予め1〜 10 V o 1 %の N iめっきを施す) 、 又は第 4の処理条件 (S i Cに予め S iを 1〜10 vo 1 %含浸させる) を行うことにより S i Cの気孔表面が改質され、 S i Cと金属 14との濡れ性が良好となるため、 より低圧力でより細かい気孔に まで金属 14を含浸させることができる。
ここで、 さらに別の実験例 (第 6の実験例) を示す。 この第 6の実験例は、 S i Cの気孔率、 気孔径、 N iめっきの有無、 S i含浸の有無、 含浸温度、 加圧力、 加圧時間、 冷却速度を適宜変えて、 そのときの S i C/Cuの反応状況と Cuの 含浸状況の違いをみたものである。 その実験結果を図 30の表図に示す。 この図 30において、 S i C/Cuの反応状況は、 S i Cと Cuとの間に形成された反 応層の厚み (平均値) によって決定させた。 その決定条件は、 以下の通りである。 また、 この決定条件の根拠は、 S i Cと Cuとの間に 5 m以上の反応層が生じ ると、 S i Cと Cu間の熱伝達が悪化し、 半導体ヒートシンク用複合材料とした 場合の熱伝導率が低下するからである。
,反応層の厚み (平均) が 1 m以下 → 「反応無し」
•反応層の厚み (平均) が 1 j mを超え 5 m以下 → 「反応少」
·反応層の厚み (平均) が 5 xmを超える → 「反応大」
この実験結果から、 S i Cの気孔率、 気孔径、 含浸温度、 加圧力、 加圧時間及 び冷却速度についてそれぞれ所定範囲を満足するもの (サンプル 3、 7、 8、 1 1及び 12) については、 いずれも S i CZCuの反応状況が 「反応無し」 で、 かつ Cuの含浸状況が良好となっており、 良好な結果が得られている。
これらサンプルのうち、 サンプル 3、 7、 1 1及び 12については、 N iめつ きあるいは S i含浸を行っているため、 C uとの濡れ性が良好となり、 加圧時間 を短くしても前記のように良好な結果が得られた。 また、 サンプル 8については、 N iめっき及び S i含浸を行っていないが、 加圧力を高くしたことによって、 加 圧時間を短くすることが可能となり、 前記のように良好な結果が得られた。
一方、 加圧力が前記所定範囲よりも低い 0. 78MP a (8 kg f /cm2) であるサンプル 1、 5及び 9については、 C uの含浸状況がいずれも不十分とな つており、 これらサンプルのうち、 加圧時間が長いものについては (サンプル 1 及び 5) 、 S i CZCuの反応状況が 「反応大」 となっている。 なお、 サンプル 6について、 S i C Z C uの反応状況が 「反応少」 にも拘わら ず含浸状況が不十分となっているのは、 気孔率及び気孔径がそれぞれ所定範囲を 満たしていないからと考えられ、 サンプル 1 4について、 含浸状況が良好である にも拘わらず S i C / C uの反応状況が 「反応大」 となっているのは、 気孔径が 所定範囲よりも大きく、 加圧時間が比較的長いからと考えられる。
次に、 多孔質焼結体に S i Cを利用した実施の形態について説明する。 まず、 前記第 1の実施の形態 (第 1の製造方法、 第 1の変形例、 第 2の変形例、 及び第 2の製造方法) において、 S i Cを利用する場合は、 グラフアイトを焼成して多 孔質焼結体を作製する工程 (ステップ S l、 ステップ S I 0 1、 ステップ S 2 0 1、 ステップ S 3 0 1、 及びステップ S 3 0 2 ) は不要であり、 その後のステツ プでは同じ工程で製造することができる。
さらに、 多孔質焼結体に S i Cを利用した実施の形態として、 第 4の実施の形 態に係る製造方法 (第 7の製造方法) について、 図 3 3〜図 3 6を参照しながら 説明する。
この第 7の製造方法は、 具体的には図 3 3にその一例を示すように、 ホットプ レス機 1 0 6 0を使用することによって行われる。 このホットプレス機 1 0 6 0 は、 前記第 2の実施の形態で説明したホットプレス機 1 0 2とほぼ同じ構造であ るが、 便宜上、 図を分けて説明する。
このホットプレス機 1 0 6 0は、 筒状の筐体 1 0 6 2内に、 基台を兼ねる下パ ンチ 1 0 6 4と、 該下パンチ 1 0 6 4上に固定された上面開口の耐火容器 1 0 6 6と、 該耐火容器 1 0 6 6内に上方から進退自在とされた上パンチ 1 0 6 8と、 前記耐火容器 1 0 6 6を加熱するためのヒー夕 1 0 7 0が設けられている。 なお、 このホットプレス機 1 0 6 0には、 真空引きのための吸気管 1 0 7 2が設けられ ている。
前記耐火容器 1 0 6 6は、 中空部 1 0 7 4を有する筒状の形状を有する。 上パ ンチ 1 0 6 8は、 その側面に、 該上パンチ 1 0 6 8の行程 (ストロ一ク) を決定 するフランジ部 1 0 7 6が設けられ、 該フランジ部 1 0 7 6の下面には、 前記耐 火容器 1 0 6 6の上周面と接触して耐火容器 1 0 6 6を密閉状態にするためのパ ッキン 1 0 7 8が取り付けられている。 一方、 下パンチ 1 0 6 4の内部には、 耐 火容器 1 0 6 6内を加熱するための加熱用流体や耐火容器 1 0 6 6内を冷却する ための冷却用流体を流通させる通路 1 0 8 0が設けられている。
そして、 第 7の製造方法は、 図 3 4に示す工程を踏むことにより行われる。 まず、 耐火容器 1 0 6 6の中空部 1 0 7 4内に、 下から S i C 1 0 2 0、 多孔 質セラミック製のフィル夕 1 0 5 4、 金属 1 4の塊の順で投入する (ステップ S 1 3 0 1 ) 。 フィル夕 1 0 5 4としては、 気孔率が 4 0 %〜9 0 %で、 かつ気孔 径が 0 . 5 mm〜3 . 0 mmである多孔質セラミック材を用いることが望ましく、 より好ましくは気孔率が 7 0 %〜8 5 %で、 かつ気孔径が 1 . 0 mm〜2 . 0 m mである多孔質セラミック材を用いることが望ましい。
また、 前記フィル夕 1 0 5 4は、 S i C 1 0 2 0と金属 1 4の塊とを仕切って 両者を非接触状態におく仕切板としての機能を果たし、 中空部 1 0 7 4のうち、 フィル夕 1 0 5 4上の金属 1 4の塊がセッ卜された部分を上室 1 0 7 4 a、 フィ ル夕 1 0 5 4下の S i C 1 0 2 0がセットされた部分を下室 1 0 7 4 bとして定 義することができる。
次に、 耐火容器 1 0 6 6を密封した後、 吸気管 1 0 7 2を通じて耐火容器 1 0 6 6内の真空引きを行って該耐火容器 1 0 6 6の両室 1 0 7 4 a及び 1 0 7 4 b 内を負圧状態にする (ステップ S 1 3 0 2 ) 。
