WO2005012887A1 - 水分量測定方法及び装置 - Google Patents

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WO2005012887A1
WO2005012887A1 PCT/JP2004/010957 JP2004010957W WO2005012887A1 WO 2005012887 A1 WO2005012887 A1 WO 2005012887A1 JP 2004010957 W JP2004010957 W JP 2004010957W WO 2005012887 A1 WO2005012887 A1 WO 2005012887A1
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WO
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sample
water content
slit
waveguide
microwave
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PCT/JP2004/010957
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English (en)
French (fr)
Inventor
Shinichi Nagata
Hidetada Sawamoto
Original Assignee
Oji Paper Co., Ltd.
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Publication date
Application filed by Oji Paper Co., Ltd. filed Critical Oji Paper Co., Ltd.
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Priority to US10/566,478 priority patent/US20070018657A1/en
Priority to EP04748118A priority patent/EP1655601A4/en
Publication of WO2005012887A1 publication Critical patent/WO2005012887A1/ja

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N22/00Investigating or analysing materials by the use of microwaves or radio waves, i.e. electromagnetic waves with a wavelength of one millimetre or more
    • G01N22/04Investigating moisture content
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/34Paper
    • G01N33/346Paper paper sheets

Definitions

  • the present invention relates to a method and an apparatus for measuring the water content or the water content of a sheet material such as paper, nonwoven fabric, and film by using microwave resonance.
  • the method using infrared absorption also absorbs infrared light from the surrounding heat source, it may be affected by disturbance heat and may not be able to accurately measure the water content or the water content. It is said that it is difficult to measure a trace amount of water by the method using infrared absorption, and it is difficult to measure the water content or the water content of a sheet-like sample such as a film obtained by applying an organic substance to a film.
  • a first example using microwaves uses traveling waves.
  • a method has been devised in which a sheet-shaped sample is placed in contact with a microwave waveguide, and the power of the microwave is attenuated by moisture as the microwave advances while contacting the sample.
  • Patent Document 1 describes an apparatus for measuring the moisture content of a sample using a microwave horn antenna, but many inventions of this type have been filed.
  • the method using the traveling wave of the microwave is different from the method using the resonance as the object of the present invention.
  • the wave that is reflected and returned by the microwave hitting the sample and the traveling wave collide on the way and form a standing wave when synthesized.
  • This is physically different from the standing wave due to resonance in the present invention.
  • Both the standing wave due to reflection and the standing wave due to resonance are similar in that the position where the electric and magnetic fields become zero and the position where the electric and magnetic fields become maximum at the fixed position on a certain coordinate do not change. Since the standing wave is not a resonance, a resonance curve cannot be obtained.
  • Resonance is a state of resonance in an electric circuit, that is, a measurement system including a resonator has an inductance capacitance C, There must be three resistors R. If the reactance at the resonance point is zero, the resonance condition must be satisfied.
  • a second example using microwaves utilizes resonance.
  • Patent Document 2 describes a method for measuring water content using a cavity resonator.
  • a pair of waveguides arranged so as to sandwich the sample are provided with flanges facing outward in the openings adjacent to the sample, and a cavity resonator is used in which the flanges are capacitively coupled. .
  • Patent Document 3 discloses a method of measuring both the resonance frequency and the peak voltage of a cavity resonator and calculating both moisture and basis weight from a characteristic equation. No, it is not listed. In the measurement method of Patent Document 3, the water amount X and the basis weight Y do not independently contribute to the measured data of the frequency f and the voltage V at the maximum resonance point of the microwave. The results show that water and basis weight can be calculated for the first time using the characteristic equation.
  • Patent Document 4 describes that the moisture content is measured by arranging a plurality of cavity resonators, and the cavity resonator used therein is a reentrant cavity resonator.
  • Reentrant cavity resonators do not define the electric field distribution and the electric field vector is not parallel to the sheet surface of the sheet sample. As a result, the volume at which the sample interacts with the electric field is small, resulting in poor measurement accuracy.
  • Patent Document 5 similarly describes moisture measurement using a cavity resonator.
  • the cavity resonator used therein is a cavity resonator having a convex portion at a location corresponding to a measurement site. You.
  • Patent Documents 4 and 5 also show a conventional example of a conventional cavity resonator in which a pair of waveguide openings are arranged so as to face the sample, but such a cavity resonator has a low Q value. High-precision measurement cannot be expected.
  • Patent Document 1 JP-B-47-9080
  • Patent Document 2 Japanese Patent Publication No. 58-30534
  • Patent Document 3 JP-A-62-238447
  • Patent Document 4 JP-A-62-169041
  • Patent Document 5 Japanese Patent Publication No. 6-58331
  • the present invention measures the moisture content or moisture content of a sheet-like substance such as a film or paper with high sensitivity and high accuracy even for a trace amount of moisture that is easily affected by disturbances such as a heat source. It is an object of the present invention to provide a method and apparatus which can be used.
  • the method for measuring the water content of the present invention also uses a microwave cavity resonator, but the cavity resonator according to the present invention has a hole in the middle of the waveguide perpendicular to the tube axis.
  • the measurement frequency is limited to a predetermined range between 125 and 125 GHz, and the water content of the sample is determined based on the difference between the resonance peak level when there is no sample in the slit and the resonance peak level when there is a sample. It measures the amount or water content.
  • the measuring apparatus of the present invention includes two iris plates with holes perpendicular to the tube axis in the middle of the waveguide, a resonator portion is provided between the iris plates, and the outside of the iris plate is provided outside.
  • a microwave cavity resonator provided with a slit for forming a traveling wave portion and arranging a sample so as to cross the resonator portion, and connected to one of the pair of traveling wave portions, between 1 and 25 GHz
  • a microwave swept oscillator that oscillates at a predetermined range of frequencies
  • a microwave intensity receiver connected to the other of the pair of traveling wave portions, and receives a signal of the microwave intensity receiver to detect a peak level.
  • a data processing device for calculating the water content or water content of the sample based on the difference between the resonance peak level when no sample is present in the slit and the resonance peak level when a sample is present.
  • the microwave cavity resonator used in the present invention is shown in FIG. 2 or FIG.
  • the waveguide 2A is composed of waveguide sections 4a, 4b, 6a and 6b, and two irises with holes are formed in the waveguide 2A at right angles to the tube axis.
  • Plates 8a and 8b are provided, and the portion between iris plates 8a and 8b becomes resonator portions 4a and 4b, and iris plate 8a , 8b are the traveling wave portions 6a, 6b, and have slits 12 for arranging the sample 10 across the resonator portions 4a, 4b, and one traveling wave portion 6a has A microwave sweep oscillator that oscillates at a frequency within a predetermined range between 25 GHz is connected, and a microwave intensity receiver is connected to the other traveling wave portion 6b.
  • 14a and 14b are antennas provided in the traveling wave portions 6a and 6b, respectively. The antenna 14a is connected to a microwave sweep oscillator, and the antenna 14b is connected to a microwave intensity receiver.
  • the waveguide 2B is composed of waveguide portions 4a, 4b, 4a, 4b, 16a and 16b.
  • One of a pair of traveling wave portions is composed of a waveguide portion 16a adjacent to one iris plate 8a and a waveguide portion 6a connected to the waveguide portion 16a and connected to the microwave sweep oscillator.
  • the other of the traveling wave portion is composed of a waveguide portion 16b adjacent to the other iris plate 8b, and a waveguide portion 6b connected to the waveguide portion 16b and connected to the microwave intensity receiver. is there.
  • a waveguide portion 16a is further arranged between a waveguide portion 6a of a traveling wave portion connected to a microwave sweep oscillator and an iris plate 8a, and a microwave is provided. It differs from the microwave cavity resonator of FIG. 2 in that a waveguide portion 16b is further arranged between the waveguide portion 6b of the traveling wave portion connected to the intensity receiver and the iris plate 8b.
  • the waveguide portions 16a and 16b are both traveling wave portions.
  • the microwave is resonated in the resonator, the sample is placed inside or near the resonator, and the water content or the water content of the sample is determined based on the resonance characteristics of the resonator system including the sample. Is measured.
  • a resonance curve as shown in Fig. 4 is obtained.
  • the resonance curve on the right is the resonance curve with no sample (blank).
  • the resonance frequency shifts to the lower frequency side as shown by the resonance curve on the left due to the dielectric constant of the sample, and at the same time the peak level decreases and the Q value decreases due to the dielectric loss factor. I do.
  • the present invention measures the water content or the water content by paying attention to the fact that the peak level of the resonance curve changes according to the dielectric loss rate.
  • the dielectric loss factor of water is 13.1 (3GHz), which is 100 times larger than that of general-purpose Finolem paper.
  • the dielectric loss rate of a general-purpose film for example, in the microwave range of about 4 GHz, changes almost only with moisture and crystallinity. Absent. The latter change in the dielectric loss factor due to the degree of crystallinity ultimately depends on the amount of microwave energy absorbed by the molecular motion in the amorphous part (amorphous part) of the film.
  • the dielectric loss factor is 10 2 - as used Te very small sag the environment smell below the glass transition temperature (Tg) at 10 3 orders hardly changes. Therefore, if the dielectric loss rate of a general-purpose film changes, it is considered that the change is due to moisture.
  • the present inventors have focused on the dielectric loss factor and devised a new moisture measurement method.
  • a method was devised to measure the peak level of the resonance curve in real time, and as a result, it became possible to measure the water content of a sheet-like substance such as a polymer film online.
  • the present inventors have made various trials, and then used a microwave cavity resonator provided with an iris plate as shown in FIGS. 2 and 3 to determine the optimum frequency range of the microwave to be used.
  • a microwave cavity resonator provided with an iris plate as shown in FIGS. 2 and 3 to determine the optimum frequency range of the microwave to be used.
  • Patent Document 2 The mechanism of resonating the resonator in Patent Document 2 is also different from that of the present invention. In other words, the document states that "openings 12 and 13 were opposed
  • the cavity resonator of the present invention is characterized in that a waveguide is used as shown in FIG. 2 and a plate with a hole called an iris is inserted in the middle.
  • the traveling wave portion up to the iris, and the cavity between the irises becomes the cavity resonator, that is, the standing wave portion.
  • the point that the iris-actance component and the capacitance component are created and the resistance of the waveguide wall is added to form an LCR resonance circuit is basically different from the cavity resonator of Patent Document 2. .
