WO2007007774A1 - 基板及び半導体発光素子 - Google Patents

基板及び半導体発光素子 Download PDF

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sapphire
semi
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Naohiro Nishikawa
Kazumasa Ueda
Kenji Kasahara
Yoshihiko Tsuchida
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Sumitomo Chemical Company, Limited
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Definitions

  • the present invention relates to a semi-solid element. Specifically, the present invention relates to a high-luminance 3-5 thigh half and a bright substrate suitable therefor. Background
  • the book is used as a light source for liquid crystal screens, a light source for display devices such as a large screen display, a light source for white illumination devices, a signal writing light source such as a DVD, etc.
  • the n-type is formed on the n-type half layer and the p-type is formed on the p-type half layer.
  • Such a semi-reflector is being studied for application to light sources as an ultraviolet, blue or light emitting diode;
  • An object of the present invention is to provide a substrate suitable for manufacturing a high-luminance semiconductor device.
  • another object of the present invention is to share a half book.
  • this invention provides the board
  • the present invention provides a substrate $ I method including steps (1) and (2).
  • the present invention provides a substrate in which convex portions having curved surfaces are formed, and a semi-finished eaves including a semi-rise layer.
  • Figure 1 shows the difficult steps (a) to (c) of the thigh.
  • Fig. 2 shows the 3 ⁇ 4Hi-like shape of the convex part of the «3 ⁇ 4plate.
  • - Figure 3 shows another 3 ⁇ 4i curve of the convex part of the grid.
  • Figure 4 shows the layers of the half-element.
  • ' Figure 5 shows an electron micrograph of the substrate obtained in Example 3.
  • FIG. 6 shows an electron micrograph of the substrate obtained in Example 4.
  • substrate of this invention has a convex part.
  • the substrate is made of, for example, sapphire, SiC, Si, MgAl 2 0 4 , LiTa 0 3 , ZrB 2 , CrB 2 . '
  • the convex part has at least a curved surface on the surface, and is usually formed in an island shape based on the same material as the substrate.
  • the convex part has a #T curved surface, a cone, a truncated cone, and a corner ridge is a truncated pyramid, and the shape may be hemispherical.
  • the height of the convex portion is usually about 1 Onm or more, preferably 3 Onm or more, usually 5 m or less, preferably 3 xm or less.
  • a substrate with a convex height of 3-5-5 compound compounds can be easily grown, and a high-brightness compound half can be obtained.
  • the taper angle is typically 5 ° or more, preferably 10 0 more usually 9 0 ° or less, preferably smaller than or equal to 80 °. ⁇ of ⁇
  • the SS ⁇ method of the substrate of the present invention includes the step (1).
  • the substrate used in the step (1) is, for example, sapphire, SiC, Si, MgAl 2 0 4 , LiT a0 3 , Z rB 2 or C r B 2 force.
  • the element is made of, for example, oxide, nitride, carbide, boride, sulfide, selenide or metal.
  • Oxides for example, silica, alumina, zirconia, titania, ceria, oxidation , Tin oxide, yttrium aluminum garnet (YAG).
  • the nitride is, for example, silicon nitride, aluminum nitride, or boron nitride.
  • the carbide include silicon carbide (SiC), boron carbide (BC), diamond, graphite, and fullerenes.
  • the boride is, for example, zirconium boride (Z r B 2 ) or chromium boride (C r B 2 ).
  • sulfides are sulfide bacteria, calcium sulfide, cadmium sulfide, and strontium sulfide.
  • selenides include selenide soot and cadmium selenide. Oxides, nitrides, carbides, borides, sulfides, and selenides may contain elements that are partially substituted with other elements, such as cerium and europium as activators. , Am ⁇ and aluminate phosphors.
  • Metals include, for example, crane (S 0, nickel (N i), evening tungsten (W), tantalum (T a), chromium (C r), titanium (T i), magnesium (Mg), calcium (C a ), Aluminum (A 1), gold. (A u), silver (A g), fungus (Z n), and insulatives are oxides, nitrides, carbides, shelves, sulfides, It may consist of a selenide, a mixture or composite of two or more metals, for example, may consist of sialon composed of silicon, terminium, oxygen and soot. Preferably it consists of silica.
  • the non-grace may be a shape-powered job, a polygonal pyramid shape, a rectangular parallelepiped shape, a needle shape, or may have no specific shape (indefinite shape). Of these, shapes that do not have directionality are preferred. '
  • No »Tachiko has three shapes: ⁇ , its average resin ⁇ normally 5 nm or more, preferably 10 nm or more, usually 50 or less, preferably 10 m or less.
  • the average ⁇ is the average ⁇ ⁇ measured by the centrifugal method.
  • the inorganic particles preferably have a uniform shape (or uniform!
  • the arrangement of the freshstock is Xiemoto (for example, water, methanol, ethanol, isopropanol, ⁇ -butanol, ethylene glycol, dimethylacetamide, methyl).
  • a slurry dispersed in (ruetyl ketone, methylisobutyl ketone) may be prepared, and a plate may be dipped in the slurry and dried, or a slurry may be applied to a substrate or a method of rolling and rolling the substrate. Drying may be performed using a spinner.
  • the coverage of the inorganic particles to be disposed on the substrate is usually 0.1% or more, preferably 5% or more, and usually 90% or less, preferably 80% or less.
  • a substrate suitable for “i” of Semi-Honjyo can be obtained which exhibits higher luminance.
  • the coverage is determined by using the surface of the substrate on which the rafters are placed 3 ⁇ 4 ⁇ using the electron microscope (SEM). ⁇ Calculate from d by the following formula.
  • Dry etching may be performed using known equipment such as ICP dry etching equipment and ECR dry etching equipment.
  • dry etching can be performed under the condition that a convex portion having a desired shape and height can be formed.
  • Argon gas 150-250 s c cm
  • Etching depth Normally equal to the average height of the protrusions on the substrate ⁇ For example, usually about 10 nm or more, preferably about 3 Onm or more, usually about 5 m or less, preferably about 3 m or less .