その後、 ヒー夕 1 0 7 0に通電して上室 1 0 7 4 a内の金属 1 4を加熱溶解す る (ステップ S 1 3 0 3 ) 。 このとき、 前記ヒー夕 1 0 7 0への通電と併せて下 パンチ 1 0 6 4の通路 1 0 8 0内に加熱用流体を流して耐火容器 1 0 6 6の内部 を加熱するようにしてもよい。
上室 1 0 7 4 a内の金属 1 4の溶解物 (溶融金属) が所定温度に達した段階で、 上パンチ 1 0 6 8を下方に移動させて上室 1 0 7 4 a内を所定圧まで加圧する (ステップ S 1 3 0 4 ) 。 このとき、 上パンチ 1 0 6 8のフランジ部 1 0 7 6に 取り付けられたパッキン 1 0 7 8と耐火容器 1 0 6 6の上周面との接触及び互い の押圧により、 耐火容器 1 0 6 6が密封され、 内部の溶融金属が耐火容器 1 0 6 6の外に漏れるという不都合が有効に防止される。 所定圧になった上室 1 0 7 4 a内の金属 1 4の溶解物 (溶融金属) は上室 1 0 7 4 a内の圧力によってフィルタ 1 0 5 4を通して下室 1 0 7 4 b側に押し出さ れて該下室 1 0 7 4 b内に導入されると同時に、 該下室 1 0 7 4 b内に設置され た S i C 1 0 2 0に含浸される。
時間管理によって予め設定されている終点 (S i C 1 0 2 0内への溶融金属 1 4の含浸が飽和状態とされた時点) となった段階において、 今度は、 下パンチ 1 0 6 4内の通路 1 0 8 0に冷却用流体を流して耐火容器 1 0 6 6を下方から上方 に向かって冷却させることにより (ステップ S 1 3 0 5 ) 、 S i C 1 0 2 0に含 浸された溶融金属 1 4を凝固させる。 凝固が完了するまで上パンチ 1 0 6 8と下 パンチ 1 0 6 4による耐火容器 1 0 6 6内の加圧状態は保持される。
凝固が完了した時点で、 金属 1 4が含浸された S i C 1 0 2 0を耐火容器 1 0 6 6から取り出す (ステップ S 1 3 0 6 ) 。
この製造方法においては、 S i C 1 0 2 0と金属 1 4とを十分に脱気しつつ加 熱し、 金属 1 4を溶融した後、 速やかに S i C 1 0 2 0に接触させ、 かつ、 これ らを加圧状態とし、 さらにその加圧状態を冷却操作完了時まで保持するようにし たので、 S i C 1 0 2 0に金属 1 4を効率的に含浸することができる。 前記例で は含浸処理を負圧下で行うようにしたが、 常圧下で行ってもよい。
このように、 溶融金属 1 4と S i C 1 0 2 0を共に加圧下においた後に、 互い に接触させて、 含浸処理を行うようにしたので、 両者を接触させる際の圧力低下 を最小限にすることができ、 含浸処理時における加圧状態を良好に保持させるこ とができる。
前記例では、 溶融金属 1 4の漏れを防止するために、 上パンチ 1 0 6 8におけ るフランジ部 1 0 7 6の下面にパッキン 1 0 7 8を設けるようにしたが、 図 3 3 の二点鎖線で示すように、 耐火容器 1 0 6 6の上周面にパッキン 1 0 7 8を設け るようにしてもよい。 また、 図 3 5 Aに示すように、 リング状の割型パッキン 1 1 0 0を 2枚重ねにしたパッキン部材 1 1 0 2を、 図 3 6に示すように、 上パン チ 1 0 6 8の下部に設けるようにしてもよい。 この場合、 パツキン部材 1 1 0 2 の中空部 1 1 0 4に溶融金属が入り込むことにより各割型パッキン 1 1 0 0の直 径が拡大し、 結果的に上室 1 0 7 4 aが密封されて溶融金属 1 4の漏れが防止さ れることになる。
次に、 第 7の製造方法の変形例について図 3 7及び図 3 8を参照しながら説明 する。 なお、 図 3 3と対応する構成要素については同符号を付してその重複説明 を省略する。
この変形例に係る製造方法においては、 ホットプレス機 1 0 6 0として、 図 3 7に示すように、 耐火容器 1 0 6 6における中空部 1 0 7 4の高さ方向中央部に 多孔質セラミックスにて構成されたフィルタ部材 1 1 1 0が固着され、 下室 1 0 7 4 bの側面に扉 1 1 1 2が開閉自在に取り付けられたものが使用される。 従つ て、 耐火容器 1 0 6 6の中空部 1 0 7 4のうち、 フィル夕部材 1 1 1 0よりも上 の部分が上室 1 0 7 4 aとなり、 フィル夕部材 1 1 1 0よりも下の部分が下室 1 0 7 4 bとなる。 特に、 下室 1 0 7 4 bに取り付けられた扉 1 1 1 2に関しては、 該扉 1 1 1 2を閉じたときに下室 1 0 7 4 bが密封されるような構造が採用され る。
そして、 この変形例に係る製造方法は、 図 3 8に示す工程を踏むことにより行 われる。
まず、 耐火容器 1 0 6 6の上室 1 0 7 4 a内に金属 1 4の塊を投入し、 下室 1 0 7 4 bの扉 1 1 1 2を開いて該下室 1 0 7 4 b内に S i C 1 0 2 0を投入する (ステップ S 1 4 0 1 ) 。
次に、 扉 1 1 1 2を閉じて下室 1 0 7 4 bを密封し、 さらにホットプレス機 1 0 6 0を密封した後、 吸気管 1 0 7 2を通じて耐火容器 1 0 6 6内の真空引きを 行って該耐火容器 1 0 6 6の両室 1 0 7 4 a及び 1 0 7 4 b内を負圧状態にする (ステップ S 1 4 0 2 ) 。
その後、 ヒータ 1 0 7 0に通電して上室 1 0 7 4 a内の金属 1 4を加熱溶解す る (ステップ S 1 4 0 3 ) 。 この場合も前記ヒー夕 1 0 7 0への通電と併せて下 パンチ 1 0 6 4の通路 1 0 8 0内に加熱用流体を流して耐火容器 1 0 6 6の内部 を加熱するようにしてもよい。
上室 1 0 7 4 a内の金属 1 4の溶解物 (溶融金属) が所定温度に達した段階で、 上パンチ 1 0 6 8を下方に移動させて上室 1 0 7 4 a内を所定圧まで加圧する (ステップ S 1 4 0 4 ) 。
所定圧になった上室 1 0 7 4 a内の金属 1 4の溶解物 (溶融金属) は上室 1 0 7 4 a内の圧力によってフィル夕部材 1 1 1 0を通して下室 1 0 7 4 b側に押し 出されて該下室 1 0 7 4 b内に導入されると同時に、 該下室 1 0 7 4 b内に設置 された S i C 1 0 2 0に含浸される。
