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Patents

  1. Advanced Patent Search
Publication numberWO2010008072 A1
Publication typeApplication
Application numberPCT/JP2009/062984
Publication dateJan 21, 2010
Filing dateJul 17, 2009
Priority dateJul 18, 2008
Publication numberPCT/2009/62984, PCT/JP/2009/062984, PCT/JP/2009/62984, PCT/JP/9/062984, PCT/JP/9/62984, PCT/JP2009/062984, PCT/JP2009/62984, PCT/JP2009062984, PCT/JP200962984, PCT/JP9/062984, PCT/JP9/62984, PCT/JP9062984, PCT/JP962984, WO 2010/008072 A1, WO 2010008072 A1, WO 2010008072A1, WO-A1-2010008072, WO2010/008072A1, WO2010008072 A1, WO2010008072A1
InventorsJoji Ono, 丈樹 小野, Takeo Higashi, 健夫 東, Hideaki Sato, 佐藤 秀明, Hideyuki Yoshihara, 秀行 吉原
ApplicantKureha Corporation, 株式会社クレハ
Export CitationBiBTeX, EndNote, RefMan
External Links: Patentscope, Espacenet
Treating agent for oxidizing agent-containing waste water, method for treating oxidizing agent-containing waste water, apparatus for treating oxidizing agent-containing waste water, purifying agent for organic solvent, method for purifying organic solvent, and apparatus for purifying organic solvent
WO 2010008072 A1
Abstract
Disclosed are a treating agent for an oxidizing agent-containing waste water or a purifying agent for an organic solvent, a method for treating an oxidizing agent-containing waste water or a method for purifying an organic solvent, and an apparatus for treating an oxidizing agent-containing waste water or an apparatus for purifying an organic solvent that are adopted for the treatment of waste water containing an oxidizing agent used in washing, for example, in semiconductor manufacturing plants, or for the purification of an organic solvent. The treating agent or the purifying agent comprises an activated carbon that has an average particle diameter of 0.3 to 1.00 mm, a volume of pores having diameters of 50 to 22500 nm of not more than 0.10 mL/g as measured by a mercury penetration method, a volume peak of pores having a diameter of not less than 50 nm at pore diameters of 100 to 400 nm, a specific surface area of not less than 1300 m2/g as measured by a BET method, a packing density of not less than 0.55 g/mL, and an ignition residue of not more than 0.5% by mass. The method for treating the waste water or the method for purifying an organic solvent comprises bringing the activated carbon into contact with a treating agent for an oxidizing agent-containing waste water or a purifying agent for an organic solvent. The apparatus for treating the waste water or the apparatus for purifying an organic solvent comprises the activated carbon so as to be contactable with the treating agent for the oxidizing agent-containing waste water or the purifying agent for the organic solvent.
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Claims(11)  translated from Japanese
  1. 平均粒径が0.3~1.00mmであり、水銀圧入法による細孔直径50~22500nmの細孔容積が0.10mL/g以下であり、細孔直径50nm以上での細孔容積のピークが細孔直径100~400nmに存在し、BET法による比表面積が1300m /g以上であり、充てん密度が0.55g/mL以上であり、強熱残分が0.5質量%以下である活性炭からなる、酸化剤含有排水処理剤。 The average particle diameter is a 0.3 ~ 1.00mm, the pore volume of pores having a pore diameter of 50 ~ 22500nm by mercury porosimetry is less 0.10mL / g, the peak of the pore volume of pore diameter of 50nm or more There is present in the pore diameter 100 ~ 400nm, is the specific surface area by BET method is 1300m 2 / g or more, the filling density is 0.55g / mL or more, below 0.5% by weight ignition residue consisting of activated carbon, oxidizing agent-containing waste water treatment agent.
  2. 活性炭が球状活性炭である、請求項1に記載の酸化剤含有排水処理剤。 Activated carbon is a spherical activated carbon, oxidizing agent-containing wastewater treatment agent according to claim 1.
  3. 酸化剤暴露後のダスト発生率が0.01%以下である、請求項1又は2に記載の酸化剤含有排水処理剤。 Dust generation rate after oxidant exposure is not more than 0.01%, an oxidizing agent-containing wastewater treatment agent according to claim 1 or 2.
  4. 酸化剤が、過酸化物、次亜ハロゲン酸、次亜ハロゲン酸塩、過ハロゲン酸、又は過ハロゲン酸塩である、請求項1~3のいずれか一項に記載の酸化剤含有排水処理剤。 Oxidizing agent, a peroxide, hypohalous acid, hypohalous acid salt, a perhalogenated acid or perhalogen acid salts, oxidizing agent-containing wastewater treatment agent according to any one of claims 1 to 3, .
  5. 平均粒径が0.3~1.00mmであり、水銀圧入法による細孔直径50~22500nmの細孔容積が0.10mL/g以下であり、細孔直径50nm以上での細孔容積のピークが細孔直径100~400nmに存在し、BET法による比表面積が1300m /g以上であり、充てん密度が0.55g/mL以上であり、強熱残分が0.5質量%以下である活性炭を、酸化剤含有排水に接触させることを特徴とする、酸化剤含有排水の処理方法。 The average particle diameter is a 0.3 ~ 1.00mm, the pore volume of pores having a pore diameter of 50 ~ 22500nm by mercury porosimetry is less 0.10mL / g, the peak of the pore volume of pore diameter of 50nm or more There is present in the pore diameter 100 ~ 400nm, is the specific surface area by BET method is 1300m 2 / g or more, the filling density is 0.55g / mL or more, below 0.5% by weight ignition residue activated carbon, characterized by contacting the oxidizing agent-containing wastewater treatment method of the oxidizing agent-containing wastewater.
  6. 酸化剤含有排水の装入手段と、酸化剤含有排水の処理室と、処理水の放出手段とを備える酸化剤含有排水処理装置であって、前記処理室に、 A charging means of the oxidizing agent-containing wastewater, and the process chamber of the oxidizing agent-containing wastewater, and an oxidizing agent-containing wastewater treatment apparatus comprising a discharge means for the treated water, in the processing chamber,
    平均粒径が0.3~1.00mmであり、水銀圧入法による細孔直径50~22500nmの細孔容積が0.10mL/g以下であり、細孔直径50nm以上での細孔容積のピークが細孔直径100~400nmに存在し、BET法による比表面積が1300m /g以上であり、充てん密度が0.55g/mL以上であり、強熱残分が0.5質量%以下である活性炭を、酸化剤含有排水と接触可能に備えていることを特徴とする、前記酸化剤含有排水処理装置。 The average particle diameter is a 0.3 ~ 1.00mm, the pore volume of pores having a pore diameter of 50 ~ 22500nm by mercury porosimetry is less 0.10mL / g, the peak of the pore volume of pore diameter of 50nm or more There is present in the pore diameter 100 ~ 400nm, is the specific surface area by BET method is 1300m 2 / g or more, the filling density is 0.55g / mL or more, below 0.5% by weight ignition residue activated carbon, characterized in that it has to be contacted with the oxidizing agent-containing wastewater, wherein the oxidizing agent-containing wastewater treatment apparatus.
  7. 平均粒径が0.3~1.00mmであり、水銀圧入法による細孔直径50~22500nmの細孔容積が0.10mL/g以下であり、細孔直径50nm以上での細孔容積のピークが細孔直径100~400nmに存在し、BET法による比表面積が1300m /g以上であり、充てん密度が0.55g/mL以上であり、強熱残分が0.5質量%以下である活性炭からなる、有機溶媒精製剤。 The average particle diameter is a 0.3 ~ 1.00mm, the pore volume of pores having a pore diameter of 50 ~ 22500nm by mercury porosimetry is less 0.10mL / g, the peak of the pore volume of pore diameter of 50nm or more There is present in the pore diameter 100 ~ 400nm, is the specific surface area by BET method is 1300m 2 / g or more, the filling density is 0.55g / mL or more, below 0.5% by weight ignition residue consisting of activated carbon, organic solvent purification agent.
  8. 活性炭が球状活性炭である、請求項1に記載の有機溶媒精製剤。 Activated carbon is a spherical activated carbon, an organic solvent refining agent according to claim 1.
  9. 有機溶媒暴露後のダスト発生率が0.01%以下である、請求項7又は8に記載の有機溶媒精製剤。 Dust generation rate after the organic solvent exposure is not more than 0.01%, an organic solvent refining agent according to claim 7 or 8.
  10. 平均粒径が0.3~1.00mmであり、水銀圧入法による細孔直径50~22500nmの細孔容積が0.10mL/g以下であり、細孔直径50nm以上での細孔容積のピークが細孔直径100~400nmに存在し、BET法による比表面積が1300m /g以上であり、充てん密度が0.55g/mL以上であり、強熱残分が0.5質量%以下である活性炭を、有機溶媒に接触させることを特徴とする、有機溶媒の精製方法。 The average particle diameter is a 0.3 ~ 1.00mm, the pore volume of pores having a pore diameter of 50 ~ 22500nm by mercury porosimetry is less 0.10mL / g, the peak of the pore volume of pore diameter of 50nm or more There is present in the pore diameter 100 ~ 400nm, is the specific surface area by BET method is 1300m 2 / g or more, the filling density is 0.55g / mL or more, below 0.5% by weight ignition residue activated carbon, characterized by contacting in an organic solvent, a purification method of an organic solvent.
  11. 有機溶媒の装入手段と、有機溶媒の精製室と、有機溶媒の放出手段とを備える有機溶媒精製装置であって、前記精製室に、 A charging means of an organic solvent, and the purification chamber of the organic solvent is an organic solvent refining apparatus provided with a discharge means of an organic solvent, in the purification chamber,
    平均粒径が0.3~1.00mmであり、水銀圧入法による細孔直径50~22500nmの細孔容積が0.10mL/g以下であり、細孔直径50nm以上での細孔容積のピークが細孔直径100~400nmに存在し、BET法による比表面積が1300m /g以上であり、充てん密度が0.55g/mL以上であり、強熱残分が0.5質量%以下である活性炭を、有機溶媒と接触可能に備えていることを特徴とする、前記有機溶媒精製装置。 The average particle diameter is a 0.3 ~ 1.00mm, the pore volume of pores having a pore diameter of 50 ~ 22500nm by mercury porosimetry is less 0.10mL / g, the peak of the pore volume of pore diameter of 50nm or more There is present in the pore diameter 100 ~ 400nm, is the specific surface area by BET method is 1300m 2 / g or more, the filling density is 0.55g / mL or more, below 0.5% by weight ignition residue activated carbon, characterized in that it has to be contacted with the organic solvent, the organic solvent purifier.
Description  translated from Japanese
酸化剤含有排水処理剤、酸化剤含有排水処理方法、及び酸化剤含有排水処理装置、並びに有機溶媒精製剤、有機溶媒精製方法、及び有機溶媒精製装置 Oxidizing agent-containing waste water treatment agent, oxidant-containing wastewater treatment method, and the oxidizing agent-containing waste water treatment equipment, as well as organic solvent purification agent, an organic solvent purification method, and an organic solvent purification equipment