  • the shape and size of the protrusions formed by dry etching are related to the material, shape and size of the inorganic particles. When inorganic particles are placed on the base fch and the substrate is dry-etched, it works using the unsuccessful Ryoko as an etching mask, and the portion of the substrate that is not the shadow of the inorganic particles is preferentially etched. Since the etching of the inorganic particles also changes the size of the inorganic particles as the etching progresses, the material, shape and size of the inorganic particles will affect the etching of the substrate.
  • the size of the inorganic particles gradually decreases in size due to the strength of the inorganic particle, and the convexity of an age, a substantially hemisphere, and a substantially conical shape is formed when dry etching is performed under conditions that eventually disappear.
  • Fig. 1 (a) after placing the inorganic insulator 2 on the surface 1 A of the substrate 1 and performing dry etching, as shown in Fig. 1 (b), the fresh insulator 2 of the substrate 1
  • the shaded part of Fig. 5 is not dry etched, but the part of m is dry etched to form a convex part, and at the same time, the fresh ridge 2 is also dry etched to form a convex part 1B.
  • Fig. 1 (c) the inorganic particles 2 disappear and disappear.
  • the resulting protrusion usually has a predetermined taper angle as shown in Fig. 2 (a).
  • the obtained convex portion usually has a predetermined taper angle.
  • the resulting protrusion usually has a predetermined taper angle.
  • a rectangular parallelepiped convex portion is formed as shown in FIG. 2 (c).
  • the taper angle of the convex portion may be controlled, for example, by adjusting the dry etching ratio of the substrate (hereinafter referred to as the selection ratio). For example, when dry etching with a high abdominal ratio is performed, the maximum of inorganic particles in the direction parallel to the substrate surface (hereinafter referred to as particle size L) decreases gradually, and the taper angle of the convex portion increases. On the other hand, when dry etching with a low selection ratio is performed, the particle size L of the inorganic particles decreases, and the taper angle of the convex portion becomes small.
  • the selection ratio usually depends on the substrate material, dry etching conditions, and inorganic particle material, and can be changed by changing these combinations.
  • the i3 ⁇ 4i method for a substrate of the present invention may further include a step (4).
  • Step (4) is a step of removing the insulative residue remaining on the substrate after dry etching in step (3) from the substrate.
  • a chemical interference method using an etchant having etching resistance and a physical ⁇ interference method using a brush roll washer may be used.
  • a half (this element of the present invention includes a substrate of E and a semi-layer layer on the substrate.
  • Half (this layer is semiconductive ability layer for imparting functions as a semiconductor light-emitting device, an electron transport layer, a hole transport layer or the like.
  • buffer layer eg, GaN, A 1 N
  • n Cladding layer for example, ⁇ -GaN, n-Al GaN
  • copper layer for example, InGaN, GaN
  • p-type cladding layer for example, undoped G a N, p 1 GaN
  • a cap layer for example, Mg doped AlGaN, Mg doped GaN
  • a peninsula usually further includes an n-type electrode and a p-type electrode. These electrodes supply current to the layers and are made of metals such as Ni, Au, Pt, Pd, Rh, Ti, and A1.
  • the S3 ⁇ 4 method of the present invention includes the steps (1) to (3) of selfishness. Process (1) and (2) »Same as s3 ⁇ 4i ⁇ method of S plate. ⁇ '
  • the formation of the semi-layer in step (3) can be done by an epitaxial growth method such as MOVPE, MBE, or HVPE.
  • MOVPE metal-organic chemical vapor deposition
  • MBE metal-organic chemical vapor deposition
  • HVPE high vacuum chemical vapor deposition
  • the half layer for example, 3-5 fluoride semi-functional layer
  • the following materials may be used, carrier gas, and dopant raw material as required.
  • the material is, for example, trimethylgallium [(CH 3 ) 3 Ga, hereinafter referred to as TMG], triethylgallium [(C 2 H 5 ) 3 Ga, hereinafter referred to as TEG] ⁇ £ ⁇ R ⁇ R 2 R 3 G a (R R 2 , R 3 represents a sucrose alkyl group)) Trialkyl gallium; Trimethylaluminum [(CH 3 ) 3 A1, hereinafter referred to as TMA], Triethylaluminum [(C 2 H 5 ) 3 A1, hereinafter referred to as TEA], triisobutylaluminum
  • n-type dopant material examples include silane, disilane, germane, and tetramethylgermanium. '
  • the p-type dopant is, for example, biscyclopentajetyl magnesium [(C 5 H 5 )
  • the growth atmosphere gas and the carrier gas of the metal raw material are, for example, nitrogen, hydrogen, argon, helium, preferably hydrogen, helium.
  • the light emitting layer is usually 600 ° C or higher and 800 ° C or lower
  • the p-type conductive layer is usually 800 or higher and 1200 ° C or lower
  • n-type These conductive layers are usually formed at 800 ° C. or higher and 1200 ° C. or lower, respectively. This is a specific example of the formation of the semi-layer.
  • the substrate 1 on which the convex portion 1B is formed is placed on the plate in the reactor.
  • the 1 ⁇ plate has a habit of rotating the substrate 1 by a rotation method in order to uniformly grow the semi-layer ⁇ this layer on the surface 1C of the substrate 1. 11 ⁇ 2 hours are heated in a hard place like an infrared lamp. Feed gas from the gas holder is introduced into the reactor through the supply line.
  • the source gas supplied to the ⁇ furnace is thermally decomposed on the surface 1 C of the substrate 1, and a semiconductor layer is formed on the surface 1 C of the substrate 1.
  • unreacted raw material gas is discharged from the line reactor to the outside and sent to the exhaust gas treatment equipment.
  • a 3-5 3 ⁇ 4g compound semi-functional layer is formed on the surface 1 C of the substrate 1.
  • the 3-5 half-functional layer contains a film necessary for the operation of the device, and usually has a ⁇ -type conductivity (in Fig. 4, ⁇ -type 3-5 Group nitride semi- # ⁇ main layer 3), ⁇ -type conductive layer (in FIG. 4, ⁇ -type 3-5 keyed half ⁇ main layer 5), and a layer sandwiched between them.
  • the method of dripping the semi-general element usually includes a step of forming a brim. -Also, the $ 1 ⁇ method of half-f includes a step of forming another layer in order to make an n-type conductive layer, a layer or a p-type conductive layer a high-quality crystal. But you can.