時間管理によって予め設定されている終点となった段階において、 今度は、 下 パンチ 1 0 6 4内の通路 1 0 8 0に冷却用流体を流して耐火容器 1 0 6 6を下方 から上方に向かって冷却させることにより (ステップ S 1 4 0 5 ) 、 S i C 1 0 2 0に含浸された溶融金属 1 4を凝固させる。
凝固が完了した時点で、 金属 1 4が含浸された S i C 1 0 2 0を耐火容器 1 0 6 6から取り出す (ステップ S 1 4 0 6 ) 。
この変形例に係る製造方法においても、 第 7の製造方法と同様に、 S i C I O 2 0に金属 1 4を効率的に含浸することができる。 また、 この変形例でも、 溶融 金属 1 4と S 1 C 1 0 2 0を共に加圧下においた後に、 互いに接触させて、 含浸 処理を行うようにしているため、 両者を接触させる際の圧力低下を最小限にする ことができ、 含浸処理時における加圧状態を良好に保持させることができる。 な お、 この変形例では、 負圧下で含浸処理を行うようにしたが、 常圧下で行っても よい。
さらに、 多孔質焼結体に S i Cを利用した実施の形態として、 第 5の実施の形 態に係る製造方法 (第 8の製造方法) について、 図 3 9及び図 4 0を参照しなが ら説明する。 なお、 図 3 3と対応する構成要素については同符号を記してその重 複説明を省略する。
この第 8の製造方法は、 前記第 4の実施の形態に係る製造方法と原理的にはほ ぼ同じであるが、 含浸工程において、 S i C 1 0 2 0と金属 1 4とを負圧下又は 常圧下で接触させ、 加熱処理して前記金属 1 4を溶融する点で異なる。
具体的には、 図 3 3に示した第 3の実施の形態に係る製造方法にて使用される ホットプレス機 1 0 6 0の耐火容器 1 0 6 6内にフィル夕 1 0 5 4を投入せずに、 下から S i C 1 0 2 0、 金属 1 4の順に投入する点で異なる。
そして、 第 5の実施の形態に係る製造方法は、 図 4 0に示す工程を踏むことに より行われる。
まず、 耐火容器 1 0 6 6の中空部 1 0 7 4内に、 下から S i C 1 0 2 0、 金属 1 4の塊の順に投入する (ステップ S 1 5 0 1 ) 。
次に、 ホットプレス機 1 0 6 0を密封した後、 吸気管 1 0 7 2を通じて耐火容 器 1 0 6 6内の真空引きを行って該耐火容器 1 0 6 6内を負圧状態にする (ステ ップ S 1 5 0 2 ) 。
その後、 ヒータ 1 0 7 0に通電して耐火容器 1 0 6 6内の金属 1 4を加熱溶解 する (ステップ S 1 5 0 3 ) 。 このとき、 前記ヒー夕 1 0 7 0への通電と併せて 下パンチ 1 0 6 4の通路 1 0 8 0内に加熱用流体を流して耐火容器 1 0 6 6の内 部を加熱するようにしてもよい。
耐火容器 1 0 6 6内の金属 1 4の溶解物 (溶融金属) が所定温度に達した段階 で、 上パンチ 1 0 6 8を下方に移動させて耐火容器 1 0 6 6内を所定圧まで加圧 する (ステップ S 1 5 0 4 ) 。
所定圧になった金属 1 4の溶解物 (溶融金属) は耐火容器 1 0 6 6内の圧力に よって S i C 1 0 2 0に含浸される。
時間管理によって予め設定されている終点 (S i C 1 0 2 0内への溶融金属の 含浸が飽和状態とされた時点) となった段階において、 今度は、 下パンチ 1 0 6 4内の通路 1 0 8 0に冷却用流体を流して耐火容器 1 0 6 6を下方から上方に向 かって冷却することにより (ステップ S 1 5 0 5 ) 、 S i C 1 0 2 0に含浸され た溶融金属を凝固させる。 凝固が完了するまで上パンチ 1 0 6 8と下パンチ 1 0 6 4による耐火容器 1 0 6 6内の加圧状態は保持される。
凝固が完了した時点で、 金属 1 4が含浸された S i C 1 0 2 0を耐火容器 1 0 6 6から取り出す (ステップ S 1 5 0 6 ) 。
この第 8の製造方法においても、 S i C 1 0 2 0と金属 1 4とを十分に脱気し つつ加熱し、 金属 1 4と S i C 1 0 2 0とを接触させた状態で金属 1 4を溶融し た後、 耐火容器 1 0 6 6内を加圧状態とし、 さらにその加圧状態を冷却操作完了 時まで保持するようにしたので、 S i C 1 0 2 0に金属 1 4を効率的に含浸する ことができる。
なお、 この発明に係るヒートシンク材及びその製造方法は、 上述の実施の形態 に限らず、 この発明の要旨を逸脱することなく、 種々の構成を採り得ることはも ちろんである。

Claims

請求の範囲
1. カーボン又はその同素体と、 金属(14)とを含み、
直交する 3軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が 16 OWZmK以 上であることを特徴とするヒートシンク材。
2. 請求項 1記載のヒートシンク材において、
直交する 3軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が 18 OWZmK以 上であって、 かつ、
熱膨張率が 1 X 1 0— 6/ 〜 1 0 X 1 0— 6z :であることを特徴とするヒー トシンク材。
3. 請求項 1記載のヒートシンク材において、
前記同素体がグラフアイトであることを特徴とするヒートシンク材。
4. 請求項 1記載のヒートシンク材において、
前記同素体がダイヤモンドであることを特徴とするヒートシンク材。
5. 請求項 1記載のヒートシンク材において、
前記カーボン又はその同素体として、 熱伝導率が 10 OWZmK以上のものが 使用されていることを特徴とするヒートシンク材。
6. 請求項 1、 3又は 5のいずれか 1項に記載のヒートシンク材において、 前記力一ボン又はその同素体を焼成してネットワーク化することによって得ら れる多孔質焼結体(12)に前記金属(14)が含浸されて構成されていることを特徴 とするヒートシンク材。
7. 請求項 6記載のヒートシンク材において、 前記多孔質焼結体(12)の気孔率が 10 v o l %〜50 v o l %であって、 平 均気孔径が 0. 1 m〜200 であることを特徴とするヒートシンク材。
8. 請求項 6又は 7記載のヒートシンク材において、
前記カーボン又はその同素体と前記金属(14)との体積率が、 前記カーボン又 はその同素体が 50 V o 1 %〜80 ν ο 1 %、 金属(14)が 50 v o 1 %〜 20 v o 1 %の範囲であることを特徴とするヒートシンク材。
9. 請求項 6〜 8のいずれか 1項に記載のヒートシンク材において、
前記カーボン又はその同素体に、 該カ一ボン又はその同素体を焼成した際の閉 気孔率を低減させる添加物が添加されていることを特徴とするヒートシンク材。