本発明は、活性炭からなる酸化剤含有排水処理剤、酸化剤含有排水の処理方法、及び酸化剤含有排水の処理装置に関する。 The present invention relates to oxidizing agent-containing wastewater treatment agent comprising activated carbon, the processing method of oxidizing agent-containing wastewater, and to the processing apparatus of the oxidizing agent-containing wastewater.
本発明による排水処理剤、排水処理方法、及び排水処理装置は、各種分野で発生する酸化剤含有排水の処理に用いることができる。 Waste water treatment agent according to the invention, waste water processing method, and a waste water treatment apparatus can be used for the treatment of the oxidizing agent-containing wastewater generated in various fields. 特には、半導体製造工場、繊維工場、又は鍍金工場、あるいは超純水製造ラインにおいて洗浄に使用される酸化剤を含有する排水、更には、食品や飲料品工場での容器洗浄工程において洗浄に使用される酸化剤を含有する排水の処理に用いることができる。 In particular, the semiconductor manufacturing factory, textile mills, or plating factories or waste water containing the oxidizing agent to be used for cleaning in ultrapure water production lines, furthermore, used for cleaning in the container washing process in the food or beverage plants and it is and can be used for the treatment of waste water containing an oxidizing agent. また、畜産業における一次浄化処理排水の処理に用いることができる。 Also, it can be used for the treatment of the primary purification process wastewater in the livestock industry.
また、本発明は、有機溶媒精製剤、有機溶媒精製方法、及び有機溶媒精製装置に関する。 Furthermore, the present invention is an organic solvent refining agent, an organic solvent purification process, and an organic solvent purification unit.

過酸化水素などの酸化剤は、洗浄剤、殺菌剤、あるいは漂白剤などとして様々な分野で使用されており、例えば、半導体製造工場、食品工場、繊維工場、又は鍍金工場からは過酸化水素などの酸化剤を含む排水が大量に排出されている。 Oxidizing agents such as hydrogen peroxide, detergents have been used in various fields as such disinfectants or bleaches, for example, a semiconductor manufacturing factory, food factories, textile plants, or from plating factories such as hydrogen peroxide waste water containing the oxidizing agent are mass discharged.

特に半導体装置の製造では、ウエハ洗浄や超純水送水配管の洗浄殺菌などで過酸化水素が使用されており、高濃度の過酸化水素を含有する排水が大量に排出され、環境への影響が懸念されている。 Especially in the fabrication of semiconductor devices, in such a wafer cleaning and cleaning and sterilizing of the ultrapure water water feed pipe and hydrogen peroxide are used, waste water containing high concentrations of hydrogen peroxide are mass discharged, and the effect on the environment It has been a concern.

従来から、過酸化水素含有排水の処理方法としては、例えば、亜硫酸ナトリウムなどの還元剤を用いて過酸化水素を分解する方法が知られているが、大量の薬品使用による処理コストへの影響や過剰な薬品流出による二次公害への懸念があった。 Conventionally, as a method of treating the hydrogen peroxide-containing wastewater, for example, a method of decomposing hydrogen peroxide using a reducing agent such as sodium sulfite is known to Ya effect on the processing costs due to large amounts of chemicals used there was a concern to the secondary pollution due to excessive chemical spill. また、カタラーゼなどの酵素を用いる処理方法は、阻害物質による分解効率の低下が起きたり、最適pH調整や十分な反応時間の確保のために一時貯槽などの広いスペースを必要とするなどの欠点がある他、特に大量の過酸化水素含有排水を排出する半導体用途では、その処理コストが大きくなるという問題があった。 Further, the processing method of using enzymes such as catalase, or place a decrease in decomposition efficiency by the inhibitor, has drawbacks, such as requiring a large space, such as one o'clock storage tank in order to ensure the optimum pH adjustment and enough reaction time Some other, in semiconductor applications to specifically discharging a large amount of hydrogen peroxide containing waste water, there is a problem that the processing cost is increased.

過酸化水素含有排水を処理する際のこれらの問題を解決するために、粉粒状活性炭を利用する方法が数多く提案されている。 To solve these problems in processing the hydrogen peroxide-containing wastewater, a method utilizing a particulate activated carbon have been proposed. この場合、1~5%程度の過酸化水素を含有する排水を処理する場合(例えば、特許文献1~3)だけでなく、高濃度(1,000mg/L程度)の過酸化水素含有排水の処理方法(特許文献4)や、更に高濃度(50,000mg/L程度)の過酸化水素含有排水の処理方法(特許文献5)も提案されている。 In this case, when processing waste water containing approximately 1-5% hydrogen peroxide (for example, Patent Documents 1-3), as well as a high concentration of hydrogen peroxide-containing wastewater (1,000mg / about L) Processing method (Patent Document 4) and, further high-density processing method (Patent Document 5) of the hydrogen peroxide-containing wastewater (50,000mg / about L) have also been proposed.

半導体製造工場以外でも、例えば、食品工場において清涼飲料水等の容器を殺菌・洗浄する場合に、大量の過酸化水素などが使用されており、これらの高濃度過酸化水素を含有する排水の処理にも活性炭の利用が提案されている(特許文献6又は7)。 Semiconductor manufacturing Other than plants, for example, in the case of sterilizing and washing the containers, such as soft drinks in the food factories, etc. large amounts of hydrogen peroxide are used, the processing of waste water containing these high concentrations of hydrogen peroxide the have been proposed the use of activated carbon also (Patent Document 6 or 7).

しかしながら、これらの従来方法では、過酸化水素含有排水との接触により活性炭が粉化してダストが発生するため、排水処理装置から処理済の水を放出するための出口に設けたフィルターが目詰まりし、フィルター交換を高頻度で実施する必要があった。 However, in these conventional methods, by powdered activated carbon by contact with the hydrogen peroxide-containing wastewater for dust occurs, filter Shi clogging provided an outlet for discharging the treated water from the waste water treatment apparatus , it is necessary to implement the filter replacement frequently.

活性炭からのダスト発生は、次亜塩素酸ナトリウムを酸化剤として利用する場合の排水処理においても発生する。 Dust generated from the activated carbon, also occur in waste water treatment in the case of using sodium hypochlorite as an oxidizing agent. 例えば、上水又は下水を活性炭で処理して浄化する方法において、逆洗用の生物抑制剤として次亜塩素酸ナトリウムを逆洗用水に混入させて活性炭の洗浄を行う方法(特許文献8)が提案されており、この場合には、次亜塩素酸ナトリウムを含有した逆洗用水と活性炭とが長時間接触することにより、活性炭からダストが発生するので、処理済の水を放出するために出口に設けたフィルターが目詰まりし、フィルター交換を高頻度で実施する必要があった。 For example, a method of purifying drinking water or wastewater is treated with activated carbon, as a biological inhibitor for backwashing to be mixed into the sodium hypochlorite in the backwash water method of performing the cleaning of the activated carbon (Patent Document 8) The proposed and, in this case, by the backwash water and the activated carbon containing sodium hypochlorite are in contact for a long time, because the dust is generated from the activated carbon, and an outlet for releasing the treated water Filters provided in the clogged, it is necessary to implement the filter replacement frequently.

更に、活性炭からのダスト発生は、有機溶媒の処理においても発生する。 In addition, dust generation from activated carbon, also occur in the processing of organic solvent. 例えば、ベンゼンの塩素化工程においては、塩素化反応前に工業用ベンゼン原料を精製する際や、塩素化工程の後で、塩素化生成物群から副生成物や未反応化合物を取り除き、目的塩素化生成物を分離精製する際に、活性炭を利用すると、活性炭からダストが発生するので、処理済の有機溶媒を回収するために出口に設けたフィルターが目詰まりし、フィルター交換を高頻度で実施する必要があった。 For example, in the chlorination step of benzene, and in the purification of industrial benzene feedstock before chlorination reaction, after the chlorination step, removing the by-products and unreacted compounds from chlorinated products group, the desired chlorine When separating and purifying of products, the use of activated charcoal, since dust from the activated carbon occurs, the filter is clogged provided an outlet for recovering the organic solvent treated, and carried out filter replacement frequently It had to be.