  • Patent Document 3 also discloses a method of actually measuring the resonance frequency and peak voltage of a cavity resonator and calculating both moisture and basis weight from a characteristic equation. Did not contribute independently to the measured data of the frequency f and the voltage V at the maximum resonance point of the microwave, but the amount of water X and the basis weight Y were related to each other. For the first time, it indicates that the moisture and the basis weight are calculated respectively.
  • the resonance frequency shifts to a lower side due to the dielectric constant of the sample, and the It is based on the basic idea that the peak level shifts to the lower side depending on the dielectric loss factor.
  • the dielectric loss factor of water is 13.1 (frequency: 3 GHz) and 10000-fold one of 100,000 times compared to the order of 10_ three to 10 4 of the film size les pays attention especially.
  • which increased in addition to the dielectric loss constant moisture is only dielectric loss due to molecular movements in amorphous parts of polymer, this is not a problem for very and 10-3 orders small. Therefore, there is a basic idea that the water content can be measured by focusing only on the dielectric loss factor, which is a fundamental difference from Patent Document 3.
  • Patent Document 4 describes measuring the water content by arranging a plurality of cavity resonators.
  • the cavity resonator used therein is a reentrant cavity resonator and is used in the present invention. Different from a cavity resonator with an iris plate.
  • the reentrant cavity resonator does not define the electric field distribution, and the electric field vector is not parallel to the sheet surface of the sheet sample as in the present invention. As the electric field becomes parallel to the sheet surface as in the present invention, the volume of interaction between the sample and the electric field increases accordingly, and the measurement accuracy becomes much better than when the electric field and the sheet are perpendicular. Such an effect cannot be expected with a reentrant cavity resonator.
  • Patent Document 5 similarly describes moisture measurement using a cavity resonator, but is characterized by using a cavity resonator provided with a projection at a location corresponding to a measurement site. The structure, electric field distribution, and resonance mode are different from the cavity resonator. As described in the same document, it is practically difficult to form a complete rectangular parallelepiped.Therefore, such a method has been adopted.However, the waveguide used in the present invention has the point that there are no convex parts inside. to differ greatly.
  • the water content or the water content of the sample may be determined from the value obtained by dividing the difference between the resonance peak levels with and without the sample by the difference between the resonance frequencies with and without the sample. Good.
  • Samples with a coating layer on the surface of the film substrate and those without the coating layer were measured separately, and only the film substrate was measured based on the measured values of the sample with the coating layer. By subtracting the value, it is possible to determine the water content or the water content of only the coating layer.
  • a sample obtained by laminating a plurality of coating layers on the surface of a film substrate By measuring each of the plurality of coating layers which is not provided with only the uppermost coating layer, and subtracting the latter measurement value from the former measurement value, the water content of only the uppermost coating layer is determined. The content or moisture content can be determined.
  • the holes of the iris plate are preferably arranged on the tube axis. As the diameter of the hole in the iris plate increases, the microwave transmission intensity increases, but the Q value decreases. Conversely, as the diameter decreases, the Q value increases, but the microwave transmission intensity decreases. From the viewpoint of measuring the water content or the content of the sample, the hole diameter of the iris plate is preferably 120 mm.
  • the appropriate hole diameter of the iris plate differs depending on the microwave frequency band. For example, in the 4 GHz band, a hole diameter of 10-13 mm is appropriate, and the Q value in that case (without sample)
  • the hole diameter should be 2.2-2.6mm
  • the Q value is around 4400.
  • the size of the resonator part depends on the frequency of the microwave used for the measurement, and for example, 5 to 30 cm is appropriate.
  • the frequency of the microwave used for the measurement for example, 5 to 30 cm is appropriate.
  • S4GHz microwave frequency power S4GHz
  • TE mode in TE mode
  • the gap width of the slit where the sample is placed
  • the appropriate dimension of the resonator is 147.2 mm
  • the microwave frequency is 12 GHz
  • a suitable dimension for the resonator section is 91.6 mm.
  • the waveguide to which the microwave sweep oscillator is connected and the waveguide to which the microwave intensity receiver is connected can be both coaxial waveguide converters with a single flange.
  • Such a single-flanged coaxial waveguide converter commercially available can be used, so that the realization becomes easy.
  • the measurement device of the present invention is an on-line measurement device that further includes a sample supply mechanism that continuously supplies a sample to the slit of the microwave cavity resonator and that continuously measures the sample.
  • a sample supply mechanism that continuously supplies a sample to the slit of the microwave cavity resonator and that continuously measures the sample.
  • the moisture content measuring apparatus of the present invention includes a temperature dependence value storage unit that measures and stores the temperature dependence of the resonance Peter level in advance, And a temperature sensor for detecting the temperature of the environment or the sample near the slit, and the data processing device is stored in the temperature-dependent value storage unit based on the temperature detected by the temperature sensor. Further, a correction means for correcting the measured value of the resonance peak level based on the temperature dependency may be provided.
  • the sample As a measure to prevent the sample from coming into contact with the microwave cavity resonator while moving through the slit, the sample is placed near the slit at a position facing the front and back surfaces of the sample passing through the slit with a gap therebetween.
  • a proximity sensor, and a variation detection unit that detects variation of a sample passing through the slit based on a detection value of the proximity sensor. Further, a retreat mechanism for moving the microwave cavity resonator away from the sample when the fluctuation range detected by the fluctuation detecting section exceeds a preset reference value may be further provided.
  • the measurement method and apparatus of the present invention use a microwave cavity resonator having an iris plate, set the measurement frequency of the microwave to be used in a predetermined range of 125 GHz, and have no sample.
  • the water content or the water content of the sample is measured based on the difference between the resonance peak level in the case and the resonance peak level in the case where the sample is present.
  • it has excellent measurement sensitivity and can measure with high accuracy even for trace moisture that is easily affected by disturbances such as heat sources.
  • the difference between the resonance peak levels in the presence or absence of the sample and the resonance frequency in the presence or absence of the sample is calculated.
  • the moisture content can be obtained from the value divided by the difference, so that various samples having different thicknesses can be measured without separately measuring the thickness of the sample.
  • Fig. 1 shows an outline of the moisture content measuring device of one embodiment
  • Fig. 6 is a block diagram of a schematic configuration for showing a signal flow
  • Fig. 7 is a time chart.
  • the sample 10 is run in contact with or close to the microwave cavity 1 and the resonance peak level is measured in real time.
  • the microwave cavity resonator 1 is shown in Fig. 2 or Fig. 3, and as schematically shown in Fig. 1, a hole is formed in the waveguide in a direction perpendicular to the tube axis. It has two iris plates 8a and 8b. The iris plates 8a and 8b are each provided with a hole on the axis of the waveguide. Resonators 4a and 4b are formed between the iris plates 8a and 8b, and a slit 12 for disposing the sample 10 across the resonators 4a and 4b is provided.
  • the outer portions 6a, 6b (including 16a, 16b in FIG.
  • the iris plates 8a, 8b are traveling wave portions.
  • an excitation antenna 14a is provided, and the antenna 14a is connected to a microwave sweep oscillator 20 that oscillates at a frequency in a predetermined range between 125 and 125 GHz.
  • the other traveling wave portion 6b is provided with an antenna 14b, and the antenna 14b is connected to a microwave intensity receiver comprising a detector 22, an amplifier and an AZD (analog / digital) converter 24.
  • the amplifier of the microwave intensity receiver and the AZD converter 24 are connected to the data processing device.
  • the data processing device includes a peak level detector 30 for detecting a resonance peak level in response to a signal from an amplifier and an A / D converter 24, a resonance frequency detector 32 for detecting a resonance frequency, a water content or a water content.
  • Calculation unit 34 for calculating the rate
  • the calculation unit 34 calculates the water content or the water content of the sample 10 based on the difference between the resonance peak level when there is no sample in the slit 12 and the resonance peak level when there is the sample 10.
  • the calculation unit 34 can also determine the water content from a value obtained by dividing the difference between the resonance peak levels with and without the sample by the difference between the resonance frequencies with and without the sample.
  • the microwaves emitted from the microwave sweep oscillator 20 are guided to the resonator portions 4a and 4b through the holes of the iris plate 8a, and resonate in the resonator portions 4a and 4b, and a part of them is generated. It is transmitted by the other antenna 14b through the hole of the iris plate 8b, and its resonance level is detected.
  • the resonance frequency changes according to the dielectric constant of the sample 10
  • the peak level changes according to the dielectric loss factor.
  • the resonance level detected by the antenna 14b is converted into a voltage by the detection diode 22. Thereafter, the signal is guided to the peak detection circuit of the data processing device through the amplification, the amplification in the AZD converter 24, and the A / D conversion process.
  • the peak detection circuit captures 10000 data during the sweep and simultaneously detects the maximum value (peak level) and the resonance frequency. This is repeated about every 50 milliseconds. In the actual measurement, the Peter level may fluctuate due to various kinds of noise. Therefore, by performing the averaging process, stable measurement can be performed.
  • the cavity resonator 1 is connected to the vector network analyzer 40, and the peak level of the resonance curve in the S mode is set to GP.
  • Data can be sent to the personal computer 42 using the _IB interface to measure moisture in real time.
  • the sample 10 is continuously supplied by the supply mechanism, thereby forming an online measuring device.
  • the cavity resonator When measuring the water content of a sample of a sheet-like substance such as a film or paper using such an on-line measuring device, the cavity resonator is in a retracted position force apart from the sample force, and the sample enters the slit of the cavity resonator.
  • the sample When moving to the measurement position, the sample does not enter the slit in the cavity properly because of fluttering (fluctuation in the direction perpendicular to the plane) and curling of the end (turning up).
  • the problem of hitting the waveguide portion or the problem that the sample comes into contact with the end of the waveguide due to fluttering and damages the sample may occur.
  • a resin used for the guides 30a and 30b a resin having a dielectric constant as small as possible, such as polyethylene, is desirable in order to make it difficult for microwaves to be reflected.
  • the guides 30a and 30b are attached at the same position as the guides, so that the Q value and the resonance peak level do not decrease by attaching the guides 30a and 30b.
  • the guides 30a and 30b are attached at the same position as the guides, so that the Q value and the resonance peak level do not decrease by attaching the guides 30a and 30b.
  • the E plane is a plane parallel to the electric field inside the waveguide, and the H plane is a plane parallel to the magnetic field. This result is also explained theoretically.
  • FIG. 10 shows the electromagnetic field distribution inside the cavity resonator in the case of the TE mode using a rectangular waveguide.
  • FIG. 10 (A) is a perspective cross-sectional view of the cavity resonator cut in a direction perpendicular to the Z axis, and shows the E plane, the H plane, and the X, ⁇ , and Z directions.