  • the other layers are, for example, an n-type contact layer, an n-type cladding layer, a p-type contact layer, a p-type cladding layer, a cap layer, and a buffer layer, and even a thick film layer and a superlattice thin film layer Good.
  • this ⁇ ? for example, 3-53 ⁇ 4derivatized half element 1 0 shown in Fig. 4 is obtained.
  • 3-5 keyed half (this ⁇ 0 is substrate 1, n-type 3-5 layer semi-layer 3, layer 4, p-type 3-5 ig compound half (this layer 5 is included in the river page.
  • n-type electrode 6 is n-type 3-5 3 ⁇ 4 g compound semi-layer 3
  • p-type transparent temporary layer 7 and p-type 3 ⁇ 4g8 are respectively formed on p-type 3-53 ⁇ 4Sf substrate half layer 5.
  • half book 0 when the light from layer 4 reaches substrate 1, a convex part with a curved surface is formed on substrate 1, so that the light is refracted and anti-! Be controlled.
  • half the bow of the light that goes out from the p-type transparent electrode 7 of the element 10 becomes the outside.
  • a substrate with a polished safia c surface was placed on the spinner. With the spear stopped, a 4 wt% slurry in which spherical silica ( ⁇ Nitto Kasei Co., Ltd. ⁇ High-Pressure Force Average 5 m) was dispersed in ethanol was applied to the substrate. The substrate was dried after spinning the spinner for 10 seconds at 500 rpm and 40 seconds at 2500 rpm. The silica coverage on the substrate was 69%. The substrate was dry-etched using an ICP dry etching device under the following conditions, and the silica particles with the remaining convex portion were
  • Argon gas 190 s c cm
  • the substrate was etched about 2.25 Atm in the vertical direction.
  • Silica averaged 1.22 ⁇ m with a decrease in size. Silica is used after dry etching. ⁇ ”was about 24.5% of the diameter before dry etching.
  • the convex portion had a taper angle of 50 on the side.
  • a 3-5 3 ⁇ 4 1 ⁇ 2 compound layer # ⁇ main layer was epitaxially grown by the MOVPE method as follows.
  • the substrate was heated for 15 minutes in an atmosphere: hydrogen, putter: 1040 ° C, pressure: 1 fine, and then the temperature of the substrate was lowered to 485 ° C, and carrier gas (7 ⁇ , ammonia and TMG were supplied.
  • a GaN buffer layer having a thickness of about 50 OA was grown, and an undoped GaN layer was formed by substituting the carrier gas (hydrogen), ammonia, and TMG at a temperature of 90 ° C.
  • an n-type semi-layer, an InGaNN3 ⁇ 43 ⁇ 4-layer (hereinafter referred to as MQW structure), and a p-type semi-layer are sequentially formed on a 3_5 key compound half-epoxy substrate.
  • An epitaxial substrate for a blue LED with a wavelength of 440 nm was obtained.
  • Etching, electrode formation, and mmm to expose the n-type contact layer were performed on the epitaxial substrate, and a half (as shown in Fig. 4 was obtained).
  • the half-object #f element has an optical output of 6.2 mW at a current of 20 mA.
  • Example 1 [Use of spherical silica (high pressure force average resin 3 tm made by Ube Nitto Kasei Co., Ltd.) in the preparation of a substrate having a convex part, the processing time of dry etching was reduced to 3 minutes, The same operation was performed to obtain a substrate with a spherical convex portion.
  • the silica coverage on the substrate before etching was 22%. Also, by dry etching, the substrate was etched about 0.44 m in the vertical direction. Silica averaged 2.3 8 as the lateral size decreased. Silica had a diameter after dry etching of about 79.5 in diameter before dry etching. The convex portion had a side taper angle of 55 °.
  • the obtained substrate was subjected to the same operation as [Semi ($ 3 ⁇ 4t of book) in Example 1 to obtain a semiconductor book. The obtained product half ⁇ m 1 ? Light output was 5.6mW-Male 3
  • Example 1 except for using spherical silica (high pressure force average resin l ⁇ m, manufactured by Tohto Kasei Co., Ltd.) and 5 minutes for the dry etching process in the preparation of the substrate having convex portions. The same operation was performed to obtain a substrate having a substantially hemispherical convex portion.
  • Figure 5 shows an electron micrograph of the substrate.
  • the silica coverage on the substrate before etching was 38%.
  • the substrate was etched about 0.5 1 in the vertical direction.
  • the average size of silica decreased to 0.20 m as the lateral size decreased.
  • Silica had a t-size after dry etching of about 20.3% of the diameter before dry etching.
  • the convex part had a side taper angle of 52 °.
  • the obtained substrate was subjected to the same operation as that of Male Example 1 [half (the main element)] to obtain a semiconductor light-emitting element.
  • the output was 5.5 mW
  • the silica coverage on the substrate before etching was 38%.
  • the substrate was etched about 0.25 im in the vertical direction.
  • Silica decreased in size to an average of 0.4 3 ⁇ .
  • the size after the dry etching treatment was about 43.5% of the diameter before the dry etching treatment.
  • the convex part has a taper angle of 5 3. Met.
  • the same operation as that of [Semi- # f element] in difficult example 1 was performed, and the semiconductor ⁇ ? Got. The half thing you got? The optical output at a current of 20 mA was 5.2 mW. Comparison, 1
  • the light emitting element of half f was obtained by carrying out the same operation as that of [Semi » ⁇ book without adjusting the substrate with the convex portion is].
  • the semiconductor light-emitting device had a light output of 3.2 mW at a current of 20 mA. Compare! 12 After forming a regular hexagonal resist pattern of 5 tm on each side using a photolithographic method on a polished substrate of sapphire C surface, Ni was vapor-deposited using vapor deposition. The location of the regular hexagon was lifted off, and the Ni layer was formed only at the regular hexagonal location.
  • the obtained substrate was dry-etched using the ICP dry etching apparatus under the following conditions to remove Ni and obtain a substrate having a rectangular convex portion.
  • the occupation ratio of the convex portion was 54%.
  • I CP power 2 0 0W
  • Argon gas 1 90 s c cm
  • the half of the present invention exhibits high brightness. Further, if the substrate of the present invention is used, a high-brightness printed book can be obtained.