特開平5-00811号公報 JP-A-5-00811 Publication 特開平8-039079号公報 JP-A-8-039079 Publication 特開平7-171561号公報 JP-A-7-171561 Publication 特開平10-314760号公報 JP-A-10-314760 Publication 特開2000-135492号公報 Patent Publication No. 2000-135492 特開2000-107773号公報 Patent Publication No. 2000-107773 特開2006-289283号公報 Patent Publication No. 2006-289283 特開平5-64782号公報 JP-A-5-64782 Publication

本発明者は、酸化剤含有排水又は有機溶媒との接触によるダスト発生量を低下させることのできる活性炭の開発を鋭意研究していたところ、特定の物性を有する活性炭を用いると、ダスト発生量が飛躍的に減少するため、排水処理装置又は有機溶媒精製装置の出口に設けたフィルターが目詰まりしにくくなり、フィルター交換の頻度を大幅に減少させることができることを見出した。 The present inventors have found that had the development of activated carbon which can reduce the dust generation amount due to contact with the oxidizing agent-containing wastewater or organic solvents intensive studies, the use of activated carbon having specific properties, the dust generation amount To drastically reduced, it has been found that a filter provided at the outlet of the waste water treatment apparatus or an organic solvent purifier hardly clogged, it is possible to greatly reduce the frequency of filter replacement.
従って、本発明の課題は、酸化剤含有排水又は有機溶媒との接触によるダスト発生量が飛躍的に減少するため、排水処理装置又は有機溶媒精製装置の出口に設けたフィルターが目詰まりしにくくなり、フィルター交換の頻度を減少させることができる排水処理剤、排水処理方法、及び排水処理装置、並びに有機溶媒精製剤、有機溶媒精製方法、及び有機溶媒精製装置を提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention, since the dust generation amount due to contact with the oxidizing agent-containing wastewater or organic solvents is reduced dramatically, the filter provided at the outlet of the waste water treatment apparatus or an organic solvent purifier hardly clogged , waste water treatment agents which can reduce the frequency of filter replacement, wastewater treatment method, and a waste water treatment apparatus, as well as organic solvents refining agent, and is to provide an organic solvent purification process and an organic solvent purifier.

前記の課題は、本発明により、 The challenge, according to the present invention,
平均粒径が0.3~1.00mmであり、水銀圧入法による細孔直径50~22500nmの細孔容積が0.10mL/g以下であり、細孔直径50nm以上での細孔容積のピークが細孔直径100~400nmに存在し、BET法による比表面積が1300m /g以上であり、充てん密度が0.55g/mL以上であり、強熱残分が0.5質量%以下である活性炭からなる、酸化剤含有排水処理剤によって解決することができる。 The average particle diameter is a 0.3 ~ 1.00mm, the pore volume of pores having a pore diameter of 50 ~ 22500nm by mercury porosimetry is less 0.10mL / g, the peak of the pore volume of pore diameter of 50nm or more There is present in the pore diameter 100 ~ 400nm, is the specific surface area by BET method is 1300m 2 / g or more, the filling density is 0.55g / mL or more, below 0.5% by weight ignition residue consisting of activated carbon, it can be solved by oxidation agent-containing waste water treatment.

本発明による排水処理剤の好ましい態様においては、活性炭が球状活性炭である。 In a preferred embodiment of the waste water treatment agent according to the invention, the activated carbon is a spherical activated carbon.
本発明による排水処理剤の別の好ましい態様においては、活性炭の酸化剤処理前のダスト量が0.05%以下である。 In another preferred embodiment of the waste water treatment agent according to the invention, the dust amount before oxidizing agent treatment of the activated carbon is less than 0.05%.
本発明による排水処理剤の更に別の好ましい態様においては、酸化剤暴露後のダスト発生率が0.01%以下である。 In yet another preferred embodiment of the waste water treatment agent according to the invention, the dust generation rate after oxidant exposure is not more than 0.01%.
本発明による排水処理剤の更に別の好ましい態様においては、酸化剤が、過酸化物、次亜ハロゲン酸、次亜ハロゲン酸塩、過ハロゲン酸、又は過ハロゲン酸塩などである。 In yet another preferred embodiment of the waste water treatment agent according to the invention, oxidizing agents, peroxides, hypohalous acid, hypohalous acid salt, and the like perhalogenated acid or perhalogenates.

また、本発明は、平均粒径が0.3~1.00mmであり、水銀圧入法による細孔直径50~22500nmの細孔容積が0.10mL/g以下であり、細孔直径50nm以上での細孔容積のピークが細孔直径100~400nmに存在し、BET法による比表面積が1300m /g以上であり、充てん密度が0.55g/mL以上である活性炭を、酸化剤含有排水に接触させることを特徴とする、酸化剤含有排水の処理方法にも関する。 The present invention has an average particle size of a is 0.3 ~ 1.00mm, the pore volume of pores having a pore diameter of 50 ~ 22500nm by mercury porosimetry is less 0.10mL / g, with a pore diameter of 50nm or more the present peak pore diameter 100 ~ 400nm of the pore volume, is the specific surface area by BET method is 1300m 2 / g or more, the activated carbon packing density of 0.55g / mL or more, the oxidizing agent-containing wastewater wherein the contacting, it relates to a processing method of oxidizing agent-containing wastewater.

更に、本発明は、酸化剤含有排水の装入手段と、酸化剤含有排水の処理室と、処理水の放出手段とを備える酸化剤含有排水処理装置であって、前記処理室に、 Furthermore, the invention relates to a charging means of the oxidizing agent-containing wastewater, and the process chamber of the oxidizing agent-containing wastewater, and an oxidizing agent-containing wastewater treatment apparatus comprising a discharge means for the treated water, in the processing chamber,
平均粒径が0.3~1.00mmであり、水銀圧入法による細孔直径50~22500nmの細孔容積が0.10mL/g以下であり、細孔直径50nm以上での細孔容積のピークが細孔直径100~400nmに存在し、BET法による比表面積が1300m /g以上であり、充てん密度が0.55g/mL以上である活性炭を、酸化剤含有排水と接触可能に備えていることを特徴とする、前記酸化剤含有排水処理装置にも関する。 The average particle diameter is a 0.3 ~ 1.00mm, the pore volume of pores having a pore diameter of 50 ~ 22500nm by mercury porosimetry is less 0.10mL / g, the peak of the pore volume of pore diameter of 50nm or more There is present in the pore diameter 100 ~ 400nm, is the specific surface area by BET method is 1300m 2 / g or more, the activated carbon packing density of 0.55g / mL or higher, and a possible contact with the oxidizing agent-containing wastewater characterized in that, as well as to the oxidizing agent-containing waste water treatment equipment.

更に、本発明は、平均粒径が0.3~1.00mmであり、水銀圧入法による細孔直径50~22500nmの細孔容積が0.10mL/g以下であり、細孔直径50nm以上での細孔容積のピークが細孔直径100~400nmに存在し、BET法による比表面積が1300m /g以上であり、充てん密度が0.55g/mL以上であり、強熱残分が0.5質量%以下である活性炭からなる、有機溶媒精製剤に関する。 Furthermore, the present invention has an average particle diameter is a 0.3 ~ 1.00mm, the pore volume of pores having a pore diameter of 50 ~ 22500nm by mercury porosimetry is less 0.10mL / g, with a pore diameter of 50nm or more of exist in the peak pore diameter 100 ~ 400nm of pore volume, is the specific surface area measured by the BET method is 1300m 2 / g or more, packing density is at 0.55g / mL or more, residue on ignition is 0. 5 consisting of mass% or less is activated carbon, the present invention relates to an organic solvent purification agent.

本発明による有機溶媒精製剤の好ましい態様においては、活性炭が球状活性炭である。 In a preferred embodiment of the organic solvent refining agent according to the present invention, activated carbon is a spherical activated carbon.
本発明による有機溶媒精製剤の別の好ましい態様においては、活性炭の有機溶媒暴露前のダスト量が0.05%以下である。 In another preferred embodiment the organic solvent refining agent according to the present invention, the amount of dust before the organic solvent exposure of the activated carbon is less than 0.05%.
本発明による有機溶媒精製剤の更に別の好ましい態様においては、有機溶媒暴露後のダスト発生率が0.01%以下である。 In yet another preferred embodiment of the organic solvent refining agent according to the present invention, the dust generation rate after the organic solvent exposure is not more than 0.01%.

また、本発明は、平均粒径が0.3~1.00mmであり、水銀圧入法による細孔直径50~22500nmの細孔容積が0.10mL/g以下であり、細孔直径50nm以上での細孔容積のピークが細孔直径100~400nmに存在し、BET法による比表面積が1300m /g以上であり、充てん密度が0.55g/mL以上であり、強熱残分が0.5質量%以下である活性炭を、有機溶媒に接触させることを特徴とする、有機溶媒の精製方法にも関する。 The present invention has an average particle size of a is 0.3 ~ 1.00mm, the pore volume of pores having a pore diameter of 50 ~ 22500nm by mercury porosimetry is less 0.10mL / g, with a pore diameter of 50nm or more of exist in the peak pore diameter 100 ~ 400nm of pore volume, is the specific surface area measured by the BET method is 1300m 2 / g or more, packing density is at 0.55g / mL or more, residue on ignition is 0. 5 mass% or less is activated carbon, wherein the contacting in an organic solvent, and also relates to a method of purifying organic solvents.

更に、本発明は、有機溶媒の装入手段と、有機溶媒の精製室と、有機溶媒の放出手段とを備える有機溶媒精製装置であって、前記精製室に、 Furthermore, the invention relates to a charging means of an organic solvent, and the purification chamber of the organic solvent is an organic solvent refining apparatus provided with a discharge means of an organic solvent, in the purification chamber,
平均粒径が0.3~1.00mmであり、水銀圧入法による細孔直径50~22500nmの細孔容積が0.10mL/g以下であり、細孔直径50nm以上での細孔容積のピークが細孔直径100~400nmに存在し、BET法による比表面積が1300m /g以上であり、充てん密度が0.55g/mL以上であり、強熱残分が0.5質量%以下である活性炭を、有機溶媒と接触可能に備えていることを特徴とする、前記有機溶媒精製装置に関する。 The average particle diameter is a 0.3 ~ 1.00mm, the pore volume of pores having a pore diameter of 50 ~ 22500nm by mercury porosimetry is less 0.10mL / g, the peak of the pore volume of pore diameter of 50nm or more There is present in the pore diameter 100 ~ 400nm, is the specific surface area by BET method is 1300m 2 / g or more, the filling density is 0.55g / mL or more, below 0.5% by weight ignition residue activated carbon, characterized in that it has to be contacted with the organic solvent, to the organic solvent purifier.