10. 請求項 9記載のヒートシンク材において、
前記閉気孔率を低減させる添加物が、 S i C及び Z又は S iであることを特徴 とするヒートシンク材。
1 1. 請求項 1、 3又は 5のいずれか 1項に記載のヒートシンク材において、 前記カーボン又はその同素体の粉体(12b)に、 水又は結合材を混合し、 所定圧 力下で成形された予備成形体に、 前記金属(14)が含浸されて構成されているこ とを特徴とするヒートシンク材。
12. 請求項 1 1記載のヒートシンク材において、
前記カーボン又はその同素体の粉体(12b)の平均粉末粒度が 1 m〜2000 mであり、
前記粉体(12b)が最小の長さをとる方向と、 最大の長さをとる方向で、 その長 さの比が 1 : 5以下であることを特徴とするヒートシンク材。
13. 請求項 1 1又は 12記載のヒートシンク材において、 前記カーボン又はその同素体と前記金属(14)との体積率が、 前記カーボン又 はその同素体が 20 v o l %〜80 v o l %、 金属(14)が 80 v o 1 %〜20 V o 1 %の範囲であることを特徴とするヒートシンク材。
14. 請求項 1、 3又は 5のいずれか 1項に記載のヒートシンク材において、 前記金属(14)が溶解した液体状態又は固液共存状態に、 前記カーボン又はそ の同素体の粉体(12b)を混合し、 铸造成形されて構成されていることを特徴とす るヒートシンク材。
15. 請求項 6〜 14のいずれか 1項に記載のヒートシンク材において、 閉気孔率が 12 V o 1 %以下であることを特徴とするヒートシンク材。
16. 請求項 6〜15のいずれか 1項に記載のヒートシンク材において、 前記金属( 14)に、 界面の濡れ性改善のための元素が添加されていることを特 徴とするヒートシンク材。
17. 請求項 16記載のヒートシンク材において、
前記界面の濡れ性改善のための添加元素が T e、 B i、 Pb、 Sn、 S e、 L i、 S b、 T l、 C a、 Cd、 N iから選択された 1種以上であることを特徴と するヒートシンク材。
18. 請求項 6〜17のいずれか 1項に記載のヒートシンク材において、 前記金属(14)に、 前記カーボン又はその同素体との反応性を向上させるため の元素が添加されていることを特徴とするヒートシンク材。
19. 請求項 18記載のヒートシンク材において、
前記カーボン又はその同素体との反応性を向上させるための添加元素が Nb、 C r、 Z r、 B e、 T i、 Ta、 V、 B、 M nから選択された 1種以上であるこ とを特徴とするヒートシンク材。
20. 請求項 6〜19のいずれか 1項に記載のヒートシンク材において、 前記金属(14)に、 湯流れ性を向上させるため、 固相 Z液相の温度範囲が 3 0 以上の元素が添加されていることを特徴とするヒートシンク材。
21. 請求項 20記載のヒートシンク材において、
前記添加元素が Sn、 P、 S i、 Mgから選択された 1種以上であることを特 徴とするヒートシンク材。
22. 請求項 6〜 21のいずれか 1項に記載のヒートシンク材において、 前記金属( 14 )に、 融点を低減させるための元素が添加されていることを特徵 とするヒートシンク材。
23. 請求項 22記載のヒートシンク材において、
前記添加元素が Z nなどであることを特徴とするヒートシンク材。
24. 請求項 6〜 23のいずれか 1項に記載のヒートシンク材において、 前記金属(14)に、 熱伝導率を向上させるための元素が添加されていることを 特徴とするヒートシンク材。
25. 請求項 24記載のヒートシンク材において、
前記金属(14)に、 前記熱伝導率を向上させるための元素を添加し、 熱処理、 加工及びカーボンとの反応後、 偏析等によって得られる合金の熱伝導率が 10W ZmK以上であることを特徴とするヒートシンク材。
26. 請求項 1〜5のいずれか 1項に記載のヒートシンク材において、
前記カーボン又はその同素体の粉体(12a)と前記金属(14)の粉体(14a)とを 混合し、 所定圧力下で成形されて構成されていることを特徴とするヒートシンク 材。
27. 請求項 26記載のヒートシンク材において、
前記カーボン又はその同素体の粉体(12a)と前記金属(14)の粉体(14a)の平 均粉末粒度が 1 m〜500; mであることを特徴とするヒートシンク材。
28. 請求項 1〜5のいずれか 1項に記載のヒートシンク材において、
前記カーボン又はその同素体の粉枠裁断材と前記金属(14)の粉体とを混合し、 所定温度、 所定圧力下で成形されて構成されていることを特徴とするヒートシン ク材。
29. 請求項 26〜28のいずれか 1項に記載のヒートシンク材において、 前記カーボン又はその同素体と前記金属(14)との体積率が、 前記カーボン又 はその同素体が 20 v o l %〜60 v o l %、 金属(14)が 80 v o 1 %〜40 V o 1 %の範囲であることを特徴とするヒートシンク材。
30. 請求項 26〜29のいずれか 1項に記載のヒートシンク材において、 熱伝導率が 20 OWZmK以上であって、 かつ、 熱膨張率が 8 X 10— 6 〜 14 X 10—6/ であることを特徵とするヒートシンク材。
31. 請求項 26〜30のいずれか 1項に記載のヒートシンク材において、 前記カーボン又はその同素体に、 成形後の再焼成を可能とする添加物が添加さ れていることを特徴とするヒートシンク材。
32. 請求項 3 1記載のヒートシンク材において、
前記成形後の再焼成を可能とする添加物が、 S i C及び Z又は S iであること を特徴とするヒートシンク材。
33. 請求項 26〜32のいずれか 1項に記載のヒートシンク材において、 前記金属(14)に、 界面の濡れ性改善のための低融点金属が添加されているこ とを特徴とするヒートシンク材。
34. 請求項 33記載のヒートシンク材において、
前記低融点金属が T e、 B i、 Pb、 Sn、 S e、 L i、 S b、 S e、 Tし C a、 Cd、 N iから選択された 1種以上であることを特徴とするヒートシンク 材。
35. 請求項 26〜34のいずれか 1項に記載のヒートシンク材において、 前記金属(14)に、 前記カーボン又はその同素体との反応性を向上させるため の元素が添加されていることを特徵とするヒートシンク材。
36. 請求項 35記載のヒートシンク材において、
前記カーボン又はその同素体との反応性を向上させるための添加元素が Nb、 C r、 Z r、 B e、 T i、 Ta、 V、 B、 M nから選択された 1種以上であるこ とを特徴とするヒートシンク材。