  • Fig. 10 (B) shows a state of cutting perpendicular to the Z axis
  • (C) shows a state of cutting perpendicular to the X axis
  • (D) shows a state of cutting perpendicular to the Y axis
  • Hx, Hz is the magnetic field.
  • An electric field (Ey) and a magnetic field (Hx, Hz) are distributed at the end as shown in the figure.
  • FIG. 1 the problem that the sample fluctuates depending on the state of the sample and the traveling speed and comes into contact with the waveguide portion forming the cavity resonator 1 in the slit 12 of the cavity resonator 1 is described in FIG.
  • two distance sensors 32 that measure the distance to the sample with the sample interposed between the waveguides are provided, and if there is a fluctuating fluctuation exceeding a certain reference value, the measurement head is immediately moved to the retreat position.
  • a retreat mechanism was provided.
  • the cavity 1 is supported by the arms 34 and 36, and the arm 36 is movably supported along the slide rail 38 between the retracted position shown in the figure and the measurement position where the sample is sandwiched between the slits 12. Have been.
  • FIG. 12 shows an outline of the entire measurement system.
  • (A) is the retreat position
  • (B) is the measurement position.
  • the cavity resonator 1 composed of a pair of waveguides corresponds to a measurement head, which is supported by arms 34 and 36.
  • the arm 36 moves the head between the measurement position (B) and the retracted position (A ) Can be moved alternately.
  • the arms 34 and 36 can be designed so that the measurement position of the head can be moved over the entire width of the sample. In this way, the positional distribution of the water content over the width of the sample can also be measured.
  • the circuit that receives the signal of the distance sensor 32 always outputs the digital signal by comparing the reference level with the measured distance.
  • the solenoid valve of the mechanism that moves the arm 36 is turned on in response to a signal from the circuit when the sample flap is larger than the reference value, and the arm 36 is moved on the slide rail 38 by the force of air. To return to the evacuation position at high speed.
  • the peak level of the cavity resonator 1 is connected by two coaxial cables so that it can be measured in real time by the network analyzer 40, for example, and the measured value is taken in real time from the network analyzer 40 to a computer.
  • the resonance peak level changes with temperature. Therefore, it is preferable to compensate for temperature changes. Therefore, as shown in Fig. 13, a temperature dependency value storage unit 42 that measures and stores the temperature dependency in advance, a microwave cavity resonator during sample measurement, the environment near the slit, or the sample temperature And a temperature sensor 40 for detecting the temperature.
  • the data processing device 44 also includes a correction unit 46 that corrects the resonance peak level measurement value based on the temperature dependency stored in the temperature dependency value storage unit 42 based on the temperature detected by the temperature sensor 40. Is preferred.
  • step 1 measure the resonance peak level P with no sample (blank).
  • step 2 the resonance peak level P of the sample is measured.
  • This ⁇ ⁇ is proportional to the value ⁇ ′ ′′ t obtained by multiplying the dielectric loss rate ⁇ ′′ ′ of the sample by the thickness t of the sample. Therefore, if the relationship between the moisture content and ⁇ ⁇ ⁇ is determined as a calibration curve for a sample having the same thickness t as the initial force, the moisture content can be obtained from the value of ⁇ obtained in step 3. . Therefore, for example, a sample is conditioned in three or more environments with different absolute humidity, and the moisture content (% by weight) and ⁇ P value under each condition are measured to obtain a calibration curve showing the relationship between the two. Make your own. The obtained ⁇ ⁇ value is applied to the above-mentioned calibration curve to determine the moisture content. In the case of online measurement, steps 2-4 can be repeated at regular intervals.
  • Example 1-1 In Examples 1-3 and Comparative Examples 1 and 2, samples (including one coating layer) were prepared using five types of cavity resonators having different resonance frequencies in the range of 110 to 30 GHz. (Coated film). Table 2 shows the results.
  • the resonance frequency is 30 GHz, but above this frequency, the measurement area is reduced due to the reduced size of the resonator, and as a result, the measurement sensitivity is reduced. It is not practical because it is difficult to adjust the centering so that the pair of resonators face each other because the wavelength is reduced or the wavelength becomes shorter, or the price of the oscillator becomes expensive. At frequencies below 0.5 GHz, the size of the resonator becomes larger than several tens of cm, and the dielectric loss rate of water becomes much smaller, so that practical measurement is also difficult.
  • a suitable measurement frequency range is 125 GHz.
  • step 1 the resonance peak level P and the resonance frequency for the state without the sample (blank)
  • step 2 the resonance peak level P and the resonance frequency Fs of the sample are measured.
  • the difference ⁇ F between the blank and the sample resonance frequency is calculated.
  • the dielectric constant ⁇ ′ can be expressed by the following equation (1).
  • ⁇ '-1 ⁇ 1 ⁇ AF / t (1)
  • is proportional to ⁇ ′ '' t, and can be expressed by equation (2).
  • K1 and ⁇ 2 are device constants, respectively.
  • equation (3) can be expressed by equation (4).
  • K3 is a constant.
  • ⁇ ′′ ′ is proportional to ⁇ / AF regardless of the thickness t of the sample when the moisture content of the sample film is very small, that is, when ⁇ ′ is constant.
  • the value of AP / AF obtained in step 5 is a value correlated to the water content.
  • the water content can be obtained from ⁇ / AF (Step 6).
  • a method for obtaining the moisture content of each layer of a sample, such as a coated film, having a film as a base material and having one or more coating layers on one or both surfaces of the film is described below. Will be described.
  • the sample with the first coating layer on the PET film and the uncoated PET film were conditioned at room temperature and normal humidity, and the dielectric loss ratio ⁇ '' when the water reached an equilibrium state was determined by molecular weight. Calculate with a direction indicator. From the relationship between the sample provided with the first coating layer and the dielectric loss rate of the uncoated film, the dielectric loss rate ⁇ ′′ ′ of only the first coating layer at room temperature and normal humidity can be obtained.
  • is the water content per unit volume of the first coating layer (that is, the moisture Content).
  • the dielectric loss rates ⁇ ′′, ⁇ ′′,... Of the second, third,... are intrinsic physical property values measured under the conditions of normal temperature and normal humidity.
  • the thickness t is determined from the thickness gauge, coating amount, etc.
  • step 1 measure the resonance peak level P with no sample (blank).
  • step 2 the resonance peak level P of a sample consisting of a coated film coated with one or more layers is measured.
  • the distribution ratio of the amount of water contained in the base film and each coating layer to the total amount of water contained in the entire coating film is considered.
  • W total water content when the water reaches an equilibrium state between the coating layers
  • X represents either the base film or each coating layer.
  • step 4 the water distribution ratio of each layer is obtained from ⁇ ′′ and the thickness t of each layer.
  • the weight is a value proportional to ⁇ P obtained from the following equation (7) (step 5).
  • ⁇ / t is a value correlated with the water content of each layer (step 6).
  • steps 2-6 can be repeated at regular intervals.
  • Example 4
  • Fig. 17 is a graph showing the fluctuation of the blank value when the initial temperature was set to 15 ° C and then the temperature was increased by 5 ° C.
  • the absolute humidity is fixed at 9. Og / m 3 .
  • 0 0 0 0b is a coefficient for performing temperature correction, and a correction equation for performing temperature correction is expressed by the following equation (8).
  • the peak level (corrected peak level) when converted to the reference temperature x (° c) is obtained by this equation.
  • is the peak level after correction
  • is the peak level before correction
  • X is the reference temperature
  • 0 0 0 is the waveguide temperature
  • a and b are correction coefficients at the time of blank measurement.
  • P ′ is the peak level after correction
  • P is the peak level before correction
  • X is the reference temperature
  • T is the waveguide temperature
  • ⁇ ⁇ ⁇ _ ⁇ .
  • the advantage of this correction is that even in a situation where the temperature is significantly different, such as in summer and winter, by determining a certain reference temperature, it can be compared as a value at that reference temperature. In addition, it is particularly effective when performing online measurement continuously after performing blank measurement. In other words, even if the waveguide temperature gradually rises or falls during the online measurement of the sample compared to the waveguide temperature at the time of the blank measurement, a new peak level at the time of blanking must be measured. By calculating the waveguide temperature at that time, the peak level at the reference temperature can be calculated from Eq. (8), and at the same time, the peak level at the time of sample measurement can also be calculated by Eq. (9). The peak level at the reference temperature can be calculated more.
  • a means for sequentially measuring the waveguide is provided in advance (for example, a thermocouple is attached to the side of the waveguide), and a program for performing the above calculation is built on a computer, so that it can be online.
  • the value of ⁇ at an arbitrary reference temperature can be measured instantaneously during measurement.
  • the temperature of the sample is measured using a non-contact temperature detector. If the water content is measured online, the results can be used to adjust the water content of the coating liquid for forming the coating layer, or to adjust the drying conditions of the coating layer, such as the drying temperature of the dryer and the air volume. Can be controlled by feedback.
  • Fig. 19 shows 14 similar samples continuously measured online (sample numbers are indicated by the roll numbers on the horizontal axis).
  • the present invention can measure the water content or the water content of a sheet-like substance having a coating layer provided on a film, such as a coating film, using the film as a base material. It can be used for measuring the dry state of the layer. Moreover, since it is easy to go online, it can be used for process management such as a printing process.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing a moisture content measuring device according to one embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic configuration diagram showing a first example of a microwave cavity resonator used in the present invention.
  • FIG. 3 is a schematic configuration diagram showing a second example of the microwave cavity resonator used in the present invention.
  • FIG. 4 is a graph showing a resonance curve obtained by resonance of the microwave cavity resonator.
  • FIG. 5 is an equivalent circuit diagram for explaining the principle of resonance of the microwave cavity resonator and a diagram showing a resonance curve.
  • FIG. 6 is a block diagram showing a configuration of the example.
  • FIG. 7 is a time chart showing the operation of the example.
  • FIG. 8 is a schematic configuration diagram showing an embodiment of an online moisture content measuring device.
  • FIGS. 9 (A) and 9 (B) are perspective views showing a state where a guide is provided at the end of the waveguide on the slit side.
  • FIG. 10 (A) is a perspective sectional view of a rectangular waveguide, and (B) to (D) are cavities in the TE mode.
  • Fig. 3 shows the electromagnetic field distribution inside the resonator
  • (B) shows a cross section in the XY plane
  • (C) shows a cross section in the YZ plane
  • (B) shows a cross section in the XZ plane.