Abstract

基板及び半導体発光素子を提供する。基板は曲面を有する凸部が形成されてなる。半導体発光素子は、曲面を有する凸部が形成されてなる基板と、基板上に半導体層を含む。

Description

基概び半 本舰素子 滅分野
本発明》¾概び半 本舰素子に関する。 詳細には、 本発明は高輝度の 3— 5腿匕 物半 本 及びその に適した明基板に関する。 背景麵書
3— 5¾g化物半 #(本 は、 液晶画面用光源、 大画面ディスプレイ等の表示装置 用光源、 白色用照明装置用光源、 DVD等の信号書込'信号読取用光源等に用いられてい る。 半 # (本 軒は、 例えば、 基板、 η型半 (本層、 層、 ρ型半 本を順に含み、 層は式 I nxGayAlzN (0≤x≤l、 0≤y≤l, 0≤z≤l、 x + y+z= ^ 1) で表される化合物からなり、 n型 が n型半 本層上に、 p型載が p型半 本層 上にそれぞれ形成されている。 このような半 f本舰軒は、 紫外、 青色もしく 発 光ダイオード；紫外、 青色もしく 色レーザダイオードとして、 光源への応用が検討さ れている。
近年、 表示装置'照明装置の性能向上の観点から、 高輝度の半 本赚軒が求められ ている。
発明の開
本発明の目的は、 高輝度の半 本 素子の製造に適した基板を提供することにある。 また、 本発明の他の目的は、 半 ί本 を 共することにある。
本発明者らは上記 を解決するため検討した結果、 本発明を るに至った。 すなわち本発明は曲面を有する凸部が形成されている基板を提供する。 本発明 ¾X程 (1)及び (2)を含む基板の $I 方法を提供する。
(1)基板上に無機粒子を配置する工程、
(2)基板及び無 »立子をドライエッチングして凸部を形成する工程。
また、 本発明は曲面を： る凸部が形成されている基板と、 基 に半 #ί本層を含む半 本舰軒を提供する。
さらに、 本発明〖紅程 (1)〜 (3)を含む半 »ί本 軒の $! t^法を する。
(1)基 fehに無機粒子を配置する工程、
(2)基 «び無 »立子をドライエッチングして凸部を形成する工程、
③基板上に半 本層を形成する:!:程。 図面の簡単な説明
図 1腿板の難工程 (a)〜(c)を示す。
図 2 «¾板の凸部の ¾Hi様を示す。 - 図 3隨板の凸部の他の ¾i 隶を示す。
図 4は半 ί本^ ¾素子の層 を示す。
' 図 5は 例 3で得られる基板の電子顕 写真を示す。
図 6は 例 4で得られる基板の電子顕«写真を示す。
符号の説明
1 基板 '
1 A、 1 C 基麵
1 B 凸部 .
2 無難子
3 η型 3 - 5讓匕物半 ¾ί本
4 mm .
5 p型 3— 5脑匕物半稱 6 n型應
7 p型透明廳
8 p型電極
■ 10 3— 5讓匕物半 f本舰軒 発明を実施するための最良の形態
画
本発明の基板は凸部を有する。
基板は、 例えば、 サファイア、 S iC、 S i、 MgAl2〇4、 L iTa〇3、 ZrB2、 CrB2力、らなる。 '
凸部は、 表面に少なくとも曲面を有し、 通常、 基 に島状に形成され 基板と同じ材 料からなる。 凸部は、 例えば、 形状が曲面を #Tる、 円錐、 円錐台、 角 «は角錐台であ り、 その形状は半球状であってもよい。
また凸部は、 高さ力 常約 1 Onm以上、 好ましくは 3 Onm以上であり、 通常 5 m 以下、 好ましくは 3 xm以下である。 凸部の高さが嫌己の基板は、 3— 5脑匕物化合物 半 »ί本層を容易に成長させることが き、 かつ高輝度の化合物半 (本 軒が得られる。 さらに凸部は、 テーパー角度が通常 5°以上、 好ましくは 100以上であり、 通常 9 0°以下、 好ましくは 80°以下である。 賺の^^
本発明の基板の SS ^法は、 前記の工程 (1)を含む。
工程 (1)に用いる基板は、 例えば、 サファイア、 S iC、 S i、 MgAl2〇4、 L iT a03、 Z rB2又ま C r B2力、らなる。
無 子は、 例えば、 酸化物、 窒化物、 炭化物、 硼化物、 硫化物、 セレン化物又は金属 からなる。 酸化物は、 例えば、 シリカ、 アルミナ、 ジルコニァ、 チタニア、 セリア、 酸化 , 酸化スズ、 イットリウムアルミニウムガ一ネット （YAG) である。 窒化物は、 例 えば、 窒化珪素、 窒化アルミニウム、 窒化硼素である。 炭化物は、 例えば、 炭化珪素 (S i C) 、 炭化硼素 (B C) 、 ダイヤモンド、 グラフアイト、 フラ一レン類である。 硼化物 は、 例えば、 硼化ジルコニウム （Z r B2) 、 硼化クロム （C r B2) である。 硫化物は、 例えば、 硫化菌、 硫化カルシウム、 硫化カドミウム、 硫化ストロンチウムである。 セレ ン化物は、 例えば、 セレン化赚、 セレン化カドミウムである。酸化物、 窒化物、 炭化物、 硼化物、 硫化物、 セレン化物は、 それに含まれる元素が他元素で部分的に置換されていて もよく、 これらの例として、 付活剤としてセリウムやユーロピウムを含む、 am^やアル ミン酸塩の蛍光体が挙げられる。 金属は、 例えば、 鶴 （S 0 、 ニッケル（N i ) 、 夕 ングステン (W) 、 タンタル (T a) 、 クロム (C r ) 、 チタン (T i ) 、 マグネシウム (Mg) 、 カルシ ム （C a) 、 アルミニウム （A 1 ) 、 金. (A u) 、 銀 （A g) 、 菌 (Z n) である。 また、 無獬立子は、 酸化物、 窒化物、 炭化物、 棚化物、 硫化物、 セレン 化物、 金属の 2種以上の混合物や複合物からなっていてもよぐ 例えば、 シリコン、 テル ミニゥム、 酸素及び錄からなるサイアロンからなっていてもよい。 子は、 好まし く ½a化物、 より好ましくはシリカからなる。
