WO2011083624A1 - セラミック焼結体、セラミック球体およびセラミック球体検査装置 - Google Patents

セラミック焼結体、セラミック球体およびセラミック球体検査装置 Download PDF

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WO2011083624A1
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大西　宏司
池田　博
大樹 滝本
植村　浩
山田　賢司
秀樹 小野
博進 松山
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株式会社ニッカトー
株式会社ツバキ・ナカシマ
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Definitions

  • the present invention relates to a sintered ceramic body, a ceramic sphere, and a ceramic sphere inspection device excellent in wear resistance and durability, and in particular, to a sliding device such as a sphere, a cylinder, a truncated cone, a barrel or a drum-shaped bearing or a ball nut.
  • Ceramic sintered body and ceramic sphere suitable for application to a rolling member to be used or a valve body of a fluid valve for controlling a high pressure fluid, and suitable for inspecting the internal state of the surface layer of the ceramic sphere
  • the present invention relates to a ceramic sphere inspection apparatus.
  • Ceramic sintered body is high in manufacturing cost compared to metals such as steel, but has high strength, excellent wear resistance and rigidity, low specific gravity compared to steel, insulation and high corrosion resistance It has.
  • Ceramic spheres that are extremely affected by electric corrosion and that can reduce the maintenance cost instead of metals such as steel, which are low in production cost, are often used.
  • a fluid valve that opens and closes at high speed under high pressure requires a highly rigid, lightweight and long-life valve body, and the merit of using a ceramic sphere as the valve body is also very large.
  • a general ceramic is sintered using a plurality of raw materials and a sintering aid.
  • a silicon nitride sintered body is sintered, the raw material silicon nitride (Si 3 N 4 ) Since solid-phase sintering by itself is unlikely to occur and a dense sintered body cannot be obtained, a rare earth oxide such as Y 2 O 3 or an oxide such as Al 2 O 3 is mixed as a sintering aid. After being molded, it is densified by liquid phase sintering to obtain a silicon nitride sintered body.
  • Patent Document 1 only deals with scratches, cracks, and pores as defects, and white spots (snowflake) that affect wear resistance and durability more than the scratches, cracks, and pores. ) Is not taken any measures.
  • the size of the micropore aggregate is small, a large amount causes a reduction in the crushing load, which not only causes damage, but also causes peeling on the surface due to repeated load fatigue. It was.
  • the white dendritic portion has characteristics such as rigidity and density that are different from those of the other portions, even when it is small, the sphericity and surface roughness of the silicon nitride sphere and the silicon nitride roller that are wear-resistant members are polished. This hinders the improvement of the dimensional accuracy, and as a result, it causes peeling on the surface due to repeated load fatigue.
  • JP 2002-326875 (all pages, FIG. 2) JP-A-6-329472 (all pages, FIG. 1) JP2008-51619 (all pages, FIG. 1 and FIG. 3) JP 2010-127621 (all pages, FIG. 2)
  • the present inventors have adjusted the sintering aid composition limitation, bulk density, and average crystal grain size within a certain range, and are specified from the surface. It has been found that a ceramic sintered body excellent in wear resistance and durability that solves the above-mentioned problems can be obtained by controlling the structure to a depth of 10 mm and manufacturing it under limited conditions.
  • this snowflake portion is not observed at all by SEM observation, but is clearly observed by an optical microscope. Since this snowflake is not observed by SEM observation, it is not a white dendritic structure composed of an aggregate of micropores disclosed in Patent Document 2, and the snowflake portion is slightly different from the other portions and the grain boundary phase. This slight difference in composition greatly affects the wear resistance and durability.
  • an object of the present invention is to reduce the surface peeling due to repeated load fatigue, improve the dimensional accuracy during surface processing, and provide a ceramic sintered body and a ceramic sphere excellent in wear resistance and durability. It is to provide.
  • a further object of the present invention is to provide a ceramic sphere inspection apparatus that detects defects in the surface layer and the presence or absence of snowflakes with a simple configuration without destroying the ceramic spheres.
  • the invention according to claim 1 is a ceramic sintered body obtained by molding and sintering a mixture containing silicon nitride and a sintering aid comprising Al 2 O 3 and Y 2 O 3 , and has a bulk density. Is 3.1 g / cm 3 or more, the average crystal grain size is 3 ⁇ m or less, and there is no defect of 10 ⁇ m or more and white spots (snowflake) of 20 ⁇ m or more from the surface to a depth of 250 ⁇ m, thereby solving the above problem Is.
  • the invention according to claim 2 is a ceramic sphere obtained by forming and sintering a mixture containing silicon nitride and a sintering aid composed of Al 2 O 3 and Y 2 O 3 into a spherical shape. Is 3.1 g / cm 3 or more, the average crystal grain size is 3 ⁇ m or less, and there is no defect of 10 ⁇ m or more and white spots (snowflake) of 20 ⁇ m or more from the surface to a depth of 250 ⁇ m, thereby solving the above problem Is.
  • the invention according to claim 3 is a wear-resistant member formed of a ceramic sintered body, and the surface of the ceramic sintered body according to claim 1 is processed to form a rolling bearing member. It is a solution.
  • the invention according to claim 4 is a rotary support means for supporting the ceramic sphere described in claim 2 so as to be capable of rotating at a predetermined position, and a light projecting means for irradiating irradiation light toward the surface of the ceramic sphere,
  • a ceramic sphere inspection apparatus comprising light receiving means for detecting reflected light from a ceramic sphere as inspection light, and processing means for receiving the detection output from the light receiving means and evaluating the internal state of the surface layer of the ceramic sphere.
  • the light receiving means is configured so as not to detect the reflected light on the surface of the ceramic sphere of the irradiation light emitted from the light projecting means.
  • the invention according to claim 5 includes, in addition to the configuration according to claim 4, the light projecting unit includes a light source and a light projecting unit that guides light from the light source to the surface of the ceramic sphere as irradiation light.
  • the light receiving means includes a light amount detecting unit and a light receiving unit that guides inspection light from the ceramic sphere to the light amount detecting unit, and at least one of the light projecting unit or the light receiving unit is in contact with the surface of the ceramic sphere at the tip.
  • a plurality of the light receiving portions are provided over a semicircular circumference of an outer circumference circle passing through the center of the ceramic sphere,
  • the rotation support means is configured to rotate the ceramic sphere in a direction perpendicular to the outer peripheral circle provided with the light receiving portion, thereby solving the above-described problem.
  • a plurality of the light receiving portions are provided along a part of an outer circumference circle of a cross section passing through the center of the ceramic sphere,
  • the rotation support means causes the ceramic sphere to rotate in a direction perpendicular to the outer circumference circle provided with the light receiving portion, and so as to shift by the width of the plurality of light receiving portions when making a full rotation.
  • the rotation support means is configured to be able to be driven intermittently, and at least of the light projecting unit or the light receiving unit.
  • One is configured to be able to advance and retreat in the surface direction of the ceramic sphere, and the contact surface at the tip of at least one of the light projecting unit or the light receiving unit is in close contact with the surface of the ceramic sphere when the rotation support unit stops driving, and the rotation
  • the above-mentioned problem is solved by being configured to be detached from the surface of the ceramic sphere when the support means is driven.
  • the ceramic sintered body of the invention of claim 1 and the ceramic sphere of the invention of claim 2 there is no minute defect or residual internal strain, and peeling occurs on the surface due to fatigue due to repeated load.
  • the wear resistance can be improved and the dimensional accuracy can be improved without causing the internal stress state to be non-uniform and causing a failure.
  • the durability of the rolling bearing can be improved and wear and vibration can be reduced.
  • the detected inspection light is ceramic Only the reflected light from the inside of the irradiating light transmitted and diffused inside the surface layer of the sphere, the presence or absence of snowflakes formed based on defects inside the surface layer and slight compositional differences in the grain boundary phase, It is possible to detect accurately without destroying the ceramic sphere and without depending on the surface state.
  • the quality of the material of the ceramic sphere and the quality of the sintering can be determined by observing the amount of the entire inspection light detected at multiple locations. Can also be inspected.
  • At least one of the light projecting unit or the light receiving unit has a contact surface that can contact the surface of the ceramic sphere at the tip, so that the light projecting unit and the light receiving unit are close to each other. Even if it does, the reflected light in the surface of the ceramic sphere of the irradiation light irradiated from a light projection part can be reliably prevented by a light-receiving part.
  • the entire surface of the ceramic sphere can be observed only by rotating the ceramic sphere once, and the ceramic sphere can be inspected efficiently.
  • the number of light projecting units and light receiving units can be reduced, the entire apparatus is simplified, and the cost is reduced.
  • the light projecting unit and the light receiving unit can be made one each, and the entire apparatus is simplified, the cost is reduced, and a plurality of the light projecting units and the light receiving units are provided. There is no need to adjust the amount of light or sensitivity, and maintenance of inspection accuracy is facilitated.
  • the halogen light transmission optical microscope photograph of the ceramic sintered compact of this invention A photomicrograph of a conventional ceramic sintered body. A halogen light transmission optical microscope photograph of a conventional ceramic sintered body. Explanatory drawing of the measurement of a crushing load. Firing conditions for ceramic sintered bodies of the present invention and comparative examples.
  • the durability test result of the bearing ball which consists of a ceramic sphere of the present invention and a comparative example.
  • BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The schematic side view of the ceramic sphere inspection apparatus which is 1st Example of this invention.
  • FIG. 1 is a schematic plan view of a ceramic sphere inspection apparatus that is a first embodiment of the present invention.
  • the schematic top view of the ceramic sphere inspection apparatus which is 2nd Example of this invention.
  • the schematic front view of the ceramic sphere inspection apparatus which is 2nd Example of this invention.
  • the schematic top view of the ceramic sphere inspection apparatus which is 3rd Example of this invention.
  • inspection apparatus which is the 3rd Example of this invention.
  • the bulk density is required to be 3.1 g / cm 3 or more, and preferably 3.2 g / cm 3 or more.