37. 請求項 26〜36のいずれか 1項に記載のヒートシンク材において、 前記金属(14)に、 湯流れ性を向上させるため、 固相 Z液相の温度範囲が 3
0°C以上の元素が添加されていることを特徴とするヒートシンク材。
38. 請求項 37記載のヒートシンク材において、
前記添加元素が Sn、 P、 S i、 Mgから選択された 1種以上であることを特 徴とするヒートシンク材。
39. 請求項 26〜38のいずれか 1項に記載のヒートシンク材において、 前記金属(14)に、 融点を低減させるための元素が添加されていることを特徴 とするヒートシンク材。
40. 請求項 39記載のヒートシンク材において、
前記添加元素が Znなどであることを特徴とするヒートシンク材。
41. 請求項 1〜40のいずれか 1項に記載のヒートシンク材において、 前記カーボン又はその同素体の表面に、 力一バイド層が形成されていることを 特徴とするヒートシンク材。
42. 請求項 41記載のヒートシンク材において、
前記力一バイド層の形成は、 少なくとも前記カーボン又はその同素体と添加元 素との反応に基づくものであることを特徴とするヒートシンク材。
43. 請求項 42記載のヒートシンク材において、
前記添加元素が、 T i、 W、 Mo、 Nb、 C r、 Z r、 B e、 Ta、 V、 B、 Mnから選択された 1種以上であることを特徴とするヒートシンク材。
44. 請求項 1〜43のいずれか 1項に記載のヒートシンク材において、 前記金属(14)は、 Cu、 A l、 Agから選択された少なくとも 1種であるこ とを特徴とするヒートシンク材。
45. 請求項 1〜44のいずれか 1項に記載のヒートシンク材において、 最小の熱伝導率をとる方向と、 最大の熱伝導率をとる方向で、 熱伝導率の比が 1 : 5以下であることを特徴とするヒートシンク材。
46. カーボン又はその同素体を焼成してネットワーク化することによって多 孔質焼結体(12)を作製する焼成工程と、 金属(14 )を前記多孔質焼結体(12 )中に含浸させる含浸工程と、 少なくとも前記金属( 14 )が含浸された前記多孔質焼結体(12 )を冷却する冷却 工程とを有することを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
4 7 . 請求項 4 6記載のヒートシンク材の製造方法において、
前記焼成工程は、 容器内に前記カーボン又はその同素体を入れ、 該容器内を加 熱することにより、 前記力一ボン又はその同素体による多孔質焼結体(12 )を作 製することを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
4 8 . 請求項 4 6又は 4 7記載のヒートシンク材の製造方法において、
前記含浸工程は、 容器内に入れられた前記金属(14 )の溶湯に前記多孔質焼結 体(12 )を浸漬し、 前記容器内に含浸用ガスを導入して前記容器内を加圧するこ とにより、 前記溶湯を多孔質焼結体(12 )中に含浸させることを特徴とするヒー トシンク材の製造方法。
4 9 . 請求項 4 8記載のヒートシンク材の製造方法において、
前記加圧力が、 前記カーボン又はその同素体による多孔質焼結体(12 )の圧縮 強度の 4〜 5倍以下であることを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
5 0 . 請求項 4 9記載のヒートシンク材の製造方法において、
前記加圧力が、 1 . 0 1〜2 0 2 M P a ( 1 0〜2 0 0 0気圧) であることを 特徴とするヒートシンク材の製造方法。
5 1 . 請求項 4 6〜5 0のいずれか 1項に記載のヒートシンク材の製造方法に おいて、
前記冷却工程は、 前記容器内の前記含浸用ガスを抜き、 速やかに冷却用ガスを 導入して前記容器内を冷却することを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
52. 請求項 46〜51のいずれか 1項に記載のヒートシンク材の製造方法に おいて、
前記焼成工程は、 ケース(70)内に前記カーボン又はその同素体を収容するェ 程と、 前記ケース(70)内を予熱して、 前記カーボン又はその同素体による多孔 質焼結体( 12 )を作製する工程とを有し、
前記含浸工程は、 プレス機(62)の金型(82)に前記ケース(70)を収容するェ 程と、 前記ケース内に前記金属(14)の溶湯(86)を注湯する工程と、 前記プレス 機(62)のパンチ(84)で前記溶湯(86)を押し下げ圧入して前記ケース(70)内の 前記多孔質焼結体(12)中に前記溶湯(86)を含浸させる工程とを有することを特 徴とするヒートシンク材の製造方法。
53. 請求項 52記載のヒートシンク材の製造方法において、
前記パンチ(84)による圧入時の圧力が、 前記力一ボン又はその同素体による 多孔質焼結体( 12)の圧縮強度の 4〜 5倍以下であることを特徴とするヒートシ ンク材の製造方法。
54. 請求項 53記載のヒートシンク材の製造方法において、
前記パンチ(84)による圧入時の圧力が、 1. 0 1〜202MP a (10〜 2 000気圧) であることを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
55. 請求項 53又は 54記載のヒートシンク材の製造方法において、
前記金型(82)として、 前記多孔質焼結体(12)に残存するガスを抜くためのガ ス抜き孔、 又は、 ガスを抜くための隙間部が形成された金型(82)を用いること を特徴とするヒートシンク材の製造方法。
56. 請求項 46〜55のいずれか 1項に記載のヒートシンク材の製造方法に おいて、
前記冷却工程は、 前記多孔質焼結体( 12 )に前記金属( 14 )が含浸された前記ヒ ートシンク材を、 冷却ガスの吹き付けもしくは冷却水が供給されている冷却ゾー ン又は冷却用金型で冷却することを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
57. 力一ボン又はその同素体の粉体(12b)に、 水又は結合材を混合する工程 と、
前記混合物を所定圧力下で予備成形体を成形する工程と、
金属(14)を前記予備成形体中に含浸させる含浸工程とを有することを特徴と するヒートシンク材の製造方法。
58. 金属(14)が溶解した液体状態又は固液共存状態に、 カーボン又はその同 素体の粉体(l2a)を混合する工程と、
前記混合物を铸造成形する工程とを有することを特徴とするヒートシンク材の 製造方法。
59. カーボン又はその同素体の粉体と金属(14)の粉体(14a)とを混合する混 合工程と、