本発明による排水処理剤は、特定の物性を有する活性炭からなるため、酸化剤を含有する排水との接触によるダスト発生が大幅に減少する。 Waste water treatment agents according to the invention, because it consists of an activated carbon having specific properties, dust generation due to contact with waste water containing an oxidizing agent is greatly reduced. 従って、排水処理装置の出口に設けたフィルターが目詰まりしにくくなり、フィルター交換の頻度を大幅に減少させることができる。 Therefore, a filter provided at the outlet of the waste water treatment apparatus is hardly clogged, the frequency of filter replacement can be greatly reduced.
更に、本発明による排水処理剤は、酸化剤との反応性も高く、酸化剤の分解反応を長期間にわたって維持することもできる。 Furthermore, waste water treatment agents according to the invention, reactivity with an oxidizing agent is high, it can be maintained over a long period of time the decomposition reaction of the oxidizing agent.

本発明による有機溶媒精製剤は、特定の物性を有する活性炭からなるため、有機溶媒との接触によるダスト発生が大幅に減少する。 The organic solvent refining agent according to the invention, because it consists of an activated carbon having specific properties, dust generation due to contact with the organic solvent is significantly reduced. 従って、有機溶媒精製装置の出口に設けたフィルターが目詰まりしにくくなり、フィルター交換の頻度を大幅に減少させることができる。 Therefore, the filter provided at the outlet of the organic solvent purifier hardly clogged, the frequency of filter replacement can be greatly reduced.

本発明による排水処理装置の模式的説明図である。 It is a schematic illustration of a waste water treatment apparatus according to the present invention. なお、本発明による有機溶媒精製装置も同様の構成を有する。 It should be noted, also has a configuration similar to that of organic solvent purification apparatus according to the present invention. 本発明で用いることのできる球状活性炭の細孔径分布(水銀圧入法)の測定結果を示すグラフである。 Is a graph showing measurement results of the pore size distribution of the spherical activated carbon (mercury intrusion method) that can be used in the present invention. 比較用活性炭の細孔径分布(水銀圧入法)の測定結果を示すグラフである。 Is a graph showing measurement results of the pore size distribution of the comparative activated carbon (mercury porosimetry). 別の比較用活性炭の細孔径分布(水銀圧入法)の測定結果を示すグラフである。 Is a graph showing the measurement results of pore size distribution of another comparative activated carbon (mercury porosimetry). 更に別の比較用活性炭の細孔径分布(水銀圧入法)の測定結果を示すグラフである。 Further is a graph showing the measurement results of pore size distribution of another comparative activated carbon (mercury porosimetry). 更に別の比較用活性炭の細孔径分布(水銀圧入法)の測定結果を示すグラフである。 Further is a graph showing the measurement results of pore size distribution of another comparative activated carbon (mercury porosimetry). 更に別の比較用活性炭の細孔径分布(水銀圧入法)の測定結果を示すグラフである。 Further is a graph showing the measurement results of pore size distribution of another comparative activated carbon (mercury porosimetry).

本発明による排水処理剤又は有機溶媒精製剤は、特定の物性を有する活性炭、特に球状活性炭からなる。 Waste water treatment agent or an organic solvent refining agent according to the present invention, activated carbon having specific properties, in particular made of a spherical activated carbon.
本発明で用いる活性炭の平均粒径は0.3~1.0mmであり、好ましくは0.35~0.95mm、より好ましくは0.45~0.85mmである。 The average particle diameter of the activated carbon used in the present invention is 0.3 ~ 1.0mm, and preferably 0.35 ~ 0.95mm, and more preferably 0.45 ~ 0.85mm. 平均粒径が0.3mm未満になると吸着装置の圧力損失が高くなることがあり、1mmを超えると酸化剤の除去率が低下することがある。 may mean particle size increases the pressure loss between the suction unit is less than 0.3mm, it may have to be oxidizing agent removal rate of more than 1mm reduced.

また、本発明で用いる活性炭、特に球状活性炭の比表面積は、BET法による比表面積が1300m /g以上、好ましくは1300~1450m /g、より好ましくは1300~1400m /gである。 Further, the activated carbon used in the present invention, in particular the specific surface area of the spherical activated carbon has a specific surface area of 1300m 2 / g or more measured by BET method, preferably 1300 ~ 1450m 2 / g, more preferably 1300 ~ 1400m 2 / g. BET法による比表面積が1300m /g未満になると酸化剤との接触効率が低下するので酸化剤除去率が低下することがある。 Since the specific surface area measured by the BET method is reduced efficiency of contact with the oxidizing agent is less than 1300m 2 / g sometimes oxidant removal rate is lowered.

本発明で用いる活性炭、特に球状活性炭は、充填密度が0.55g/mL以上、好ましくは0.55~0.65g/mL、より好ましくは0.57~0.63g/mLである。 Activated carbon used in the present invention, in particular spherical activated carbon packing density 0.55g / mL or more, preferably 0.55 ~ 0.65g / mL, more preferably 0.57 ~ 0.63g / mL. 充填密度が0.55g/mL未満になると吸着装置への活性炭充填量が下がり、酸化剤除去率が低下することがある。 Packing density is lowered activated carbon filling amount to the adsorption device is less than 0.55g / mL, oxidizing agent removal rate may be reduced.

本発明で用いる活性炭、特に球状活性炭は、細孔直径50~22500nmの細孔容積が0.10mL/g以下、好ましくは0.08mL/g以下、より好ましくは0.06mL/g以下である。 Activated carbon used in the present invention, in particular spherical activated carbon, the pore volume of pores having a pore diameter of 50 ~ 22500nm is 0.10mL / g or less, preferably 0.08mL / g or less, more preferably 0.06mL / g. 前記細孔容積が0.10mL/gを超えると細孔直径50nm以上のマクロ孔が多くなり、強度が低くなるため、割れやダストが発生しやすくなることがある。 Wherein the pore volume of more than 0.10mL / g becomes large pore diameter 50nm or more macropores, the strength is lowered, which may crack or dust is likely to occur.

本発明で用いる活性炭は、酸化剤暴露後のダスト発生率が好ましくは0.01%以下、より好ましくは0.005%以下、更に好ましくは0.001%以下である。 Activated carbon used in the present invention preferably has a dust generation rate after oxidant exposure 0.01% or less, more preferably 0.005% or below, more preferably not more than 0.001%. 酸化剤暴露後のダスト発生率が0.01%を超えると吸着装置の出口フィルターが短期間で目詰まりを起こし、フィルターの交換頻度が高くなることがある。 An outlet filter of the adsorber and dust generation rate after oxidant exposure exceeds 0.01% is clogged in a short period of time, sometimes replacement frequency of the filter is increased.

本発明で用いる活性炭は、有機溶媒暴露後のダスト発生率が好ましくは0.01%以下、より好ましくは0.005%以下、更に好ましくは0.001%以下である。 Activated carbon used in the present invention is preferably dust generation rate after the organic solvent exposure than 0.01%, more preferably 0.005% or below, more preferably not more than 0.001%. 有機溶媒暴露後のダスト発生率が0.01%を超えると吸着装置の出口フィルターが短期間で目詰まりを起こし、フィルターの交換頻度が高くなることがある。 Dust generation rate after the organic solvent exposure cause clogging in a short period outlet filter over the adsorber 0.01%, the replacement frequency of the filter is increased.

本発明で用いる活性炭、特に球状活性炭の炭素源としては、一般的に活性炭の製造に用いられている任意の活性炭原料、例えば、オガ屑、石炭、ヤシ殻、石油系若しくは石炭系の各種ピッチ類又は有機合成高分子を用いることができる。 Activated carbon used in the present invention, a particularly carbon sources of the spherical activated carbon, generally any activated carbon raw material used in the manufacture of activated carbon, for example, sawdust, coal, coconut shell, petroleum or coal-based various pitches such or it may be a synthetic organic polymer.

本発明で用いる活性炭、特に球状活性炭は、例えば、以下の方法によって、石油ピッチ又は石炭ピッチ等の等方性ピッチから製造することができる。 Activated carbon used in the present invention, in particular spherical activated carbon can be, for example, by the following method, can be produced from isotropic pitch, such as petroleum pitch or coal pitch.
最初に、石油ピッチ又は石炭ピッチ等の等方性ピッチに対し、添加剤として、沸点200℃以上の2環式又は3環式の芳香族化合物又はその混合物を加えて加熱混合した後、成形してピッチ成形体を得る。 First, with respect to isotropic pitch such as petroleum pitch or coal pitch, as an additive, after heating a mixture adding an aromatic compound or a mixture thereof having a boiling point of 200 ℃ or more bicyclic or tricyclic, they are molded Get a pitch molded Te.
次に、70~180℃の熱水中で、前記のピッチ成形体を攪拌下に分散造粒し、冷却して微小球体化する。 Then, in hot water of 70 ~ 180 ℃, said the pitch molded distributed granulated under stirring, to microspheres of cooled. 更に、ピッチに対して低溶解度を有し、かつ前記添加剤に対して高溶解度を有する溶剤で、微小球体化ピッチ成形体から添加剤を抽出除去し、得られた多孔性球状ピッチを、酸化剤を用いて酸化すると、熱に対して不融性の多孔性球状酸化ピッチが得られる。 Furthermore, a low solubility for pitch and a solvent having a high solubility for the additives to extract and remove the additive from the microspheres of the pitch shaped body, the resulting porous spherical pitch to oxidation When oxidized using an agent, the porous spherical oxidized pitch infusible to heat can be obtained. この不融化処理は、例えば、空気中にて、200~300℃にて加熱することによって実施することができる。 Infusible treatment, for example, can be carried out by heating in air at 200 ~ 300 ℃.

こうして得られた不融性の多孔性球状酸化ピッチを、不活性ガス(例えば、窒素、アルゴン、若しくはヘリウム、あるいはそれらの混合物)中で、1000~2500℃(好ましくは1050~1500℃)の温度で焼成処理し、更に、水蒸気、及び不活性ガス(例えば、窒素、アルゴン、若しくはヘリウム、あるいはそれらの混合物)の存在下で、750~1200℃、好ましくは800~1000℃にて充てん密度が0.55~0.65g/mLに達するまで賦活処理すると、本発明で用いる活性炭、特に球状活性炭を得ることができる。 The porous spherical oxidized pitch infusible thus obtained, the temperature and the inert gas (eg, nitrogen, argon, or helium, or mixtures thereof) in, 1000 ~ 2500 ℃ (preferably 1050 ~ 1500 ℃) in was fired processing, furthermore, water vapor, and inert gas (for example, nitrogen, argon, or helium, or mixtures thereof) in the presence of, 750 ~ 1200 ℃, is preferably filled density at 800 ~ 1000 ℃ 0 When .55 to activation treatment to reach ~ 0.65g / mL, active carbon used in the present invention, can in particular to obtain a spherical activated carbon.