  • the bulk density is less than 3.1 g / cm 3
  • a large amount of micropores are present inside the sintered body, resulting in poor resistance to external stresses such as friction and impact, and a decrease in wear resistance and durability. .
  • the average crystal grain size is required to be 3 ⁇ m or less, and more preferably 2 ⁇ m or less. When the average crystal grain size exceeds 3 ⁇ m, the average crystal grain size increases and the grain boundary phase area increases. When snowflakes are formed at the crystal grain boundaries, the defect size increases and residual internal strain remains. Increases the wear resistance and durability.
  • the defect mentioned here includes not only scratches, cracks and pores, but also aggregation of the sintering aid and a second phase containing impurities.
  • FIG. 1 is an optical micrograph obtained by slicing and polishing the ceramic sintered body of the present invention to a plate thickness of 0.2 mm and transmitting halogen light having a wavelength of 500 nm to 800 nm. Snowflake and defects cannot be observed.
  • FIG. 3 is an optical micrograph of a conventional ceramic sintered body sliced and polished to a plate thickness of 0.2 mm and transmitted with halogen light having a wavelength of 500 nm to 800 nm, which is considered to be snowflake or segregation.
  • the observed defects can be clearly observed.
  • the defect is measured by polishing the sintered body to a mirror surface with a diamond grindstone and abrasive grains, and randomly observing the sintered body at a magnification of 1000 times with an SEM at 10 locations, and determining the maximum size of the observed defect. Defect size.
  • the snowflake was the maximum size of the snowflake that was confirmed by randomly observing 10 spots at 100 times magnification with an optical microscope using halogen light having a wavelength of 500 nm to 800 nm using a mirror-polished sintered body. .
  • the ceramic sintered body excellent in wear resistance according to the present invention has high mechanical properties.
  • a 3/8 inch standard bearing ball manufactured from the ceramic sintered body according to the present invention is used to form a 2
  • the spherical crushing load is 100 kN or more, and the two-ball crushing load between the same bearing balls is 20 kN or more.
  • the ceramic sintered body of the present invention is useful as a rolling bearing member because it has excellent wear resistance, durability and mechanical properties.
  • the crushing load is measured by two measured spheres S1 of the same size by anvils 510 and 520 having a conical seat with an angle of 120 ° and a hardness HRC60 or higher provided above and below, A load was applied at a speed of 2 to 6 kN / s (204 to 612 kgf / s) with S2 being stacked one above the other (method based on the old JISB1501).
  • the ceramic sphere was placed on the top and the SUJ2 steel ball was placed on the bottom.
  • the method for producing the ceramic sintered body of the present invention will be described below.
  • the ceramic sintered compact and ceramic sphere of this invention are not limited by this manufacturing method.
  • the silicon nitride powder to be used contains 80% or more of ⁇ phase, and preferably 90% or more.
  • the purity needs to be 98% or more, preferably 98.5% or more.
  • impurities exceed 2%, a large number of second phases containing impurities are formed inside the sintered body.
  • the specific surface area is 6 m 2 / g or more, preferably 8 m 2 / g or more. When the specific surface area is less than 6 m 2 / g, the sinterability is lowered.
  • Alumina (Al 2 O 3 ) and yttria (Y 2 O 3 ) are added as sintering aids to the silicon nitride powder having the above characteristics.
  • Alumina and yttria should not only have excellent wear resistance by adding 3 to 6 wt%, preferably 4 to 6 wt%, but also have a structure capable of transmitting halogen light of 500 nm to 800 nm. Can do.
  • the alumina used should have a purity of 99% or more, preferably 99.5% or more, and a specific surface area of 6 m 2 / g or more, preferably 7 m 2 / g or more.
  • Yttria needs to have a purity of 99% or more, preferably 99.5% or more, and a specific surface area of 8 m 2 / g or more, preferably 9 m 2 / g or more.
  • the amount of impurities increases as in the case where the purity of the silicon nitride powder is less than the specified value. Further, when the specific surface area of the powder does not satisfy the predetermined value, it becomes difficult to uniformly disperse in the silicon nitride powder, and aggregates of the sintering aid are formed inside the sintered body, or the glass phase The compositional non-uniformity increases, leading to the generation of snowflakes.
  • a medium stirring mill rather than a mill such as a ball mill because it is necessary to uniformly disperse.
  • a predetermined amount of a binder is added to the obtained uniform mixed powder, followed by SD drying to obtain a molding powder.
  • the molding powder has a specific surface area of 10 to 15 m 2 / g, preferably 10 to 13 m 2 / g.
  • the specific surface area of the molding powder is less than 10 m 2 / g, the sinterability is low.
  • it exceeds 15 m 2 / g the powder becomes fine and the molding pressure transmission at the time of molding decreases. This causes a large number of defects to be formed inside the compact, and causes many defects to be formed inside the sintered body after sintering.
  • the molding powder is molded into a predetermined shape using CIP (hydrostatic isostatic pressing) molding to obtain a uniform molded body.
  • CIP hydrostatic isostatic pressing
  • the molding pressure is applied only in one direction, the density difference between the inside and outside of the molded body increases, residual stress is generated due to the difference in firing shrinkage inside the sintered body, cracks, etc. This leads to the occurrence of defects and facilitates the introduction of defects into the molded body.
  • the obtained molded body is baked after degreasing.
  • the formed body is heated in a silicon nitride firing container from room temperature to 1000 to 1250 ° C. under a vacuum of 10 ⁇ 2 Pa or less, and then in a nitrogen atmosphere at 1600 to 1850 ° C., preferably 1600 to 1800 ° C. Baked.
  • this heating under vacuum is to remove components that adversely affect the characteristics of the sintered body that evaporates from the molded body by heating, and to remove hydroxyl groups and oxygen adsorbed on the surface of the silicon nitride powder by the raw material treatment process. is there.
  • the heating under vacuum is less than 1000 ° C., this effect is not achieved.
  • the amount of oxygen etc. contained in the molded body increases, and as a result, The amount of glass phase formed inside the compact is reduced, and defects such as pores are increased at the grain boundaries.
  • the firing temperature is less than 1600 ° C., the sintering does not proceed, and when it exceeds 1850 ° C., the decomposition of silicon nitride proceeds, many defects and the like are formed, and the mechanical suppression is lowered.
  • the compact is fired in a silicon nitride firing container.
  • a carbon firing container When a carbon firing container is used, carbon gas is generated at 1500 ° C. or higher, solubilized in the molded body being fired, the color tone becomes darker, and the halogen light does not pass through. Increases and mechanical properties decrease.
  • a high-quality sintered body with fewer defects can be obtained by subjecting the obtained sintered body to HIP treatment.
  • the HIP treatment conditions are 1500 to 1700 ° C., more preferably 1550 to 1700 ° C., and a gas pressure of 100 MPa or more.
  • the obtained ceramic sintered body is processed into a predetermined size and used as a wear-resistant member.
  • the ceramic sintered body of the present invention has no defects and snowflakes, the processing accuracy and surface roughness can be increased. Therefore, in the case of a bearing ball, it is easy to make the sphericity 0.05 ⁇ m or less and the surface roughness (Rmax) 0.01 ⁇ m or less.
  • ceramic sintered bodies were fired under the conditions shown in FIG. 5 to produce 3/8 inch standard bearing balls.
  • These bearing balls are obtained by wet-grinding and mixing silicon nitride powder, alumina and yttria powder, adding 3% by weight of wax emulsion to the resulting mixed slurry, and drying with a spray dryer.
  • the molded body thus obtained was degreased at 400 ° C. in the atmosphere, and the molded body was placed in a silicon nitride firing container, heated from room temperature to 1100 ° C. under a vacuum of 10 ⁇ 2 Pa, and then 1560 to 1880 ° C. in a nitrogen atmosphere.
  • Comparative Example No. No. 3 was heated from room temperature to 1350 ° C. under a vacuum of ⁇ 10 ⁇ 2 Pa. 2 was fired from room temperature to 800 ° C. under a vacuum of ⁇ 10 ⁇ 2 Pa. Comparative Example No. No. 9 was fired using a carbon firing container during firing. Each of the produced balls was polished to obtain a 3/8 inch standard bearing ball.
  • FIG. 6 shows the characteristics, microstructure observation, and durability test results of these bearing balls.
  • bearing balls were incorporated into Brg 6206 (9 pieces / Brg), a load of 850 kgf (pure radial load) using a Gakushin type life tester (pure rolling), a spindle speed of 2000 rpm, and clean oil for lubrication ( 60 ° C.), and the test was terminated if 1300 h was rotated without abnormality.
  • FIG. 7 shows the results of a two-ball crushing load test of a 3/8 inch standard bearing ball made of a ceramic sintered body according to an embodiment of the present invention obtained as described above.
  • Samples used in the experiment are the examples of the present invention of Example 5 shown in FIGS. 5 and 6, and the comparative examples are those of Comparative Example 4 and Comparative Example 6 shown in FIGS. 5 and 6. In both comparative examples, samples of the same production lot are used as samples.
  • the speed at which the crushing load was applied was 6 kN / s (612 kgf / s).
  • the bearing ball of Comparative Example 4 has a crushing load of approximately 20 kN or more and a good crushing strength in two-ball crushing between the bearing balls.
  • the crushing strength is good and stable, but two-ball crushing with a steel ball (SUJ-2 ball).
  • the crushing load is 67.7 to 115.7 kN, including those with low crushing strength, and the characteristics are not stable.
  • the bearing balls of Comparative Example 6 include those having a low crushing strength, although the crushing load is 78.5 to 112.8 kN in two-ball crushing with steel balls (SUJ-2 balls), which is less varied than Conventional Example 1. Even when two balls are crushed between bearing balls, the crushing load is 13.7 to 19.2 kN, the crushing strength is low, and the characteristics are not stable.