前記混合物(104)をホットプレス機(102)の金型内に入れ、 所定温度、 所定圧 力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有することを特徴とする ヒートシンク材の製造方法。
60. カーボン又はその同素体の粉体と金属(14)の粉体(14a)とを混合する混 合工程と、
前記混合物( 104 )を予備成形して予備成形体( 106 )とする予備成形工程と、 前記予備成形体(106)をホットプレス機(102)の金型内に入れ、 所定温度、 所 定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有することを特徴と するヒートシンク材の製造方法。
61. カーボン又はその同素体の粉砕裁断材料と金属(14)の粉体(14a)とを混 合し、 予備成形して混合物(104)を作製する混合工程と、
前記混合物(104)をホットプレス機(102)の金型内に入れ、 所定温度、 所定圧 力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有することを特徴とする ヒートシンク材の製造方法。
62. カーボン又はその同素体の粉砕裁断材料と金属(14)の粉体(14a)とを混 合する混合工程と、
前記混合物( 104 )を予備成形して予備成形体( 106 )とする予備成形工程と、 前記予備成形体(106)をホットプレス機(102)の金型内に入れ、 所定温度、 所 定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有することを特徴と するヒートシンク材の製造方法。
63. 請求項 59〜62のいずれか 1項に記載のヒートシンク材の製造方法に おいて、
前記所定温度が前記金属(14)における融点の一 10 〜一 50 であり、 前記所定圧力が 10. 13〜; L 01. 32MP a (100〜: 1000気圧) で あることを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
64. 請求項 59〜63のいずれか 1項に記載のヒートシンク材の製造方法に おいて、
加圧工程後に、 前記ヒートシンク材を前記金属(14)における融点以上まで加 熱することを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
65. 請求項 46〜64のいずれか 1項に記載のヒートシンク材の製造方法に おいて、
前記金属(14)は、 Cu、 Aし Agから選択された少なくとも 1種であるこ とを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7268011B2 (en) * 2002-10-11 2007-09-11 Chien-Min Sung Diamond composite heat spreader and associated methods
US7791188B2 (en) 2007-06-18 2010-09-07 Chien-Min Sung Heat spreader having single layer of diamond particles and associated methods
US9006086B2 (en) 2010-09-21 2015-04-14 Chien-Min Sung Stress regulated semiconductor devices and associated methods
CN106185911A (zh) * 2016-08-31 2016-12-07 无锡东恒新能源科技有限公司 一种石墨原料铺压及石墨单晶体提取一体装置

Families Citing this family (47)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20010081565A (ko) * 2000-02-16 2001-08-29 박양자 폐초경합금분말을 이용한 연삭숫돌제조방법
GB2395360B (en) * 2001-10-26 2005-03-16 Ngk Insulators Ltd Heat sink material
JP2003201528A (ja) * 2001-10-26 2003-07-18 Ngk Insulators Ltd ヒートシンク材
JP2004253736A (ja) 2003-02-21 2004-09-09 Ngk Insulators Ltd ヒートスプレッダモジュール
AT7382U1 (de) * 2003-03-11 2005-02-25 Plansee Ag Wärmesenke mit hoher wärmeleitfähigkeit
US7282265B2 (en) 2003-05-16 2007-10-16 Hitachi Metals, Ltd. Composite material having high thermal conductivity and low thermal expansion coefficient, and heat-dissipating substrate, and their production methods
AT7522U1 (de) 2004-04-29 2005-04-25 Plansee Ag Wärmesenke aus borhaltigem diamant-kupfer-verbundwerkstoff
DE102005039188B4 (de) * 2005-08-18 2007-06-21 Siemens Ag Röntgenröhre
TWI305131B (en) * 2005-09-08 2009-01-01 Ind Tech Res Inst Heat dissipation device and composite material with high thermal conductivity
JP2007208132A (ja) * 2006-02-03 2007-08-16 Ngk Insulators Ltd 積層体の検査方法及びヒートスプレッダモジュールの検査方法
US7658902B2 (en) * 2006-09-12 2010-02-09 Graftech International Holdings Inc. Low CTE highly isotropic graphite
KR100752794B1 (ko) * 2006-12-12 2007-08-29 세일전자 주식회사 방열판 및 그 제조방법
ES2304314B2 (es) 2007-03-27 2009-06-22 Universidad De Alicante Produccion de materiales compuestos con alta conductividad termica.