前記の原料ピッチに対して、芳香族化合物を添加する目的は、原料ピッチの流動性を向上させ微小球体化を容易にすること及び成形後のピッチ成形体からその添加剤を抽出除去させることにより成形体を多孔質とし、その後の工程による構造制御ならびに焼成を容易にすることにある。 With respect to the raw material pitch, the purpose of adding an aromatic compound, by and that to facilitate the microspheres of improving the flowability of the raw pitch and that the pitch molded body after molding to extract and remove the additive The molded body was porous, and is to facilitate the structural control and firing due to the subsequent steps. このような添加剤としては、例えば、ナフタレン、メチルナフタレン、フェニルナフタレン、ベンジルナフタレン、メチルアントラセン、フェナンスレン、又はビフェニル等を単独で、又はそれらの2種以上の混合物を用いることができる。 As such additives, for example, naphthalene, can methylnaphthalene, phenyl-naphthalene, benzyl-naphthalene, methylanthracene, phenanthrene, or biphenyl, etc. alone or to use a mixture of two or more thereof. ピッチに対する添加量は、ピッチ100重量部に対し芳香族化合物10~50重量部の範囲が好ましい。 The amount added to the pitch is in the range of aromatic compounds 10-50 parts by weight is preferable relative to 100 parts by weight of the pitch.

ピッチと添加剤との混合は、均一な混合を達成するために、加熱して溶融状態で行うのが好ましい。 Mixing of the pitch and the additive, in order to achieve uniform mixing, is preferably performed by heated to a molten state. ピッチと添加剤との混合物は、得られる球状活性炭の粒径(直径)を制御するため、粒径約0.1~1mmの粒子に成形することが好ましい。 The mixture of the pitch and the additive, in order to control the particle size of the resulting spherical activated carbon (diameter) is preferably shaped into particles having a particle size of about 0.1 ~ 1mm. 成形は溶融状態で行ってもよく、また混合物を冷却後に粉砕する等の方法によってもよい。 Molding may be carried out in a molten state, or may be by a method such as grinding the mixture after cooling.
ピッチと添加剤との混合物から添加剤を抽出除去するための溶剤としては、例えば、ブタン、ペンタン、ヘキサン、又はヘプタン等の脂肪族炭化水素、ナフサ、又はケロシン等の脂肪族炭化水素を主成分とする混合物、あるいはメタノール、エタノール、プロパノール、又はブタノール等の脂肪族アルコール類等が好適である。 As the solvent to extract and remove the additive from the mixture of the pitch and the additive, for example, butane, pentane, hexane, or aliphatic hydrocarbons such as heptane, naphtha, or aliphatic hydrocarbons kerosene main components mixtures and, or methanol, ethanol, fatty alcohols such as propanol, or butanol and the like.
このような溶剤でピッチと添加剤との混合物成形体から添加剤を抽出することによって、成形体の形状を維持したまま、添加剤を成形体から除去することができる。 By extracting the additive from the mixture compact of the pitch and the additive in such solvents, while maintaining the shape of the molded body, it is possible to remove the additive from the shaped body. この際に、成形体中に添加剤の抜け穴が形成され、均一な多孔性を有するピッチ成形体が得られるものと推定される。 In this case, loophole of the additive are formed in the green body, the pitch molded article having a uniform porosity is presumed to be obtained.

本発明で用いる球状活性炭の各種物性は、以下の方法によって測定する。 Various physical properties of the spherical activated carbon used in the present invention is measured by the following method.
(1)平均粒径 活性炭についてJIS K 1474-5.4に準じて粒度累積線図を作成する。 (1) the average particle size of the activated carbon in accordance with JIS K 1474-5.4 by creating a particle size cumulative diagram. 平均粒子径は、粒度累積線図において、横軸の50%の点の垂直線と粒度累積線との交点から、横軸に水平線を引いて交点の示す篩の目開き(mm)を求めて、平均粒子径とする。 The average particle size, in the cumulative particle size diagram, from the intersection of the horizontal axis 50% vertical line and the cumulative particle size line of the points of, seeking mesh sieve indicated by the intersection Pull the horizontal line on the horizontal axis (mm) , I as the average particle diameter.

(2)水銀圧入法による細孔容積 水銀ポロシメーター(例えば、MICROMERITICS社製「AUTOPORE 9520」)を用いて細孔容積を測定することができる。 (2) The pore volume mercury porosimeter by the mercury injection method (eg, MICROMERITICS Co. "AUTOPORE 9520") can be used to measure the pore volume is used. 試料である活性炭を試料容器に入れ、0.07MPa/minの速度で50μmHg以下まで約30分間脱気する。 The activated carbon which is a sample is placed in a sample vessel, and degassed 50μmHg about 30 minutes or less at a rate of 0.07MPa / min. 次いで、水銀を試料容器内に導入し、徐々に加圧して水銀を活性炭試料の細孔へ圧入する(最高圧力=414MPa)。 Then, mercury is introduced into the sample container, press-fitting the mercury to the pores of the activated carbon sample slowly pressurized (maximum pressure = 414MPa). このときの圧力と水銀の圧入量との関係から以下の各計算式を用いて活性炭試料の細孔容積分布を測定する。 Measuring the pore volume distribution of activated carbon sample using the equation below from the relationship between the pressure and the press-fitting amount of mercury that time. 具体的には、細孔直径23μmに相当する圧力(0.06MPa)から最高圧力(414MPa:細孔直径3nm相当)までに活性炭試料に圧入された水銀の体積を測定する。 Specifically, the maximum pressure from the pressure (0.06MPa) corresponding to a pore diameter of 23μm: I measuring the volume of mercury, which is press-fitted into the activated carbon samples to (414MPa pore diameter 3nm equivalent). 細孔直径の算出は、直径(D)の円筒形の細孔に水銀を圧力(P)で圧入する場合、水銀の表面張力を「γ」とし、水銀と細孔壁との接触角を「θ」とすると、表面張力と細孔断面に働く圧力の釣り合いから、 Calculation of the pore diameter, when press-fitting diameter pressure mercury into the pores of the cylindrical (D) (P), a surface tension of mercury is "γ", the contact angle between mercury and the pore wall " When you θ ", from the balance of the pressure exerted on the surface tension and the pore cross section,
次式:-πDγcosθ=π(D/2)2・Pが成り立つ。 Following formula: -πDγcosθ = π (D / 2) 2 P holds.
従ってD=(-4γcosθ)/Pとなる。 Therefore D = (- 4γcosθ) becomes / P.
本明細書においては、水銀の表面張力を485dyne/cmとし、水銀と炭素との接触角を130度とし、圧力PをMPaとし、そして細孔直径Dをμmで表示し、 In this specification, the surface tension of mercury is a 485dyne / cm, a contact angle of mercury and carbon is 130 , and the MPa pressure P, and displays the pore diameter D is μm,
下記式:D=1.24/Pにより圧力Pと細孔直径Dの関係を求める。 The following formula: I seek the relationship between pressure P and the pore diameter D by D = 1.24 / P. 本明細書において細孔直径5~1000nmの範囲の細孔容積とは、水銀圧入圧1.27~254MPaまでに圧入された水銀の体積に相当する。 The range of pore volume of pores having a pore diameter of 5 ~ 1000nm herein, it corresponds to the volume of mercury that has been pressed by mercury intrusion pressure 1.27 ~ 254MPa.

(3)BET法による比表面積 JIS Z 8830の比表面積測定方法に準じて、測定を行う。 (3) in accordance with the specific surface area measuring method of the specific surface area JIS Z 8830 by the BET method, the measurement is performed.

(4)充てん密度 JIS K 1474-5.7.1の充てん密度測定法に準じて、測定を行う。 (4) in accordance with the packing density measurement method of packing density JIS K 1474-5.7.1, the measurement is performed.

(5)強熱残量の測定 JIS K 1474-5.9の強熱残量測定方法に準じて、測定を行う。 (5) in accordance with the strength heat remaining measuring method of measurement JIS K 1474-5.9 of strength heat remaining, the measurement is performed.

(6)酸化剤暴露後のダスト発生率 本明細書において「酸化剤暴露後のダスト発生率」とは、34.5%濃度の過酸化水素水溶液に活性炭を暴露した場合に活性炭から発生するダストの百分率を意味する。 (6) In the dust incidence herein after oxidant exposure as "dust incidence of post-oxidant exposure" is generated from activated carbon when exposed activated carbon to hydrogen peroxide aqueous solution of 34.5% concentration dust It means of the percentage. 具体的には、以下の手順で測定する。 Specifically, it will be measured by the following procedure.
活性炭試料約250gを純水で上澄み液が目視で透通るまで洗浄した後、120℃で乾燥し、評価用活性炭サンプルとする。 After the supernatant was washed until transparent visually activated carbon sample of about 250g with deionized water, dried at 120 ℃, and the evaluation activated carbon sample. その評価用活性炭サンプル20gと、5%濃度の過酸化水素水溶液200mLとを500mLのビーカーに入れ、100rpmで30分間攪拌する。 And the evaluation activated carbon sample 20g, were placed and hydrogen peroxide aqueous solution 200mL of a 5% strength beaker of 500mL, and stirred for 30 minutes at 100rpm. ビーカー内の混合物を目開き105μmの篩で濾過して、活性炭サンプルを篩上に捕捉した後、濾液を孔径0.3μmのメンブランフィルターで濾過して、ダストをメンブランフィルターに捕捉する。 And filtered through a mesh 105μm sieve the mixture in the beaker, after capturing the activated carbon sample on the sieve and the filtrate was filtered through a membrane filter having a pore diameter of 0.3μm, and capture the dust in the membrane filter. そのメンブランフィルターを120℃で乾燥してから秤量して得た捕捉後メンブランフィルター重量(Wg)から、濾過処理前メンブランフィルター重量(Wf)を減算して得た差(Wg-Wf)をダスト量(D)とする。 The membrane filter from the dried captured after the membrane filter weight is obtained by weighing the (Wg) at 120 ℃, the difference obtained by subtracting the pre-filtration membrane filter weight (Wf) (Wg-Wf) the amount of dust I and (D). ダスト発生率(%)は、過酸化水素暴露前の評価用活性炭サンプルの重量(Ws)を用いて、以下の計算式(1): Dust generation rate (%), using a weight (Ws) of the evaluation activated carbon sample before hydrogen peroxide exposure, the following equation (1):
Da=(D/Ws)100 (1) Da = (D / Ws) 100 (1)
によって算出する。 It calculated by. 前記計算式(1)において、Daは、ダスト発生率(%)であり、Dは、ダスト量、すなわち、捕捉後メンブランフィルター重量(Wg)から、濾過処理前メンブランフィルター重量(Wf)を減算して得た差(Wg-Wf)であり、Wsは、過酸化水素暴露前の評価用活性炭サンプルの重量である。 In the above equation (1), Da is a dust generation rate (%), D is amount of dust, namely, from the capture after membrane filter weight (Wg), subtracts the pre-filtration membrane filter weight (Wf) a-obtained difference (Wg-Wf), Ws is the weight of the evaluation for the activated carbon samples before hydrogen peroxide exposure.