  • the bearing ball of Example 5 has a crushing load of 20 kN or more in the two-ball crushing of the bearing balls, and a crushing load of 100 kN or more in the two-ball crushing with the steel ball (SUJ-2 ball). Good crushing strength with little variation and stable characteristics.
  • the snowflake observed with an optical microscope does not exist inside the bearing ball, and no strain or the like remains in the inside. Therefore, the crushing strength can be secured stably, and a large number of bearing balls It is possible to make the characteristics uniform.
  • FIG. 8 shows the dimensional accuracy measurement results of 5/32 inch standard bearing balls.
  • the sample used for the experiment is that of the embodiment of the present invention shown in FIG. 5 and FIG. 6 and the comparative example is that of Comparative Example 4 shown in FIG. 5 and FIG. 10 samples from the same production lot are sampled at random.
  • Both the bearing balls of Example 5 and Comparative Example 4 are final polished so that the sphericity becomes 0.03 ⁇ m, and both are finished with almost stable accuracy in the range of 0.02 to 0.04 ⁇ m. Yes.
  • the bearing ball of Comparative Example 4 has a large variation in surface roughness (Rmax) of 0.0053 to 0.0127 ⁇ m, and the accuracy is not stable.
  • Rmax surface roughness
  • snowflakes are irregularly present in the surface layer portion of the ceramic sintered body, and this snowflake portion is different in wear resistance from other portions, and the amount of the auxiliary agent exceeds the predetermined amount.
  • the difference between the thermal expansion of the silicon nitride crystal and the glass phase is increased, the internal strain is increased, the non-uniformity of the structure is increased, which hinders the improvement of the surface roughness when polished, and many It is difficult to make the surface roughness of the bearing balls uniform.
  • the bearing ball of Example 5 has a good surface roughness (Rmax) of 0.0040 to 0.0077 ⁇ m, little variation, and stable accuracy.
  • Rmax surface roughness
  • the surface wear resistance is uniform, the surface roughness when polished is improved, and the surface of a large number of bearing balls Roughness can be made uniform.
  • a bearing ball using the ceramic sintered body of the present invention having the above-described characteristics is employed as a rolling member of a sliding device such as a bearing or a ball nut, or a valve body of a fluid valve for controlling a high-pressure fluid.
  • a sliding device such as a bearing or a ball nut
  • a valve body of a fluid valve for controlling a high-pressure fluid.
  • the dimensional accuracy such as the sphericity and surface roughness of the bearing ball is improved, it is possible to suppress wear, vibration and noise, and to eliminate the influence of the wear and vibration on the entire machine device used. it can.
  • the ceramic sintered body of the above embodiment is formed into a spherical shape and processed into a bearing ball.
  • the ceramic sintered body has a shape other than the spherical shape, for example, a roller shape such as a cylinder, a truncated cone, a barrel shape or a drum shape, or a bearing. It may be formed in any shape such as a lace shape, and its use may be used as any component of any device capable of using a ceramic sintered body.
  • the ceramic sphere inspection apparatus 100 includes a rotation support means for supporting a ceramic sphere S as an object to be inspected so as to be capable of rotating at a predetermined position, and a ceramic.
  • the light projecting means 110 that irradiates the surface of the sphere S with the irradiation light
  • the light receiving means 120 that detects the reflected light from the ceramic sphere S as inspection light
  • the ceramic sphere S that receives the detection output from the light receiving means 120.
  • processing means 140 for evaluating the internal state of the surface layer.
  • the rotation support means includes one drive roller 131 and a plurality of driven rollers 132, and the plurality of driven rollers 132 are rotatably supported by the holding body 134.
  • the holding body 134 is swingably supported by the swing support part 133 around the swing shaft 135 so that the ceramic sphere S can be rotated between one drive roller 131 and a plurality of driven rollers 132. While holding, the ceramic sphere S is configured to be releasable from holding.
  • the light projecting unit 110 includes a light source 111 and a light projecting unit 112 that guides the light from the light source 111 to the surface of the ceramic sphere S as irradiation light.
  • the light receiving means 120 includes a light amount detecting unit 121 and a light receiving unit 122 that guides inspection light from the ceramic sphere S to the light amount detecting unit 121.
  • the tips of the light projecting unit 112 and the light receiving unit 122 form a contact surface that can come into contact with the surface of the ceramic sphere S, and are held by the holding body 134 so as to be able to advance and retract in the surface direction of the ceramic sphere S by an advancing / retreating mechanism (not shown). ing.
  • the light source 111 only needs to have a wavelength that includes the wavelength at which the irradiated light is transmitted to the inside of the surface layer, and diffusely reflects and diffuses inside to reach the light receiving unit 122. Only the optimum wavelength can be output efficiently. Any light source such as a simple laser light source or a halogen light source that is inexpensive and has a large amount of light may be used. For example, when the ceramic sintered body of the present invention described above is observed for defects on the surface and in the vicinity of the surface and the presence or absence of snowflakes, it can transmit up to about 250 ⁇ m with halogen light, and can be observed with light having a wavelength of 500 nm to 800 nm.
  • a general halogen light source or the like may be employed, and a high-cost light source such as a laser or a complicated optical system may not be provided.
  • the light projecting unit 112 and the light receiving unit 122 may be configured to be able to block light from other than the contact surface, and for example, an optical fiber may be used.
  • the driving roller 131 is configured to be intermittently drivable, and the contact surfaces at the tips of the light projecting unit 112 and the light receiving unit 122 are in close contact with the surface of the ceramic sphere S when the driving roller 131 stops driving, and the inside of the surface layer is optically observed. Observation is repeated, and the drive roller 131 is repeatedly detached from the surface of the ceramic sphere S when it is driven.
  • the snowflake F formed on the basis of defects in the surface layer and slight compositional differences in the grain boundary phase can be received without destroying the ceramic sphere and depending on the surface state. It can be accurately detected as a change in the inspection light detected by the means, and the quality of the ceramic sphere and the quality of the sintering can be inspected by observing the total amount of the inspection light.
  • the light projecting unit 112 and the light receiving unit 122 are integrated and held by the holding body 134 so as to be able to advance and retreat in the surface direction of the ceramic sphere S. Only one of them may be held so as to be able to advance and retreat, or both may be fixed in a state where they are in contact with the surface of the ceramic sphere S.
  • the driving roller 131 may be driven continuously instead of intermittent driving.
  • the ceramic sphere inspection apparatus 100 is not limited to the above-described ceramic sphere of the present invention, but also irradiation of silicon nitride sintered bodies by other compositions and manufacturing methods, ceramics mainly composed of alumina, zirconia, sialon, etc. It can be applied to any ceramic sphere as long as it is made of a material that transmits light into the surface layer. For example, when irradiated with a halogen light source, materials capable of transmitting about 3 to 8 mm for alumina and about 2 to 3 mm for zirconia are known, and these materials can be inspected.
  • the ceramic sphere inspection apparatus 200 is composed of one drive roller 231 and a plurality of driven rollers 232 with respect to the rotation support means, as in the first embodiment.
  • the holder 234 is rotatably supported by the shaft.
  • a plurality of light projecting portions 212 and light receiving portions 222 are provided so as to pass through the center of the ceramic sphere S and to cover the semicircular circumference of the outer circumferential circle having a cross section perpendicular to the rotation direction. It has been. Thus, the entire surface can be observed only by rotating the ceramic sphere S by one rotation, and the ceramic sphere S can be inspected efficiently.
  • the light projecting unit 212 and the light receiving unit 222 are drawn thick for easy understanding in the drawing, but can be provided more than shown by using a thin one such as an optical fiber. Further, the number of light projecting units 212 may be smaller than that of the light receiving units 222.
  • the rotation support means includes one drive roller 331 and a plurality of driven rollers 332, and the plurality of driven rollers 332 are parallel.
  • the drive roller 331 is configured to be rotatable about a rotation axis C1 inclined by a predetermined angle ⁇ with respect to the rotation axis C2 of the plurality of driven rollers 332. ing.
  • a plurality of light projecting portions 312 and light receiving portions 322 are provided along the outer circumference of the ceramic sphere S and having a cross section perpendicular to the rotation direction.
  • the inclination angle ⁇ of the rotation axis C1 of the drive roller 331 is set so as to be shifted by the width of the plurality of light receiving portions 322 when the ceramic sphere S is rotated once. In order to observe the entire surface, it is necessary to rotate the ceramic sphere S a plurality of times, but the entire surface can be observed with a smaller number of light receiving units 322 than in the second embodiment.
  • the light projecting unit 312 and the light receiving unit 322 are drawn thick for easy understanding in the drawing, but they can be provided more than shown by using a thin one such as an optical fiber. it can. Further, the number of light projecting units 312 may be smaller than that of the light receiving units 322.
  • one light projecting unit 312 and one light receiving unit 322 may be provided, and the tilt angle ⁇ of the rotation axis C1 of the drive roller 331 may be very small. There is no need to adjust the light quantity and sensitivity of the light part and the light receiving part, and maintenance of inspection accuracy is facilitated.
  • the rotation support means is not limited to that of the above embodiment as long as it supports the ceramic sphere S so as to be capable of rotating at a predetermined position by the same operation as in the first to third embodiments. It may be.
  • two opposing rollers among the driven rollers 432 that rotatably support the ceramic sphere S may have a truncated cone shape having a rotation shaft 437 extending in the vertical direction.
  • the gears 436 are attached to the rotation shafts 437 of the two driven rollers 432 facing each other with an eccentric amount r, respectively, and the rotational speeds of the two driven rollers 432 are periodically changed.
  • the entire surface of the ceramic sphere S can be observed throughout by rotating the ceramic sphere S and applying a twisting motion.
  • the driving roller 531 may be formed in a shaft shape having parallel grooves 538 and screw grooves 539 so that a plurality of ceramic balls S can be inspected continuously.
  • a plurality of parallel grooves 538 extending in the circumferential direction are formed over about a half circumference of the shaft-like drive roller 531, and the parallel grooves 538 are continuously adjacent to each other in the remaining half circumference.
