CN1594091A - 一种硅钢专用氧化镁的制造方法 - Google Patents

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董广前
王洁
郭超
杨秀英
王继
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Abstract

本发明涉及无机化工领域。为氧化镁化合物，特别是一种硅钢专用氧化镁的制造方法。用氯化镁水溶液或卤水与氨水反应生产氢氧化镁，进而煅烧成硅钢专用氧化镁。其工艺特征在于：氯化镁水溶液或卤水与氨水连续反应，通过严格反应时间控制氢氧化镁结晶粒径在0.2～2.0微米，然后煅烧、粉碎分级得到氧化镁产品。该产品用于取向硅钢生产的退火隔离剂。

Description

一种硅钢专用氧化镁的制造方法
技术领域
本发明属于无机化工领域。涉及氧化镁化合物，特别是一种生产取向硅钢片专用氧化镁(以下简称为硅钢专用氧化镁)的制造方法。
背景技术
通常，在制造变压器或发电机用的取向硅钢片时，为了得到优良的磁电性能，在高温退火前需涂敷一层隔离层，又称氧化镁涂层。这种硅钢专用氧化镁同一般的氧化镁产品大大不同。不仅化学纯度指标要求高，而且对物理性能也有特殊要求，如涂覆性、附着力、活性、粘度、水化度等，特别是对结晶粒度和堆积密度等指标范围要求较高。
为了得到符合取向硅钢生产要求的硅钢专用氧化镁，以往一般用氯化镁水溶液或卤水与碳化后的氨水溶液反应，先制成以碱式碳酸镁为主的镁化合物，再煅烧成氧化镁，这种方法所得氧化镁结晶粒径往往较大，堆积密度一般较高，通常只能用作一般氧化镁化工原料或填料。虽经控制反应条件，性能有所改善，但所得氧化镁水化度仍较大，涂覆后附着力不好，致使硅钢片在高温退火后性能不良，专利CN85105220A描述的正是这种方法。
另外，也有用氯化镁水溶液或卤水与氢氧化钙、氢氧化钠或氢氧化钾反应先制成氢氧化镁，然后经高温煅烧再制成氧化镁的工艺，JP01-09354等专利所述的正是此类方法，但其中钙法要求所用氢氧化钙纯度较高，原料局限性很强。而氢氧化钠和氢氧化钾法虽然原料易得，但原料价格高，故使此类方法生产成本难以降低。
近年，由于液氨制造成本的降低及其使用和回收技术的工业化水平基本成熟，使卤水-氨法制造氢氧化镁的工艺得以广泛应用，专利CN1332117A等正是这种方法，产品纯度可达到99％以上，为制取硅钢专用氧化镁提供了原料前提。但直接使用这些工艺生产的氢氧化镁作为原料，再经煅烧后得到的氧化镁结晶粒度范围较广，而形成的料浆粘度指标较小，难以在硅钢片上形成均匀涂层，造成附着力很差，因而不能作为硅钢专用氧化镁应用，只能作为阻燃剂或脱硫剂等使用。
发明内容
本发明的目的，正在于开发了通过卤水-氨法制造氢氧化镁再经煅烧直接制备硅钢专用氧化镁的创新工艺。本发明的关键，正在于严格控制反应条件，从而调整并控制住了氢氧化镁粒子的结晶粒度范围和粒子形貌，才能使其进一步直接加工成硅钢专用氧化镁。
本发明为一种取向硅钢专用氧化镁的制造方法，其特征在于包括下列工艺步骤：
(1)以Mg2+重量百分含量为3％～10％的氯化镁水溶液或卤水和以NH3重量百分含量为2～12％的氨水为原料，控制Mg2+∶NH4OH摩尔比为1∶2.0～2.6，在反应温度为30～70℃，反应时间为10～40分钟，并强力搅拌的反应条件下，连续反应生成氢氧化镁料浆，氢氧化镁料浆经分离、水洗和100～200℃干燥得到粒径范围为0.2～2.0微米的氢氧化镁粉体；
(2)在800～900℃煅烧温度，30～60分钟煅烧时间条件下，动态煅烧氢氧化镁成为氧化镁；
(3)将氧化镁进行机械式粉碎，粉碎后分级得到堆积密度范围为0.22～0.25g/cm3的硅钢专用氧化镁。
本发明的具体技术方案及其优化条件如下所述(参见附图)：
将氯化镁溶液或卤水调整到Mg2+重量含量为3～10％，最好为5～7％，氨水浓度调整到NH3含量为2～12％，最好为6～8％；控制Mg2+∶NH4OH摩尔比为1∶2.0～2.6，最好为1∶2.2～2.3；连续进入反应器中，保持反应温度为30～70℃，最好为45～55℃，反应时间为10～40分钟，最好为20～30分钟；过滤、水洗、经100～200℃干燥得到粒径为0.2～2.0微米的氢氧化镁粉体；在800～900℃动态煅烧，最好为800～850℃，煅烧时间30～60分钟，最好为40～50分钟；用机械式粉碎机粉碎并分级得到堆积密度范围为0.22～0.25g/cm3的硅钢专用氧化镁。