  • FIG. 11 is a front view showing a form in which the cavity resonator 1 can move.
  • FIG. 12 is a schematic diagram showing the entire measurement system of the same form, wherein (A) shows a retreat position and (B) shows a measurement position.
  • FIG. 13 is a block diagram showing a part for performing temperature correction.
  • FIG. 14 is a flowchart illustrating an example of an operation in the embodiment.
  • FIG. 15 is a flowchart showing another example of the operation in the embodiment.
  • FIG. 16 is a flowchart showing yet another example of the operation in the embodiment.
  • FIG. 17 is a graph showing the temperature dependence of in a blank state.
  • FIG. 18 is a graph showing temperature dependence at the time of sample measurement.
  • FIG. 19 is a graph showing the result of temperature correction.

Abstract

 一例として、マイクロ波空洞共振器として、導波管の途中に管軸に垂直に、穴の開いた2つのアイリスプレートを備えたものを使用する。アイリスプレート間の共振器部分に設けられたスリットに試料を配置し、リアルタイムで共振ピークレベルを測定する。スリットに試料がない場合の共振ピークレベルと試料がある場合の共振ピークレベルとの差に基づいて試料の水分含有量又は水分含有率を求める。

Description

明 細 書
水分量測定方法及び装置
技術分野
[0001] 本発明は、紙、不織布、フィルムをはじめとするシート状物質の水分含有量又は水 分含有率をマイクロ波の共振により測定する方法及び装置に関するものである。 背景技術
[0002] シート状物質の水分含有量又は水分含有率を測定する方法としては、従来から赤 外線の吸収を用いたものやマイクロ波を利用したものが用いられてきている。
赤外線吸収による方法は、周囲の熱源からの赤外線をも吸収してしまうため、外乱 熱による影響を受け、水分含有量又は水分含有率を正確に測定できない場合がある 。また、赤外線吸収による方法は微量水分の測定は難しいといわれており、フィルム に有機物を塗布したもの等のシート状試料の水分含有量又は水分含有率の測定は 困難である。
[0003] マイクロ波を利用したものの第 1の例は進行波を用いたものである。マイクロ波導波 路にシート状試料が接するように配置し、導波路をマイクロ波が試料に接しながら進 むにつれて、そのパワーが水分によって減衰していくことを利用するといつた方法が 考案されている。例えば、特許文献 1には、マイクロ波ホーンアンテナを用いて試料 の含湿量を測定する装置について記載されているが、この種の発明は多く出願され ている。
[0004] し力、しながら、マイクロ波の進行波を用いる方法は、本発明が対象とするような共振 を利用する方法とは異なる。マイクロ波が試料に当たって反射して戻ってくる波と進 む波とが途中でぶっかり、合成されると定在波ができるが、これは本発明でいう共振 による定在波とは物理的にも電気回路的にも全く異なるものである。反射による定在 波も共振による定在波も、一定の座標上にある定位置において電界及び磁界がゼロ となる位置、並びに最大となる位置は変化しないという点では類似している力 反射 による定在波は共振ではないので、共振カーブは得られない。共振とは電気回路的 な共振状態であり、つまり共振器を含む測定系にインダクタンスレキャパシタンス C、 抵抗 Rの 3つが備わっていなければならず、共振点においてはリアクタンス分がゼロ であるとレ、う共振条件が成立してレ、なければならなレ、。
[0005] マイクロ波を利用したものの第 2の例は共振を利用したものである。
特許文献 2は空洞共振器を用いて水分含有量を測定する方法を記載している。そ こでは試料を挟むように配置される一対の導波管で試料に隣接する開口部にそれぞ れ外側方向に対向したフランジを備え、そのフランジが容量結合する空洞共振器が 使用されている。
[0006] 特許文献 3は空洞共振器の共振周波数とピーク電圧を実測して、特性方程式から 水分と坪量の両方を算出する方法を示してレ、るが、空洞共振器の構造自体にっレ、て は記載されていない。特許文献 3の測定方法は、水分 Xと坪量 Yがそれぞれ独立に マイクロ波の最大共振点における周波数 fと電圧 Vの実測データに寄与するのではな ぐ水量 Xと坪量 Yが互いに関係していることを発見したことによって、特性方程式を 用いて初めてそれぞれ水分と坪量が算出されることを示している。
[0007] 特許文献 4は空洞共振器を複数並べて水分量を測定することを記述しているが、そ こで用いられている空洞共振器はリエントラント型空洞共振器である。リエントラント型 空洞共振器は電界分布を規定しないし、電界ベクトルがシート状試料のシート面に 平行にはならない。そのため、試料と電界との相互作用をする体積が小さぐ測定精 度がよくない。
[0008] 特許文献 5は、同じく空洞共振器を使った水分測定を記述しているが、そこで用い られている空洞共振器は測定部位に対応する場所に凸部を設けた空洞共振器であ る。
特許文献 4, 5では従来例として一対の導波管の開口が試料に対向するように配置 される通常の空洞共振器も図示されているが、そのような空洞共振器は Q値が低ぐ 高精度な測定は期待できない。
特許文献 1:特公昭 47 - 9080号公報
特許文献 2:特公昭 58-30534号公報
特許文献 3:特開昭 62 - 238447号公報
特許文献 4 :特開昭 62— 169041号公報 特許文献 5:特公平 6 - 58331号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0009] 本発明はフィルム、紙などのシート状物質の水分含有量又は水分含有率を、熱源 などの外乱の影響を受けにくぐ微量水分に対しても測定感度が優れて高精度に測 定できる方法及び装置を提供することを目的とするものである。
課題を解決するための手段
[0010] 本発明の水分量測定方法もマイクロ波空洞共振器を用レ、るものであるが、本発明 における空洞共振器は、導波管の途中に管軸に垂直に、穴の開いた 2つのアイリス プレートを備え、アイリスプレート間が共振器部分となり、アイリスプレートの外側が進 行波部分となっているとともに、その共振器部分を横切るように試料を配置するスリツ トを設けた空洞共振器である。しかも、測定周波数を 1一 25GHzの間での所定の範 囲に限定し、前記スリットに試料がない場合の共振ピークレベルと試料がある場合の 共振ピークレベルとの差に基づいて試料の水分含有量又は水分含有率を測定する ものである。
[0011] また、本発明の測定装置は、導波管の途中に管軸に垂直に、穴の開いた 2つのァ イリスプレートを備え、アイリスプレート間が共振器部分となり、アイリスプレートの外側 が進行波部分となっているとともに、前記共振器部分を横切るように試料を配置する スリットを設けたマイクロ波空洞共振器と、前記一対の進行波部分の一方に接続され 、 1一 25GHzの間での所定の範囲の周波数で発振させるマイクロ波掃引発振器と、 前記一対の進行波部分の他方に接続されたマイクロ波強度受信器と、前記マイクロ 波強度受信器力 の信号を受けてピークレベル検出し、前記スリットに試料がない場 合の共振ピークレベルと試料がある場合の共振ピークレベルとの差に基づいて試料 の水分含有量又は水分含有率を求めるデータ処理装置とを備えている。
[0012] 本発明で用いるマイクロ波空洞共振器は図 2又は図 3に示されるものである。
図 2のマイクロ波空洞共振器は、導波管 2Aが導波管部分 4a, 4b, 6a及び 6bから なり、その導波管 2Aの途中に管軸に垂直に、穴の開いた 2つのアイリスプレート 8a, 8bを備え、アイリスプレート 8a, 8b間が共振器部分 4a, 4bとなり、アイリスプレート 8a , 8bの外側が進行波部分 6a, 6bとなっており、共振器部分 4a, 4bを横切るように試 料 10を配置するスリット 12を設けたものであり、一方の進行波部分 6aには 1一 25GH zの間での所定の範囲の周波数で発振させるマイクロ波掃引発振器が接続され、他 方の進行波部分 6bにはマイクロ波強度受信器が接続されている。 14a, 14bはそれ ぞれ進行波部分 6a, 6bに設けられたアンテナであり、アンテナ 14aはマイクロ波掃引 発振器に接続され、アンテナ 14bはマイクロ波強度受信器に接続されている。
[0013] 図 3のマイクロ波空洞共振器は、導波管 2Bが導波管部分 4a, 4b, 4a, 4b, 16a及 び 16bからなる。一対の進行波部分の一方が一方のアイリスプレート 8aに隣接する 導波管部分 16aとこの導波管部分 16aにつながりマイクロ波掃引発振器に接続され ている導波管部分 6aとからなり、一対の進行波部分の他方が他方のアイリスプレート 8bに隣接する導波管部分 16bとこの導波管部分 16bにつながりマイクロ波強度受信 器に接続されている導波管部分 6bとからなっているものである。
[0014] 図 3のマイクロ波空洞共振器は、マイクロ波掃引発振器に接続された進行波部分の 導波管部分 6aとアイリスプレート 8aとの間にさらに導波管部分 16aを配置し、マイクロ 波強度受信器に接続された進行波部分の導波管部分 6bとアイリスプレート 8bとの間 にさらに導波管部分 16bを配置した点において図 2のマイクロ波空洞共振器と異なる 。導波管部分 16a, 16bはともに進行波部分である。
[0015] 本発明では、マイクロ波を共振器内で共振させ、共振器内部又は共振器近傍に試 料を置き、試料を含む共振器系の共振特性から試料の有する水分含有量又は水分 含有率を測定する。