  • a plurality of screw grooves 539 extending so as to be connected to the groove 538 are formed.
  • a light receiving portion 522 is provided corresponding to each parallel groove 538, and the ceramic sphere S rotates by the parallel groove 538 at the position of the light receiving portion 522, and moves in the axial direction of the driving roller 531 by the screw groove 539. At the same time, the rotation axis is changed. Accordingly, the ceramic sphere S is continuously introduced from the left direction in FIG. 16 and sequentially sent to the parallel groove 538 portion in the right direction, and the rotation axis is sequentially changed by the light receiving unit 522 corresponding to each parallel groove 538. The whole sphere is continuously observed while changing.
  • the number of the light receiving parts and the light projecting parts may be one or plural, and the driving roller is intermittently driven, and the light receiving part.
  • the light projecting portion may be configured to be able to advance and retract in the surface direction of the ceramic sphere S, and may be configured to be in close contact with the surface of the ceramic sphere S only when the driving roller is stopped.

Abstract

　繰り返し荷重の疲労による表面の剥離を低減し、表面加工時に寸法精度の向上が可能であるとともに、耐摩耗性および耐久性に優れたセラミック焼結体およびセラミック球体を提供し、それを破壊することなく、表面層の内部の欠陥およびスノーフレークの有無を検出するセラミック球体検査装置を提供すること。　セラミック球体Ｓを所定の位置で自転可能に支持し、投光手段１１０の照射光を受光手段１２０で検出して表面層の内部状態を評価するセラミック球体検査装置１００であって、受光手段１２０が投光手段１１０から照射される照射光のセラミック球体の表面での反射光を検出しないように構成されていること。

Description

セラミック焼結体、セラミック球体およびセラミック球体検査装置
　本発明は耐摩耗性および耐久性に優れたセラミック焼結体、セラミック球体およびセラミック球体検査装置に関し、特に球、円柱、円錐台、樽形あるいは鼓形状の軸受やボールナット等の摺動装置に用いる転動部材、あるいは高圧の流体を制御する流体弁の弁体等に適用するのに好適なセラミック焼結体およびセラミック球体と、このセラミック球体の表面層の内部状態を検査するのに好適なセラミック球体検査装置に関するものである。
　セラミック焼結体は、鋼等の金属に比べて製造コストが高いものの、高強度で耐摩耗性や剛性に優れているとともに、鋼に比べて比重が小さく、かつ絶縁性で耐食性が高いという特徴を備えている。
　これらの特性を利用して、耐摩耗部材として、軸受やボールナット等の摺動装置や、高圧の流体を制御する流体弁の弁体等に使用されることで、軽量化を可能とするとともに、負荷荷重や繰り返し摺動による損傷や摩耗、腐食や電蝕による損傷等が抑制され、性能を長期にわたって維持することが可能となり、構成部品の長寿命化が図れるとともにメンテナンス作業が低減される。
　特に、風力発電の発電機、空調装置の圧縮機、電気自動車やハイブリッド自動車等の各車両等、電気系統に近接しかつ温度、湿度等の変化が激しい環境で使用される軸受等では、腐食や電蝕による損傷等の影響が極めて大きく、製造コストの低い鋼等の金属に代えて維持コストを低くできるセラミック球体が採用されることも多くなっている。
　また、特に高圧下で高速開閉する流体弁では剛性が高く軽量で長寿命の弁体が必須であり、弁体としてセラミック球体を採用するメリットも非常に大きい。
　一般的なセラミックは、複数の原材料および焼結助剤を用いて焼結されており、例えば窒化珪素質焼結体の焼結に際しては、原材料である窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）は、それ自身での固相焼結は起こりづらく、緻密な焼結体が得ることができないため、焼結助剤としてＹ２Ｏ３などの希土類酸化物や、Ａｌ２Ｏ３などの酸化物を混合して成形した後、液相焼結により緻密化し、窒化珪素質焼結体を得ている。
　このように、複数の原材料や焼結助剤を用いて焼結した場合、条件によって表面や内部に微小な欠陥が発生しやすく、これらが存在すると、繰り返し荷重による疲労によって表面で剥離を起こす原因となる。
　例えば、公知の特許文献１には、転動体表面のキズや亀裂などの欠陥が品質の信頼性の低下を招くため、焼結体の気孔率および粒界相中の最大気孔径について規定することで転がり寿命の優れた窒化珪素質焼結体製耐摩耗性部材が得られることが開示されている。
　しかしながら、特許文献１に記載された技術は、欠陥としてキズ、亀裂、気孔を対象にしているだけであり、前記キズ、亀裂、気孔以上に耐摩耗性および耐久性に影響を及ぼす白色斑点（スノーフレーク）にはなんら対策がなされていない。
　また、公知の特許文献２には、表面から深さ１ｍｍの範囲にマイクロポア（微小な欠陥に相当する微細気孔）の集合体で構成された白い樹枝状に観察される組織に着目し、該マイクロポアの集合体がある特定の大きさ以下であれば、ボールの全表面積に対して占める面積割合に関係なく、軸受材料として使用する上で支障となる転がり疲労による剥離を生じさせることが開示されている。
　しかしながら、マイクロポアの集合体の大きさが小さいとは言え、その量が多ければ圧砕荷重の低下が起こり、破損の原因となるだけでなく、繰り返し荷重の疲労によって表面で剥離を起こす原因となっていた。
　また、この白い樹枝状部分はそうでない部分と剛性、密度等の特性が異なるため、たとえ小さくても耐摩耗部材である窒化珪素球や窒化珪素ローラに研磨加工する際の真球度、表面粗さ等の寸法精度の向上の妨げとなり、結果的に繰り返し荷重の疲労によって表面で剥離を起こす原因となっていた。
　さらに、耐摩耗部材である窒化珪素球や窒化珪素ローラ内部に存在する欠陥や残留する内部歪により、内部応力状態が不均一となり破壊の起点となったり、前述のように寸法精度が向上しないことによって摩耗や振動の原因となったりするという問題があった。
　また、セラミック球体を製品として検査する場合、表面近傍に存在するキズ、亀裂、気孔等の欠陥だけでなく、スノーフレークがないことを、破壊することなく観察して検査するための手段が必要となる。
　セラミック球体を破壊することなく検査するものとして、例えば特許文献３に示すような、セラミック球体の表面を光学的に観察する装置や、特許文献４に示すような、セラミック球体の表面および表面層の内部を超音波によって観察する装置が公知である。
特開２００２－３２６８７５（全頁、図２） 特開平６－３２９４７２（全頁、図１） 特開２００８－５１６１９（全頁、図１、図３） 特開２０１０－１２７６２１（全頁、図２）
　本発明者らは前述のような現状に鑑み、鋭意研究を重ねてきた結果、焼結助剤組成の限定、かさ密度、平均結晶粒径をある特定の範囲内に調整し、表面からある特定の深さまでの組織制御を図り、限定した条件で製造することによって、前述した問題点を解決する耐摩耗性および耐久性に優れたセラミック焼結体が得られることを見出した。
 
　従来の技術では、上記特許文献でも示したように転がり疲労による剥離が生じる原因としてキズ、亀裂および気孔等による欠陥に対処することが考えられていた。
　しかしながら、本発明者らは鋭意研究を行った結果、これらの欠陥を可能な限り低減するだけでは、耐摩耗性および耐久性の向上に不十分であることが判明した。
　即ち、これらの欠陥は走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察可能な欠陥であるが、それ以外にＳＥＭでは観察できず、光学顕微鏡で観察される白色斑点（スノーフレーク）の有無が耐摩耗性および耐久性に非常に大きな影響を及ぼしていることを見出した。
　このスノーフレーク部分は、図２に示すように、ＳＥＭ観察では全く見られないのに対し、光学顕微鏡では明確に観察される。
　このスノーフレークはＳＥＭ観察では見られないことから、特許文献２で開示されているマイクロポアの集合体からなる白い樹枝状のものではなく、スノーフレーク部分は、それ以外の部分と結晶粒界相のわずかな組成の違いがある部分と考えられ、このわずかな組成の違いが耐摩耗性および耐久性に大きく影響している。