符合浓度的原料进入反应器后，在要求的反应温度下，停留时间少，会使结晶粒子细小，反之粒子过大。严格控制反应时间是本发明的技术关键。
为了达到更高的产品纯度，洗涤用水可用蒸馏水或离子交换水，为了增强洗涤效果，可将洗涤用水适当加热。
为了减少煅烧时粒子间的粘连，氢氧化镁采用动态煅烧，最好是回转窑。机械式粉碎机将粘连的聚集团粒打散，保证氧化镁粒度合适。
按本发明的技术方案，可制取性能完全符合应用要求的硅钢专用氧化镁。由于反应、煅烧和粉碎连续进行，从而保证了产品氧化镁性能的稳定。
附图说明
附图是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1：
如附图所示，将精制后的氯化镁溶液调配到Mg2+重量含量为5.20％，氨水调配到NH3含量为6.11％，控制Mg2+∶NH4OH摩尔比为1∶2.3，将氯化镁溶液加热到50℃，氨水加热到40℃，同时连续加入预先装有反应滤出母液的装有机械搅拌的反应器中，同时向反应器夹套中通入蒸汽或冷却水，保持反应器内的物料温度为50～55℃，反应时间控制25～30分钟，反应所得料液经过滤，水洗、干燥，得到氢氧化镁粉体，经SA-CP3粒度仪测定，氢氧化镁粉体的粒径为0.5～2.0微米；用旋转煅烧炉动态煅烧45分钟，控制炉内温度850℃；所得氧化镁用机械式粉碎机粉碎并分级，得到堆积密度为0.25g/cm3等如下质量指标的硅钢专用氧化镁：
氧化镁(MgO)98.9％
氧化钙(CaO)0.11％
氯化物(Cl)0.02％
硫酸盐(SO4)0.12％
铁(Fe)＜0.05％
锰(Mn)＜0.003％
灼烧失重0.53％
水化度1.71％
活度(CAA40％)65s
粘度10s
堆积密度0.25g/cm3
涂布性能：板面均匀，附着性良好。
实施例2：
将精制后的氯化镁溶液调配到Mg2+重量含量为9.10％，氨水调配到NH3含量为11.02％，控制Mg2+∶NH4OH摩尔比为1∶2.0，将氯化镁溶液加热到70℃，氨水加热到40℃，同时连续加入预先装有反应滤出母液的装有机械搅拌的反应器中，同时向反应器夹套中通入蒸汽或冷却水，保持反应器内的物料温度为65～70℃，反应时间控制10～15分钟，反应所得料液经过滤，水洗、干燥，得到氢氧化镁粉体，经SA-CP3粒度仪测定，氢氧化镁粉体的粒径为0.2～1.5微米；用旋转煅烧炉动态煅烧30分钟，控制炉内温度900℃；所得氧化镁用机械式粉碎机粉碎并分级，得到堆积密度为0.22g/cm3等如下质量指标的硅钢专用氧化镁：
氧化镁(MgO)98.6％
氧化钙(CaO)0.12％
氯化物(Cl)0.02％
硫酸盐(SO4)0.13％
铁(Fe)＜0.05％
锰(Mn)＜0.003％
灼烧失重0.52％
水化度1.82％
活度(CAA40％)72s
粘度10s
堆积密度0.22g/cm3
涂布性能：板面均匀，附着性良好。
实施例3：
将精制后的卤水调配到Mg2+重量含量为3.11％，氨水调配到NH3含量为2.09％，控制Mg2+∶NH4OH摩尔比为1∶2.6，将调配后的卤水加热到30℃，氨水加热到30℃，同时连续加入预先装有反应滤出母液的装有机械搅拌的反应器中，同时向反应器夹套中通入蒸汽或冷却水，保持反应器内的物料温度为30～35℃，反应时间控制35～40分钟，反应所得料液经过滤，水洗、干燥，得到氢氧化镁粉体，经SA-CP3粒度仪测定，氢氧化镁粉体的粒径为0.5～2.0微米；用旋转煅烧炉动态煅烧60分钟，控制炉内温度800℃；所得氧化镁用机械式粉碎机粉碎并分级，得到堆积密度为0.25g/cm3等如下质量指标的硅钢专用氧化镁：
氧化镁(MgO)98.5％
氧化钙(CaO)0.21％
氯化物(Cl)0.02％
硫酸盐(SO4)0.22％
铁(Fe)＜0.05％
锰(Mn)＜0.003％
灼烧失重0.55％
水化度1.71％
活度(CAA40％)69s
粘度10s
堆积密度0.25g/cm3
涂布性能：板面均匀，附着性良好。
比较例：
将市售的卤水-氨法所得氢氧化镁用旋转煅烧炉动态煅烧30分钟，控制炉内温度850℃；所得氧化镁用机械式粉碎机粉碎并分级得到如下质量指标的氧化镁：
氧化镁(MgO)98.4％
氧化钙(CaO)0.20％
氯化物(Cl)0.08％
硫酸盐(SO4)0.14％
铁(Fe)＜0.05％
锰(Mn)＜0.003％
灼烧失重0.53％
水化度1.21％
活度(CAA40％)65s
粘度9s
堆积密度0.35g/cm3
涂布性能：板面不均匀，附着力极差。