マイクロ波共振器で共振をさせると図 4のような共振カーブが得られる。右側の共振 カーブは試料がない状態(ブランク)での共振カーブである。共振器の内部又は近傍 に試料が存在すると、試料の有する誘電率によって左側の共振カーブのように共振 周波数が低周波数側にシフトすると同時に、誘電損失率によってピークレベルが減 少し、 Q値も減少する。
[0016] この現象は種々の方法で説明される力 S、図 5のように電気回路的にはインダクタン スレキャパシタンス C、抵抗 Rからなる LCR共振回路理論によっても説明できる。本 発明における空洞共振器では、アイリス力 Sリアクタンス成分及びキャパシタンス成分を 作り、導波管壁の抵抗分が加わって、 LCR共振回路を形成している。試料の誘電率 は容量 Cに、誘電損失率は抵抗 Rに相当し、これらが電磁結合により、共振器の L、 C、 Rと結合しているのと等価である。したがって、試料が存在すると容量 Cは増加し、 共振周波数 f = 1/{2兀 (LC) 1/2}が小さくなる。同時に試料の誘電損失率によって抵 抗 Rも増加し、ピークレベルが減少するとともに、 Q値も小さくなる。
また、本発明は空洞共振器を使用しているので、同じ現象が摂動理論によっても説 明することができる力 説明は省略する。
[0017] 本発明は、この誘電損失率によって共振カーブのピークレベルが変化することに着 目して、水分含有量又は水分含有率を測定するものである。
概ね、汎用フィルムの誘電損失率は、 10— 4— 10— 2のオーダー、紙のそれは、 10— 2— 10— 1のオーダーである。これに対して、水の誘電損失率は 13.1 (3GHz)と汎用フィ ノレムゃ紙に比べて 100倍力ら 100000倍大きレ、。し力、も汎用フィルムの場合、その誘 電損失率は、例えば 4GHz程度のマイクロ波領域においては、ほとんど水分と結晶化 度によってのみ変化し、それ以外でフィルムの誘電損失率を大きくするものはない。 後者の結晶化度による誘電損失率の変化は、結局のところフィルムの非晶部(ァモル ファス部)における分子運動に伴うマイクロ波エネルギーの吸収量に依存するので、 例えば PET (ポリエチレンテレフタレート)フィルムなどの場合、誘電損失率は 10— 2— 10— 3のオーダーで非常に小さぐまたガラス転移点温度 (Tg)以下での環境下におい て用いる限りはほとんど変化しない。したがって、万一汎用フィルムの誘電損失率が 変化したとすれば、それは水分によるものであると考えられる。
[0018] この考え方を基本として、本発明者らは誘電損失率に着目し、新しい水分測定方 法を考案した。つまり共振カーブのピークレベルをリアルタイムで測定する方法を考 案し、結果的にはオンラインで高分子フィルムなどのシート状物質の水分量を測定す ることも可能にした。
[0019] 本発明者らは種々の試行を重ねた上で、図 2、図 3のようなアイリスプレートを備え たマイクロ波空洞共振器を用レ、、使用するマイクロ波の最適な周波数範囲として測定 周波数を 1一 25GHzにある適当な範囲に選択することにより、従来の進行波の減衰 量を測定する方法よりも高精度な測定が安定して得られ、また共振カーブのピークレ ベルを確実に見つけることができ、誘電率の影響を受けず、つまり試料のもつ容量に 影響されず、安定した測定ができた。
[0020] ここで、本発明の方法及び装置を従来のマイクロ波空洞共振器を用いたものと比較 する。
マイクロ波空洞共振器を用いた測定では、試料を挿入すると試料が有する誘電率 のために共振周波数は必ず低周波数側にシフトする箬であるのに、特許文献 2では 高い側にシフトするように記述されている。これは、誘電率、誘電損失率と共振カー ブとの関係についての原理上の解釈が本発明とは正反対であり、共振の原理からす れば試料を揷入した結果、共振周波数が試料の無いときに比べて高い側にシフトす ることはあり得なレ、 (負の誘電率の場合は高い側にシフトすることになるが、誘電率は 必ず正である。)。もし特許文献 2での記述が正しいとするならば、本発明とは原理及 び基本的考え方が異なることになる。
[0021] また、特許文献 2で共振器を共振させるメカニズムも本発明のものとは異なる。すな わち、同文献には「開口部 12 , 13にはそれぞれ外側方向に対向した
1 1 2
13が設けられており、このフランジ 12 , 13が容量結合して空洞共振器 11を形成し
2 2 2
ている。」(第 2欄下から 1一 5行)との記述があるが、本発明で用いている空洞共振器 ではフランジは不要であり、空洞共振器を形成するメカニズムも、構成要素も異なる。 本発明の空洞共振器は図 2にあるように導波管を用レ、、途中にアイリスという穴の開 いたプレートが入っているのが特徴である。アイリスまでは進行波部分、アイリス間が 空洞共振器、すなわち定在波部分となる。ここで、アイリスカ^アクタンス成分及びキ ャパシタンス成分を作り、導波管壁の抵抗分が加わって、 LCR共振回路を形成して いる点が特許文献 2の空洞共振器と基本的に異なる点である。
[0022] 特許文献 3も空洞共振器の共振周波数とピーク電圧を実測して、特性方程式から 水分と坪量の両方を算出する方法を示しているが、この考え方は、水分 Xと坪量 Yが それぞれ独立にマイクロ波の最大共振点における周波数 fと電圧 Vの実測データに寄 与するのではなぐ水量 Xと坪量 Yが互いに関係していることを発見したことによって、 特性方程式を用いて初めてそれぞれ水分と坪量が算出されることを示している。これ に対し、本発明は、試料の誘電率によって共振周波数は低い側にシフトし、試料の 誘電損失率によってピークレベルは低い側にシフトするという基本的な考え方に基づ いている。したがって、水の誘電損失率は 13.1 (周波数: 3GHz)と、フィルムの 10_3 一 10— 4のオーダーに比べて 10000倍一 100000倍大きレ、ことに着目している。水分 の他にこの誘電損失率を大きくするものは、高分子のアモルファスパートにおける分 子運動による誘電的ロスのみであり、これは 10— 3オーダーと非常に小さいため問題に ならない。したがって、水分量は誘電損失率にのみ着目すれば測れるという基本的 な考え方があり、ここが特許文献 3と根本的に異なる点である。
[0023] 特許文献 4は空洞共振器を複数並べて水分量を測定することを記述しているが、そ こで用いられている空洞共振器はリエントラント型空洞共振器であり、本発明で用い るアイリスプレートを備えた空洞共振器とは異なる。リエントラント型空洞共振器は電 界分布を規定しないし、本発明のように電界ベクトルがシート状試料のシート面に平 行にはならない。本発明のように電界がシート面に平行になれば、それだけ試料と電 界との相互作用をする体積が大きくなり、電界とシートが垂直になる場合に比べて測 定精度が格段とよくなるが、リエントラント型空洞共振器ではそのような効果は期待で きない。
[0024] 特許文献 5では、同じく空洞共振器を使った水分測定に関する記述があるが、測定 部位に対応する場所に凸部を設けた空洞共振器を使っているところが特徴であり、 本発明の空洞共振器とは構造も電界分布も共振モードも異なる。同文献に述べられ ているように、完全な直方体を作るのは実際上難しいため、このような方法を採用した とあるが、本発明で用いる導波管には内部に凸部などない点が大きく異なる。
[0025] 本発明において、試料の有無における共振ピークレベルの差を、試料の有無にお ける共振周波数の差で除した値から、試料の水分含有量又は水分含有率を求めるよ うにしてもよい。
試料として、フィルム基材の表面に塗布層を設けたものと、塗布層が設けられてい ないフィルム基材のみとをそれぞれ測定し、塗布層を設けたものの測定値からフィル ム基材のみの測定値を引けば、塗布層のみの水分含有量又は水分含有率を求める こと力 Sできる。
[0026] また、同様に、試料として、フィルム基材の表面に複数の塗布層を積層したものと、 その複数の塗布層のうちの最上層の塗布層のみが設けられていないものとをそれぞ れ測定し、前者の測定値から後者の測定値を引くことにより、最上層の塗布層のみの 水分含有量又は水分含有率を求めることができる。
[0027] マイクロ波空洞共振器は、アイリスプレートの穴が管軸上に配置されていることが好 ましレ、。アイリスプレートの穴は、その径が大きくなるとマイクロ波透過強度が大きくな るが、 Q値が小さくなる。逆にその径が小さくなると Q値が大きくなるがマイクロ波透過 強度が小さくなる。試料の水分含有量又は含有率を測定する観点から、アイリスプレ ートの穴径は 1一 20mmが適当である。
[0028] アイリスプレートの適当な穴径はマイクロ波の周波数帯によって異なる。例えば、 4 GHz帯では穴径は 10— 13mmが適当であり、その場合の Q値(サンプルなしのとき
0
の Q値)は 6000前後となる。 12GHz帯では穴径は 3.5 4.0mmが適当であり、その 場合の Q値は 5400前後となる。また、 19GHz帯では穴径は 2.2— 2.6mmが適当
0
であり、その場合の Q値は 4400前後となる。
0
[0029] マイクロ波空洞共振器の共振器部分の寸法は、共振モードが TE (n= l
10η , 2, 3、
· · ·)となる寸法に設定され、試料を配置するスリットは電界ベクトルが最大値となる位 置に配置されてレ、ることが好ましレ、。
共振器部分の寸法は測定に使用するマイクロ波の周波数に依存し、例えば 5— 30 cmが適当である。一例を示すと、マイクロ波周波数力 S4GHzの場合、 TE モードで
103
、ギャップ (試料を配置するスリットの幅)が 4mmのときは、共振器部分の適当な寸法 は 147.2mm、またマイクロ波周波数が 12GHzの場合、 (TE モードで、ギャップが
105
4mmのとき、共振器部分の適当な寸法は 91.6mmである。
[0030] マイクロ波掃引発振器が接続されている導波管とマイクロ波強度受信器が接続され ている導波管は、ともに片フランジ付き同軸導波管変換器とすることができる。そのよ うな片フランジ付き同軸導波管変換器として市販されているものを使用することができ るので、実現が容易になる。
本発明の測定装置は、マイクロ波空洞共振器のスリットに試料を連続的に供給する 試料供給機構をさらに備えて試料を連続的に測定するオンライン測定装置とすること あでさる。 [0031] 本発明では、共振ピークレベルの温度依存性を予め測定しておき、試料測定時の マイクロ波空洞共振器、スリット近傍の環境又は試料の温度を検出し、その検出温度 により前記温度依存性に基づいて共振ピークレベル測定値を補正するようにすること あでさる。