　また、耐摩耗部材として使用される場合には、部材表面および表面近傍に存在するキズ、亀裂、気孔等の欠陥だけでなく、スノーフレークが耐摩耗性および耐久性に大きく影響を与えるため、表面および表面近傍の欠陥およびスノーフレークの有無が重要であり、焼結助剤組成の限定、かさ密度、平均結晶粒径をある特定の範囲内に調整し、限定した条件で製造することにより、表面から２５０μｍの深さまでの欠陥およびスノーフレークのない組織とすることが可能であることを見出した。
　そこで、本発明の目的は、繰り返し荷重の疲労による表面の剥離を低減し、表面加工時に寸法精度の向上が可能であるとともに、耐摩耗性および耐久性に優れたセラミック焼結体およびセラミック球体を提供することにある。
　さらに、本発明者が見出した特性を考慮してセラミック球体を製品として検査する場合、表面近傍に存在するキズ、亀裂、気孔等の欠陥だけでなく、スノーフレークがないことを、破壊することなく観察して検査するための手段が必要となる。
　しかしながら、上記の特許文献３のような光学的に観察する装置では、表面からの反射光を検出しているため、表面に現れた欠陥やスノーフレーク等の色調の相違を検出することは可能であるが、表面には現れない表面層の内部の欠陥やスノーフレーク等を観察することができないという問題があった。
　また、特許文献４のような超音波によって観察する装置では、超音波の反射が異なるキズ、亀裂、気孔等であれば表面層の内部のものを検出することが可能であるが、前述したような結晶粒界相のわずかな組成の相違に基づき形成されるスノーフレークは超音波の反射による検出が困難であった。
　そこで、本発明のさらなる目的は、簡単な構成で、セラミック球体を破壊することなく、表面層の内部の欠陥およびスノーフレークの有無を検出するセラミック球体検査装置を提供することにある。
　本請求項１に係る発明は、窒化珪素とＡｌ２Ｏ３およびＹ２Ｏ３からなる焼結助剤とを含む混合物を成型・焼結して得られるセラミック焼結体であって、かさ密度が３．１ｇ／ｃｍ３以上であり、平均結晶粒径が３μｍ以下であり、表面から２５０μｍの深さまで１０μｍ以上の欠陥および２０μｍ以上の白色斑点（スノーフレーク）がないことにより、前記課題を解決するものである。
　本請求項２に係る発明は、窒化珪素とＡｌ２Ｏ３およびＹ２Ｏ３からなる焼結助剤とを含む混合物を球状に成形・焼結して得られるセラミック球体であって、かさ密度が３．１ｇ／ｃｍ３以上であり、平均結晶粒径が３μｍ以下であり、表面から２５０μｍの深さまで１０μｍ以上の欠陥および２０μｍ以上の白色斑点（スノーフレーク）がないことにより、前記課題を解決するものである。
　本請求項３に係る発明は、セラミック焼結体で形成された耐摩耗部材であって、請求項１に記載のセラミック焼結体の表面を加工し転がり軸受部材としたことにより、前記課題を解決するものである。
　本請求項４に係る発明は、請求項２に記載されたセラミック球体を所定の位置で自転可能に支持する回転支持手段と、セラミック球体の表面に向けて照射光を照射する投光手段と、セラミック球体からの反射光を検査光として検出する受光手段と、該受光手段からの検出出力を受けてセラミック球体の表面層の内部状態を評価する処理手段とを備えたセラミック球体検査装置であって、前記受光手段が、前記投光手段から照射される照射光のセラミック球体の表面での反射光を検出しないように構成されていることにより、前記課題を解決するものである。
　本請求項５に係る発明は、請求項４に記載の構成に加え、前記投光手段が、光源と、該光源の光を照射光としてセラミック球体の表面に導く投光部とを有し、前記受光手段が、光量検出部と、前記セラミック球体からの検査光を光量検出部に導く受光部とを有し、前記投光部あるいは受光部の少なくとも一方が、先端にセラミック球体の表面と接触可能な接触面を有していることにより、前記課題を解決するものである。
　本請求項６に係る発明は、請求項４または請求項５に記載の構成に加え、前記受光部が、セラミック球体の中心を通る断面の外周円の半円周にわたって複数設けられており、前記回転支持手段が、前記受光部の設けられた外周円に対し直角方向にセラミック球体を自転させるように構成されていることにより、前記課題を解決するものである。
　本請求項７に係る発明は、請求項４または請求項５に記載の構成に加え、前記受光部が、セラミック球体の中心を通る断面の外周円の一部に沿って複数設けられており、前記回転支持手段が、前記受光部の設けられた外周円に対し直角方向にセラミック球体を自転させるとともに、自転で一周したときに前記複数の受光部の幅分だけずれるように、前記受光部の設けられた外周円方向にセラミック球体を回転させるように構成されていることにより、前記課題を解決するものである。
　本請求項８に係る発明は、請求項４または請求項５に記載の構成に加え、前記受光部が、１つのみ設けられており、前記回転支持手段が、所定の方向にセラミック球体を自転させるとともに、該自転方向と直角方向にわずかに回転させるように構成されていることにより、前記課題を解決するものである。
　本請求項９に係る発明は、請求項６乃至請求項８のいずれかに記載の構成に加え、前記投光部が、前記複数の受光部と同じ個数設けられ、１個ずつそれぞれ隣接するように設けられていることにより、前記課題を解決するものである。
　本請求項１０に係る発明は、請求項５乃至請求項９のいずれかに記載の構成に加え、前記回転支持手段が、間欠的に駆動可能に構成され、前記投光部あるいは受光部の少なくとも一方が、セラミック球体の表面方向に進退可能に構成され、前記投光部あるいは受光部の少なくとも一方の先端の接触面が、前記回転支持手段の駆動停止時にセラミック球体の表面に密着し、前記回転支持手段の駆動時にセラミック球体の表面から離脱するように構成されていることにより、前記課題を解決するものである。
　本請求項１に係る発明のセラミック焼結体、および、本請求項２に係る発明のセラミック球体によれば、微小な欠陥や残留する内部歪がなく、繰り返し荷重による疲労によって表面で剥離を起こしたり、内部応力状態が不均一となり破壊の起点となったりすることなく、耐摩耗性を向上させるとともに、寸法精度を向上させることができる。
　本請求項３に係る発明の耐摩耗部材によれば、転がり軸受の耐久性を向上させ、摩耗や振動を低減することができる。
　本請求項４に係る発明のセラミック球体検査装置によれば、受光手段が投光手段から照射される照射光のセラミック球体の表面での反射光を検出しないため、検出される検査光は、セラミック球体の表面層の内部に透過し拡散した照射光の内部からの反射光のみとなり、表面層の内部の欠陥や、結晶粒界相のわずかな組成の相違に基づき形成されるスノーフレークの有無を、セラミック球体を破壊することなく、かつ、表面状態に左右されることなく正確に検出することができる。
　また、セラミック球体の材質や焼結条件に応じて光の透過率が決定されるため、複数箇所を検出した全体的な検査光の多寡を観察することで、セラミック球体の材質や焼結の良否を検査することもできる。
　本請求項５に係る構成によれば、投光部あるいは受光部の少なくとも一方が、先端にセラミック球体の表面と接触可能な接触面を有していることにより、投光部と受光部が近接していても、投光部から照射される照射光のセラミック球体の表面での反射光を、確実に受光部で検出されないようにすることができる。
　本請求項６に係る構成によれば、セラミック球体を１回転自転させるだけで、セラミック球体の全表面を観察することができ、セラミック球体を効率よく検査することができる。
　本請求項７に係る構成によれば、投光部および受光部の数を少なくすることができ、装置全体が簡素化され、コストが低減される。
　本請求項８に係る構成によれば、投光部および受光部をそれぞれ１つとすることができ、さらに装置全体が簡素化され、コストが低減されるとともに、複数の投光部および受光部の光量や感度の調整が一切不要となり、検査精度の維持メンテが容易となる。
　本請求項９に係る構成によれば、投光部と受光部の位置関係による、検出感度等の調整が不要となり、検査精度の維持メンテが容易となる。
　本請求項１０係る構成によれば、投光部あるいは受光部の少なくとも一方の先端の接触面が、セラミック球体の表面との摺動で破損したり摩耗したりすることなく、検査精度の維持メンテが容易となる。
本発明のセラミック焼結体のハロゲン光透過光学顕微鏡写真。 従来のセラミック焼結体の顕微鏡写真。 従来のセラミック焼結体のハロゲン光透過光学顕微鏡写真。 圧砕荷重の測定の説明図。 本発明および比較例のセラミック焼結体の焼成条件。 本発明および比較例のセラミック球体よりなるベアリングボールの耐久試験結果。 本発明および比較例の３／８インチ規格ベアリングボールの２球圧砕荷重試験結果。 本発明および比較例の５／３２インチ規格ベアリングボールの２球圧砕荷重試験結果。 本発明の第１実施例であるセラミック球体検査装置の概略側面図。 本発明の第１実施例であるセラミック球体検査装置の概略平面図。 本発明の第２実施例であるセラミック球体検査装置の概略平面図。 本発明の第２実施例であるセラミック球体検査装置の概略正面図。 本発明の第３実施例であるセラミック球体検査装置の概略平面図。 本発明の第３実施例であるセラミック球体検査装置の他の実施形態の概略平面図。 本発明のセラミック球体検査装置の他の実施形態の概略図。 本発明のセラミック球体検査装置のさらに他の実施形態の概略図。
　以下に、本発明の耐摩耗性に優れたセラミック焼結体が充足すべき各要件について、詳細に説明する。
　本発明のセラミック焼結体においては、かさ密度が３．１ｇ／ｃｍ３以上であることが必要であり、３．２ｇ／ｃｍ３以上であることが好ましい。
　かさ密度が３．１ｇ／ｃｍ３未満の場合は焼結体内部にマイクロポアが多く存在することとなり、摩擦、衝撃などの外部応力に対する抵抗性が劣るとともに耐摩耗性および耐久性の低下が起こる。