無猶子は、 形状力職、 多角錐状、 直方体状、 針状であってもよく、 また特定の形状 を持たないもの （不定形） であってもよい。 これらのうち、 方向性を持たない形状が好ま しぐ 例えば求状が好ましい。 '
無 »立子が 3求状である:^、 その平均樹圣《®常 5 nm以上、 好ましくは 1 0 nm以上 であり、 通常 5 0 以下、 好ましくは 1 0 m以下である。 平均¾圣は、 遠心 «法に より測定した 平均¾圣である。
また、 無機粒子は均一な形状 （ί求状であれば、 均一な! ¾圣） をもつことが好ましい。 無鮮立子の配置は、 例えば、 無鮮立子を謝本 （例えば、 水、 メタノール、 エタノール、 イソプロパノール、 η—ブタノール、 エチレングリコール、 ジメチルァセトアミド、 メチ ルェチルケトン、 メチルイソプチルケトン） に分散させたスラリーを調製し、 スラリー中 ^板を浸漬し草燥する方法、 又は、 基板上にスラリーを塗布あるいは鶴し車纖する方 法により行えばよい。 乾燥はスピナ一を用いて行ってもよい。
•配置される無機粒子の基板に対する被覆率は、 通常 0. 1%以上、 好ましくは 5%以上 であり、 通常 90%以下、 好ましくは 80%以下である。 被覆率が前記範囲内であると、 より高い輝度を示す半 ί本魏軒の ®iに適した基板が得られる。 被覆率は、 無灘立子 を配置した基板の面 ¾ ^^電子顕« (SEM) を用いて し、 測 見野内 （面積 S) の無 »立子の個数 Pと平均！^ dから下式により求めればよい。
被覆率 (%) = 〔 (d/2) 2ΧττΧΡΧ100) ZS 基板の $¾i方法は、 さらに、 編己工程 (2)を含む。—
ドライエッチングは I CPドライエッチンク装置や ECRドライエッチング装置など公 知の装置を使用して行えばよい。 ドライエッチングは、 所望の形状'高さの凸部が形成き れる条件で行えばよぐ 例えば、
fflSA、ィァスパヮ一： 200〜400W、
I CPノ、。ヮー： 100〜300W、
圧力： 1. 5〜2. 5Pa、
鶴ガス：'20〜40 s c cm、
3塩化硼素ガス： 40〜60 s c cm、
アルゴンガス： 150〜250 s c cm、
処理時間： 1〜60分、
で行えばよい。 エッチング深さ 常、 基板に形 βΤΤる凸部の平均高さに等しぐ 例えば 通常約 10 nm以上、 好ましくは約 3 Onm以上であり、 通常約 5 m以下、 好ましくは 約 3 m以下である。 ドライエッチングにより形成される凸部の形状、 大きさは、 無機粒子の材質、 形状、 大 きさに関係する。 基 fchに無機粒子を配置し、 基板をドライエッチングすると、 無孫立子 をエッチングマスクにして作用し、 基板のうち、 無機粒子の影で無い部分が優先的にエツ チングされるが、 同時に無機粒子もエッチングされて無機粒子の刺犬、 大きさがエツチン グの進行に伴って変化するので、 無機粒子の材質、 形状、 大きさが基板のエッチングに影 響を与えることになる。
例えば、 無機粒子力嫁状で、 無機粒子の大きさ （直径） が徐々に小さくなり、 最終的に 消 る条件でドライエッチングを行う齢、 略半球、 略円錐の凸部が形成される。 図 1 (a) に示すように、 基板 1の面 1 Aに無機立子 2を配置した後、 ドライエッチングを行 うと、 図 1 (b) に示すように、 基板 1のうち、 無鮮立子 2の影の部分はドライエツチン グされないが、 そ m の部分はドライエッチングされて凸部が形成され 同時に無鮮立 子 2もドライエッチングされて、 凸部 1 Bが形成される。 さらにエッチングを続けると、 図 1 (c ) に示すように、 無機粒子 2が消滅して ΰ^ Ι Βカ璣る。得られる凸部は、 通常、 図 2 (a) に示すように所定のテーパー角を る。
無機粒子が四角錐状で、 無 »立子の大きさが徐々に小さくなり、 最終的に消 »る条件 ' でドライエッチングを行う場合、 図 2 (b) に示すように、 略四角錐の凸部が形成される。
得られる凸部は、 通常、 所定のテ一パー角を ¾ る。
無 »立子が球状で、 無機粒子の大きさ （直衝 が徐々に小さくなり、 無 »立子が る条 件でドライエッチングを行う場合、 図 3 ( a) に示すように、 略円錐台の凸部が形成され る。 得られる凸咅！ ^は、 通常、 所定のテーパー角を る。
無 »立子が四角錐状で、 無 ¾立子の大きさが徐々に小さくなり、 無»立子が る条件で ドライエッチングを行う場合、 図 3 (b) に示すように、 略四角錐台の凸部が形成される。 得られる凸部は、 通常、 所定のテーパー角を^ Tる。
また、 直方体状の無 »立子を配置しドライエッチングを行う場合、 図 2 (c) に示すよ うに、 直方体の凸部が形成される。 凸部のテーパー角の制御は、 例えば、 基板のドライエッチング 立子のドライ エッチング の比 （以下、 選択比という。 ） を調節して行えばよい。 例えば、 腹比が 高いドライエッチングを行うと、 基板面に平行な方向における無機粒子の最 圣 （以下、 粒子サイズ Lという。 ） は、 ゆるやかに減少するため、 凸部のテーパー角は大きくなる。 一方、 選択比が低いドライエッチングを行うと、 無機粒子の粒子サイズ L«¾く減少する ため、 凸部のテーパー角度は小さくなる。
選択比は、 通常、 基板の材料、 ドライエッチング条件、 無機粒子の材料に依存し、 これ らの組み合わせを変えることにより^すればよい。 本発明の基板の i¾i方法は、 さらに、 工程 (4)を含んでもよい。
(4)基板から無 »立子を^ ¾する工程。 · "