[0032] そのような温度補正を行なうために、本発明の水分量測定装置は、共振ピータレべ ルの温度依存性を予め測定して記憶しておく温度依存性値記憶部と、試料測定時 のマイクロ波空洞共振器、スリット近傍の環境又は試料の温度を検出する温度センサ とをさらに備えることができ、データ処理装置は前記温度センサによる検出温度により 、前記温度依存性値記憶部に記憶されてレ、る温度依存性に基づレ、て共振ピークレ ベル測定値を補正する補正手段も備えたものとすることができる。
[0033] オンライン測定装置とした場合、試料とマイクロ波空洞共振器との接触を避けるよう な対策を施しておくことが好ましい。試料をスリットに導くときにマイクロ波空洞共振器 に接触を防ぐための対策として、マイクロ波空洞共振器の導波管の E面外側面でスリ ット側の端部に試料をスリットに案内する形状のガイドを設けてもよい。
[0034] 試料がスリットを移動中にマイクロ波空洞共振器に接触を防ぐための対策として、ス リットの近傍で、スリットを通過する試料の表面と裏面にそれぞれ隙間をもって対向す る位置に配置された近接センサと、その近接センサの検出値によりスリットを通過する 試料の変動を検出する変動検出部とを備えてもよい。そして、その変動検出部による 検出変動幅が予め設定された基準値を越えたときにマイクロ波空洞共振器を試料か ら遠ざける退避機構をさらに備えてもよい。
発明の効果
[0035] 本発明の測定方法及び装置は、アイリスプレートを備えたマイクロ波空洞共振器を 用レ、、使用するマイクロ波の測定周波数を 1一 25GHzにある所定の範囲に設定し、 試料がない場合の共振ピークレベルと試料がある場合の共振ピークレベルとの差に 基づいて試料の水分含有量又は水分含有率を測定するようにしたので、シート状物 質の水分含有量又は水分含有率を、熱源などの外乱の影響を受けにくぐ微量水分 に対しても測定感度が優れて高精度に測定できるようになった。
[0036] 試料の有無における共振ピークレベルの差を、試料の有無における共振周波数の 差で除した値により、水分含有率を求めることができ、別途試料の厚さを測定しなくて も種々の厚さの異なる試料を測定できるようになる。
[0037] また、水分含有量測定装置のなかで、試料が走行中に測定できる、いわゆるオンラ イン測定装置として実用化されている方法は、赤外線吸収による方法以外はほとん ど見当たらない。赤外線吸収による方法は、フィルム状試料の測定は困難であるの に対し、本発明ではフィルム状試料のオンライン測定も可能になった。
発明を実施するための最良の形態
[0038] 一実施例の水分含有量測定装置の概要を図 1に、信号の流れを示すための概略 構成のブロック図を図 6に、タイムチャートを図 7に示す。
マイクロ波空洞共振器 1に試料 10を接触または近づけて走行させ、リアルタイムで 共振ピークレベルを測定する。マイクロ波空洞共振器 1は図 2又は図 3に示されたも のであり、図 1にも概略的に示されているように、導波管の途中に管軸に垂直に、穴 の開いた 2つのアイリスプレート 8a, 8bを備えている。アイリスプレート 8a, 8bは導波 管の管軸上に 1つずつの穴が開けられている。アイリスプレート 8a, 8b間が共振器部 分 4a, 4bとなり、共振器部分 4a, 4bを横切るように試料 10を配置するスリット 12が設 けられている。アイリスプレート 8a, 8bの外側 6a, 6b (図 3の場合は 16a, 16bも含む 。)が進行波部分となっている。一方の進行波部分 6aには励磁用アンテナ 14aが設 けられ、そのアンテナ 14aには 1一 25GHzの間での所定の範囲の周波数で発振さ せるマイクロ波掃引発振器 20が接続されている。他方の進行波部分 6bにはアンテナ 14bが設けられ、そのアンテナ 14bには検波器 22と増幅器及び AZD (アナログ/デ ジタル)変換器 24からなるマイクロ波強度受信器が接続されてレ、る。
[0039] マイクロ波強度受信器の増幅器及び AZD変換器 24はデータ処理装置に接続さ れている。そのデータ処理装置は増幅器及び A/D変換器 24からの信号を受けて 共振ピークレベルを検出するピークレベル検出部 30と、共振周波数を検出する共振 周波数検出部 32と、水分含有量又は水分含有率を求める演算部 34とを含んでいる
[0040] 演算部 34はスリット 12に試料がない場合の共振ピークレベルと試料 10がある場合 の共振ピークレベルとの差に基づいて試料 10の水分含有量又は水分含有率を求め る。
演算部 34はまた、試料の有無における共振ピークレベルの差を、試料の有無にお ける共振周波数の差で除した値から、水分含有率を求めることもできる。
[0041] マイクロ波掃引発振器 20から出たマイクロ波は、アイリスプレート 8aの穴を通って共 振器部分 4a, 4bに導かれ、共振器部分 4a, 4bで共振が起こり、そのうちの一部がァ イリスプレート 8bの穴を通って他方のアンテナ 14bにより伝達され、その共振レベル が検知される。共振器部分 4a, 4bのスリット 12に試料 10を置くか、又は近づけると、 試料 10の誘電率に応じて共振周波数が変化し、誘電損失率に応じてピークレベル が変化する。
[0042] アンテナ 14bにより検知された共振レベルは、検波ダイオード 22によって電圧に変 化される。その後、増幅及び AZD変換器 24での増幅と A/D変換処理を経て、デ ータ処理装置のピーク検出回路に導かれる。ピーク検出回路では、掃引中に 10000 0個のデータを取り込むと同時に最大値 (ピークレベル)と共振周波数を検出する。こ れを、約 50ミリ秒毎に繰り返す。実際の測定では、種々のノイズのためにピータレべ ルが変動する場合があるので、平均化処理を行うことにより、安定した測定を行うこと ができる。
[0043] 図 6の構成を実現する一例として、図 8に示されるように、空洞共振器 1とベクトルネ ットワークアナライザ 40を接続し、 S モードにおける共振カーブのピークレベルを GP
21
_IBインターフェースを用いてパーソナルコンピュータ 42にデータを送り、リアルタイ ムで水分を測定することができる。試料 10は供給機構により連続して供給することに より、オンライン測定装置となる。
[0044] このようなオンライン測定装置を用いて、フィルム、紙などのシート状物質試料の水 分量を測定する際、空洞共振器が試料力 離れた退避位置力 試料が空洞共振器 のスリットに入った測定位置に移る時に、走行中の試料のバタツキ(面に垂直な方向 への変動)や端部のカール(めくれ上がり)のために、試料が空洞共振器内のスリット 部分にうまく入らず、導波管部に当たるという問題や、バタツキのために導波管端部 に試料が接触し、試料に傷などのダメージを与えるという問題が発生することがある。
[0045] そこで、このような問題に対する対策として、図 9 (A) , (B)に示されるように、導波 管 2のスリット 12側の端部に樹脂製のガイド 30a, 30bを設けた。これによつて、たとえ 試料がフラットな形態でなくても、試料がまずガイド 30a, 30bに当たり、さらに導波管 2が押し進むとガイド 30a, 30bに沿ってスリット 12に試料が導かれるようになった。こ れにより、導波管が退避位置から測定位置に移動する際、試料端部がカールした状 態であっても、スムーズにスリットの中にガイドすることができるようになった。また、走 行しているシート状試料がばたついている場合でも、ガイドによってうまく案内でき、ス リット内に試料がセットできるようになった。
[0046] このガイド 30a, 30bに用いる樹脂としては、マイクロ波が反射しにくいようにするた めに、ポリエチレンなど、できるだけ誘電率の小さい樹脂が望ましい。
また、ガイド 30a, 30bを取り付ける位置としては、導波管先端部にガイドの先端部 を揃えるのが好ましいため、ガイド 30a, 30bをつけたことによって Q値や共振ピーク レベルが減少しないように配慮する必要がある。実験の結果、図 9 (B)のように H面で はなぐ図 9 (A)のように E面に取り付けるのが望ましいことがわかった。 E面とは導波 管内部の電界と平行な面のことをいい、 H面とは磁界に平行な面をいう。この結果は 、理論的にも説明される。
[0047] 矩形導波管を用いた TE モードの場合の空洞共振器内部の電磁界分布を図 10 (
103
B)一 (D)に示す。図 10 (A)は空洞共振器を Z軸に垂直な方向に切断して示す斜視 断面図で、 E面、 H面と X, Υ, Z各方向を示している。図 10 (B)は Z軸に垂直に切断 した状態、(C)は X軸に垂直に切断した状態、(D)は Y軸に垂直に切断した状態を それぞれ表わしており、 Eyは電界、 Hx, Hzは磁界である。端部には電界 (Ey)と磁 界 (Hx, Hz)が図のように分布しており、 H面に樹脂を取り付けた場合は、内部の電 界強度が強く(横方向の中心部で最大)、一部は外部に漏れているため、この漏れ電 界と樹脂との相互作用により共振状態を乱し、吸収又は反射が起こり、結果的にピー クレベルの低下又は Q値の低下が起こるためである。樹脂製のガイドを E面に取りつ けた場合と、 H面に取りつけた場合を、何も取りつけなかった場合と比較すると、表 1 のような結果になった。
[表 1] E面に取付けた場合 H面に取付けた場合 ガイドなしの場合
Q値 2738 1473 2745 ピークレベル -29. 73 dB -34. 25 dB -29. 58 dB 共振周波数 12. 49180 GHz 12. 49000 GHz 12. 49200 GHz この結果から、ガイドは H面に取りつけるより E面に取りつけた方が Q値及びピーク レベルの減少が小さいことが明らかである。
[0048] また、試料の状態や走行速度によっては、試料が変動し、空洞共振器 1のスリット 1 2内で空洞共振器 1を形成する導波管部に接触する問題については、図 11のように 、導波管部に試料を挟む形で試料との距離を測定する距離センサ 32を 2個設け、あ る基準値以上のバタツキ変動があった場合、速やかに測定ヘッド部を退避位置まで 後退する機構を設けた。この例では空洞共振器 1はアーム 34, 36に支持され、ァー ム 36はスライドレール 38に沿って図に示される退避位置と、試料をスリット 12に挟む 測定位置の間を移動可能に支持されている。
[0049] 測定システム全体の概略を図 12に示す。 (A)は退避位置、(B)は測定位置である 。一対の導波管で構成される空洞共振器 1が測定ヘッドに該当し、これがアーム 34, 36で支えられ、このアーム 36がスライド機構により、ヘッドが測定位置 (B)と退避位 置 (A)を交互に動けるようにした。