　また、平均結晶粒径が３μｍ以下であることが必要で、２μｍ以下であれば、さらに好適である。
　平均結晶粒径が３μｍを超える場合には平均結晶粒径が大きくなるとともに結晶粒界相面積が大きくなり、この結晶粒界にスノーフレークが形成された場合に欠陥サイズが大きくなり、残留する内部歪も大きくなって、耐摩耗性および耐久性が大きく低下する原因となる。
　なお、本発明のセラミック焼結体における平均結晶粒径の測定は、焼結体表面をダイヤモンド砥石および砥粒を用いて鏡面仕上げし、ＨＦエッチングもしくはプラズマエッチングを施して、１視野に平均結晶粒径が１００個以上観察できる倍率でＳＥＭ観察する。
　本発明のセラミック焼結体の窒化珪素結晶粒子は主として柱状であることから、結晶粒子の長径と短径を測定し、粒子径＝（長径＋短径）／２として結晶粒子１個の粒子径を求める。
　このようにして１００個の結晶粒子の粒子径を求め、１００個の平均値を平均結晶粒径とする。
　また、表面から２５０μｍの深さまで１０μｍ以上の欠陥および２０μｍ以上のスノーフレークがないことが必要である。
　１０μｍ以上の欠陥あるいは２０μｍ以上のスノーフレークがあると衝撃などの外部応力に対する抵抗性が劣るとともに耐摩耗性および耐久性の低下が起こり、５μｍ以上の欠陥および１０μｍ以上のスノーフレークがないものであれば、さらに好適である。
　ここで言う欠陥とはキズ、亀裂、気孔だけでなく、焼結助剤の凝集、不純物を含有した第２相も含む。
　表面および表面近傍の欠陥およびスノーフレークの有無については５００ｎｍ～８００ｎｍの波長のハロゲン光を焼結体に透過させることで評価でき、本観察条件では表面から２５０μｍの深さまで光が透過することができる。
　図１は、本発明のセラミック焼結体を板厚０．２ｍｍにスライス、研磨して５００ｎｍ～８００ｎｍの波長のハロゲン光を透過した際の光学顕微鏡写真であり、スノーフレークや欠陥は観察できない。
　これに対し、図３は、従来のセラミック焼結体を板厚０．２ｍｍにスライス、研磨して５００ｎｍ～８００ｎｍの波長のハロゲン光を透過した際の光学顕微鏡写真であり、スノーフレークや偏析と考えられる欠陥が明確に観察できる。
　表面から２５０μｍの深さまで光が透過しない場合や透過光が不均一の場合は、表面から２５０μｍの深さの部分に欠陥だけでなく、少なくとも２０μｍ以上のスノーフレークが存在することを意味する。
　従って、ハロゲン光が表面から２５０μｍまで透過しない、あるいは不均一の場合は、耐摩耗性および耐久性の低下の原因となる。
　なお、本発明において、欠陥の測定は、焼結体をダイヤモンド砥石および砥粒で鏡面にまで研磨し、ＳＥＭで１０００倍の倍率で無作為に１０カ所観察し、その観察した欠陥の最大サイズを欠陥サイズとした。
　また、スノーフレークは、同様に鏡面研磨した焼結体を５００ｎｍ～８００ｎｍの波長のハロゲン光を用いて光学顕微鏡で１００倍の倍率で、無作為に１０カ所観察し確認されたスノーフレークの最大サイズとした。
　本発明の耐摩耗性に優れたセラミック焼結体は高い機械的特性をし、例えば本発明のセラミック焼結体より作製した３／８インチ規格のベアリングボールを用いて、ＳＵＪ２鋼球との２球式圧砕荷重は１００ｋＮ以上、同じベアリングボール同士の２球式圧砕荷重２０ｋＮ以上である。
　また、本発明のセラミック焼結体は優れた耐摩耗性と耐久性、機械的特性を有しているため転がり軸受部材として有用である。
　なお、圧砕荷重の測定は、図４に示すように、上下に設けられた硬さＨＲＣ６０以上で角度１２０°の円錐座を持つアンビル５１０、５２０によって同一のサイズの２個の被測定球体Ｓ１、Ｓ２を上下に重ねた状態で、２～６ｋＮ／ｓ（２０４～６１２ｋｇｆ／ｓ）の速度で荷重を加えて（旧ＪＩＳＢ１５０１に基づいた方法）行った。
　ＳＵＪ２鋼球との測定においては、上にセラミック球体、下にＳＵＪ２鋼球を配置して測定した。
　本発明のセラミック焼結体の製造方法について以下に説明する。
　なお、以下に説明するのは製造方法の一例であって、本発明のセラミック焼結体およびセラミック球体がこの製造方法によって限定されるものではない。
　使用する窒化珪素粉体はα相を８０％以上含むものであり、好ましくは９０％以上である。
　純度は９８％以上であることが必要であり、好ましくは９８．５％以上である。
　不純物が２％を超える場合には焼結体内部に不純物を含有する第２相を多く形成する。
　比表面積は６ｍ２／ｇ以上、好ましくは８ｍ２／ｇ以上である。
　比表面積が６ｍ２／ｇ未満の場合は焼結性の低下をきたす。
　以上の特性を有する窒化珪素粉体に焼結助剤としてアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）およびイットリア（Ｙ２Ｏ３）を添加する。
　アルミナおよびイットリアはそれぞれ３～６ｗｔ％、好ましくは４～６ｗｔ％の量を添加することにより優れた耐摩耗性にできるだけでなく、５００ｎｍ～８００ｎｍのハロゲン光を透過させることが可能な組織とすることができる。
　使用するアルミナは純度９９％以上、好ましくは９９．５％以上であり、比表面積が６ｍ２／ｇ以上、好ましくは７ｍ２／ｇ以上であることが必要である。
　また、イットリアは純度９９％以上、好ましくは９９．５％以上であり、比表面積が８ｍ２／ｇ以上、好ましくは９ｍ２／ｇ以上であることが必要である。
　アルミナおよびイットリア粉体の純度が規定値を満足しない場合は窒化珪素粉体の純度が規定値未満の場合と同様に不純物量の増加につながる。
　また、粉体の比表面積が既定値を満足しない場合には窒化珪素粉体中に均一に分散することが困難となり、焼結体内部に焼結助剤の凝集体が形成されたり、ガラス相組成の不均一性が大きくなり、スノーフレークの発生につながる。
　窒化珪素粉体とアルミナおよびイットリア粉体の混合・分散には均一分散する必要からボールミルのようなミルを用いるより媒体撹拌型ミルを用いる方が好ましい。
　得られた均一混合粉体に所定量のバインダーを加え、ＳＤ乾燥して成形用粉体が得られる。
　該成形用粉体は比表面積が１０～１５ｍ２／ｇ、好ましくは１０～１３ｍ２／ｇである。
　成形用粉体の比表面積が１０ｍ２／ｇ未満の場合は、焼結性が低く、一方、１５ｍ２／ｇを超える場合には粉体が微細になり成形時の成形圧力伝達性が低下し、成形体内部に欠陥を多く形成し、焼結後の焼結体内部に欠陥を多く形成する原因となる。
　成形用粉体はＣＩＰ（静水等方圧成形）成形を用いて所定の形状に成形され、均一な成形体が得られる。
　金型を用いたプレス成形法では成形圧力が一方向しかかからず、また成形体内部と外部部分の密度差が大きくなり、焼結体内部に焼成収縮差から残留応力が発生し、亀裂等の発生につながり、成形体内部に欠陥を導入しやすくなる。
　得られた成形体は脱脂後、焼成される。
　成形体は、窒化珪素製焼成用容器内で、室温から１０００～１２５０℃まで１０－２Ｐａ以下の真空下で昇温され、その後窒素雰囲気中で１６００～１８５０℃、好ましくは１６００～１８００℃で焼成される。
　この真空下での加熱は、加熱により成形体から蒸発する焼結体特性に悪影響を及ぼす成分の除去と原料処理工程等により窒化珪素粉体表面に吸着している水酸基や酸素の除去が目的である。
　真空下での加熱が１０００℃未満の場合はこの効果がなく、真空下で１２５０℃を超える温度まで加熱すると成形体が含有している酸素等が排出される量が多くなり、その結果、焼結体内部に形成されるガラス相量が減少し、結晶粒界に気孔等の欠陥が増加する。
　また、焼成温度が１６００℃未満の場合は焼結が進まず、１８５０℃を超える場合には窒化珪素の分解が進展し、欠陥等が多く形成され、機械的抑制の低下が起こる。
　なお、成形体は窒化珪素製焼成用容器に入れて焼成する。
　カーボン製焼成用容器を用いた場合、１５００℃以上でカーボンガスが発生し、焼成中の成形体に固溶し、色調が濃くなり、ハロゲン光が透過しないだけでなく、表面および表面近傍の欠陥が増加し、機械的特性が低下する。
　さらに、得られた焼結体をＨＩＰ処理することでより欠陥が少ない高品質の焼結体が得られる。なお、ＨＩＰ処理条件は１５００～１７００℃、より好ましくは１５５０～１７００℃で、１００ＭＰａ以上のガス圧で行う。
　得られたセラミック焼結体は所定のサイズに加工され、耐摩耗部材とされるが、本発明のセラミック焼結体は欠陥およびスノーフレークがないため、加工精度および表面粗さを高めることができる。
　従って、ベアリングボールとした場合には、真球度が０．０５μｍ以下、表面粗さ（Ｒｍａｘ）を０．０１μｍ以下にすることが容易である。
　本発明の実施例および比較例として、図５に示す各条件でセラミック焼結体を焼成し、３／８インチ規格のベアリングボールを製作した。
　これらのベアリングボールは、窒化珪素粉体とアルミナおよびイットリア粉体を湿式粉砕混合し、得られた混合スラリーにワックスエマルジョンを粉体重量に対し、３重量％添加し、スプレードライヤー乾燥し、ゴム型を用いて１００ＭＰａの圧力でＣＩＰ成形した。
　そして、得られた成形体を大気中で４００℃で脱脂、窒化珪素製焼成容器に成形体を入れ、室温から１１００℃まで１０－２Ｐａの真空下で加熱後、窒素雰囲気で１５６０～１８８０℃で４時間焼成し、φ１０ｍｍmの球を作製した。
　なお、比較例Ｎｏ．３は室温から１３５０℃まで＜１０－２Ｐａの真空下で加熱し、Ｎｏ．２は室温から８００℃まで＜１０－２Ｐａの真空下で加熱し、焼成した。
　また、比較例Ｎｏ．９は焼成時にカーボン製焼成用容器を用いて焼成した。
　作製した球をそれぞれ研磨加工し、３／８インチ規格のベアリングボールとした。
　これらのベアリングボールの特性、微構造観察および耐久試験結果を図６に示す。
　なお、耐久試験は、ベアリングボールをＢｒｇ６２０６に組み込み（９個入り／Ｂｒｇ）、学振形寿命試験機（純ころがり）で負荷荷重８５０ｋｇｆ（純ラジアル荷重）、主軸回転数２０００ｒｐｍ、潤滑にクリーン油（６０℃）を使用して試験し、１３００ｈを異常なく回転すれば打ち切りとした。