WO2008148095A1 (en) * 2007-05-25 2008-12-04 Astralux, Inc. Hybrid silicon/non-silicon electronic device with heat spreader
US20110044003A1 (en) * 2007-07-17 2011-02-24 Huang-Han Chen Heatsink structure
US8043703B2 (en) * 2007-09-13 2011-10-25 Metal Matrix Cast Composites LLC Thermally conductive graphite reinforced alloys
US7978504B2 (en) * 2008-06-03 2011-07-12 Infineon Technologies Ag Floating gate device with graphite floating gate
EP2325153B8 (en) * 2008-07-17 2015-04-08 Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha Manufacturing method of aluminium-diamond composite
CN102170986B (zh) 2008-10-03 2015-03-11 住友电气工业株式会社 复合构件
JP4278007B1 (ja) * 2008-11-26 2009-06-10 有限会社ナプラ 微細空間への金属充填方法
US20110027603A1 (en) * 2008-12-03 2011-02-03 Applied Nanotech, Inc. Enhancing Thermal Properties of Carbon Aluminum Composites
US20100139885A1 (en) * 2008-12-09 2010-06-10 Renewable Thermodynamics, Llc Sintered diamond heat exchanger apparatus
TWI403576B (zh) * 2008-12-31 2013-08-01 Ind Tech Res Inst 含碳金屬複合材料及其製作方法
JP5679557B2 (ja) 2009-02-12 2015-03-04 電気化学工業株式会社 アルミニウム−黒鉛複合体からなる基板、それを用いた放熱部品及びled発光部材
US20110147647A1 (en) * 2009-06-05 2011-06-23 Applied Nanotech, Inc. Carbon-containing matrix with additive that is not a metal
US20100310447A1 (en) * 2009-06-05 2010-12-09 Applied Nanotech, Inc. Carbon-containing matrix with functionalized pores
KR101253306B1 (ko) * 2010-12-29 2013-04-12 경상대학교산학협력단 방열 장치 및 이의 제조 방법
US9272795B2 (en) * 2012-05-17 2016-03-01 Henkel IP & Holding GmbH Integral hot melt adhesive packaging films and use thereof
US20150184956A1 (en) * 2012-06-05 2015-07-02 Applied Nanotech Holdings, Inc. Pore sealing pastes for porous materials
CN102917574B (zh) * 2012-10-24 2015-05-27 华为技术有限公司 导热垫、制造导热垫的方法、散热装置和电子设备
CN103075719A (zh) * 2013-02-04 2013-05-01 山西山地新源科技有限公司 一种包覆石墨的铝散热器及其制作工艺
US9963395B2 (en) * 2013-12-11 2018-05-08 Baker Hughes, A Ge Company, Llc Methods of making carbon composites
DE112015000446B4 (de) * 2014-02-25 2023-05-04 Hitachi Astemo, Ltd. Wasserdichte elektronische Vorrichtung und Verfahren zu ihrer Herstellung
US9325012B1 (en) * 2014-09-17 2016-04-26 Baker Hughes Incorporated Carbon composites
US10315922B2 (en) 2014-09-29 2019-06-11 Baker Hughes, A Ge Company, Llc Carbon composites and methods of manufacture
US10196875B2 (en) 2014-09-30 2019-02-05 Baker Hughes, A Ge Company, Llc Deployment of expandable graphite
US10480288B2 (en) 2014-10-15 2019-11-19 Baker Hughes, A Ge Company, Llc Articles containing carbon composites and methods of manufacture
US9962903B2 (en) 2014-11-13 2018-05-08 Baker Hughes, A Ge Company, Llc Reinforced composites, methods of manufacture, and articles therefrom
US11097511B2 (en) 2014-11-18 2021-08-24 Baker Hughes, A Ge Company, Llc Methods of forming polymer coatings on metallic substrates
US10300627B2 (en) 2014-11-25 2019-05-28 Baker Hughes, A Ge Company, Llc Method of forming a flexible carbon composite self-lubricating seal
US20160186031A1 (en) * 2014-12-08 2016-06-30 Baker Hughes Incorporated Carbon composites having high thermal conductivity, articles thereof, and methods of manufacture
JP6554234B2 (ja) * 2015-08-17 2019-07-31 エヌライト,インコーポレーテッド 最適化された熱膨張係数及び/又は熱伝達を用いたヒートスプレッダ
US10125274B2 (en) 2016-05-03 2018-11-13 Baker Hughes, A Ge Company, Llc Coatings containing carbon composite fillers and methods of manufacture
US10344559B2 (en) 2016-05-26 2019-07-09 Baker Hughes, A Ge Company, Llc High temperature high pressure seal for downhole chemical injection applications
US10837087B2 (en) 2016-09-28 2020-11-17 Tenneco Inc. Copper infiltrated molybdenum and/or tungsten base powder metal alloy for superior thermal conductivity
KR102630913B1 (ko) 2021-06-21 2024-01-29 한국세라믹기술원 히트싱크용 탄소강 소재의 제조방법
AT526330B1 (de) * 2023-02-17 2024-02-15 Miba Sinter Austria Gmbh Verfahren zur Herstellung einer Kühlvorrichtung

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04329845A (ja) * 1991-03-22 1992-11-18 Pechiney Rech Group Interet Economique Regie Par Ordonnance Du 23 Septembre 1967 補助電子部品材料
JPH1167991A (ja) * 1997-08-19 1999-03-09 Sumitomo Electric Ind Ltd 半導体用ヒートシンクおよびその製造方法

Family Cites Families (50)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5644138B2 (ja) 1972-02-12 1981-10-17
JPS5614732B2 (ja) 1973-03-12 1981-04-06
JPS5124525A (en) 1974-08-26 1976-02-27 Nippon Carbon Co Ltd Tanso kinzokufukugoshudozai
US4333986A (en) * 1979-06-11 1982-06-08 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Diamond sintered compact wherein crystal particles are uniformly orientated in a particular direction and a method for producing the same
JPS5654046A (en) 1979-10-08 1981-05-13 Hitachi Ltd Semiconductor device
JPS56161647A (en) 1980-05-16 1981-12-12 Hitachi Ltd Semiconductor device
JPS59228742A (ja) 1983-06-09 1984-12-22 Sumitomo Electric Ind Ltd 半導体素子搭載用基板
GB8508621D0 (en) * 1985-04-02 1985-05-09 Nl Petroleum Prod Rotary drill bits