工程 (4)は、 工程 (3)のドライエッチングした後の基板に残っている無灘立子を基板から除 く工程であり、 は、 例えば、 無 »立子に対してエッチング f生があり、 基板に対して耐 エッチング性があるエツチヤントを用いる化学妨法、 ブラシロール洗浄機を用いる物理 β妨法により行えばよい。
本発明の半 (本 素子は、 Eの基板と、 基板上の半 #ί本層を含む。
半 (本層は、 半導体発光素子としての機能を付与するための半導 能層、 電子輸送層、 正孔輸送層等である。 半 #ί機能層は、 通常、 InxGayAlzN (0≤x≤l、 0≤y ≤1、 0≤z≤l、 x + y+z = D で表される 3— 5腿匕物からなる。 半 f機能層 のうち少なくとも 1つ〖堪板と異なる屈折率をもつことが好ましぐ 基板と接する層の屈 折率が基板の屈折率と ることがより好ましい。 また、 半 #ί*ί幾能層は、 例えば、 特開 平 6— 260682号公幸 β、 特開平 7 -15041号公報、 特開平 9一 64419号公幸艮、 特開平 9— 36430号公報記載のように、 バッファ層 （例えば、 GaN、 A 1 N) 、 n 型導電性を ¾ るクラッド層 （例えば、 η - GaN、 n-Al GaN) 、· 舰層 （例えば、 I nGaN、 GaN) 、 p型導電性を有するクラッド層 （例えば、 アンドープ G a N、 p 一 GaN) 、 キャップ層 （例えば、 Mgド―プ AlGaN、 Mgドープ GaN) を順に含 むものであってもよい。
半 軒は、 通常、 さらに n型電極及び p型電極を含む。 これらの電極は 層 に電流を供給するものであり、 例えば、 Ni、 Au、 P t、 Pd、 Rh、 Ti、 A 1のよ うな金属からなる。
本発明の舰^?の S¾ ^法は、 嫌己の工程 (1)〜(3)を含む。 工程 (1)及び (2)»S板の s¾i^法と同じである。 · '
工程 (3)の半 本層の形成は、 例えば、 MOVPE、 MBE、 HVPEのようなェピ夕 キシャル成長法により行えばよぐ 1^0 ？£法を用ぃる半¾(本層 （例えば、 3— 5廳 化物半 機能層） の形成では、 次の] ^料及びキャリアガス、 必要に応じてドーパント原 料を用いればよい。 3観料は、 例えば、 トリメチルガリウム [ (CH3) 3Ga、 以下 T MGという。 ] 、 トリェチルガリウム [ (C2H5) 3Ga、 以下 TEGという。 ] のよう †£^R{ R2 R3 G a (Rい R2、 R3は ί臓アルキル基を示す。 ) で表されるトリアルキル ガリウム； トリメチルアルミニウム [ (CH3) 3A1、 以下 TMAという] 、 トリェチル アルミニウム [ (C2H5) 3A1、 以下 TEAという] 、 トリイソブチルアルミニウム
[ (i-C4H9) 3A1] のような式 1 2¾ 1 (Rい R2、 R3は低級アルキル基を示 す。 ) で表されるトリアルキルアルミニウム、 卜リメ.チルアミンァラン [ (CH3) 3N： A1H3] 、 トリメチルインジウム [ (CH3) 3 I n、 以下 TMIという。 ] 、 トリェチ ルインジウム [ (C2H5) 3 I n] のような式 R〖R2R3 I n (Rい R2、 R3は低級アルキ ル基を示す） で表されるトリアルキルインジウム、 ジェチルインジウムクロライド [ (C ロゲン原子に置換したもの、 インジウムクロライド [I nC l3] のような式 I nX3 (X ロゲン原子） で表されるハロゲン化インジウムである。 これらは^または組合わせ て用いればよい。
• 5嫌料は、 例えば、 アンモニア、 ヒドラジン、 メチルヒドラジン、 1， 1—ジメチル ヒドラジン、 1, 2—ジメチルヒドラジン、 t一プチルァミン、 エチレンジァミンである。 これらは職または組み合わせで用いればよい。 これらの原料のうち、 アンモニアとヒド ラジンは、 肝中に歸原子を含まず形成される半 ί本層への炭素の汚染を防止する観 で、 好ましい。
n型ドーパント 料は、 例えば、 シラン、 ジシラン、 ゲルマン、 テトラメチルゲルマ二 ゥムである。 '
p型ド—パント 料は、 例えば、 ビスシクロペンタジェチルマグネシウム [ (C5H5)
2Mg] 、 ビスメチルシクロペンタジェチルマグネシウム [ (C5H4CH3) 2Mg] 、 ピ スェチルシクロペン夕ジェチルマグネシウム [ (C5H4C2H5) 2Mg] である。
また、 成長時雰囲気ガス及 機金属原料のキャリアガスは、 例えば、 窒素、 水素、 ァ ルゴン、 ヘリウム、 好ましくは水素、 ヘリウムである。
これらは職又は組合わせて用いてもよい。 半導体層の形成は、 通常の条件で行えばよぐ 例えば、 発光層 常 600°C以上、 8 00°C以下、 p型の導電性を有する層は通常 800 以上、 1200°C以下、 n型の導電 性を有する層は通常 800 °C以上、 1200°C以下で、 それぞれ形成すればよい。 半 本層の形成の具体條拟下である。
図 1 (c) に示す、 凸部 1Bを形成した基板 1を反応炉内の プ夕上に置く。 1 ^プ 夕は、 基板 1の面 1C上に半 #{本層を均一成長させるため、 通常、 回 ¾g置によって基板 1を回転させる髓をもつ。 1½プ夕は、 赤外線ランプのような加難置で加熱される。 ガスホルダ一から 料ガスを供給ラインを介して反応炉に導入する。 ®δ炉に供給される 原料ガスは基板 1の面 1 C上で熱分解し、 半導体層が基板 1の面 1 C上に形成される。 反 応炉に供給される原料ガスのうち、 未反応の原料ガスはお^ラインょり反応炉から外部へ 排出され、 排ガス処理装置へ送られる。