　以上のようにして得られた本発明の一実施例であるセラミック焼結体からなる３／８インチ規格のベアリングボールの２球圧砕荷重試験結果を図７に示す。
　実験に用いたサンプルは、本願発明の例が図５、図６に示す実施例５のもの、比較例が図５、図６に示す比較例４、比較例６のものであり、実施例、比較例ともに、それぞれ同一製造ロットのものをサンプルとしている。
　また、圧砕荷重を加える速度は６ｋＮ／ｓ（６１２ｋｇｆ／ｓ）とした。
　比較例４のベアリングボールは、ベアリングボール同士の２球圧砕では圧砕荷重が概ね２０ｋＮ以上で圧砕強度としては良好でかつ安定しているが、対鋼球（ＳＵＪ－２球）との２球圧砕では圧砕荷重が６７．７～１１５．７ｋＮと圧砕強度が低いものを含んで大きくばらつき、特性が安定していない。
　比較例６のベアリングボールは、対鋼球（ＳＵＪ－２球）との２球圧砕では圧砕荷重が７８．５～１１２．８ｋＮと従来例１よりばらつきは少ないものの圧砕強度が低いものを含んでばらついており、ベアリングボール同士の２球圧砕でも圧砕荷重が１３．７～１９．２ｋＮと圧砕強度が低く、かつ、ばらついており、特性が安定していない。
　比較例４、６のベアリングボールにおいては、スノーフレークがベアリングボール内部に不規則に存在して内部応力状態が不均一となり破壊の起点となったり、内部に歪等が残留していることや、助剤量が所定量より過剰になったり、焼成温度が所定より高くなりすぎることにより窒化珪素結晶とガラス相との熱膨張差が大きくなり内部歪が大きくなったり、組織の不均一性が大きくなること等の要因で、圧砕強度を安定的に確保できず、多数のベアリングボールの特性を均一化が困難となっている。
　これに対し、実施例５のベアリングボールは、ベアリングボール同士の２球圧砕では圧砕荷重が２０ｋＮ以上、対鋼球（ＳＵＪ－２球）との２球圧砕でも圧砕荷重が１００ｋＮ以上で、いずれも圧砕強度として良好でばらつきも少なく、特性が安定している。
　実施例５のベアリングボールにおいては、光学顕微鏡で観察されるスノーフレークがベアリングボール内部に存在せず、内部に歪等が残留していないため、圧砕強度を安定的に確保でき、多数のベアリングボールの特性を均一化することが可能となっている。
　また、５／３２インチ規格のベアリングボールの寸法精度測定結果を図８に示す。
　実験に用いたサンプルは、本願発明の例が図５、図６に示す実施例５のもの、比較例が図５、図６に示す比較例４のものであり、実施例を比較例とも、それぞれ同一製造ロットのものから１０個を無作為に抽出してサンプルとしている。
　実施例５および比較例４のベアリングボールともに、真球度が０．０３μｍとなるように最終研磨加工されており、いずれも０．０２～０．０４μｍの範囲でほぼ安定した精度に仕上げられている。
　このサンプルにおいて、比較例４のベアリングボールは、表面粗さ（Ｒｍａｘ）が０．００５３～０．０１２７μｍと、大きくばらつき、精度が安定していない。
　比較例４のベアリングボールにおいては、スノーフレークがセラミック焼結体の表層部にも不規則に存在し、このスノーフレーク部分が他の部分と耐摩耗性が異なったり、助剤量が所定量より過剰になり、窒化珪素結晶とガラス相との熱膨張差が大きくなり内部歪が大きくなったり、組織の不均一性が大きくなって、研磨加工した際の表面粗さの向上の妨げとなるとともに、多数のベアリングボールの表面粗さの均一化が困難となっている。
　これに対し、実施例５のベアリングボールは、表面粗さ（Ｒｍａｘ）が０．００４０～０．００７７μｍと良好でばらつきも少なく、精度が安定している。
　実施例５のベアリングボールにおいては、光学顕微鏡で観察されるスノーフレークが存在しないため、表面の耐摩耗性が均一であり、研磨加工した際の表面粗さが向上するとともに、多数のベアリングボールの表面粗さを均一化することができる。
　上述したような特性を持つ本願発明のセラミック焼結体を用いたベアリングボールを軸受やボールナット等の摺動装置の転動部材や高圧の流体を制御する流体弁の弁体等に採用することで、摺動装置や流体弁の軽量化を可能とするとともに、負荷荷重や繰り返し摺動による損傷や摩耗、腐食や電蝕による損傷等が抑制され、性能を長期にわたって維持することが可能となり、摺動装置や流体弁の構成部品の長寿命化が図れるとともにメンテナンス作業が低減されるというセラミック焼結体本来の特性に由来する効果に加えて、さらに繰り返し荷重の疲労による表面の剥離を低減することができるとともに、ロットによる特性、精度等のばらつき、同一ロット内の個々のベアリングボールの特性、精度等のばらつきをなくし、多数の製品を安定して提供することができ、かつ、製造時間、製造コストを低減できるため、さらに安定的に高性能化、長寿命化が図れ、メンテナンス作業が低減され、コストも低減される。
　さらに、ベアリングボールの真球度、表面粗さ等の寸法精度が向上するため、摩耗や振動や騒音を抑制することができ、摩耗や振動による使用する機械装置全体への影響を排除することができる。
　なお、上記実施例のセラミック焼結体は、球状に形成されてベアリングボールに加工されるものであるが、球状以外の形状、例えば円柱、円錐台、樽形あるいは鼓形状等のローラ形状や軸受のレース形状等のいかなる形状に形成されても良く、その用途も、セラミック焼結体を使用可能ないかなる装置のいかなる構成部品として使用されても良い。
　次に、本発明のセラミック球体検査装置について説明する。
　本発明の第１実施例であるセラミック球体検査装置１００は、図９、図１０に示すように、被検査体であるセラミック球体Ｓを所定の位置で自転可能に支持する回転支持手段と、セラミック球体Ｓの表面に向けて照射光を照射する投光手段１１０と、セラミック球体Ｓからの反射光を検査光として検出する受光手段１２０と、該受光手段１２０からの検出出力を受けてセラミック球体Ｓの表面層の内部状態を評価する処理手段１４０とを有している。
　回転支持手段は、１つの駆動ローラ１３１と複数の従動ローラ１３２とからなり、複数の従動ローラ１３２が保持体１３４に回転可能に軸支されている。
　保持体１３４は、その揺動軸１３５を中心に揺動支持部１３３に揺動可能に支持されることで、セラミック球体Ｓを１つの駆動ローラ１３１と複数の従動ローラ１３２の間に自転可能に保持するとともに、セラミック球体Ｓを保持から解放可能に構成されている。
　投光手段１１０は、光源１１１と、該光源１１１の光を照射光としてセラミック球体Ｓの表面に導く投光部１１２とを有している。
　受光手段１２０は、光量検出部１２１と、セラミック球体Ｓからの検査光を光量検出部１２１に導く受光部１２２とを有している。
　投光部１１２と受光部１２２の先端は、セラミック球体Ｓの表面と接触可能な接触面をなしており、保持体１３４に、図示しない進退機構によってセラミック球体Ｓの表面方向に進退可能に保持されている。
　光源１１１は、照射光が表面層の内部まで透過する波長を含み、内部で乱反射、拡散して受光部１２２に到達する光量を有するものであれば良く、最適な波長のみを効率的に出力可能なレーザー光源や、安価で光量の大きなハロゲン光源等、いかなる光源であっても良い。
　例えば、前述した、本発明のセラミック焼結体は表面および表面近傍の欠陥およびスノーフレークの有無について観察する場合、ハロゲン光で約２５０μｍまで透過可能であり、５００ｎｍ～８００ｎｍの波長の光で観察できることから、一般的なハロゲン光源等を採用し、レーザー等のコストの高い光源としたり、複雑な光学システム等を設けなくても良い。
　また、投光部１１２と受光部１２２は、接触面以外からの光を遮断可能に構成されていれば良く、例えば光ファイバー等を用いれば良い。
　駆動ローラ１３１は、間欠的に駆動可能に構成され、投光部１１２と受光部１２２の先端の接触面が駆動ローラ１３１の駆動停止時にセラミック球体Ｓの表面に密着して表面層の内部を光学的に観察し、駆動ローラ１３１の駆動時にセラミック球体Ｓの表面から離脱することを繰り返す。
　以上の構成で、セラミック球体Ｓの表面の多数の箇所において、表面からの反射光を検出することなく、表面層の内部に透過し拡散した照射光の内部からの反射光のみを観察することができる。
　このことで、表面層の内部の欠陥や結晶粒界相のわずかな組成の相違に基づき形成されるスノーフレークＦを、セラミック球体を破壊することなく、かつ、表面状態に左右されることなく、受光手段が検出する検査光の変化として正確に検出することができるとともに、全体的な検査光の多寡を観察することで、セラミック球体の材質や焼結の良否を検査することもできる。
　なお、本実施例では、投光部１１２と受光部１２２が一体となって、保持体１３４にセラミック球体Ｓの表面方向に進退可能に保持されているが、投光部１１２あるいは受光部１２２のいずれか一方のみが進退可能に保持されもよく、両方をセラミック球体Ｓの表面に接触させた状態で固定されていても良い。
　また、投光部１１２と受光部１２２の先端の距離が表面からの反射光を検出しない程度に離れていれば、投光部１１２と受光部１２２の両方がセラミック球体Ｓの表面に接触しない位置で固定されていても良い。
　投光部１１２と受光部１２２の両方が固定されている場合は、駆動ローラ１３１は間欠駆動でなく連続的に駆動されても良い。
　また、セラミック球体検査装置１００は、前述した本発明のセラミック球体だけではなく、他の組成、製造法による窒化珪素焼結体や、例えばアルミナ、ジルコニア、サイアロン等を主成分とするセラミック等、照射光が表面層の内部まで透過する材質からなるものであれば、いかなるセラミック球にも適用可能である。
　例えば、ハロゲン光源を照射した場合、アルミナであれば３～８ｍｍ程度、ジルコニアであれば２～３ｍｍ程度透過可能な材質が知られており、これらの材質の検査が可能である。
　次に、セラミック球体Ｓの表面全体をくまなく観察するための構成を有する実施例について説明する。