さらにこの機構を発展させて、ヘッドの測定位置を試料の幅方向の全域に渡って移 動可能なようにアーム 34、 36を設計することができる。このようにすれば試料の幅方 向にわたる水分量の位置的な分布をも測定できる。
[0050] 距離センサ 32の信号を受ける回路は、常に基準レベルと測定距離とを比較してデ ジタル信号を出せるようにした。アーム 36を移動させる機構の電磁弁は、基準値以 上に試料のバタツキが大きい場合にその回路からの信号を受けてオンになり、エア 一の力によってアーム 36をスライドレール 38上を移動させて退避位置まで高速で戻 るよつにした。
[0051] 今までは試料のバタツキによって導波管部に試料が接触して傷などのダメージを受 けていたが、この方法により、ほとんど傷が付かなくなり、安定して水分量測定できる よつになった。 空洞共振器 1のピークレベルは例えばネットワークアナライザ 40によってリアルタイ ムで測定できるように 2本の同軸ケーブルで接続されており、ネットワークアナライザ 4 0からコンピュータに測定値がリアルタイムで取り込まれる。
[0052] オンライン測定の際には、ほこり、塵等が空洞共振器の導波管部分の先端部や内 部に付着して測定に悪影響を及ぼすおそれがある。このような付着を防ぐためにァ ーム 34、 36に空気配管、ノズル等を取り付け測定前後に定期的に導波管部分の先 端部から内部に向けて空気を吹き付けることが好ましい。ノズルは導波管から少し離 して設置するほうが測定に影響を与えるおそれが小さいのでより好ましい。
[0053] 共振ピークレベルは温度により変化する。そのため、温度変化を補正することが好 ましレ、。そこで、図 13に示されるように、温度依存性を予め測定して記憶しておく温 度依存性値記憶部 42と、試料測定時のマイクロ波空洞共振器、スリット近傍の環境 又は試料の温度を検出する温度センサ 40とをさらに備えることが好ましい。そして、 データ処理装置 44には、温度センサ 40による検出温度により、温度依存性値記憶 部 42に記憶されている温度依存性に基づいて共振ピークレベル測定値を補正する 補正手段 46も備えておくのが好ましい。
実施例 1
[0054] 厚さ tが既知で一定である試料の測定について、図 14に示されるフローチャートを 用いて説明する。
ステップ 1で試料のない状態(ブランク)について共振ピークレベル Pを測定してお く。
つぎに、ステップ 2で試料の共振ピークレベル Pを測定する。
[0055] ステップ 3では両者の差 Δ Ρ ( = Ρ _Ρ )を計算する。この Δ Ρは、試料の誘電損失 率 ε ' 'と、試料の厚さ tを掛け合わせた値 ε ' ' 'tに比例するものである。そこで、あら 力、じめ同じ厚さ tの試料について、水分率と Δ Ρの関係を検量線として求めておけば 、ステップ 3で求められる Δ Ρの値から、水分率が得られることになる。そこで、例えば 、試料を絶対湿度が異なる 3条件以上の環境で調湿し、それぞれの条件下での水分 率(重量%)及び Δ Pの値を測定することで、両者の関係を表わす検量線を作ってお く。 求めた Δ Ρの値を前述の検量線に当てはめて水分率 を求めるものである。オンライン測定の場合、一定時間ごとにステップ 2— 4を繰り返 せば良い。
[0056] 実施例 1 - 1一実施例 1 - 3及び比較例 1、 2では、共振周波数が 1一 30GHzの範囲 で異なる 5種の空洞共振器を用いて試料 (塗工層を 1層含む塗工フィルム)を測定し た。結果を表 2に示す。
[表 2]
[0057] この結果によれば、共振周波数が 30GHzの場合は何らかの測定自体は可能では あるが、本周波数以上では共振器の寸法が小さくなるために測定面積が小さくなり、 結果的に測定感度が低下したり、より波長が短くなるために一対の共振器が平行に 向き合うように行う芯出し調整が難しくなつたり、発振器の価格が高価となったりする などの理由で実用的ではない。また、 0.5GHz以下の周波数では共振器の寸法が数 十 cmを超えて大きくなり、また更に水の誘電損失率もかなり小さくなるので、やはり実 用的な測定は困難となる。適当な測定周波数範囲は 1一 25GHzである。
実施例 2
[0058] 厚さが一定でない試料の測定方法について、図 15のフローチャートを用いて説明 する。
ステップ 1で試料のない状態(ブランク)について共振ピークレベル P及び共振周波
0
数 F0を測定しておく。
つぎに、ステップ 2として、試料の共振ピークレベル P及び共振周波数 Fsを測定す る。
ステップ 3で、ブランクと試料のピークレベルの差 Δ Ρ ( = Ρ _Ρ )を計算する c [0059] ステップ 4で、ブランクと試料の共振周波数の差 Δ Fを計算する。
空洞共振器においては、誘電率 ε 'が以下の(1)式で表わせる。
ε '-1=Κ1Χ AF/t (1)
一方、前述の通り、 ΔΡは ε '''tに比例することから、 (2)式で表わせる。
ε ' ' =Κ2Χ ΔΡ/t (2)
ここで、 K1及び Κ2はそれぞれ装置定数である。
[0060] (1)、(2)式から tを消去すると、以下の(3)式が得られる。
ε ' ' =Κ2/Κ1 · ( ε '-1) X ( Δ Ρ/ Δ F) (3)
誘電率 ε 'が一定であれば、(3)式は(4)式で表わせる。
ε ' ' =K3X (AP/AF) (4)
ここで、 K3は定数である。
[0061] すなわち ε ' 'は、試料のフィルムに対して水分が微量であるような場合、すなわち ε 'が一定であるならば、試料の厚さ tに関わらず ΔΡ/AFに比例する。
よって、ステップ 5で求める AP/AFは水分含有率に相関した値となる。ここで、実 施例 1と同様にあらかじめ検量線を作っておけば、これにより ΔΡ/AFから水分含 有率が求められる(ステップ 6)。
実施例 3
[0062] 塗工フィルムなどのように、フィルムを基材として、フィルム上の一方の面又は両面 に、 1層もしくは多層の塗布層を設けた試料について各層の水分含有率を求める方 法について以下に述べる。
[0063] (塗布層の Δ ε "の測定)
PETフィルムに第 1塗布層を設けた試料、及び未塗布の PETフィルムについて、常 温常湿下で調湿し、水分が平衡状態に達した状態での誘電損失率 ε ' ' を分子配 wet 向計で求める。第 1塗布層を設けた試料と、未塗布フィルムの誘電損失率の関係か ら、第 1塗布層のみの常温常湿状態での誘電損失率 ε ' ' が求められる。次 第 1塗布層 wet
に、十分に水分を除去した状態での誘電損失率 ε ' ' を分子配向計で求め、同様
dry
に、水分を除去した状態での誘電損失率 £ , , が求められる。ここで、この両 第 1塗布層 dry
者の差 Δ ε " は、第 1塗布層の単位体積当たりの水分含有量 (すなわち水分 第 1塗布層 含有率)に相当する。
同様にすると、第 2、 3、…塗布層の誘電損失率 Δ ε ' ' 、 Δ ε ' ' 、…が 第 2塗布層 第 3塗布層 求められる。これらの値は、測定した常温常湿の条件での固有の物性値である。
[0064] (厚さの測定)
基材フィルムの厚さ t と各塗布層の厚さ t 、t 、t 、…、及び総厚
base 第 1塗布層 第 2塗布層 第 3塗布層
さ t を、厚さ計、塗工量などから求めておく。
total
[0065] (各塗布層の水分率の計算)
測定の手順について、図 16のフローチャートを用いて説明する。
ステップ 1で、試料のない状態(ブランク)について共振ピークレベル Pを測定して
0
おく。
ステップ 2で、 1層又は複数の層を塗布した塗工フィルムからなる試料の共振ピーク レベル Pを測定する。
S
[0066] ステップ 3では両者の差 Δ Ρ ( = P— P )を計算する。
total 0 S
ここで、塗工フィルム全体に含まれる総水分量に対する、基材フィルム及び各塗布 層に含まれる水分量の分配率を考える。各塗布層間で水分が平衡状態に達したとき の総水分量を Wで表わすと、各層の Δ ε ' 'と厚さ tを用いて(5)式のように表わせる。
W= Δ ε " -t + Δ ε " -t + Δ ε " -t + Δ ε "
base base 第 1塗布層 第 1塗布層 第 2塗布層 第 2塗布層 第
•t + · · · (5)
3塗布層 第 3塗布層
よって、各層のへの分配率 Rは(6)式で表わせる。
X
R = Δ ε " -t /W (6)
X X X
ここで、 Xは基材フィルム又は各塗布層のいずれかを表す。
[0067] 以上のような手順で、ステップ 4では、各層の Δ ε ' 'と厚さ tから各層の水分分配率 を求める。
さらに、 Δ Ρ は塗工フィルムの総水分含有量に比例しているため、各層の水分含
total
有量は以下の(7)式より求められる Δ Pに比例した値となる(ステップ 5)。
X
Δ Ρ = Δ Ρ X R (7)
X total X
よって、 Δ Ρ /tは各層の水分含有率に相関した値となる (ステップ 6)。
X X
オンライン測定の場合、一定時間ごとにステップ 2— 6を繰り返せばよい。 実施例 4
[0068] 以下に、温度補正を行うときの測定手順を記す。
(ブランク時の温度補正)
マイクロ波空洞共振器を温湿度制御のできる室内に設置し、室内を任意の環境に 合わせる。十分な時間が経過した後、ブランク状態 (試料を用いない)で測定をおこ なう。次に、絶対湿度が変わらないように維持しながら、温度を 5°C上昇させる。十分 な時間が経過した後、再びブランク状態で測定を行う。同様にして、さらに温度を 5°C 及び 10°C上昇させたときのブランク値を測定する。図 17は最初の温度を 15°Cとし、 その後 5°Cずつ温度を上昇させたときのブランク値の変動を示したグラフである。なお 、ここでは絶対湿度を 9. Og/m3で一定としている。このグラフを最小二乗法により二 次近似すると、二次式 y=a x2 + b x + cの形で表わすことができる。ここで、 aおよび
0 0 0 0 bは温度補正を行う係数となり、温度補正を行う補正式は以下の(8)式により表わせ
0
る。なお、この式で求められるのは、基準温度 x (°c)に換算したときのピークレベル( 補正後のピークレベル)である。
P ' =P + a X (X-T ) 2 + b X (X-T ) (8)
0 0 0 0 0 0
ここで、 Ρ,は補正後のピークレベル、 Ρは補正前のピークレベル、 Xは基準温度、 Τ
0 0 0 は導波管温度、 aおよび bはブランク測定時の補正係数である。
0 0
[0069] (測定時の温度補正)
同様の環境条件にて、測定対象となる試料の共振ピークレベル Pおよび導波管温 s
度 Tを求める。図 17と同様にして書いた図 18のグラフの傾きから、試料測定時の補 正係数 a及び bを求める。よって、試料測定時の温度補正を行う補正式は以下の(9