JPS62207832A (ja) 1986-03-06 1987-09-12 Kobe Steel Ltd 半導体用銅−炭素複合材料およびその製造方法
JPH0788500B2 (ja) * 1986-06-13 1995-09-27 株式会社曙ブレ−キ中央技術研究所 摩擦材料
JPH0826421B2 (ja) 1987-12-04 1996-03-13 東レ株式会社 筒状繊維強化金属複合材料の製造方法
JPH0698476B2 (ja) 1988-04-01 1994-12-07 宇部興産株式会社 繊維強化複合材料の製造方法
US5347426A (en) * 1988-09-13 1994-09-13 Pechiney Recherche Electronic device including a passive electronic component
US5008737A (en) * 1988-10-11 1991-04-16 Amoco Corporation Diamond composite heat sink for use with semiconductor devices
JPH03295879A (ja) 1990-04-10 1991-12-26 Tokai Carbon Co Ltd カーボン材の金属含浸方法
JP3038489B2 (ja) * 1990-07-24 2000-05-08 東海カーボン株式会社 金属複合カーボン材の製造方法
US5045972A (en) 1990-08-27 1991-09-03 The Standard Oil Company High thermal conductivity metal matrix composite
US5120495A (en) * 1990-08-27 1992-06-09 The Standard Oil Company High thermal conductivity metal matrix composite
US5775403A (en) * 1991-04-08 1998-07-07 Aluminum Company Of America Incorporating partially sintered preforms in metal matrix composites
US5296310A (en) * 1992-02-14 1994-03-22 Materials Science Corporation High conductivity hydrid material for thermal management
JP3082152B2 (ja) 1992-06-05 2000-08-28 東海カーボン株式会社 ピストン用素材とその製造方法
JPH06263571A (ja) 1993-03-12 1994-09-20 Nippon Steel Corp 炭素材料への金属含浸方法
US5650592A (en) * 1993-04-05 1997-07-22 Olin Corporation Graphite composites for electronic packaging
US6238454B1 (en) * 1993-04-14 2001-05-29 Frank J. Polese Isotropic carbon/copper composites
JPH0711360A (ja) 1993-06-24 1995-01-13 Mitsubishi Chem Corp 炭素・アルミニウム複合材
US5848349A (en) * 1993-06-25 1998-12-08 Lanxide Technology Company, Lp Method of modifying the properties of a metal matrix composite body
JP3327637B2 (ja) * 1993-07-14 2002-09-24 核燃料サイクル開発機構 銅と炭素との傾斜機能複合材料及びその製造方法
US5455738A (en) * 1993-07-28 1995-10-03 E-Systems, Inc. High thermal conductivity, matched CTE. low density mounting plate for a semiconductor circuit
USH1358H (en) * 1993-08-06 1994-09-06 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Diamond/silver composites
US5410796A (en) * 1993-10-06 1995-05-02 Technical Research Associates, Inc. Copper/copper alloy and graphite fiber composite and method
EP0673900A3 (en) 1994-03-25 1996-07-17 Goodrich Co B F Carbon / carbon composites and electrical apparatus containing them.
US6264882B1 (en) * 1994-05-20 2001-07-24 The Regents Of The University Of California Process for fabricating composite material having high thermal conductivity
JPH08222669A (ja) * 1995-02-10 1996-08-30 Fuji Dies Kk ヒートシンク及びその製法
JP3183090B2 (ja) 1995-04-06 2001-07-03 住友金属工業株式会社 パッケージ用セラミックスリッド
US5914156A (en) * 1995-05-02 1999-06-22 Technical Research Associates, Inc. Method for coating a carbonaceous material with a molybdenum carbide coating
JPH09175877A (ja) 1995-10-27 1997-07-08 Toyo Tanso Kk 銅含浸黒鉛材
JPH10168502A (ja) 1996-12-10 1998-06-23 Osaka Gas Co Ltd 高熱伝導率複合材
JP3617232B2 (ja) * 1997-02-06 2005-02-02 住友電気工業株式会社 半導体用ヒートシンクおよびその製造方法ならびにそれを用いた半導体パッケージ
JPH1129379A (ja) * 1997-02-14 1999-02-02 Ngk Insulators Ltd 半導体ヒートシンク用複合材料及びその製造方法
US5944097A (en) * 1997-05-06 1999-08-31 Northrop Grumman Corporation Composite substrate carrier for high power electronic devices
JPH1161292A (ja) 1997-08-28 1999-03-05 Hitachi Ltd 銅−炭素繊維複合体及びその製造方法
US6037032A (en) * 1997-09-02 2000-03-14 Lockheed Martin Energy Research Corp. Pitch-based carbon foam heat sink with phase change material
JPH11140559A (ja) 1997-11-05 1999-05-25 Furukawa Electric Co Ltd:The 複合材料及びその製造方法
JP4204656B2 (ja) 1997-11-12 2009-01-07 電気化学工業株式会社 複合体の製造方法
JP3478737B2 (ja) 1998-09-18 2003-12-15 日本碍子株式会社 複合材料及びその製造方法
JP3673436B2 (ja) 1998-11-11 2005-07-20 東炭化工株式会社 炭素基金属複合材料およびその製造方法
GB9910842D0 (en) * 1999-05-10 1999-07-07 Univ Nanyang Composite coatings
JP3351778B2 (ja) 1999-06-11 2002-12-03 日本政策投資銀行 炭素基金属複合材料板状成形体および製造方法
JP2001122672A (ja) 1999-10-20 2001-05-08 Ngk Insulators Ltd ヒートシンク用部材、および同部材をヒートシンクとして使用した電子機器用電子基板モジュール
JP2002080280A (ja) 2000-06-23 2002-03-19 Sumitomo Electric Ind Ltd 高熱伝導性複合材料及びその製造方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04329845A (ja) * 1991-03-22 1992-11-18 Pechiney Rech Group Interet Economique Regie Par Ordonnance Du 23 Septembre 1967 補助電子部品材料
JPH1167991A (ja) * 1997-08-19 1999-03-09 Sumitomo Electric Ind Ltd 半導体用ヒートシンクおよびその製造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP1160860A4 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7268011B2 (en) * 2002-10-11 2007-09-11 Chien-Min Sung Diamond composite heat spreader and associated methods
US7791188B2 (en) 2007-06-18 2010-09-07 Chien-Min Sung Heat spreader having single layer of diamond particles and associated methods
US9006086B2 (en) 2010-09-21 2015-04-14 Chien-Min Sung Stress regulated semiconductor devices and associated methods
CN106185911A (zh) * 2016-08-31 2016-12-07 无锡东恒新能源科技有限公司 一种石墨原料铺压及石墨单晶体提取一体装置

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