(7)有機溶媒暴露後のダスト発生率 本明細書において「有機溶媒暴露後のダスト発生率」とは、クロロホルムに活性炭を暴露した場合に活性炭から発生するダストの百分率を意味する。 (7) In the dust generation rate herein after organic solvent exposure and "dust generation rate after the organic solvent exposure" means the percentage of the dust generated from the activated carbon when exposed to activated charcoal in chloroform. 具体的には、以下の手順で測定する。 Specifically, it will be measured by the following procedure.
活性炭試料約250gを純水で上澄み液が目視で透通るまで洗浄した後、120℃で乾燥し、評価用活性炭サンプルとする。 After the supernatant was washed until transparent visually activated carbon sample of about 250g with deionized water, dried at 120 ℃, and the evaluation activated carbon sample. その評価用活性炭サンプル20gと、クロロホルム200mLとを500mLのビーカーに入れ、30℃にて300rpmで60分間攪拌する。 And the evaluation activated carbon sample 20g, and chloroform 200mL were placed in a beaker of 500mL, and stirred for 60 minutes at 300rpm at 30 ℃. 30分間放置した後、ビーカー内の混合物を目開き105μmの篩で濾過して、活性炭サンプルを篩上に捕捉し、前記篩を通過した濾液を孔径1.0μmのメンブランフィルターで濾過して、ダストをメンブランフィルターに捕捉する。 After standing for 30 minutes, and filtered through a sieve 105μm The mixture in the beaker, the activated carbon samples were captured on the sieve, filtered and the filtrate passed through the sieve with a membrane filter having a pore size of 1.0μm, Dust me to capture the membrane filter.
そのメンブランフィルターを120℃で乾燥してから秤量して得た捕捉後メンブランフィルター重量(G)から、濾過処理前メンブランフィルター重量(F)を減算して得た差(G-F)をダスト量(d)とする。 From the dried and captured after the membrane filter weight is obtained by weighing the at the membrane filter 120 ℃ (G), the difference obtained by subtracting the pre-filtration membrane filter weight (F) (G-F) the amount of dust I and (d). ダスト発生率(%)は、有機溶媒暴露前の評価用活性炭サンプルの重量(S:約20g)を用いて、以下の計算式(2): Dust generation rate (%), the weight of the evaluation for the activated carbon samples prior to organic solvent exposure: using (S about 20g), the following equation (2):
da=(d/S)100 (2) da = (d / S) 100 (2)
によって算出する。 It calculated by. 前記計算式(2)において、daは、ダスト発生率(%)であり、dは、ダスト量、すなわち、捕捉後メンブランフィルター重量(G)から、濾過処理前メンブランフィルター重量(F)を減算して得た差(G-F)であり、Sは有機溶媒暴露前の評価用活性炭サンプルの重量である。 In the above equation (2), da is the dust generation rate (%), d is the dust amount, that is, from the capture after membrane filter weight (G), by subtracting the pre-filtration membrane filter weight (F) a-obtained difference (G-F), S is the weight of the evaluation activated carbon samples prior to organic solvent exposure.

本発明による前記の排水処理剤は、酸化剤を含有する排水の処理に有効に使用することができる。 Wastewater treatment agent of the according to the invention can be effectively used for treatment of waste water containing an oxidizing agent. 酸化剤は、有機物の分解、化合物の生成、重合開始剤、触媒再生、又は殺菌・滅菌などの用途に使用されたり、加熱、加圧、あるいは電気処理などにおいて副生成物として生成されたりするので、産業活動によって発生する排水中には、酸化剤が含まれることが多い。 Oxidant, the decomposition of organic substances, formation of the compound, a polymerization initiator, catalyst regeneration, or can be used in applications such as disinfection and sterilization, heating, since or is produced as a by-product such as in pressure, or electrical processes , the wastewater generated by industrial activities often contain oxidants. 本発明による前記の排水処理剤は、このように、各種分野で発生する酸化剤含有排水の処理に用いることができる。 Wastewater treatment agent of the according to the invention, thus, can be used for the treatment of the oxidizing agent-containing wastewater generated in various fields.

特に、過酸化物(例えば、過酸化水素)や次亜ハロゲン酸塩(例えば、次亜塩素酸ナトリウム)は、洗浄剤、殺菌剤、又は漂白剤などの用途で、半導体製造工場、繊維工場、又は鍍金工場において広く使用されており、更には、食品や飲料品工場での容器洗浄工程でも広く使用されている。 In particular, peroxides (eg hydrogen peroxide) and hypohalite (eg, sodium hypochlorite) are detergents, disinfectants, or in applications such as bleaching agents, a semiconductor manufacturing factory, textile factory, or are widely used in the plating factory, furthermore, it is widely used in the container washing process in the food and beverage plants. 従って、これらの工場から排出される酸化剤含有排水の処理に、本発明の前記排水処理剤を利用することができる。 Therefore, the processing of the oxidizing agent-containing wastewater discharged from these plants, it is possible to utilize the waste water treatment agent of the present invention. 更には、畜産業における一次浄化処理排水にも各種酸化剤が高濃度で含まれており、このような一次浄化処理排水の処理にも用いることができる。 Furthermore, also the primary purification process wastewater in the livestock industry and various oxidizing agent is contained at a high concentration can also be used for treatment of such primary purification treatment wastewater.

以上のように、本発明による前記の排水処理剤の処理対象となる酸化剤は、特に限定されないが、代表例を挙げれば、過酸化水素などの過酸化物、次亜塩素酸若しくは次亜臭素酸などの次亜ハロゲン酸、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カリウム、次亜塩素酸カルシウム、若しくは次亜臭素酸ナトリウムなどの次亜ハロゲン酸塩、過塩素酸、過臭素酸、若しくは過沃素酸などの過ハロゲン酸、過塩素酸ナトリウム、過臭素酸カリウム、若しくは過沃素酸カリウムなどの過ハロゲン酸塩などである。 Thus, the oxidizing agent to be processed in the wastewater treatment agent according to the present invention is not particularly limited, by way of representative example, peroxides such as hydrogen peroxide, hypochlorous acid or hypobromous hypohalous acid such as acid, sodium hypochlorite, potassium hypochlorite, calcium hypochlorite, or hypohalite such as sodium hypobromite, perchloric acid, peracetic bromate or peroxide perhalogenated acids such as iodate, sodium perchlorate, potassium bromate, or the perhalogenates, such as potassium iodate, and the like.

酸化剤含有排水における酸化剤の濃度も、特に限定されないが、過酸化水素の場合には、例えば、0.1%あるいはそれ以下の低濃度から35%あるいはそれを超える高濃度の過酸化水素含有排水に有効に利用することができ、次亜塩素酸ナトリウムの場合には、例えば、0.01%あるいはそれ以下の低濃度から5%あるいはそれを超える高濃度の次亜塩素酸ナトリウム含有排水に有効に利用することができる。 The concentration of the oxidizing agent in oxidizing agent-containing wastewater is also not particularly limited, in the case of hydrogen peroxide, for example, 35% or higher concentrations of containing hydrogen peroxide exceeds that from 0.1% or less of low density can be effectively used for the drainage, in the case of sodium hypochlorite, for example, 5% or higher concentration of sodium hypochlorite-containing waste water, which exceeds that of 0.01% or less of low density It can be utilized effectively.

本発明による前記の排水処理剤を酸化剤含有排水と接触させる態様は、特に限定されず、例えば、前記活性炭(特には、球状活性炭)を、浄化処理室又は浄化処理塔にそのまま充填又は装入するか、あるいは適当な容器に充填してから浄化処理室又は浄化処理塔に装入することができる。 Embodiments of contacting the wastewater treatment agent according to the invention with an oxidizing agent-containing wastewater is not particularly limited, for example, the activated carbon (in particular, spherical activated carbon) without filling or charged to the purification process chamber or purification treatment tower and, or it can be charged and after filling into a suitable container for cleaning process chamber or purification treatment towers. あるいは、湿式成形法(例えば、減圧吸引法又は抄紙法)や乾式成形法等の慣用手法を利用して、適当な形状に加工し、フィルターあるいは成形体(例えば、シートやフィルム)として、酸化剤含有排水と接触させて使用することができる。 Alternatively, a wet molding method (for example, vacuum suction method or paper making method) using a conventional technique such as and a dry molding method, it is processed into an appropriate shape, as a filter or a shaped body (eg, sheet or film), oxidizing agent it may be used in contact with the waste water containing.