Claims (4)

1.一种硅钢专用氧化镁的制造方法，其特征在于包括下列工艺步骤：
(1)以Mg2+重量百分含量为3％～10％的氯化镁水溶液或卤水和以NH3重量百分含量为2～12％的氨水为原料，控制Mg2+∶NH4OH摩尔比为1∶2.0～2.6，在反应温度为30～70℃，反应时间为10～40分钟，并强力搅拌的反应条件下，连续反应生成氢氧化镁料浆，氢氧化镁料浆经分离、水洗和100～200℃干燥得到粒径范围为0.2～2.0微米的氢氧化镁粉体；
(2)在800～900℃煅烧温度，30～60分钟煅烧时间条件下，动态煅烧氢氧化镁成为氧化镁；
(3)将氧化镁进行机械式粉碎，粉碎后分级得到堆积密度范围为0.22～0.25g/cm3的硅钢专用氧化镁。
2.根据权利要求1所述的方法，其进一步的特征在于氯化镁溶液或卤水浓度Mg2+含量为5～7％；氨水浓度NH3含量为6～8％；控制Mg2+∶NH4OH摩尔比为1∶2.2～2.3。
3.根据权利要求1所述的方法，其进一步的特征在于氯化镁溶液或卤水与氨水的反应温度为45～55℃；反应时间为20～30分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其进一步的特征在于氢氧化镁的煅烧温度为800～850℃，煅烧时间为40～50分钟。
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