原料ガス及び加熱 を変更して操作を続ければ、 基板 1の面 1 C上に 3— 5 ¾g化物 半 疆能層が形成される。 3— 5脑匕物半 機能層は、 3— 5脑匕物半 ί本 素子の動作に必要な膜を含み、 通常、 η型の導電性を有する層 （図 4では、 η型 3— 5族 窒化物半 #ί本層 3) 、 ρ型の導電性を る層 （図 4では、 ρ型 3— 5鍵化物半 {本層 5) 、 これらの間に挟まれた 層を含む。 魏層は I nx G ayA l z N (ただし、 0≤ x≤l、 0≤y≤l、 0≤z≤l、 x + y + z = l ) で表さ ήる 3— 5鍵化物半 #f本を 含むことが好ましい 半 本概素子の纖方法は、 通常、 鷇亟の形成工程を含む。 - また、 半 f本 軒の $1 ^法は、 n型の導電性を る層、 層又は p型の導電性 を有する層を高品質の結晶にするため、 他の層を形成する工程を含んでもよい。 他の層は、 例えば、 n型コンタクト層、 n型クラッド層、 p型コンタクト層、 p型クラッド層、 キヤ ップ層、 バッファ層であり、 また厚膜層、 超格子薄膜層であってもよい。 半 (本 ^？の S¾t ^法によれば、 例えば、 図 4に示す 3— 5¾¾化物半 本 素 子 1 0が得られる。 3— 5鍵化物半 (本^ 0は、 基板 1、 n型 3— 5贿匕物 半 本層 3、 層 4、 p型 3— 5i g化物半 (本層 5を川頁に含む。 また、 n型電極 6が n型 3— 5 ¾g化物半 本層 3上に、 p型透明暫亟 7及び p型 ¾g8が p型 3— 5¾Sf匕 物半 ί本層 5上に、 それぞれ形成されている。 半 ί本 0では、 層 4からの光の が基板 1に達したとき、 基板 1に曲 面を る凸部が形成されているため、 光の屈折、 反!^ Waて全反!^柳制される。 そ の結果、 半 (本 素子 10の p型透明電極 7から外部に出ていく光の弓艘カ缟くなる。 鍾例
本発明を実施例により説明するが本発明は実施例に限定されるものではない。
難例 1
〔凸部を る基板の調 ®
サフアイァ c面を 磨した基板をスピナ一に設置した。 スピア一を停止した状態で、 基板に、 球状シリカ （^^日東化成 （株） 觀 ハイプレシ力 平均樹圣 5 m) をエタ ノールに分散させた 4重量％スラリーを塗布した。 スピナ一を 500 r pmで 10秒間、 2500 r pmで 40秒間を回転させた後、 基板を乾燥した。 基板上のシリカの被覆率は 69%であった。 基板を I CPドライエッチング装置を用い、 次の条件でドライエツチン グし、 凸識部の残っているシリカ粒子を綿棒にて |5鉄して、 略半球状の凸部を る基 板を得た。
ドライエッチング条件
基 ィァスパワー： 300W、
I CPパワー： 200W、
圧力： 2. 0Pa、
： ^ガス： 32 s c cm、
3塩化硼素ガス： 48 s c cm、
アルゴンガス： 190 s c cm、
処理時間： 10分
ドライエッチングにより、 基板は、 垂直方向に約 2. 25 Atmエッチングされた。 シリカ は »ィズが減少して平均 1. 22 ^mになった。 シリカは、 ドライエッチング処理後の ίί"ィズが、 ドライエッチング処理前の直径の約 24. 5%であった。 凸部は、 側面のテ —パー角が 50。であった。
' 〔半難概！^？の觀
得られた基 に 3— 5¾¾化物半 #ί本層を、 以下のように MOVPE法によりェピ夕 キシャル成長した。
基板を、 雰囲気：水素、 プタ ： 1040°C、 圧力： 1細にて 15分間加熱し た後、 ΐΜζプタの を 485°Cまで降温し、 キャリアガス (7ίΦ 、 アンモニア及び T MGを供給して厚みが勺 50 OAの G a Nバッファ層を成長した。 1½プタの を 90 0°Cにし、 キャリアガス （水素） 、 アンモニア及び TMGを換給してアンドープ G a N層 を形成した。 次に、 1½プタ を 1040°Cに、 炉圧力を.1Z4¾Eに、 キヤリァガス (水素） 、 アンモニア及び TMGを供給して厚さ約 5 mのアンドープ G a N層を形成し、 キャリアガス （水素） 、 アンモニア、 TMG及び（GaN層を n型にするための S i¾lと して） S i H4を供給して厚さ約 5 t mの S iドープ G aN層を形成して、 3 - 5鍵化 物化合物半導体ェピタキシャル基板を得た。
続いて、 3 _ 5鍵化物化合物半 f本ェピタキシャル基板上に、 n型半 本層、 I nG aN¾¾層 （多重量子井戸職、 以下 MQW構造という。 ) 、 p型半 本層を順に形成し、 波長 440 nmの青色 LED用ェピタキシャル基板を得た。 ェピタキシャル基板に対 して、 n型コンタクト層を表出させるためのエッチング加工、 電極形成加工、 mmm ェを行い、 図 4に示 1冓成を る半 (本 軒を得た。 得られた物半 #f本観素子は、 通電 20 m Aでの光出力が 6. 2 mWであつた。 例 1の 〔凸部を有する基板の調 において、 球状シリカ （宇部日東化成 （株） 社 製 ハイプレシ力 平均樹圣 3 tm) を用いたこと、 ドライエッチングの処理時間を 3分 に麵したこと 、 同じ操作を行って、 醉球状の凸部を る基板を得た。
• この例では、 エッチング前の基板上のシリカの被覆率は 2 2 %であった。 また、 ドライ エッチングにより、 基板は、 垂直方向に約 0. 4 4 mエッチングされた。 シリカは横サ ィズが減少して平均 2. 3 8 になった。 シリカは、 ドライエッチング処理後の齡ィ ズが、 ドライエッチング処理前の直径の約 7 9. 5 であった。 凸部は、 側面のテーパー 角が 5 5 °であった。 得られた基板について、 鍾例 1の 〔半 (本 の $¾t〕 と同じ操作を行って半導 ィ本 を得た。 得られた物半 本 ^m1?は、 通電 2 0 mAでの光出力が 5. 6mW であった。 - 雄例 3