本発明による前記の有機溶媒精製剤は、任意の有機溶媒の精製、例えば、原料有機溶媒の精製、あるいは中間体や最終生成物の精製に利用することができる。 The organic solvent refining agent according to the invention, the purification of any organic solvents, for example, can be utilized purification of the raw material organic solvents, or in the purification of intermediates or end products. 処理対象の有機溶媒としては、例えば、芳香族炭化水素又はそのハロゲン化物、例えば、ベンゼン、あるいはハロゲン化ベンゼンの精製に利用することができる。 The organic solvent to be processed, for example, an aromatic hydrocarbon or a halide thereof, for example, can be utilized for the purification of benzene or halogenated benzene.

図1は、本発明による酸化剤含有排水処理装置の代表的な態様を模式的に示すフローシートである。 Figure 1 is a representative embodiment of the oxidizing agent-containing wastewater treatment apparatus according to the present invention is a flow sheet illustrating schematically. 排水処理装置1は、排水処理剤(活性炭)充填室2を内部に備える処理槽3を有する。 Waste water treatment apparatus 1, waste water treatment agent (activated carbon) with a processing tank 3 with a filling chamber 2 inside. 処理対象である過酸化水素含有排水は、配管5を介して処理槽3の底部から導入され、上向流で充填室2を通る。 Hydrogen peroxide-containing wastewater to be processed is introduced from the bottom of the processing tank 3 through a pipe 5, through the charging chamber 2 in upflow. その際に、充填室2の内部に配置された排水処理剤(活性炭)と接触して浄化処理され、処理槽3の上部から浄化処理水として配管6を介して放出される。 In this case, it is purification treatment by contact with waste water treatment agent disposed within the filling chamber 2 (activated carbon), and is discharged through the pipe 6 as a clean treated water from the upper portion of the processing tank 3. その放出前に、浄化処理水はフィルター7を通過し、例えば、活性炭から発生するダストを回収する。 Before its release, purification treatment water passed through the filter 7, for example, to recover the dust generated from the activated carbon. 酸化剤含有排水は、活性炭と接触することによりガスを発生する場合がある。 Oxidizing agent-containing wastewater, there is a case of generating a gas by contact with activated carbon. 例えば、過酸化水素含有排水に含まれる過酸化水素が活性炭と接触すると、過酸化水素が酸素と水に分解されるとともに、過酸化水素と炭素との反応により、二酸化炭素も発生する。 For example, hydrogen peroxide contained in the hydrogen peroxide-containing wastewater is contact with activated carbon, along with the hydrogen peroxide is decomposed into oxygen and water, by the reaction of hydrogen peroxide and carbon, carbon dioxide is also generated. このようにして発生したガスは、処理槽3の上部に設けられたガス排出菅4から、大気に放出させる。 In this way gas generated by the, from the gas discharge Kan 4 provided on the upper portion of the processing tank 3, and is released to the atmosphere. なお、排水処理装置の通水方式は、上向流又は下向流のいずれでもよい。 Incidentally, the water passage system of the wastewater treatment apparatus may be either upflow or downflow.

本発明による有機溶媒精製装置は、図1に示す本発明による酸化剤含有排水処理装置と同様の構成を有することができる。 The organic solvent refining device according to the invention can have the same configuration as the oxidizing agent-containing wastewater treatment apparatus according to the present invention shown in FIG. 有機溶媒精製装置の通液方式も、上向流又は下向流のいずれでもよい。 Liquid permeation method of organic solvent purification device is also, it may be any of upflow or downflow.

以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、これらは本発明の範囲を限定するものではない。 Hereinafter, examples further illustrate the present invention but are not intended to limit the scope of the invention.

《製造実施例》 "Preparation Example"
本発明で排水処理剤として用いる球状活性炭は、以下の方法によって製造した。 Spherical activated carbon used as a wastewater treatment agent in the present invention was prepared by the following method.
すなわち、石油系ピッチ(軟化点=210℃,キノリン不溶分=1重量%以下,H/C原子比=0.63)68kgと、ナフタレン32kgとを、攪拌翼のついた内容積300Lの耐圧容器に仕込み、180℃で溶融混合を行った後、80~90℃に冷却して押し出し、紐状成形体を得た。 In other words, petroleum pitch (softening point = 210 ℃, quinoline insoluble content = 1% by weight or less, H / C atomic ratio = 0.63) 68kg and, pressure vessel and naphthalene 32kg, content volume 300L equipped with a stirring blade They were charged in, after melt mixing at 180 ℃, extruded and cooled to 80 ~ 90 ℃, to obtain a string-like molded product. 次いで、この紐状成形体を直径と長さの比が約1~2になるように破砕した。 Then, I was crushing the string-like shaped body so that the ratio of the diameter and length of about 1-2. この破砕物に、0.23重量%のポリビニルアルコール(ケン化度=88%)水溶液120kgを加え、95℃で350rpmの速度で攪拌して分散させた後、冷却して分散粒子を凝固させ、球状ピッチ成形体を得た。 This crushed product, 0.23% by weight of polyvinyl alcohol (saponification degree = 88%) aqueous solution of 120kg was added and was dispersed by stirring at 350rpm speed at 95 ℃, cooled to solidify the dispersed particles, We got a spherical pitch molded.
更に、濾過を行って水分を除去し、球状ピッチ成形体の約6倍重量のn-ヘキサンで球状ピッチ成形体中のナフタレンを抽出除去した。 Furthermore, it was by performing filtration moisture was removed, spherical naphthalene spherical pitch molded in at about six times the weight of the n- hexane pitch molded to extract and remove. 続いて、空気中にて、260℃で1時間保持して酸化処理を行い、不融性多孔性球状酸化ピッチを得た。 Subsequently, in air, and subjected to 1 hour it is kept to oxidation treatment at 260 ℃, to yield infusible porous spherical oxidized pitch.
次に、不融性多孔性球状酸化ピッチを50vol%の水蒸気を含む窒素ガス雰囲気中で、900℃で2時間の賦活処理を実施し、本発明で排水処理剤として用いることのできる球状活性炭を得た。 Then, the infusible porous spherical oxidized pitch in a nitrogen gas atmosphere containing 50vol% steam and implement activation treatment of 2 hours at 900 ℃, the spherical activated carbon which can be used as a wastewater treatment agent in the present invention obtained.
こうして得られた球状活性炭Pを、以下の評価試験例において、本発明用活性炭として用いた。 The spherical activated carbon P thus obtained, the following evaluation test examples were used as the present invention for activated carbon.

《評価試験例》 "Evaluation test cases"
(1)供試活性炭及びそれらの物性 本発明用活性炭としては、前記製造実施例で得られた球状活性炭Pを用いた。 (1) The test of activated carbon and their properties the invention activated carbon was used a spherical activated carbon P obtained in Preparation Example.
比較用活性炭として、以下の4種の市販活性炭A~Eを用意した。 As a comparison for activated carbon, we were prepared the following four types of commercially available activated carbon A ~ E.
活性炭A:造粒炭(商品名:球状白鷺X7000H;日本エンバイロケミカルズ社) Activated carbon A: Zo-tsubusumi (trade name: spherical Egret X7000H; Japan Enviro Chemicals, Inc.)
活性炭B:造粒炭(商品名:球状白鷺X7000H-3;日本エンバイロケミカルズ社) Activated carbon B: Zo-tsubusumi (trade name: spherical Egret X7000H-3; Japan Enviro Chemicals, Inc.)
活性炭C:造粒炭(商品名:SW 10/20;クラレケミカル社) Activated carbon C: Zo-tsubusumi (trade name: SW 10/20; Kuraray Chemical Co., Ltd.)
活性炭D:粒状炭(商品名:KW 10/32;クラレケミカル社) Activated carbon D: granular charcoal (trade name: KW 10/32; Kuraray Chemical Co., Ltd.)
活性炭E:粒状炭(商品名:GWC-H 10/20;クラレケミカル社) Activated carbon E: granular charcoal (trade name: GWC-H 10/20; Kuraray Chemical Co., Ltd.)
球状活性炭P及び活性炭A~Eについて、平均粒径、水銀圧入法による細孔直径50~22500nmの細孔容積、BET法による比表面積、充てん密度、及び強熱残分を表1に示す。 For spherical activated carbon P and activated carbon A ~ E, the average particle diameter, pore volume of pores having a pore diameter of 50 ~ 22500nm by mercury intrusion method, specific surface area by the BET method, it shows packing density, and the residue on ignition in Table 1.

Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001

(2)細孔径分布 球状活性炭P及び活性炭A~Eのそれぞれについて、水銀圧入法により細孔径分布を測定した。 (2) For each of the pore size distribution spherical activated carbon P and activated carbon A ~ E, the pore size distribution was measured by mercury porosimetry.
結果を図2~図7に示す。 The results I shown in FIGS. 2 to 7. 図2は、球状活性炭Pの結果を示し、以下、図3~図7は、それぞれ、活性炭A~Eの結果を示す。 Figure 2 shows the results of spherical activated carbon P, below, FIGS. 3 to 7, respectively, show the results of the activated carbon A ~ E.
図2(球状活性炭P)から明らかなとおり、球状活性炭Pでは、水銀圧入法による細孔直径50nm以上におけるピークは200nmに存在した。 As apparent from FIG. 2 (spherical activated carbon P), the spherical activated carbon P, the peak in the above pore diameter 50nm by mercury porosimetry was present in 200nm. 同様に、図3(活性炭A)に示すとおり、活性炭Aのピークは550nmに存在し、図4(活性炭B)に示すとおり、活性炭Bのピークは500nmに存在し、図5(活性炭C)に示すとおり、活性炭Cのピークは500、2500、6020nmに存在し、図6(活性炭D)に示すとおり、活性炭Dのピークは740nmに存在し、図7(活性炭E)に示すとおり、活性炭Eのピークは670nmに存在した。 Similarly, as shown in Figure 3 (activated carbon A), the peak of the activated carbon A is present in the 550nm, as shown in Figure 4 (activated carbon B), the peak of the activated carbon B is present in 500nm, 5 (charcoal C) are shown as the peak of the activated carbon C are present in 500,2500,6020nm, as shown in Figure 6 (activated charcoal D), the peak of the activated carbon and D present in the 740nm, as shown in Figure 7 (charcoal E), activated carbon E peak was present in 670nm.
また、細孔直径50~22500nmの細孔容積は、球状活性炭Pが0.059mL/gであり、活性炭Aが0.249mL/gであり、活性炭Bが0.262mL/gであり、活性炭Cが0.340mL/gであり、活性炭Dが0.226mL/gであり、活性炭Eは0.262mL/gであった。 Further, the pore volume of pores having a pore diameter of 50 ~ 22500nm are spherical activated carbon P is a 0.059mL / g, the activated carbon A is 0.249mL / g, the activated carbon B is 0.262mL / g, the activated carbon C There was 0.340mL / g, the activated carbon D is 0.226mL / g, the activated carbon E was 0.262mL / g.