　本発明の第２実施例であるセラミック球体検査装置２００は、回転支持手段については第１実施例と同様に、１つの駆動ローラ２３１と複数の従動ローラ２３２とからなり、複数の従動ローラ２３２が保持体２３４に回転可能に軸支されている。
　そして、投光部２１２と受光部２２２は、図１１、図１２に示すように、セラミック球体Ｓの中心を通り、かつ、自転方向と直角の断面の外周円の半円周にわたるように複数設けられている。
　このことで、セラミック球体Ｓを１回転自転させるだけで、全表面を観察することができ、セラミック球体Ｓを効率よく検査することができる。
　なお、投光部２１２および受光部２２２は、図示では分かりやすくするために太く描いているが、光ファイバー等の細いものを用いることで、図示以上に多く設けることができる。
　また、投光部２１２を受光部２２２よりも少ない数としても良い。
　本発明の第３実施例であるセラミック球体検査装置３００は、図１３に示すように、回転支持手段は、１つの駆動ローラ３３１と複数の従動ローラ３３２とからなり、複数の従動ローラ３３２は平行な回転軸線Ｃ２周りに回転可能に保持体３３４に軸支されており、駆動ローラ３３１は複数の従動ローラ３３２の回転軸線Ｃ２と所定の角度θだけ傾いた回転軸線Ｃ１周りに回転可能に構成されている。
　そして、投光部３１２と受光部３２２は、セラミック球体Ｓの中心を通り、かつ、自転方向と直角の断面の外周円に沿って複数設けられている。
　駆動ローラ３３１の回転軸線Ｃ１の傾き角度θは、セラミック球体Ｓを自転で一周させたとき、複数の受光部３２２の幅分だけずれるように設定されている。
　全表面を観察するためには、セラミック球体Ｓを複数回自転させる必要があるが、第２実施例より少ない数の受光部３２２で全表面を観察することができる。
　なお、第２実施例と同様に、投光部３１２および受光部３２２は、図示では分かりやすくするために太く描いているが、光ファイバー等の細いものを用いることで、図示以上に多く設けることができる。
　また、投光部３１２を受光部３２２よりも少ない数としても良い。
　さらに、図１４に示すように、投光部３１２と受光部３２２をそれぞれ１個ずつとし、駆動ローラ３３１の回転軸線Ｃ１の傾き角度θをごくわずかなものとしても良い
　このことで、複数の投光部および受光部の光量や感度を調整する作業が一切不要となり、検査精度の維持メンテが容易となる。
　なお、回転支持手段は、上記実施例１乃至実施例３と同様の動作でセラミック球体Ｓを所定の位置で自転可能に支持するものであれば、上記実施例のものに限定されず、いかなる構成であっても良い。
　例えば、図１５に示すように、セラミック球体Ｓを回転可能に支持する従動ローラ４３２のうちの対向する２個を、縦方向に延びる回転軸４３７を持つ円錐台形状のものとしても良い。この構成で、対向する２個の従動ローラ４３２の回転軸４３７に、それぞれ歯車４３６を偏心量ｒだけ偏心させて取り付け、２個の従動ローラ４３２の回転速度をそれぞれ周期的に変動させることで、セラミック球体Ｓを自転させるとともに捻り運動を加えてセラミック球体Ｓの表面全体をくまなく観察することができる。
　また、図１６に示すように、駆動ローラ５３１を平行溝５３８とネジ溝５３９を有する軸状に形成し、複数のセラミック球Ｓを連続的に検査できるようにしても良い。
　図９に示す実施形態では、軸状の駆動ローラ５３１の約半周にわたって円周方向に延びる複数の平行溝５３８が形成されており、該平行溝５３８に連続して残りの約半周で隣接する平行溝５３８と接続するように延びる複数のネジ溝５３９が形成されている。
　そして、各平行溝５３８に対応してそれぞれ受光部５２２が設けられており、セラミック球Ｓは受光部５２２の位置において、平行溝５３８によって自転し、ネジ溝５３９によって駆動ローラ５３１の軸方向に移動するととともに、自転軸が変更される。
　このことで、セラミック球Ｓは、図１６における左方向から連続的に導入され、順次右方向の平行溝５３８部分に送られ、それぞれの平行溝５３８に対応した受光部５２２によって、順次自転軸を変更しながら観察され、連続的に全球面が観察される。
　なお、図１５、図１６に示すような、回転支持手段の他の実施態様においても、受光部および投光部の個数は１つでも複数でも良く、また、駆動ローラが間欠駆動され、受光部および投光部がセラミック球Ｓの表面方向に進退可能に構成され、駆動ローラの停止時にのみセラミック球Ｓの表面に密着するように構成されても良い。
１００、２００、３００　　　　　　　　　・・・セラミック球体検査装置
１１０　　　　　　　　　　　　　　　　　・・・投光手段
１１１　　　　　　　　　　　　　　　　　・・・ハロゲン光源
１１２、２１２、３１２　　　　　　　　　・・・投光部
１２０　　　　　　　　　　　　　　　　　・・・受光手段
１２１　　　　　　　　　　　　　　　　　・・・光量検出部
１２２、２２２、３２２　　　　、５２２　・・・受光部
１３１、２３１、３３１、４３１、５３１　・・・駆動ローラ
１３２、２３２、３３２、４３２　　　　　・・・従動ローラ
１３３　　　　　　　　　　　　　　　　　・・・揺動支持部
１３４　　　　　　　　　　　　　　　　　・・・保持体
１３５　　　　　　　　　　　　　　　　　・・・揺動軸
　　　　　　　　　　　　４３６　　　　　・・・歯車
　　　　　　　　　　　　４３７　　　　　・・・回転軸
　　　　　　　　　　　　　　　　５３８　・・・平行溝
　　　　　　　　　　　　　　　　５３９　・・・ネジ溝
　Ｓ　　　　　　　　　　　　　　　　　　・・・セラミック球体
　Ｆ　　　　　　　　　　　　　　　　　　・・・スノーフレークＦ
　Ｓ１、Ｓ２　　　　　　　　　　　　　　・・・被測定球体
５１０、５２０　　　　　　　　　　　　　・・・アンビル

Claims (10)

  1. 　窒化珪素とＡｌ２Ｏ３およびＹ２Ｏ３からなる焼結助剤とを含む混合物を成形・焼結して得られるセラミック焼結体であって、
    　かさ密度が３．１ｇ／ｃｍ３以上であり、
    　平均結晶粒径が３μｍ以下であり、
    　表面から２５０μｍの深さまで１０μｍ以上の欠陥および２０μｍ以上の白色斑点（スノーフレーク）がないことを特徴とする耐摩耗性に優れたセラミック焼結体。
  2. 　窒化珪素とＡｌ２Ｏ３およびＹ２Ｏ３からなる焼結助剤とを含む混合物を球状に成形・焼結して得られるセラミック球体であって、
    　かさ密度が３．１ｇ／ｃｍ３以上であり、
    　平均結晶粒径が３μｍ以下であり、
    　表面から２５０μｍの深さまで１０μｍ以上の欠陥および２０μｍ以上の白色斑点（スノーフレーク）がないことを特徴とする耐摩耗性に優れたセラミック球体。
  3. 　セラミック焼結体で形成された耐摩耗部材であって、
    　請求項１に記載のセラミック焼結体の表面を加工し転がり軸受部材としたことを特徴とする耐摩耗部材。
  4. 　請求項２に記載されたセラミック球体を所定の位置で自転可能に支持する回転支持手段と、セラミック球体の表面に向けて照射光を照射する投光手段と、セラミック球体からの反射光を検査光として検出する受光手段と、該受光手段からの検出出力を受けてセラミック球体の表面層の内部状態を評価する処理手段とを備えたセラミック球体検査装置であって、
    　前記受光手段が、前記投光手段から照射される照射光のセラミック球体の表面での反射光を検出しないように構成されていることを特徴とするセラミック球体検査装置。
  5. 　前記投光手段が、光源と、該光源の光を照射光としてセラミック球体の表面に導く投光部とを有し、
    　前記受光手段が、光量検出部と、前記セラミック球体からの検査光を光量検出部に導く受光部とを有し、
    　前記投光部あるいは受光部の少なくとも一方が、先端にセラミック球体の表面と接触可能な接触面を有していることを特徴とする請求項４に記載のセラミック球体検査装置。
  6. 　前記受光部が、セラミック球体の中心を通る断面の外周円の半円周にわたって複数設けられており、
    　前記回転支持手段が、前記受光部の設けられた外周円に対し直角方向にセラミック球体を自転させるように構成されていることを特徴とする請求項４または請求項５に記載のセラミック球体検査装置。
  7. 　前記受光部が、セラミック球体の中心を通る断面の外周円の一部に沿って複数設けられており、
    　前記回転支持手段が、前記受光部の設けられた外周円に対し直角方向にセラミック球体を自転させるとともに、
    　自転で一周したときに前記複数の受光部の幅分だけずれるように、前記受光部の設けられた外周円方向にセラミック球体を回転させるように構成されていることを特徴とする請求項４または請求項５に記載のセラミック球体検査装置。
  8. 　前記受光部が、１つのみ設けられており、
    　前記回転支持手段が、所定の方向にセラミック球体を自転させるとともに、該自転方向と直角方向にわずかに回転させるように構成されていることを特徴とする請求項４または請求項５に記載のセラミック球体検査装置。
  9. 　前記投光部が、前記複数の受光部と同じ個数設けられ、１個ずつそれぞれ隣接するように設けられていることを特徴とする請求項６乃至請求項８のいずれかに記載のセラミック球体検査装置。
  10. 　前記回転支持手段が、間欠的に駆動可能に構成され、
    　前記投光部あるいは受光部の少なくとも一方が、セラミック球体の表面方向に進退可能に構成され、
    　前記投光部あるいは受光部の少なくとも一方の先端の接触面が、前記回転支持手段の駆動停止時にセラミック球体の表面に密着し、前記回転支持手段の駆動時にセラミック球体の表面から離脱するように構成されていることを特徴とする請求項５乃至請求項９のいずれかに記載のセラミック球体検査装置。
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