)式で表わせる。なお、この式で求められるのは、基準温度 X (°C)に換算したときのピ 一タレべノレ(補正後のピークレベル)である。
P ' =P + a X (X-T ) 2 + b X (X-T ) (9)
s s s s s s
ここで、 P 'は補正後のピークレベル、 Pは補正前のピークレベル、 Xは基準温度、 T は導波管温度である。
[0070] ( Δ Ρの計算)
ピークレベルの差 Δ Ρは前述の通り、 Δ Ρ = Ρ _Ρである力 同様に温度補正を行 つた Δ Ρ,は、 Δ Ρ, =Ρ,— Ρ 'で表わせる。
この補正の利点は、夏場と冬場と言った著しく温度が異なるような状況に対しても、 ある基準温度を決めることで、その基準温度での値として比較することができる。また 、ブランク測定を行った後、連続してオンライン測定を行う場合などに特に有効である 。つまり、ブランク測定を行った時の導波管温度に対し、試料をオンラインで測定する 途中で徐々に導波管温度が上昇もしくは下降する場合でも、新たにブランク時のピ 一クレベルを測定することなぐそのときの導波管温度を求めることで(8)式より基準 温度でのピークレベルを計算することができ、同時に試料測定時のピークレベルも導 波管温度を求めることで(9)式より基準温度でのピークレベルを計算することができる 。ここで、あらかじめ導波管を逐次測定する手段を設けておき (例えば、熱電対を導 波管側面に貼り付けておく)、さらに上記の計算を行うプログラムをコンピュータ上に 組んでおけば、オンライン測定時に瞬時に任意の基準温度での Δ Ρの値が測定でき るのである。導波管温度の他にスリット付近の温度や試料の温度を測定することもで きる。試料の温度などは非接触の温度検出器を使用して測定することが好ましレ、。 またオンラインで水分量を測定した場合は、その結果を利用して、塗布層形成用の 塗液の水分量を調整することや、塗布層の乾燥条件、例えばドライヤの乾燥温度、 風量等の調整にフィードバックして制御することができる。
[0071] 図 19は続けてオンライン測定した 14個の同種試料 (試料番号は横軸にロール番号
(通し番号)として示されている。)についての導波管温度と温度補正前後の Δ P値を 示したものである。温度補正により Δ Ρ値がほぼ一定値の範囲内に入っており、温度 補正の効果が明らかに現れている。
産業上の利用可能性
[0072] 本発明は、塗工フィルムなどのようにフィルムを基材としてフィルム上に塗布層を設 けたシート状物質の水分含有量又は水分含有率を測定することができ、印刷工程に おける塗布層の乾燥状態の測定などに利用することができる。しかも、オンライン化も 容易であるので、印刷工程などの工程管理にも利用することができる。
図面の簡単な説明
[0073] [図 1]一実施例の水分含有量測定装置を示す概略構成図である。 [図 2]本発明で用いるマイクロ波空洞共振器の第 1の例を示す概略構成図である。
[図 3]本発明で用いるマイクロ波空洞共振器の第 2の例を示す概略構成図である。
[図 4]マイクロ波空洞共振器の共振により得られる共振カーブを示すグラフである。
[図 5]マイクロ波空洞共振器の共振の原理を説明する等価回路図と共振カーブを示 す図である。
[図 6]同実施例の構成を示すブロック図である。
[図 7]同実施例の動作を示すタイムチャート図である。
[図 8]オンライン型の水分含有量測定装置の一実施例を示す概略構成図である。
[図 9] (A), (B)は導波管のスリット側の端部にガイドを設けた状態を示す斜視図であ る。
[図 10] (A)は矩形導波管の斜視断面図、(B)から (D)は TE モードの場合の空洞
103
共振器内部の電磁界分布を示す図で、(B)は XY面断面、 (C)は YZ面断面、(B)は XZ面断面をそれぞれ示す。
[図 11]空洞共振器 1が移動できる形態を示す正面図である。
[図 12]同形態の測定システム全体を示す概略図で、 (A)は退避位置、(B)は測定位 置を示す。
[図 13]温度補正を行なう部分を示すブロックである。
[図 14]実施例における動作の一例を示すフローチャート図である。
[図 15]実施例における動作の他の例を示すフローチャート図である。
[図 16]実施例における動作のさらに他の例を示すフローチャート図である。
[図 17]ブランク状態での の温度依存性を示すグラフである。
[図 18]試料測定時の の温度依存性を示すグラフである。
[図 19]温度補正の結果を示すグラフである。
符号の説明
1 空洞共振器
2A, 2B 導波管
4a, 4b 導波管の共振器部分
6a, 6b, 16a, 16b 導波管部分の進行波部分 a, 8b アイリスプレート 試料
スリット
a, 14b アンテナ
マイクロ波掃引発振器 検波器
増幅 *AZD変換器 ピークレベル検出部 共振周波数検出部 演算部
温度センサ 温度依存性値記憶部 データ処理部 補正手段

Claims

請求の範囲
[1] 導波管の途中に管軸に垂直に、穴の開いた 2つのアイリスプレートを備え、アイリス プレート間が共振器部分となり、アイリスプレートの外側が進行波部分となっていると ともに、前記共振器部分を横切るように試料を配置するスリットを設けたマイクロ波空 洞共振器を用い、
測定周波数を 1一 25GHzの間で所定の範囲に設定し、
前記スリットに試料がない場合の共振ピークレベルと試料がある場合の共振ピーク レベルとの差に基づいて試料の水分含有量又は水分含有率を測定する水分量測定 方法。
[2] 試料の有無における共振ピークレベルの差を、試料の有無における共振周波数の 差で除した値から、試料の水分含有率を求める請求項 1に記載の水分量測定方法。
[3] 試料として、フィルム基材の表面に塗布層を設けたものと、塗布層が設けられてい ないフィルム基材のみとをそれぞれ測定し、塗布層を設けたものの測定値からフィル ム基材のみの測定値を引いて塗布層のみの水分含有量又は水分含有率を求める請 求項 1に記載の水分量測定方法。
[4] 試料として、フィルム基材の表面に複数の塗布層を積層したものと、前記複数の塗 布層のうちの最上層の塗布層のみが設けられていないものとをそれぞれ測定し、前 者の測定値力 後者の測定値を引いて最上層の塗布層のみの水分含有量又は水 分含有率を求める請求項 1に記載の水分量測定方法。
[5] 共振ピークレベルの温度依存性を予め測定しておき、試料測定時の前記マイクロ 波空洞共振器、前記スリット近傍の環境又は試料の温度を検出し、その検出温度に より前記温度依存性に基づいて共振ピークレベル測定値を補正する請求項 1から 4 のレ、ずれかに記載の水分量測定方法。
[6] 導波管の途中に管軸に垂直に、穴の開いた 2つのアイリスプレートを備え、アイリス プレート間が共振器部分となり、アイリスプレートの外側が進行波部分となっていると ともに、前記共振器部分を横切るように試料を配置するスリットを設けたマイクロ波空 洞共振器と、
前記一対の進行波部分の一方に接続され、 1一 25GHzの間での所定の範囲の周 波数で発振させるマイクロ波掃引発振器と、
前記一対の進行波部分の他方に接続されたマイクロ波強度受信器と、 前記マイクロ波強度受信器からの信号を受けてピークレベル検出し、前記スリットに 試料がない場合の共振ピークレベルと試料がある場合の共振ピークレベルとの差に 基づいて試料の水分含有量又は水分含有率を求めるデータ処理装置とを備えた水
[7] 前記マイクロ波空洞共振器は、アイリスプレートの前記穴が管軸上に配置され、そ の径が 1.0— 20mmである請求項 6に記載の水分量測定装置。
[8] 前記マイクロ波空洞共振器の共振器部分の寸法は、共振モードが TE (n= l, 2
10η
, 3、 ·■·)となる寸法に設定され、前記スリットは電界ベクトルが最大値となる位置に配 置されている請求項 6に記載の水分量測定装置。
[9] 前記マイクロ波空洞共振器の一対の進行波部分の一方は一方のアイリスプレート に隣接する導波管部分とこの導波管部分につながり前記マイクロ波掃引発振器が接 続されてレ、る導波管部分とからなり、
前記一対の進行波部分の他方は他方のアイリスプレートに隣接する導波管部分と この導波管部分につながり前記マイクロ波強度受信器が接続されている導波管部分 とからなっている請求項 6から 8のいずれかに記載の水分量測定装置。
[10] マイクロ波掃引発振器が接続されている導波管とマイクロ波強度受信器が接続され ている導波管は、ともに片フランジ付き同軸導波管変換器である請求項 6から 9のい ずれかに記載の水分量測定装置。
[11] 前記データ処理装置は前記マイクロ波強度受信器からの信号を受けてさらに共振 周波数も検出し、試料の有無における共振ピークレベルの差を試料の有無における 共振周波数の差で除した値から試料の水分含有率を求めるものである請求項 6から
10のいずれかに記載の水分量測定装置。
[12] 前記マイクロ波空洞共振器のスリットに試料を連続的に供給する試料供給機構をさ らに備え、
前記データ処理装置は前記スリットに試料がないときの共振ピークレベル値又はさ らに共振周波数値を記憶しておく記憶部を備え、前記スリットに試料があるときの測 定値と前記記憶部に記憶されている、試料がないときの値とを用いて試料の水分含 有量又は水分含有率を求めるものであり、
試料を連続的に測定するオンライン測定装置とした請求項 6から 11のいずれかに 記載の水分量測定装置。
[13] 共振ピークレベルの温度依存性を予め測定して記憶しておく温度依存性値記憶部 と、
試料測定時の前記マイクロ波空洞共振器、前記スリット近傍の環境又は試料の温 度を検出する温度センサと、をさらに備え、
前記データ処理装置は前記温度センサによる検出温度により、前記温度依存性値 記憶部に記憶されてレ、る温度依存性に基づレ、て共振ピークレベル測定値を補正す る補正手段も備えている請求項 12に記載の水分量測定装置。
[14] 前記マイクロ波空洞共振器の導波管の E面外側面でスリット側の端部に試料をスリ ットに案内する形状のガイドを設けた請求項 12又は 13に記載の水分量測定装置。
[15] 前記スリットの近傍で、スリットを通過する試料の表面と裏面にそれぞれ隙間をもつ て対向する位置に配置された近接センサと、該近接センサの検出値によりスリットを 通過する試料の変動を検出する変動検出部とをさらに備えた請求項 12から 14のい ずれかに記載の水分量測定装置。
[16] 前記変動検出部による検出変動幅が予め設定された基準値を越えたときに前記マ イク口波空洞共振器を試料力 遠ざける退避機構をさらに備えた請求項 15に記載の 水分量測定装置。
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