(3)過酸化水素暴露試験 球状活性炭P及び比較用活性炭A~Eの約250gをそれぞれ純水で上澄み液が目視で透通るまで洗浄した後、120℃で乾燥し、評価用活性炭サンプルとした。 (3) After the supernatant liquid with pure water about 250g of hydrogen peroxide exposure test spherical activated carbon P and the comparative activated carbon A ~ E each of which was washed to transparent with the naked eye, it was dried at 120 ℃, was an evaluation activated carbon sample . その評価用活性炭サンプル20gと、5%又は34.5%濃度の過酸化水素水溶液200mLとを500mLのビーカーに入れ、100rpmで30分間攪拌した。 And the evaluation activated carbon sample 20g, was placed in a 5% or 34.5% aqueous solution of hydrogen peroxide and a 200mL beaker of 500mL of concentrations, and the mixture was stirred for 30 minutes at 100rpm. ビーカー内の混合物を目開き105μmの篩で濾過して、活性炭サンプルを篩上に捕捉した後、濾液を孔径0.3μmのメンブランフィルターで濾過して、ダストをメンブランフィルターに捕捉した。 And filtered through a mesh 105μm sieve the mixture in the beaker, after capturing the activated carbon sample on the sieve and the filtrate was filtered through a membrane filter having a pore diameter of 0.3μm, followed by capturing the dust on the membrane filter. そのメンブランフィルターを120℃で乾燥してから秤量して得た捕捉後メンブランフィルター重量(Wg)から、濾過処理前メンブランフィルター重量(Wf)を減算して得た差(Wg-Wf)をダスト量(D)とした。 The membrane filter from the dried captured after the membrane filter weight is obtained by weighing the (Wg) at 120 ℃, the difference obtained by subtracting the pre-filtration membrane filter weight (Wf) (Wg-Wf) the amount of dust It was (D). ダスト発生量(%)は、ダスト量(D)を、過酸化水素暴露前の評価用活性炭サンプルの重量(20g)で除算(D/20)して計算した。 Dust emissions (percent), dust amount (D), it was calculated by dividing (D / 20) by weight (20g) of the evaluation activated carbon samples before hydrogen peroxide exposure.
また、篩に捕捉された活性炭サンプルの重量(T)から、過酸化水素暴露前の評価用活性炭サンプルの重量(20g)を減算して重量差(S=T-20)を求め、得られた重量差(S)を、過酸化水素暴露前の評価用活性炭サンプルの重量(20g)で除算(S/20)してサンプル重量変化を計算した。 Further, the weight (T) of the activated carbon samples captured in a sieve, obtains the weight difference by subtracting the weight (20g) of the evaluation activated carbon sample before hydrogen peroxide exposing the (S = T-20), the resulting weight difference (S), divided by the weight (20g) of the evaluation activated carbon samples prior to hydrogen peroxide exposure and (S / 20) and the sample weight change was calculated.
対照試験は、過酸化水素水溶液200mLで処理する代わりに、水200mLで処理することによって実施した。 Control test, instead of the treatment with an aqueous hydrogen peroxide solution 200mL, was carried out by treatment with water 200mL. ダスト発生量(%)の測定結果を表2に示す。 The measurement results of dust emissions (%) it is shown in Table 2.

(4)次亜塩素酸ナトリウム暴露試験 前項「(4)過酸化水素暴露試験」の操作において、5%又は34.5%濃度の過酸化水素水溶液200mLを使用する代わりに、0.05%又は5%濃度の次亜塩素酸ナトリウム水溶液200mLを用いること以外は、前項「(4)過酸化水素暴露試験」の操作を繰り返すことにより、次亜塩素酸ナトリウム暴露試験を実施し、ダスト発生量(%)を求めた。 (4) in the operation of sodium exposure test preceding hypochlorite "(4) hydrogen peroxide exposure test", instead of using a hydrogen peroxide aqueous solution 200mL of 5% or 34.5% strength, 0.05% or Except for using 5% strength sodium hypochlorite solution 200mL, by repeating the operation set forth in the preceding paragraph, "(4) hydrogen peroxide exposure test" was conducted to sodium hypochlorite exposure test, the dust generation amount ( %) it was determined. 測定結果を表2に示す。 The measurement results it is shown in Table 2.

Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002

(5)クロロホルム暴露試験 球状活性炭P及び比較用活性炭A~Eの約250gをそれぞれ純水で上澄み液が目視で透通るまで洗浄した後、120℃で乾燥し、評価用活性炭サンプルとした。 (5) After the supernatant liquid with pure water to about 250g of chloroform exposure test spherical activated carbon P and the comparative activated carbon A ~ E each of which was washed to transparent with the naked eye, it was dried at 120 ℃, was an evaluation activated carbon sample. その評価用活性炭サンプル20gと、クロロホルム200mLとを500mLのビーカーに入れ、30℃にて300rpmで60分間攪拌した。 And the evaluation activated carbon sample 20g, and chloroform 200mL were placed in a beaker of 500mL, and the mixture was stirred for 60 minutes at 300rpm at 30 ℃. 30分間放置した後、ビーカー内の混合物を目開き105μmの篩で濾過して、活性炭サンプルを篩上に捕捉した。 After standing for 30 minutes, and filtered through a sieve 105μm the mixture in the beaker was captured activated carbon sample on the sieve. 捕捉した活性炭は、120℃にて2時間乾燥し、重量(C)を測定して「60分磨耗後乾燥後重量(g)」とした。 The captured activated carbon was dried for 2 hours at 120 ℃, it was by measuring the weight (C) "60 minutes after abrasion dried weight (g)." 仕込重量(S)と前記「60分磨耗後乾燥後重量(g)」との差を磨耗量(C)とした。 The difference between the charge weight (S) and "60 minutes after abrasion dried weight (g)" was the abrasion amount (C). 一方、前記篩(目開き105μm)を通過した濾液を孔径1.0μmのメンブランフィルターで濾過して、ダストをメンブランフィルターに捕捉した。 Meanwhile, the filtrate having passed through the sieve (sieve opening 105μm) was filtered through a membrane filter having a pore size of 1.0μm, it captures the dust membrane filter. そのメンブランフィルターを120℃で乾燥してから秤量して得た捕捉後メンブランフィルター重量(G)から、濾過処理前メンブランフィルター重量(F)を減算して得た差(G-F)をダスト量(d)とした。 From the dried and captured after the membrane filter weight is obtained by weighing the at the membrane filter 120 ℃ (G), the difference obtained by subtracting the pre-filtration membrane filter weight (F) (G-F) the amount of dust It was (d). ダスト発生量(%)は、前記計算式(2): Dust generation amount (%), the equation (2):
da=(d/S)100 (2) da = (d / S) 100 (2)
によって算出した。 It was calculated by.
測定結果を表3に示す。 The measurement results it is shown in Table 3.

Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003

本発明による排水処理剤、排水処理方法、及び排水処理装置は、例えば、半導体製造工場、繊維工場、又は鍍金工場、あるいは超純水製造ラインにおいて洗浄に使用される酸化剤(特に、過酸化水素)を含有する排水、更には、食品や飲料品工場での容器洗浄工程において洗浄に使用される酸化剤(特に、過酸化水素)を含有する排水の処理に有効に用いることができる。 Waste water treatment agent according to the invention, waste water processing method, and a waste water treatment apparatus, for example, a semiconductor manufacturing factory, textile plants, or plating factory, or oxidizing agent (in particular for use in cleaning in ultrapure water production lines, hydrogen peroxide ) containing wastewater, and further, oxidizing agent used for cleaning in the container washing process in the food or beverage plants (in particular, can be used effectively in the treatment of wastewater containing hydrogen peroxide).
また、畜産業における一次浄化処理排水の処理や、各種分野で発生する酸化剤含有排水の処理に用いることができる。 The processing and primary purification treatment wastewater in livestock industry, it can be used for the treatment of the oxidizing agent-containing wastewater generated in various fields.

また、本発明による有機溶媒精製剤、有機溶媒精製方法、及び有機溶媒精製装置は、例えば、原料有機溶媒、有機溶媒中間体、又は有機溶媒最終生成物の精製に有効に利用することができる。 The organic solvent refining agent according to the present invention, an organic solvent purification process, and an organic solvent purification apparatus, for example, the raw material organic solvent, an organic solvent of intermediate, or can be effectively used for purification of organic solvents final product.
以上、本発明を特定の態様に沿って説明したが、当業者に自明の変形や改良は本発明の範囲に含まれる。 It has been described above along the invention to the specific embodiments, various changes and modifications obvious to those skilled in the art are included in the scope of the invention.

1・・・酸化剤含有排水処理装置;2・・・排水処理剤(活性炭)充填室; 1 ... oxidizing agent-containing waste water treatment equipment; 2 ... waste water treatment agent (activated carbon) filling chamber;
3・・・処理槽;4・・・ガス排出菅;5,6・・・配管;7・・・フィルター。 3 ... the processing tank; 4 ... gas emissions Kan; 5,6 ... piping; 7 ... filter.

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Cooperative ClassificationC02F2103/04, C02F2103/346, C02F2303/18, C01B31/08, B01J20/28069, B01J20/20, C02F1/283, B01D15/00, B01J20/28066, C02F2103/32, B01J20/28004, C02F2101/36
European ClassificationC01B31/08, C02F1/28D, B01J20/28F4H, B01J20/20, B01J20/28F8, B01D15/00, B01J20/28B4
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