例 1の 〔凸部を有する基板の調 において、 球状シリカ （ 阳東化成 （株） 社 製 ハイプレシ力 平均樹圣 l ^m) を用いたこと、 ドライエッチングの処理時間を 5分 に したこと以外、 同じ操作を行って、 略半球状の凸部を有する基板を得た。 基板の電 子顕纖写真を図 5に示す。
この例では、 エッチング前の基板上のシリカの被覆率は 3 8 %であった。 また、 ドライ エッチングにより、 基板は、 垂直方向に約 0. 5 1 エッチングされた。 シリカは横サ ィズが減少して平均 0. 2 0 mになった。 シリカは、 ドライエッチング処理後の t ズが、 ドライエッチング処理前の直径の約 2 0. 3 %であった。 凸部は、 側面のテーパー 角が 5 2 ° であった。 得られた基板について、.雄例 1の 〔半 (本舰素子の 〕 と.同じ操作を行って半導 体発光^?を得た。 得られた物半 本 は、 通電 2 0mAでの光出力が 5. 5 mW であった。 実施例 4
難例 3〖こおいて、 ドライエッチングの処理時間を 3分に麵した] ^、 同じ操作を行 つて、 醉球状の凸部を^ ΓΤる基板を得た。 基板の電子顕纖写真を図 6に示す。
この例では、 エッチング前の基板上のシリカの被覆率は 3 8 %であった。 また、 ドライ エッチングにより、 基板は、 垂直方向に約 0. 2 5 imエッチングされた。 シリカは ィズが減少して平均 0. 4 3 μπιになった。 シリカは、 ドライエッチング処理後の »~ィ ズが、 ドライエッチング処理前の直径の約 4 3. 5 %であった。 凸部は、 孭腼のテーパー 角が 5 3。 であった。 得られた基板について、 難例 1の 〔半 #f本 素子の觀 と同じ操作を行って半導 体 ^？を得た。 得られた物半 本 ？は、 通電 2 0mAでの光出力が 5. 2mW であった。 比較， 1
¾i例 1の 〔凸部を有する基板の調 is を行うことなく、 〔半 »ί本 の と 同じ操作を行って半 f本発光素子を得た。 半導体発光素子は、 通電 2 0mAでの光出力が 3. 2mW あった。 比較！ 12 サファイア C面を] 磨した基板にフォトリソグラフィ一法を用いて各辺 5 tmの正 六角形のレジストパターンを形成した後、 蒸着法を用いて N iを 5 0 0 0 A蒸着した。 正 六角形 の場所をリフトオフし、 正六角形の場所だけに N i層を形成した。
得られた基板を I C Pドライエッチング装置を用い、 次の条件でドライエッチングし、 N iを除去して矩形の凸部を有する基板を得た。 凸部の占有率は 5 4 %であった。
ドライエッチング条件
基 ィァスパヮ一： 3 0 0W、
I C Pパワー： 2 0 0W、
圧力： 2. 0 P a、
ガス： 3 2 s c cm、
3塩化硼素ガス： 4 8 s c c m、 ·
アルゴンガス： 1 9 0 s c cm、
処理時間： 1 0分。 ' 得られた基板について、 霞例 1の 〔半 # (本 素子の觀 と同じ操作を行って半導 体発光素子を得た。 半導体発光素子は、 通電 2 0mAでの光出力が 4. OmWであった。 業上の利用可能性
本発明の半 本 は高レ輝度を示す。 また本発明の基板を用いれば、 高輝度の半 ί本 が得られる。

Claims

請求の範囲
1. 曲面を有する凸部が形成されてなる基板。
2. 凸部と基板は同じ材料からなる請求項 1記載の基板。
3. 基板は、 サファイア、 サファイア、 S iC、 S i、 MgAl2〇4、 LiTa03、 Z r B2又は C r B2からなる請求項 1記載の基
4. 工程 (1)及び (2)を含む基板の 方法。
(1)基 に無機粒子を配置する工程、
(2)基 び無機粒子をドライエッチングして凸音を形^る工程。
5. 基板は、 サファイア、 サファイア、 S iC、 S i、 MgAl2〇4、 L iTa〇3、 Z r B2又は C r B2からなる請求項 4記載の基板。
6. 無機粒子は、 酸化物、 窒化物、 炭化物、 薩匕物、 硫化物、 セレン化物及び金属からな る群より選ばれる少なくとも 1つからなる請求項 4記載の方法。 , ―
7. 無機粒子は、 酸化物である請求項 6記載の方法。
8. 酸化物はシリカである請求項 7記載の方法。
9. 無 »立子は、 形状濟求、 多角錐、 直方体また〖謝状である請求項 4記載の方法。
10. 曲面を有する が形成されてなる基板と、 基 に半 ¾ί本層を含む半 本 素 子。
11. 基板は、 サファイア、 サファイア、 S i C、 S i、 MgAl2〇4、 L iTa〇3、 Z r B2又は C r B2からなる請求項 10記載の半 ί本 軒。
12. 半 (本層は 3— 5； ^化物半 (本化合物からなる請求項 10記載の半 軒。
13. 工程 (1)〜③を含む半劐本観素子の
α)基板上に無謙子を配置する工程、
( 基板及び無機粒子をドライエッチングして凸部を形成する工程、
③基¾±に半^本層を形 る工程。
14. 工程 (2)と工程③の間に、 工程 (4)を含む請求項 13記載の半 本発光素子の製造 方法。
(4)基板から無 «立子を^ ¾する工程。
15. 基板は、 サファイア、 サファイア、 S iC、 S i、 MgAl2〇4、 L iTa〇3、 Z r B2又は C r B2からなる請求項 13記載の方法。
16. 無»立子は、 酸化物、 窒化物、 炭化物、 蹰匕物、 硫化物、 セレン化物及び金属から なる群より選ばれる少なくとも 1つからなる請求項 13記載の方法。
17. 半 #ί本層は、 3— 5簡匕物半 本化合物からなる請求項 13記載の方法。
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